CN113764659B - 一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用 - Google Patents

一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明为一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用。该方法以Se粉和Fe(CO)5为原料，无需C等掺杂，通过一步法制备出具备异质结构的多组分铁基硒化物。该负极材料具有多组分调控的功能，其中，Fe3Se4负责提供高比容量，FeSe2由于其自身具有比较窄的带隙(Eg＝1.0eV),提高了钠离子电池的导电性，并且容量也得到了有效的提升，同时，金属Fe可以作为微型集流体，有效加速电荷转移行为。本发明制备出的硒化物充当提升电导率等角色，其制备方法简单，易操作。

Description

一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及 应用
技术领域：
本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用。
背景技术
随着人类社会的不断发展与进步，对能源的需求日益增加。而以煤、石油、天然气为主的传统能源逐渐枯竭，无法满足人类对于能源的需求。与此同时，化石燃料的燃烧会释放大量的CO2、CO、SO2等有害气体，对环境造成极大的污染。为此，人们选择开发新型绿色可持续发展的新能源，如太阳能、风能、潮汐能等，但由于其对自然环境的依赖性较高，而难以形成稳定的能源供给体系，这就促使能源存储装置的出现。锂离子电池(LIBs)就是典型的能源存储代表，尽管LIBs由于其良好的循环寿命和高能量密度的优势在商业化方面非常成功，但由于锂的资源有限、成本较高，迫使我们寻找合适的替代品。与LIBs相比，钠离子电池(SIBs)具有明显的钠储量高的优点，赋予SIBs更大的应用潜力。
钠离子电池主要由正负极材料、电解液、隔膜等组成，其中负极材料作为核心的关键材料，对电池的容量、寿命、成本、安全性等性能起到巨大的影响。与此同时，与Li+(0.152nm)相比，Na+更大的离子半径(0.204nm)使其无法嵌入石墨中，从而导致插入容量较低。因此，开发高性能的钠离子负极材料迫在眉睫。
当前，过渡金属基电极被认为是高性能负极材料的潜在候选材料。例如Fe2O3、CoSe2、 TiO2、Ti3C2等，均表现出对SIBs的良好电荷存储能力。在过渡金属化合物中，过渡金属硫属化物(TMCs)由于其高理论容量和低成本，引起更多的关注，其中，FeSe2、Fe3Se4和FeSe的铁基硒化物由于其环境友好、价格低廉，成为SIBs的负极材料的最佳选择。
发明内容
本发明的目的在于针对现有钠离子电池单一铁基硒化物负极材料在充放电过程中低电容量以及低导电性的问题，提供一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法及应用。该方法无需C等掺杂，通过一步法制备出具备异质结构的多组分铁基硒化物。该负极材料具有多组分调控的功能，其中，Fe3Se4负责提供高比容量，FeSe2由于其自身具有比较窄的带隙 (Eg＝1.0eV),提高了钠离子电池的导电性，并且容量也得到了有效的提升，同时，金属Fe 可以作为微型集流体，有效加速电荷转移行为。本发明制备出的硒化物充当提升电导率等角色，其制备方法简单，易操作。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)将Se粉平铺在瓷舟中，将其放置在加热区管式炉中央，升温达到200～1000℃并保持3～20分钟，使Se粉挥发；
(2)打开油浴加热装置，使起泡器内的前驱体Fe(CO)5挥发，再通入载气，从起泡器携带Fe(CO)5气体一同进入加热区管式炉，再连同加热区内的Se气体一同进入温度为 200～1000℃的反应区，经过5～120min时间后，进入冷却区；
其中，Se粉质量为Fe(CO)5质量的1.2～20倍；
(3)在0～50℃冷却区，沉积得到FeSe2、Fe3Se4和Fe的混合粉末；
所述的FeSe2、Fe3Se4和Fe的混合粉末中，其中，质量百分比为：FeSe2为5～45％，Fe3Se4为30～90％，Fe为5～25％。
所述油浴温度为20～110℃；加热区和反应区的升温速率为5～50℃/min。
所述步骤(2)中，载气气体为Ar与H2的混合气，H2的体积占全部气体的5％～40％。
所述的步骤(1)中，瓷舟中Se粉的量为2～150g；步骤(2)中，载气流量控制在1000～3500 mL min-1。
所述的方法制备的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的应用，用作钠离子电池的负极材料。
本发明的技术方案为：
当前的铁基硒化物负极材料，主要为单一物质与C或石墨烯等掺杂合成复合材料，利用添加的C或石墨烯改善负极材料的导电率以进一步提升钠离子电池的电化学性能。而本发明采用的方法是通过一步法制备出多组分的铁基硒化物，无需C等掺杂，自身制备出的硒化物充当提升电导率等角色，其制备方法简单，易操作。与以利用CVD制备出单一硒化物相比，本发明还可以通过控制载气流量，可以制备出多组分且不同比例的铁基硒化物。
本发明的有益效果如下:
1、本发明采用化学气相沉积法制备出长径比为3～4的具备蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4的纳米复合材料，其形貌好，结晶度高，粒径分布均匀。
2、不同于以往的化学气相沉积法制备出的纯相硒化物，该发明通过载气流量的控制，进而控制反应的速度，制备出多相的硒化物，其制备方法简单，且原料价格低廉，一步法直接制备出具有异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4的纳米复合材料，无需二次合成。
3、所制备出的Fe/FeSe2/Fe3Se4纳米复合材料，具有多组分调控功能。其中Fe3Se4负责提供高比容量，FeSe2不仅可以提供容量还可以提高导电性，金属Fe可以作为微型集流体，有效加速电荷转移行为。
4、综上所述，本发明制备出的Fe/FeSe2/Fe3Se4纳米复合材料作为负极材料在钠离子电池应用过程中，合理利用了单组分的自身优势，进行组分调控，增强了钠离子电池负极材料 30～50％的导电性，提升约20％～100％电池的容量，对实现钠离子电池工业化进行了推进。
附图说明
图1是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料的XRD图谱。
图2是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料的SEM照片。
图3是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料的TEM照片。
图4是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料在0.5A g-1的电流密度下的循环性能图。
图5是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料的第1，2，5,10,20圈的充放电曲线图。
图6是实施例1中蠕虫状异质结构的Fe/FeSe2/Fe3Se4负极材料在不同电流密度下的倍率性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明反应进行的装置为化学气相沉积系统为公知设备，包括油浴加热的起泡器装置、分区管式炉(加热区管式炉和反应区管式炉，OTF-1200X，合肥科晶公司)、循环水冷却装置；
实施例1
所述钠离子电池负极材料为铁基硒化物Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料。
所述钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先组装合成系统，包括：油浴加热的起泡器装置、分区管式炉、循环水冷却装置，其中，油浴温度为40℃，分区管式炉包括，加热区管式炉和反应区管式炉，温度均为450℃，升温速率为20℃/min；
(2)称取3g的Se粉，平铺在瓷舟中，将其放置在加热区管式炉中央，待温度达到Se粉的设定温度450℃，使Se充分挥发5分钟；
(3)取2.5mL的前驱体Fe(CO)5注入起泡器装置(Se粉是Fe(CO)5质量的1.2倍)，90％Ar 和10％H2的混合惰性气体作为载气以流量为1000mL min-1首先从起泡器一侧通入，随后气体通过加热区管式炉，带着气态的Fe(CO)5一同进入450℃的反应区，经过15min时间后，进入冷却区；期间，Fe(CO)5分解为Fe和CO，Fe与Se反应生成FeSe2和Fe3Se4。
(4)最后在循环冷却水的作用下，FeSe2、Fe3Se4和过量的Fe沉积在冷却区，关闭管式炉，使之降至室温，进行粉末收集,即得Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料；
(5)将制得的铁基硒化物用作钠离子电池的负极材料，与导电剂(BC)、粘结剂(CMC) 按照7:2:1称量研磨1小时，随后滴加去离子水并研磨至均匀的油状浆料，使用刮刀将浆料涂覆在铜箔上(厚度为0.02mm)，放入60℃的烘箱烘干12小时，用裁片机裁成0.9cm直径的圆片，压片，称量，放入真空干燥箱在100℃干燥12小时，即得负极极片。
(6)电池的组装：上述极片作为钠离子电池的正极，金属钠片作为对电极，玻璃纤维作为隔膜，电解液为1.0M NaPF6 in DME。扣式电池的组装顺序为：正极壳——Fe/FeSe2/Fe3Se4极片——隔膜——滴加4～5滴电解液——钠片——不锈钢垫片——不锈钢弹片——负极壳 (按自下往上的顺序)。
(7)将组装好的电池利用新威电池测试系统进行钠离子电池的电化学性能测试。
图1为Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料的XRD测试结果。由图可知，所制备出的Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料和标准PDF卡片完全吻合，证明合成出来的材料正是我们所需要的。其中，质量百分含量为：FeSe2约11％，Fe3Se4约84％，Fe约占5％。
图2为Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料的扫描电镜图。可以看出大量表面光滑、形貌呈蠕虫状的铁基硒化物，其长径比约为3.318。
图3为Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料的透射电镜图，可以观察到制备出的铁基硒化物结晶度良好，且能够清楚的观察到Fe与Fe3Se4形成的异质结构。
图4-5为Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料的电化学测试结果，该材料在0.5A g-1电流密度和 0.01～3.0V电压条件下的首次放电比容量为574.64mAh g-1，100次循环后放电比容量还能达到484.78mAh g-1，相比纯FeSe2作为钠离子电池负极材料，容量提升267mAh g-1，即，金属 Fe充当一部分集流体的角色，具有良好的导电率，有利于电子的传输，提升了钠离子电池的比容量，约提升到纯FeSe2容量的两倍左右，具有良好的循环稳定性。
图6为Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料与纯FeSe2的倍率性能对比，随着电流密度从0.1Ag-1增大到5A g-1，纯FeSe2随电流密度不断增加，其比容量显著降低，而Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料则表现为稳定的循环比容量。
实施例2
(1)首先组装合成系统，包括：油浴加热的起泡器装置、分区管式炉、循环水冷却装置，其中，油浴温度为40℃，分区管式炉包括，加热区管式炉和反应区管式炉，温度均为450℃，升温速率为20℃/min；
(2)称取3g的Se粉，平铺在瓷舟中，将其放置在加热区管式炉中央，待温度达到Se粉的设定温度450℃，使Se充分挥发5分钟；
(3)取2.5mL的前驱体Fe(CO)5注入起泡器装置(Se粉是Fe(CO)5质量的1.2倍)，90％Ar 和10％H2的混合惰性气体作为载气以流量为1500mL min-1首先从起泡器一侧通入，随后气体通过加热区管式炉，带着气态的Fe(CO)5一同进入450℃的反应区，经过12min时间后，进入冷却区；期间，Fe(CO)5分解为Fe和CO，Fe与Se反应生成FeSe2和Fe3Se4。
(4)最后在循环冷却水的作用下，FeSe2、Fe3Se4和过量的Fe沉积在冷却区，关闭管式炉，使之降至室温，进行粉末收集,即得Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料；
(5)将制得的铁基硒化物用作钠离子电池的负极材料，与导电剂(BC)、粘结剂(CMC) 按照7:2:1称量研磨1小时，随后滴加去离子水并研磨至均匀的油状浆料，使用刮刀将浆料涂覆在铜箔上(厚度为0.02mm)，放入60℃的烘箱烘干12小时，用裁片机裁成0.9cm直径的圆片，压片，称量，放入真空干燥箱在100℃干燥12小时，即得负极极片。
(6)电池的组装：上述极片作为钠离子电池的正极，金属钠片作为对电极，玻璃纤维作为隔膜，电解液为1.0M NaPF6 in DME。扣式电池的组装顺序为：正极壳——Fe/FeSe2/Fe3Se4极片——隔膜——滴加4～5滴电解液——钠片——不锈钢垫片——不锈钢弹片——负极壳 (按自下往上的顺序)。
(7)将组装好的电池利用新威电池测试系统进行钠离子电池的电化学性能测试。
实施案例3
(1)首先组装合成系统，包括：油浴加热的起泡器装置、分区管式炉、循环水冷却装置，其中，油浴温度为40℃，分区管式炉包括，加热区管式炉和反应区管式炉，温度均为450℃，升温速率为20℃/min；
(2)称取3g的Se粉，平铺在瓷舟中，将其放置在加热区管式炉中央，待温度达到Se粉的设定温度450℃，使Se充分挥发5分钟；
(3)取2.5mL的前驱体Fe(CO)5注入起泡器装置(Se粉是Fe(CO)5质量的1.2倍)，90％Ar 和10％H2的混合惰性气体作为载气以流量为2000mL min-1首先从起泡器一侧通入，随后气体通过加热区管式炉，带着气态的Fe(CO)5一同进入450℃的反应区，经过10min时间后，进入冷却区；期间，Fe(CO)5分解为Fe和CO，Fe与Se反应生成FeSe2和Fe3Se4。
(4)最后在循环冷却水的作用下，FeSe2、Fe3Se4和过量的Fe沉积在冷却区，关闭管式炉，使之降至室温，进行粉末收集,即得Fe/FeSe2/Fe3Se4复合材料；
5)将制得的铁基硒化物用作钠离子电池的负极材料，与导电剂(BC)、粘结剂(CMC)按照7:2:1称量研磨1小时，随后滴加去离子水并研磨至均匀的油状浆料，使用刮刀将浆料涂覆在铜箔上(厚度为0.02mm)，放入60℃的烘箱烘干12小时，用裁片机裁成0.9cm直径的圆片，压片，称量，放入真空干燥箱在100℃干燥12小时，即得负极极片。
(6)电池的组装：上述极片作为钠离子电池的正极，金属钠片作为对电极，玻璃纤维作为隔膜，电解液为1.0M NaPF6 in DME。扣式电池的组装顺序为：正极壳——Fe/FeSe2/Fe3Se4极片——隔膜——滴加4～5滴电解液——钠片——不锈钢垫片——不锈钢弹片——负极壳 (按自下往上的顺序)。
(7)将组装好的电池利用新威电池测试系统进行钠离子电池的电化学性能测试。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)将Se粉平铺在瓷舟中，将其放置在加热区管式炉中央，升温达到200～1000℃并保持3～20分钟，使Se粉挥发；
(2)打开油浴加热装置，使起泡器内的前驱体Fe(CO)5挥发，再通入载气，从起泡器携带Fe(CO)5气体一同进入加热区管式炉，再连同加热区内的Se气体一同进入温度为200～1000℃的反应区，经过5～120min时间后，进入冷却区；
其中，Se粉质量为Fe(CO)5质量的1.2～20倍；
(3)在0～50℃冷却区，沉积得到FeSe2、Fe3Se4和Fe的混合粉末，即铁基硒化物。
2.如权利要求1所述的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为油浴温度为20～110℃；加热区和反应区的升温速率为5～50℃/min。
3.如权利要求1所述的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为所述步骤(2)中，载气气体为Ar与H2的混合气，H2的体积占全部气体的5％～40％。
4.如权利要求1所述的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为所述的步骤(1)中，瓷舟中Se粉的量为2～150g；步骤(2)中，载气流量控制在1000～3500mLmin-1。
5.如权利要求1所述的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的制备方法，其特征为所述的FeSe2、Fe3Se4和Fe的混合粉末中，其中，质量百分比为：FeSe2为5～45％，Fe3Se4为30～90％，Fe为5～25％。
6.如权利要求1所述的方法制备的作为钠离子电池负极材料的铁基硒化物的应用，其特征为用作钠离子电池的负极材料。
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