CN113755968A - 一种多糖纳米膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于植物精油结合有机酸的多糖纳米膜及其制备方法，所述制备方法包括：将植物精油与环状糊精水溶液混合，得到植物精油/环状糊精包合物；将多糖与壳聚糖乙酸水溶液混合，得到第一混合物；将所得第一混合物和纺丝液混合，得到第一纺丝液；将有机酸作为功能性物料与第一纺丝液混合，得到第二纺丝液；将所述第二纺丝液与植物精油/环状糊精包合物混合，得到第三纺丝液，采用静电纺丝技术制备所述纳米膜。制得的纳米膜具有优良的抗菌和抗氧化性能，可应用于食品保鲜，能有效防止微生物污染，减缓脂肪蛋白质氧化分解，延长食品货架期，改善食品的感官性状。

Description

一种多糖纳米膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米膜制备领域，公开了一种多糖纳米膜的制备方法以及采用该制备方法制得的多糖纳米膜。
背景技术
植物精油是从植物中提取的芳香油状液体，具有无毒、无害、广谱抗菌、抗氧化等特点。植物精油对导致食品腐败变质的细菌﹑真菌、霉菌都有一定的抑制作用，其抑菌机理主要是精油的疏水性成分与微生物细胞膜结合，使细胞膜流动性增加，从而导致其结构被破坏，细胞内离子与内容物渗出，最终细胞死亡，其次是对微生物代谢和增殖产生影响以及对微生物核酸的作用；且植物精油的疏水性可以提高纳米膜的防水性能，从而达到更好的保鲜效果，获得高品质的保鲜食品。
有机酸对细菌类及真菌类有较明显抑制作用，同样具有一定抗氧化能力，能抑制酶促褐变，安全无毒，有机酸是较为理想的功能性添加物原料，可配合成膜基材起到防腐保鲜等新效果。
壳聚糖主要通过甲壳素在浓碱溶液中脱乙酰作用转化而成。它可以减缓脂质氧化，有效的抑制多种微生物的繁衍，作为一种可降解的高分子材料，具有安全、天然、生物相容性好等优点。壳聚糖涂抹在食品表面后，能形成一层保鲜膜，该保鲜膜对空气中的水分子和气体分子均具有选择透过性，穿透阻力的增强和保湿性能提升。且壳聚糖与其他多糖能通过氢键和静电引力作用形成保鲜膜层，抑菌效果和膜的稳定性得到了显著性的增强。
静电纺丝是近年来制备纳米膜的一项新兴技术，它是在高压电场作用下，聚合物溶液或熔体喷射拉伸而形成超细纤维的纺丝方法，通过静电纺丝可最终在接收屏上形成纳米膜，静电纺丝制备纳米膜操作方法简单，制备成本低廉，具有疏松多孔的结构及较大的接触比表面积，被广泛应用于生物医药学，滤器，复合材料及传感器等领域。
目前已有一些纳米膜应用于食品保鲜，但存在制膜成分单一，制膜技术复杂，纳米膜保鲜效果不佳，成本较高等问题。用以上原料和技术制备的多糖纳米膜会影响食品风味，有机酸与植物精油发生反应从而降低各自的抗菌抗氧化效果，壳聚糖与多糖不能完全溶解混合而导致成膜性能差。因此，如何将植物精油、有机酸、多糖、壳聚糖混合应用到抗菌抗氧化包装材料中，且不会对食品的风味造成影响，如何使得植物精油与有机酸产生增效，如何使各成分比例最优，以提高纳米膜的抗菌防腐保鲜抗氧化功效是本发明亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于植物精油结合有机酸的多糖纳米膜及其制备方法，可应用于食品包装，起到保质保鲜、延长货架期的作用。
为实现上述目的，本发明是通过如下方法实现的：
一种多糖纳米膜的制备方法，包括：
将多糖与壳聚糖乙酸水溶液混合得到第一混合物；
将第一混合物和纺丝液混合，得到第一纺丝液；
将第一纺丝液与有机酸混合，得到第二纺丝液；
将植物精油与环状糊精水溶液混合，得到植物精油/环状糊精包合物；以及
将植物精油/环状糊精包合物与第二纺丝液混合，得到多糖纳米膜。
进一步的，所述第一混合物由如下方法制得：
将质量浓度为1％-2.5％的壳聚糖乙酸水溶液与质量浓度为0.5％-2.5％的多糖溶液按照体积比1：(1-3)混合；
于20-30℃下超声溶解，得到第一混合物。
进一步的，所述壳聚糖乙酸水溶液由如下方法制得：
将壳聚糖与质量浓度2％乙酸水溶液按体积比1:(40-100)混合，电动搅拌至溶解。
进一步的，所述第一纺丝液由如下方法制得：
将第一混合物与纺丝液按照体积比1：(0.5-1.5)混合；
超声处理20-30min，去除气泡，得到第一纺丝液。
进一步的，所述纺丝液由如下方法制得：
按照体积比1：(10-15)量取聚乙烯醇与水；
于75-85℃的水浴锅下混合，得到纺丝液。
进一步的，所述第二纺丝液由如下方法制得：
将第一纺丝液与有机酸按照体积比1：(1-2)混合；
研磨分散处理20-30min，得到第二纺丝液。
进一步的，所述植物精油/环状糊精包合物由如下方法制得：
将环状糊精与双蒸水按照体积比1：(50-54)混合，40-60℃水浴溶解，得到环状糊精水溶液；
将植物精油与环状糊精水溶液按照体积比1：(5-20)混合，40-60℃下恒温搅拌2-3h，得到混合物；
将混合物置于2-6℃析出晶体，抽滤，收集滤渣冷冻干燥，得到植物精油/环状糊精包合物。
进一步的，所述多糖纳米膜由如下方法制得：
将植物精油/环状糊精包合物与第二纺丝液按照体积比2：(2-3)混合，超声去除气泡，得到第三纺丝液；
将第三纺丝液采用静电纺丝技术制备纳米膜，调整接收距离为15-25cm，电压为10-18kv，针头内径为0.4-0.6mm，控制流速至0.2-0.6mL/h进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维；
静电纺丝纤维于45-55℃下干燥，得到多糖纳米膜。
进一步的，所述多糖为木耳多糖、苦笋多糖、苦荞多糖等的一种或者几种的混合物；
所述植物精油为青花椒精油、柠檬精油、香茅精油等的一种或者几种的混合物；
所述有机酸包括鞣花酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或者几种的混合物。
本发明还公开了一种根据上述任一制备方法制得的多糖纳米膜。
本发明的有益效果在于：
本发明将天然的植物精油、有机酸、多糖、壳聚糖等采用静电纺丝技术制备纳米膜，其中将有机酸作为功能性添加物原料，可配合成膜基材起到防腐保鲜等新效果；壳聚糖与其他多糖能通过氢键和静电引力作用形成保鲜膜层，克服了纳米膜成分单一、抗菌抗氧化效果不佳和膜稳定性差的缺陷。通过本发明提供的制备方法得到的多糖纳米膜，不会对食品的风味造成影响，植物精油与有机酸产生增效，调节多种成分比例使充分溶解混合，以提高纳米膜的抗菌防腐保鲜抗氧化功效和纳米膜的机械性能，有效抑制食品表面微生物的生长，延缓食品中蛋白质脂肪的氧化分解，延长食品的货架期，保证食品品质，具有一定的市场价值，同时，多糖纳米膜的开发对促进多糖的综合开发利用也具有重要意义。本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值.对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种基于植物精油结合有机酸的多糖纳米膜及其制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
植物精油/环状糊精包合物的制备：将植物精油与环状糊精水溶液混合，析出晶体后得到植物精油/环状糊精包合物；
第一纺丝液的制备：将壳聚糖乙酸水溶液和多糖混合形成第一混合物，将所述第一混合物和纺丝液混合，得到第一纺丝液；
第二纺丝液的制备：将有机酸作为功能性添加物原料与第一纺丝液混合，得到第二纺丝液；
纳米膜的制备：将所述第二纺丝液与植物精油/环状糊精包合物混合，采用静电纺丝技术制备所述纳米膜。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得环状糊精能够饱和溶于水中，所述环状糊精水溶液的制备方法为：将环状糊精加入到40-60℃的水中制得；其中，相对于1kg的水，所述环状糊精的用量在18.5-20g。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更为优良的抗菌抗氧化能力，所述植物精油与环状糊精水溶液以1：(5-20)的体积比例进行混合；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更为优良的机械性能，所述壳聚糖乙酸水溶液与多糖溶液以1：(1-3)体积比例进行混合；
所述壳聚糖乙酸水溶液的质量浓度为1％-2.5％；所述多糖溶液的质量浓度为0.5％-2.5％；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更为优良的机械性能，所述第一混合物与纺丝液以1：(0.5-1.5)的体积比例混合；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更为优良的抗菌性能，所述第一纺丝液与有机酸以1：(1-2)的体积比例进行混合；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得环状糊精水溶液和植物精油能够充分混合，所述环状糊精水溶液和植物精油混合为采用恒温搅拌的方式，搅拌的温度为40-60℃，搅拌的时间为2-3h。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了更好的析出晶体，得到纯度更高的植物精油/环状糊精包合物，将混合物置于2-6℃的温度下，待其析出晶体后抽滤，取滤渣冷冻干燥之后得到所述植物精油/环状糊精包合物；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更优的机械性能，所述纺丝液的制备方法包括：将聚乙烯醇和水于75-85℃的条件下混合得到，其中聚乙烯醇与水以1：(10-15)的体积比例混合；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得壳聚糖在乙酸水溶液中充分溶解，所述壳聚糖和乙酸水溶液的混合为采用电动搅拌的方式；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得第一混合物和纺丝液充分混合，所述第一混合物和纺丝液的混合为采用超声分散的方式。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得第一纺丝液和有机酸充分混合，所述第一纺丝液与有机酸的混合为采用研磨分散的方式。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得所述植物精油/环状糊精包合物和第二纺丝液充分混合以及去除气泡，所述第二纺丝液与所述植物精油/环状糊精包合物混合为采用超声搅拌的方式；
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得纳米膜具备更为优良的机械性能，所述静电纺丝工艺包括：将第三纺丝液注入注射器中并将注射器置于注射泵上，连接静电纺丝装置，调整接收距离为15-25cm，电压为10-18kv，针头内径为0.4-0.6mm，并以0.2-0.6mL/h的流速，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维在45-55℃下干燥，即得一种多糖纳米膜。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种多糖纳米膜
将19g环状糊精加入到45℃的1kg双蒸水中制得环状糊精水溶液；取1kg环状糊精水溶液和0.05kg植物精油混合(混合为采用恒温搅拌的方式，搅拌的温度为40℃，搅拌的时间为2h)，在2℃的温度下析出晶体，待其析出晶体后抽滤，取滤渣冷冻干燥之后得到所述植物精油/环状糊精包合物；将聚乙烯醇与水以1：10的体积比例于75℃的水浴锅下混合，得到纺丝液；将壳聚糖与2％乙酸水溶液以1：40的体积比例混合，电动搅拌至溶解(所述壳聚糖乙酸水溶液的质量浓度为2.5％)，得到壳聚糖乙酸水溶液；将所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液采用超声分散的方式进行混合，(所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液以1：1进行混合，其中多糖溶液的质量浓度为0.5％，超声温度为20℃)，得到第一混合物；将得到第一混合物与纺丝液以1：0.5的体积比例混合，采用超声20min去除气泡进行混合，得到第一纺丝液；将第一纺丝液与有机酸以1：1的体积比例进行混合，采用研磨分散处理20min，得到第二纺丝液；植物精油/环状糊精包合物与得到的第二纺丝液与以1：1的体积比例进行混合，得到第三纺丝液，第三纺丝液再进行超声去除气泡，并经静电纺丝工艺得到所述纳米膜A1；所述静电纺丝工艺包括：将第三纺丝液注入注射器中并将注射器置于注射泵上，连接静电纺丝装置，调整接收距离为15cm，电压为10kv，针头内径为0.4mm，并以0.2mL/h的流速，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维在45℃下干燥，即得一种多糖纳米膜。
实施例2
一种多糖纳米膜
将19g环状糊精加入到50℃的1kg双蒸水中制得环状糊精水溶液；取1kg环状糊精水溶液和0.1kg植物精油混合(混合为采用恒温搅拌的方式，搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为2.5h)，在4℃的温度下析出晶体，待其析出晶体后抽滤，取滤渣冷冻干燥之后得到所述植物精油/环状糊精包合物；将聚乙烯醇与水以1：12的体积比例于80℃的水浴锅下混合，得到纺丝液；将壳聚糖与2％乙酸水溶液以1：60的体积比例混合，电动搅拌至溶解(所述壳聚糖乙酸水溶液的质量浓度为1.7％)，得到壳聚糖乙酸水溶液，将所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液采用超声分散的方式进行混合(所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液以1：2进行混合，其中多糖溶液的质量浓度为1.5％，超声温度为25℃)，得到第一混合物；将得到第一混合物与纺丝液以1：1的体积比例混合，采用超声25min去除气泡进行混合，得到第一纺丝液；将第一纺丝液与有机酸以1：1的体积比例进行混合，采用研磨分散处理25min，得到第二纺丝液；植物精油/环状糊精包合物与得到的第二纺丝液与以4：5的体积比例进行混合，得到第三纺丝液，第三纺丝液再进行超声去除气泡，并经静电纺丝工艺得到所述纳米膜A2；所述静电纺丝工艺包括：将第三纺丝液注入注射器中并将注射器置于注射泵上，连接静电纺丝装置，调整接收距离为20cm，电压为14kv，针头内径为0.5mm，并以0.4mL/h的流速，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维在50℃下干燥，即得一种多糖纳米膜。
实施例3
一种多糖纳米膜
将19g环状糊精加入到55℃的1kg双蒸水中制得环状糊精水溶液；取1kg环状糊精水溶液和0.2kg植物精油混合(混合为采用恒温搅拌的方式，搅拌的温度为60℃，搅拌的时间为3h)，在6℃的温度下析出晶体，待其析出晶体后抽滤，取滤渣冷冻干燥之后得到所述植物精油/环状糊精包合物；将聚乙烯醇与水以1：15的体积比例于85℃的水浴锅下混合，得到纺丝液；将壳聚糖与2％乙酸水溶液以1：100的体积比例混合，电动搅拌至溶解(所述壳聚糖乙酸水溶液的质量浓度为1％)，得到壳聚糖乙酸水溶液，将所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液采用超声分散的方式进行混合(所述壳聚糖乙酸水溶液和多糖溶液以1：3进行混合，其中多糖溶液的质量浓度为2.5％，超声温度为30℃)，得到第一混合物；将得到第一混合物与纺丝液以1：1.5的体积比例混合，采用超声30min去除气泡进行混合，得到第一纺丝液；将第一纺丝液与有机酸以1：2的体积比例进行混合，采用研磨分散处理30min，得到第二纺丝液；植物精油/环状糊精包合物与得到的第二纺丝液与以2：3的体积比例进行混合，得到第三纺丝液，第三纺丝液再进行超声去除气泡，并经静电纺丝工艺得到所述纳米膜A3；所述静电纺丝工艺包括：将第三纺丝液注入注射器中并将注射器置于注射泵上，连接静电纺丝装置，调整接收距离为25cm，电压为18kv，针头内径为0.6mm，并以0.6mL/h的流速，进行静电纺丝，将静电纺丝得到的纤维在55℃下干燥，即得一种多糖纳米膜。
对比例1
按照实施例2的方式进行，不同的是，不制备植物精油/环状糊精包合物，将第二纺丝液进行静电纺丝；其余条件步骤与实施例2相同，最终制得多糖纳米膜D1。
对比例2
按照实施例2的方式进行，不同的是，不添加有机酸，植物精油/环状糊精包合物与得到的第一纺丝液进行混合；其余条件步骤与实施例2相同，最终制得多糖纳米膜D2。
对比例3
按照实施例2的方式进行，不同的是，不制备第一混合物，直接将壳聚糖乙酸水溶液与纺丝液混合；其余条件步骤与实施例2相同，最终制得多糖纳米膜D3。
测试例
按照QB/I2591-2003的抗菌性能测试方法对制得的纳米膜A1-A3、D1-D3进行抗菌性能的测定，检测结果见表1：其中，防霉级别0级为最高级，4级为最低级。
表1
编号 抗菌率 防霉级别
实施例1 98％ 0级
实施例2 99％ 0级
实施例3 99％ 0级
对比例1 89％ 2级
对比例2 90％ 2级
对比例3 91％ 2级
通过表1中的数据可以看出，在本发明范围内制得的多糖纳米膜的抗菌率和防霉效果明显优于对比例；因此，该多糖纳米膜的每一种成分都有存在的必要性，且成分之间产生了良好的协同作用，在应用于食品抗菌包装上，能有效抑制食品表面微生物的生长，延长食品的货架期，保证食品品质，具有一定的市场价值。
此外，本申请还对制备的多糖纳米膜进行了保鲜效果测试：
(1)以发明实施例1制备的多糖纳米膜对猪肉进行保鲜处理，贮藏条件为4℃，在保鲜期间处理组能保持较高的感官评定分数，明显减缓肉样TVC、pH值、TVB-N值、TBARS值和汁液流失率的增大，较对照组(未添加多糖纳米膜的同等条件猪肉)可多延长货架期8d。由此可以证明，多糖纳米膜处理可以改善食品的感官性状，显著降低微生物滋生和繁殖，削弱中蛋白质和脂肪氧化分解以及色泽丢失等现象。(具体参数见表2)
表2
Figure BDA0003269276370000081
(2)以发明实施例2制备的多糖纳米膜对葡萄进行保鲜处理，在25℃下贮藏15d后，结果表示多糖纳米膜可以有效保持葡萄的鲜度和硬度，可溶性固形物含量高于对照组(未添加多糖纳米膜的同等条件葡萄)，维生素C含量高于对照组。由此可以证明，多糖纳米膜处理可以延缓水果的保鲜期限，防止水果中维生素的流失，降低微生物滋生和繁殖等。(具体参数见表3)
表3
Figure BDA0003269276370000091
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种多糖纳米膜的制备方法，包括：
将多糖与壳聚糖乙酸水溶液混合得到第一混合物；
将第一混合物和纺丝液混合，得到第一纺丝液；
将第一纺丝液与有机酸混合，得到第二纺丝液；
将植物精油与环状糊精水溶液混合，得到植物精油/环状糊精包合物；以及
将植物精油/环状糊精包合物与第二纺丝液混合，得到多糖纳米膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述第一混合物由如下方法制得：
将质量浓度为1％-2.5％的壳聚糖乙酸水溶液与质量浓度为0.5％-2.5％的多糖溶液按照体积比1：(1-3)混合；
于20-30℃下超声溶解，得到第一混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
所述壳聚糖乙酸水溶液由如下方法制得：
将壳聚糖与质量浓度为2％乙酸水溶液按体积比1:(40-100)混合，电动搅拌至溶解。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述第一纺丝液由如下方法制得：
将第一混合物与纺丝液按照体积比1：(0.5-1.5)混合；
超声处理20-30min，去除气泡，得到第一纺丝液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中：
所述纺丝液由如下方法制得：
按照体积比1：(10-15)量取聚乙烯醇与水；
于75-85℃的水浴锅下混合，得到纺丝液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述第二纺丝液由如下方法制得：
将第一纺丝液与有机酸按照体积比1：(1-2)混合；
研磨分散处理20-30min，得到第二纺丝液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述植物精油/环状糊精包合物由如下方法制得：
将环状糊精与双蒸水按照体积比1：(50-54)混合，40-60℃水浴溶解，得到环状糊精水溶液；
将植物精油与环状糊精水溶液按照体积比1：(5-20)混合，40-60℃下恒温搅拌2-3h，得到混合物；
将混合物置于2-6℃析出晶体，抽滤，收集滤渣冷冻干燥，得到植物精油/环状糊精包合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述多糖纳米膜由如下方法制得：
将植物精油/环状糊精包合物与第二纺丝液按照体积比2：(2-3)混合，超声去除气泡，得到第三纺丝液；
将第三纺丝液采用静电纺丝技术制备纳米膜，调整接收距离为15-25cm，电压为10-18kv，针头内径为0.4-0.6mm，控制流速至0.2-0.6mL/h进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维；
静电纺丝纤维于45-55℃下干燥，得到多糖纳米膜。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述多糖为木耳多糖、苦笋多糖、苦荞多糖的一种或者几种的混合物；
所述植物精油为青花椒精油、柠檬精油、香茅精油等的一种或者几种的混合物；
所述有机酸包括鞣花酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或者几种的混合物。
10.一种根据权利要求1～9任一所述的制备方法制得的多糖纳米膜。
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