CN113767906B - 一种用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，具体涉及一种溴菌腈与溴硝醇的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，该组合物主要特征在于：杀菌组合物含有溴菌腈、溴硝醇，助剂及其他赋形剂，其中溴菌腈与溴硝醇的重量比为3︰1~1︰3，组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂。

Description

一种用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，杀菌组合物含有溴菌腈、溴硝醇，助剂及其他赋形剂。
背景技术
溴菌腈，英文名称：bromothalonil，化学品名:1,2-二溴-2,4-二氰基丁烷，是一种低毒广谱兼有杀菌、防霉、灭藻性能的化合物，能抑制和铲除细菌、真菌及藻类的生长。
溴硝醇(bronopol)，化学品名:2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，分子式： C3H6BrNO4，防治多种植物病原细菌。
细菌性角斑病主要危害叶片和瓜条。叶片受害，初为水渍状浅绿色后变淡褐色，因受叶脉限制呈多角形。后期病斑呈灰白色，易穿孔。湿度大时，病斑上产生白色粘液。茎及瓜条上的病斑初呈水渍状，近圆形，后呈淡灰色，病斑中部常产生裂纹，潮湿时产生菌脓。果实后期腐烂，有臭味。
在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。申请人在对溴菌腈与溴硝醇混配组合物研究过程中发现，将溴菌腈与溴硝醇按照特定的比例复配后用于防治甜瓜细菌性角斑病菌能产生很好的增效作用，迄今为止，没有报导过溴菌腈与溴硝醇混配组合物可以用于防治甜瓜细菌性角斑病菌。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的含有溴菌腈与溴硝醇的杀菌组合物。
本发明的技术方案是：
本发明公开的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，杀菌组合物含有溴菌腈和溴硝醇，其中溴菌腈与溴硝醇的重量比为3︰1～ 1︰3，溴菌腈与溴硝醇更优的重量比为1︰1。
本发明公开的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，其中溴菌腈与溴硝醇的总重量为10％～70％，更优选的总重量为50％。
本发明公开的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物，杀菌组合物可以制成可湿性粉剂或水分散粒剂。
本发明公开的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂等中的一种或几种。当然也可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，如悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂、颗粒剂，还可以制成乳油。
杀菌组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：溴菌腈 5％～52.5％、溴硝醇5％～52.5％、分散剂2％～8％、湿润剂2％～8％、填料余量。
杀菌组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：溴菌腈 5％～52.5％、溴硝醇5％～52.5％、分散剂2％～8％、湿润剂2％～8％、崩解剂1％～7％、粘结剂0～6％、填料余量。
本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
本发明的水分散粒剂主要技术指标：
本发明的用于防治甜瓜细菌性角斑病菌的杀菌组合物与现有技术相比，产生以下有益效果：(1)与单剂相比，该组合物对防治甜瓜细菌性角斑病菌具有很好的效果；(2)可替代高毒农药，并大幅度减少田间用药量，有效减少环境污染和农药残留；(3)兼有速效和长效；(4)降低对温血动物的毒性；(5)对抗性病株效果更好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
应用实施例一
实例1～5可湿性粉剂
将溴菌腈、溴硝醇、分散剂、湿润剂、消泡剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
表1实例1～5各组分及含量
实例6～10水分散粒剂
将溴菌腈、溴硝醇、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂(可加可不加)等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
表2实例6～10各组分及含量
实施应用例二：
溴硝醇和溴菌腈混配对甜瓜细菌性角斑病菌的毒力测定
实验参照NY/T1156.16-2008、NY/T1156.16-2006的标准，采用浑浊度法测定了溴菌腈和溴硝醇及其3:1、2:1、1:1、1:2和1:3的比例对甜瓜细菌性角斑病菌的毒力，结果表明，溴菌腈和溴硝醇以上述 5个比例进行混配对甜瓜细菌性角斑病菌表现出增效作用。实验过程如下：
1试验目的
在室内测定了溴菌腈和溴硝醇及其不同比例的混配组合对甜瓜细菌性角班病菌的毒力，并进行增效作用评价,明确二者的适配性，为溴菌腈和溴硝醇混剂的研究与开发提供科学依据。
2试验条件
2.1供试靶标
甜瓜细菌性角斑病菌(Pseudomonas syringae pv.lachrymans)，由湖南化工研究院农药生物测定研究中心保存和提供。
2.2培养条件
供试靶标及试验后靶标的培养条件为温度25±5"C,相对湿度 65+5％。
2.3仪器设备
烧杯、移液管、三角瓶、高压灭菌锅、恒温震荡培养箱、紫外分光光度计等。
3试验设计
3.1试验药剂
溴菌腈(bromothalonil)95％原药，溴硝醇(bronopol)95％原药；以上药剂均由陕西美邦药业集团股份有限公司提供。
3.2药剂浓度设计及溶液配制
溴菌腈溶液:称取0.1000g溴菌腈95％原药，用0.5mL DMF溶解，加入含0.1％Tween80乳化剂的清水189.5mL,搅拌均匀，配制成 500mg/L母液，再用无菌水稀释成250、125、62.5、31.25、15.625mg/L 浓度备用；
溴硝醇溶液:称取0.1000g95％溴硝醇原药，用0.5mL DMF溶解，加入含0.1％Tween80乳化剂的清水189.5mL,搅拌均匀,配制成 500mg/L母液,再用含0.1％Tween80乳化剂的无菌水稀释成250、125、 62.5、31.25、15.625mg/L浓度备用；
各混配溶液:分别取45.30、25、15.15mL 500mg/L溴菌腈溶液分别加入到15、15、25、30、45mL 500mg/L溴硝醇溶液中制成500mg/L 溴菌腈:溴硝醇3:1、2:1、1:1、1:2和1:3溶液，再用含0.1％Tween80 乳化剂的无菌水稀释成250、125、62.5、31.25、15.625mg/L浓度备用；
对照溶液:0.5mL DMF加99.5mL含0.1％Tween80乳化剂的无菌水。
4试验方法
参照生测标准方法NYT1156.16-2008，采用浑浊度法:取各单剂系列浓度的药液5mL,加入冷却至45'C的45mL的NB培养基中，制成所需要终浓度的含药培养基。将生长在NA培养基斜面上的菌种用灭菌水稀释成1x107个孢子/mL浓度的悬浮液，向各处理培养基中分别接种100μl菌液，每处理4次重复。处理完毕，置于28C-30C条件下振荡培养(120r/min),12h后测量吸光值,计算生长抑制率。
5数据调查与统计分析
5.1调查方法
开始培养前分别测定各处理的吸光值，待对照处理达到对数生长期时，测定并记录各处理的吸光值。测量的波长为660nm。计算生长抑制率(％)。
式中:P—生长抑制率；A0—空白对照吸光值增加值；A1—药剂处理吸光值增加值。
5.2增效作用评价方法
参照生测标准方法NY/T1156.6-2006,根据Sun&Johnson(1960)的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数XB药剂在混剂中所占的百分数(％)
5.3数据统计分析
所有试验数据均采用SAS6.12统计软件进行分析。根据试验数据计算细菌生长抑制率(％)，求出毒力回归方程式、相关系数(r)和EC50(95％置信限)。
6结果分析与讨论
6.1药效评价
溴菌腈及溴硝醇其二者不同比例的混配组合对甜瓜细菌性角斑病菌的毒力测定结果见表3。由表3可见，在溴菌腈与溴硝醇的3:1、 2:1、1:1、1:2、1:3混配组合中，五个比例对甜瓜细菌性角斑病菌表现出增效作用,其EC50值分别为8.54、7.94、6.35、6.03和5.79mg/L, 共毒系数分别为135.78、137.47、153.85、146.63和145.78。其中二者以1:1的比例混配增效作用最为明显。
表3溴菌腈与溴硝醇混配对甜瓜细菌性角斑病菌的毒力测定结果
6.2讨论与结论
室内生测结果表明，溴菌腈与溴硝醇以3:1.2:1、1:1.1:2和1:3 的比例进行混配对甜瓜细菌性角斑病菌表现出增效作用，其中二者以 1:1的比例混配增效作用最为明显，因此可以视1:1为溴菌腈与溴硝醇混配的最佳配比。
应用实施例三：防治甜瓜细菌性角斑病田间药效实验
本试验遵从《农药登记试验质量管理规范》、《农药田间药效试验准则》。试验过程严格按照试验方案进行，本报告真实而准确地反应了试验结果。
(一)试验名称:实施例3 50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂防治甜瓜细菌性角斑病田间药效试验
试验作物:甜瓜
防治对象:甜瓜细菌性角斑病(Cucumber angular leaf spot)
供试药剂:
1试验基本信息
1.1试验名称
50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂对甜瓜细菌性角斑病田间药效试验。
1.2试验目的
明确陕西美邦药业集团股份有限公司提供的50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂对甜瓜细菌性角斑病的防治作用、适用剂量及安全性，为试验药剂的登记和推广提供依据。
1.3试验准则和参考文献
试验参照《农药田间药效试验准则(二)GB/T17980.110-2004:杀菌剂防治黄瓜细菌性角斑病》执行。
1.4试验药剂
50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂。
生产企业:陕西美邦药业集团股份有限公司。
生产企业地址:陕西省渭南市蒲城县农化基地工业园区
封样编号:陕试Z20180108
生产批号:LBM050002
样品规格:120克/袋
生产日期:2018年04月28日
有效日期:2020年04月27日
来样日期:2018年5月25日
储存条件:常温
1.5对照药剂
(1)25％溴菌腈可湿性粉剂，PD20080673，江苏托球农化有限公司(陕西美邦药业集团股份有限公司提供)。
生产批号:2017123001
样品规格:15克/包
储存条件:常温
生产日期:2017年12月30日
有效日期:2019年12月30日
有效成分基本信息详见“1.4试验药剂”。
(2)20％溴硝醇可湿性粉剂，PD20080631，辽宁省丹东市农药总厂(陕西美邦药业集团股份有限公司提供)
生产批号:20170406
样品规格:15克/包
储存条件:常温
生产日期:2017年04月06日
有效日期:2019年4月06日
有效成分基本信息详见“1.4试验药剂”。
(3)3％中生菌素可湿性粉剂，PD20110113,福建凯立生物制品有限公司(市售)。
生产批号:2017092701
样品规格:200克/包
储存条件:常温
生产日期:2017年09月27日.
有效日期:2019年09月27日
2环境和设施栽培条件
2.1试验位置
试验安排在广西农业科学院里建科研基地试验田进行。该试验田连续多年种植甜瓜，历年甜瓜细菌性角斑病发生较重。试验地及试验地周围均有种植甜瓜，整片地水利设施良好，排灌方便。所有试验小区的栽培条件(土壤类型、水肥管理、种植密度、生育期)均匀一致，且符合当地科学的农业实践(GAP)。
2.2试验靶标情况
防治对象为甜瓜细菌性角斑病(Cucumber angular leafspot)。其病原菌为丁香假单胞杆菌甜瓜角斑病致病型Pseudomonas syringae pv. lachrymans。
2.3试验作物、品种和生长情况
试验作物为甜瓜，供试品种为当地常栽品种桂蜜12号，生长期为6叶期至挂果期。
2.4试验地土壤类型
土壤类型为红壤土，排灌良好，pH 6.6。
2.5试验地水肥管理
移栽时公顷施有机肥500kg,移栽后10天公顷施硝酸钾复合肥 25kg,采用滴灌技术灌溉。
2.6气象资料
施药当天均无降雨。整个试验期间(8月25日-9月20日)的降雨天数为14天,总降雨量为181mm,相对湿度63％-96％,最低温度为 22.5℃,最高温度为35C,日平均温度为23.5-31.5℃。
2.7防治其它病虫害的药剂资料
试验期间，没有使用其它杀虫剂、除草剂和杀菌剂对非靶标和靶标生物进行过防治。
3试验设计和安排
3.1试验用量与编号
表4供试药剂试验设计
3.2小区安排
3.2.1小区排列
小区排列采用随机区组排列方式，田间小区排列分布如下:
1-I 3-I 5-I 2-I 4-I 7-I 6-I
2-II 4-II 1-II 3-II 7-II 6-II 5-II
3-II 5-III 2-III 7-III 6-III 1-III 4-III
5-IV 6-IV 4-IV 1-IV 3-IV 2-IV 7-IV
3.2.2小区面积和重复
小区面积:20.0m2(2m×10m)。
重复次数:每处理4个重复。
3.3施药方法
3.3.1施药时期和方法
本试验施药3次。施药时间为2018年8月25日，9月2日和9 月10日，甜瓜6叶期至挂果期。
喷雾。
3.3.2施药器械
施药器械为背负式电动喷雾器(台州市路桥福达喷雾器厂，型号:3WBD-16HBA)。
3.3使用容量
本试验药液兑水量为900升/公顷，每小区药液喷雾量为1.80升。
3.4调查方法、时间和次数
3.4.1调查时间和次数
本次试验共调查3次，在2018年8月25日调查药前病指，在 2018年9月10日和9月20日调查防治效果。
3.4.2调查方法
每小区随机取15株，调查全部叶片，记录调查的总叶数、病叶数及病级。计算病情指数及防治效果，同时观察记录药剂对甜瓜的药害情况。以每叶片病斑面积占整个叶片面积百分率分级，标准如下:
0级-无病；
1级——病斑面积占整个叶片面积的5％以下；
3级——病斑面积占整个叶片面积的6％～10％；
5级——病斑面积占整个叶片面积的11％～20％；
7级——病斑面积占整个叶片面积的21％～50％；
9级——病斑面积占整个叶片面积的51％以上。
3.4.3药效计算方法
注:CK0—空白对照区施药前病情指数；CK1—空白对照区施药后病情指数；PT0—药剂处理区施药前病情指数；PT1—药剂处理区施药后病情指数。
4结果与分析
50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂防治甜瓜细菌性角斑病试验结果-第2次施药后8天
50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂防治甜瓜细菌性角斑病试验结果-末次施药后10天
注:用DPS软件对试验数据进行统计分析，不同大、小字母分别表示差异显著性达0.01
和0.05水平。
药前(8月25日)调查病情基数，各小区发病病指相当。
第2次药后8天(9月10日)调查，试验药剂50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂225克/公顷(有效成分，下同)、262.5克/公顷和300克/ 公顷处理对甜瓜细菌性角斑病的防治效果分别为64.5％、68.8％和 74.5％，对照药剂25％溴菌腈可湿性粉剂225克/公顷、20％溴硝醇可湿性粉剂210克/公顷和3％中生菌素可湿性粉剂45克/公顷处理区的防治效果分别为64.9％、67.4％和71.7％。试验药剂225克/公顷和 262.5克/公顷处理区防效与三个对照药剂处理区的防效相当，差异不显著，试验药剂300克/公顷处理区防效优于对照药剂25％溴菌腈可湿性粉剂225克/公顷处理区的防效，差异达5％显著水平，和对照药剂20％溴硝醇可湿性粉剂210克/公顷、3％中生菌素可湿性粉剂45 克/公顷处理区的防效相当，在0.01水平上差异不显著。
第3次药后10天(5月20日)调查,试验药剂50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂225克/公顷、262.5克/公顷和300克/公顷处理对甜瓜细菌性角斑病的防治效果分别为70.1％、74.5％和80.1％，对照药剂 25％溴菌腈可湿性粉剂225克/公顷、20％溴硝醇可湿性粉剂210克/ 公顷和3％中生菌素可湿性粉剂45克/公顷处理区的防治效果分别为 68.1％、72.2％和74.7％。试验药剂225克/公顷和262.5克/公顷处理区防效与三个对照药剂处理区的防效相当,差异不显著，试验药剂300 克/公顷处理区防效优于对照药剂25％溴菌腈可湿性粉剂225克/公顷、20％溴硝醇可湿性粉剂210克/公顷处理区的防效，差异分别达 1％极显著和5％显著水平，和对照药剂3％中生菌素可湿性粉剂45克 /公顷处理区的防效相当，差异不显著。(表3,附表2)。
经田间观察，试验期间，各处理区甜瓜株高、叶色正常，没有畸形、生长不良等明显药害症状，也没有发现该药剂对其它生物有明显致害性影响。
5结论
试验药剂50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂对甜瓜细菌性角斑病有较好的防治效果，对甜瓜安全，对其它生物无明显不良影响，可以用于防治甜瓜细菌性角斑病使用。
试验药剂50％溴菌腈·溴硝醇可湿性粉剂防治甜瓜细菌性角斑病的推荐田间使用剂量为有效成分225-300克/公顷，使用方法为喷雾法，药液兑水量900升/公顷，对植株进行均匀喷雾，于病害发生前或初期施用，间隔7-10天，病害发生期使用3次。
(二)其他溴菌腈、溴硝醇混配制剂防治甜瓜细菌性角斑病药效试验
陕西美邦药业集团股份有限公司对其他实施例配方进行实验，同样表现出很好的防治效果，在用药量少于或者与对照药剂相当的情况下，防治效果明显优于对照单剂。

Claims (3)

1.一种杀菌组合物在防治甜瓜细菌性角斑病菌的应用，其特征在于：杀菌组合物含有溴菌腈和溴硝醇，其中溴菌腈与溴硝醇的重量比为1︰1，杀菌组合物制成可湿性粉剂；所述的可湿性粉剂包含如下组分及含量：
溴菌腈5%~52.5%、溴硝醇 5%~52.5%、分散剂2%~8%、湿润剂2%~8%、填料余量；
所述的分散剂为萘磺酸盐；
所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸中的一种或两种；
所述的填料选自高岭土、白炭黑、硫酸镁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：杀菌组合物中溴菌腈与溴硝醇的总重量为10%~70%。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：杀菌组合物中溴菌腈与溴硝醇的总重量为50%。
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