CN113755937A - 电镀铂槽液的维护方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀铂槽液的维护方法,包括:S1、依据电镀铂工艺试验,确定电镀铂槽液的比重标准范围和pH标准范围,并配制电镀铂槽液,将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理;S2、在电镀铂处理后,获得电镀铂槽A液,再次测定电镀铂槽A液的比重,向电镀铂槽A液滴加镀铂AP补充剂,直至电镀铂槽A液的比重在比重标准范围之内,获得电镀铂槽B液;S3、测定电镀铂槽B液的pH,向电镀铂槽B液滴加酸或碱,直至电镀铂槽B液的pH在pH标准范围之内,获得电镀铂槽C液;S4、将S3中的电镀铂槽C液加热到工作温度,搅拌,静止,待电镀铂槽C液加中的悬浮物沉淀完全,完成电镀铂槽液的维护。本发明的电镀铂槽液的维护方法,通过添加镀铂AP补充剂,实现对电镀铂槽液的维护。
Description
技术领域
本发明涉及燃气涡轮叶片表面处理领域,特别地,涉及一种电镀铂槽液的维护方法。
背景技术
涡轮叶片作为航空发动机中高载荷的热端部件,承受着高温、高压、高转速的工作负荷,服役条件恶劣。铝化物涂层由于其工艺简单及成本低等优势,已经广泛用于发动机涡轮叶片热障涂层的粘结层。Pt-Al涂层在进行渗铝热处理前通过电镀铂的方式制备铂层,在铝化物涂层中引入铂元素,从而得到单相的PtAl2涂层。与传统的铝化物涂层相比,PtAl2涂层具有更优异的耐循环氧化性能和抗热腐蚀性能,显著延长了涡轮叶片的服役寿命。电镀铂技术是在铝化物涂层中引入铂元素最经济有效的手段。目前,电镀铂槽液大多依赖进口,采用的进口镀铂液由于技术上的封锁,成分尚不明确,造成电镀铂槽液分析维护异常困难。现阶段,电镀铂过程中,普遍通过测定电镀铂槽液的铂离子浓度大小,再进一步对电镀铂槽液进行补加维护。常用的铂离子检测方法主要是高锰酸钾电流滴定法《GB/T 15072.3-2008铂化合物分析方法铂含量的测定高锰酸钾电流滴定法》。在实际生产加工过程中,测定电镀铂槽液中的铂离子含量,测定方法复杂,需要定期采集槽液进行理化试验,存在对设备及操作人员素质要求高、分析周期长和浪费槽液等问题,难以满足生产过程需及时维护电镀铂槽液的要求。
发明内容
本发明提供了一种电镀铂槽液的维护方法,以解决Pt离子浓度的化验分析过程复杂,通过测定铂离子浓度进行补加的电镀铂槽液维护方法,存在对设备及操作人员素质要求高、分析周期长和浪费电镀铂槽液的问题的技术问题。
本发明采用的技术方案如下:
一种电镀铂槽液的维护方法,包括以下步骤:
S1、依据电镀铂工艺试验,确定电镀铂槽液的比重标准范围和pH标准范围,并配制电镀铂槽液,将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理;
S2、在电镀铂处理后,取出燃气涡轮叶片,获得电镀铂槽A液,测定电镀铂槽A液的比重,向超出比重标准范围的电镀铂槽A液滴加镀铂AP补充剂,混合均匀并再次测定滴加镀铂AP补充剂后的电镀铂槽A液的比重,直至电镀铂槽A液的比重在比重标准范围之内,获得电镀铂槽B液;
S3、测定电镀铂槽B液的pH,向超出pH标准范围的电镀铂槽B液滴加酸或碱,混合均匀并测定滴加酸或碱后的电镀铂槽B液的pH,直至电镀铂槽B液的pH在pH标准范围之内,获得电镀铂槽C液;
S4、将S3中的电镀铂槽C液加热到工作温度,搅拌,静止,待电镀铂槽C液加中的悬浮物沉淀完全,完成电镀铂槽液的维护。
进一步地,比重的测定采用比重计进行测定。
进一步地,比重标准范围为1.10~1.16。
进一步地,pH的测定采用pH计进行测定。
进一步地,pH标准范围为7.0~7.50。
进一步地,酸采用磷酸;磷酸的密度为1.60g/cm3~1.69g/cm3。
进一步地,碱采用氨水;氨水的密度为0.85g/cm3~0.91g/cm3。
进一步地,步骤S4中工作温度为71℃~77℃。
进一步地,步骤S4中静止的时间大于等于6h。
本发明具有以下有益效果:
本发明的电镀铂槽液的维护方法,电镀铂过程中仅有Pt(铂)离子以及挥发性成分的消耗,通过研究Pt离子浓度与比重的关系,确定电镀铂Pt离子浓度对应的槽液比重。当进行电镀铂槽液维护时,仅需测定电镀铂槽液的比重及pH值。通过添加镀铂AP补充剂调整电镀铂槽液比重至比重标准范围,通过添加酸或碱调节电镀铂槽液pH至pH标准范围,实现对电镀铂槽液的维护。上述电镀铂槽液的维护方法,有效地缩短了分析周期,测定方法便捷,成本低,槽液维护效果好,不存在浪费电镀铂槽液的问题。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图,对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明优选实施例1的含有镀铂渗层的叶片图;以及
图2是本发明优选实施例的含有镀铂渗层的叶片微观图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
图1是本发明优选实施例1的含有镀铂渗层的叶片图;图2是本发明优选实施例的含有镀铂渗层的叶片微观图。
本实施例的电镀铂槽液的维护方法,包括以下步骤:
S1、依据电镀铂工艺试验,确定电镀铂槽液的比重标准范围和pH标准范围,并配制电镀铂槽液,将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理;
S2、在电镀铂处理后,取出燃气涡轮叶片,获得电镀铂槽A液,测定电镀铂槽A液的比重,向超出比重标准范围的电镀铂槽A液滴加镀铂AP补充剂,混合均匀并再次测定滴加镀铂AP补充剂后的电镀铂槽A液的比重,直至电镀铂槽A液的比重在比重标准范围之内,获得电镀铂槽B液;
S3、测定电镀铂槽B液的pH,向超出pH标准范围的电镀铂槽B液滴加酸或碱,混合均匀并测定滴加酸或碱后的电镀铂槽B液的pH,直至电镀铂槽B液的pH在pH标准范围之内,获得电镀铂槽C液;
S4、将S3中的电镀铂槽C液加热到工作温度,搅拌,静止,待电镀铂槽C液加中的悬浮物沉淀完全,完成电镀铂槽液的维护。
本发明的电镀铂槽液的维护方法,电镀铂过程中仅有Pt(铂)离子以及挥发性成分的消耗,通过研究Pt离子浓度与比重的关系,确定电镀铂Pt离子浓度对应的电镀铂槽液比重。当进行电镀铂槽液维护时,仅需测定电镀铂槽液的比重及pH值。通过添加镀铂AP补充剂调整电镀铂槽液比重至比重标准范围,通过添加酸或碱调节电镀铂槽液pH至pH标准范围,实现对电镀铂槽液的维护。上述电镀铂槽液的维护方法,有效地缩短了分析周期,测定方法便捷,成本低,槽液维护效果好,不存在浪费电镀铂槽液的问题。
电镀铂槽液主要由含主盐(H2PtCl6)的镀铂AP补充剂和含电镀添加剂(磷酸氢二钠、络合剂、光亮剂、表面活性剂等)的镀铂AP组份1#混合配制而成。在电镀过程中,镀铂AP补充剂中的主盐铂离子被还原沉积在镀层当中,溶液中部分的H+会得电子还原成氢气析出,镀铂AP组份1#作为电镀过程中的辅助成分则不参与反应,基本不被消耗。镀铂AP补充剂中的主盐为H2PtCl6,而铂离子属于重金属离子,对电镀铂槽液比重贡献大。当铂离子由于电沉积过程而被消耗时,电镀铂槽液比重下降。经前期研究分析,电镀铂槽液的比重与Pt离子的含量即质量浓度呈现线性关系,而Pt离子的质量浓度则代表了主盐H2PtCl6的质量浓度。因此,采用比重法和pH计对电镀铂槽液状态进行测试分析,仅需10min~20min即可完成,有效缩短了分析维护周期,能及时对电镀铂槽液状态进行维护。电镀铂槽液分析过程不需要消耗电镀铂槽液,不存在浪费槽液的问题。减少了昂贵的镀铂槽液的消耗,降低了测试成本。本发明的电镀铂槽液的维护方法,为同类具有高密度的重金属离子的槽液维护方法提供了指导意义。
通过电镀铂工艺试验包括赫尔槽试验、正交试验,从而确定电镀铂槽液比重标准范围和pH标准范围,依据上述相关参数进行电镀铂槽液的配制。
本实施例中,比重的测定采用比重计进行测定。比重的测定的仪器为比重计,测试仪器价格低廉,测试方法简单,对设备及操作人员要求低。
本实施例中,比重标准范围为1.10~1.16。上述比重标准范围和pH标准范围是通过电镀铂工艺试验获得的。比重和pH在此规定范围内进行涡轮叶片电镀铂得到的镀铂层性能最佳。
本实施例中,pH的测定采用pH计进行测定。pH的测定的仪器为pH计。
本实施例中,pH标准范围为7.0~7.50。
本实施例中,酸采用磷酸。磷酸的密度为1.69g/cm3。采用磷酸进行调节电镀铂槽液pH,因为镀铂AP补充剂包含有含磷酸根的物质,采用磷酸调节pH不会在电镀铂槽液中引入影响镀铂层性能的杂质离子。磷酸采用稀磷酸,磷酸的密度为1.69g/cm3。
本实施例中,碱采用氨水。氨水的密度为0.91g/cm3。采用氨水对电镀铂槽液pH进行调节,因为电镀铂槽液是pH介于7.0~7.5的偏中性槽液,采用氨水调节电镀铂槽液,有利于维持电镀槽液pH的稳定,且不会引入影响镀铂层性能的杂质离子。氨水采用稀氨水,氨水的密度为0.91g/cm3。
本实施例中,步骤S4中工作温度为71℃~77℃。
本实施例中,步骤S4中静止的时间大于等于6h。磷酸氢二钠是电镀铂槽液中镀铂AP组份1#中的主要成分之一,由于磷酸氢二钠在室温条件下溶解度较小,在实际维护过程中容易以晶体形式析出,附着在槽体内壁上,影响电镀铂槽液的使用效果。因此需要将电镀铂槽C液加热到工作温度71℃~77℃,随后开启循环搅拌装置将电镀铂槽C液搅拌均匀。搅拌结束后保持工作温度静止至少6h,冷却至室温后出现悬浮物,待电镀铂槽C液中的悬浮物沉淀完全后,才能保证较好的电镀铂槽液维护效果。上述S4中悬浮物的通常在一次维护后含量很少,因此形成沉淀后不会影响电镀铂槽液的使用效果。只有当悬浮物数量较多的时候才需要过滤处理,一般情况下形成沉淀后可正常使用。上述比重和pH的测定在没有特殊要求下,均在室温下测定。
实施例
实施例1
以溶液体积为80L的镀铂试验槽为例,电镀铂槽液的维护方法,包括以下步骤:
S1、依据电镀铂工艺试验,确定比重标准值为1.13,pH标准值为7.28,并配制电镀铂槽液,将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理;
S2、在电镀铂处理后,取出燃气涡轮叶片,获得电镀铂槽A液,测定电镀铂槽A液的比重为1.11,向电镀铂槽A液滴加镀铂AP补充剂,滴加镀铂AP补充剂总计300mL,搅拌均匀,静止3min,再次测定滴加镀铂AP补充剂后的电镀铂槽A液的比重为1.13,获得电镀铂槽B液;
S3、测定电镀铂槽B液的pH值为7.02,向电镀铂槽B液滴加氨水(0.91g/cm3),滴加氨水总计800mL,搅拌均匀,静止3min,测定滴加氨水后的电镀铂槽B液的pH为7.28,获得电镀铂槽C液;
S4、将S3中的电镀铂槽C液加热到工作温度73℃,随后开启循环搅拌装置将电镀铂槽C液搅拌均匀,搅拌结束后保持工作温度静止6h,待电镀铂槽C液加中的悬浮物沉淀完全,完成电镀铂槽液的维护。
将上述维护后获得的电镀铂槽液,将新燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内,对新燃气涡轮叶片进行电镀铂处理,获得含有镀铂渗层的叶片,对叶片进行外观检查和电镜检测。
如图1所示,维护后的电镀铂槽液进行电镀铂槽液后,涡轮叶片电镀铂层细致光亮,表面无针孔、起皮和发黑现象,电镀铂槽液维护效果满足使用要求。
如图2所示,镀铂槽液经维护后,再进行渗铝热处理,得到了均匀致密的PtAl2涂层,PtAl2涂层孔隙率低,镀铂槽液维护效果满足使用要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、依据电镀铂工艺试验,确定电镀铂槽液的比重标准范围和pH标准范围,并配制电镀铂槽液,将燃气涡轮叶片浸入电镀铂槽液内进行电镀铂处理;
S2、在电镀铂处理后,取出燃气涡轮叶片,获得电镀铂槽A液,测定电镀铂槽A液的比重,向超出比重标准范围的电镀铂槽A液滴加镀铂AP补充剂,混合均匀并再次测定滴加镀铂AP补充剂后的电镀铂槽A液的比重,直至电镀铂槽A液的比重在比重标准范围之内,获得电镀铂槽B液;
S3、测定电镀铂槽B液的pH,向超出pH标准范围的电镀铂槽B液滴加酸或碱,混合均匀并测定滴加酸或碱后的电镀铂槽B液的pH,直至电镀铂槽B液的pH在pH标准范围之内,获得电镀铂槽C液;
S4、将S3中的电镀铂槽C液加热到工作温度,搅拌,静止,待电镀铂槽C液加中的悬浮物沉淀完全,完成电镀铂槽液的维护。
2.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
比重的测定采用比重计进行测定。
3.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
所述比重标准范围为1.10~1.16。
4.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
pH的测定采用pH计进行测定。
5.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
所述pH标准范围为7.0~7.50。
6.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
所述酸采用磷酸;
所述磷酸的密度为1.60g/cm3~1.69g/cm3。
7.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
所述碱采用氨水;
所述氨水的密度为0.85g/cm3~0.91g/cm3。
8.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
步骤S4中工作温度为71℃~77℃。
9.根据权利要求1所述的电镀铂槽液的维护方法,其特征在于,
步骤S4中静止的时间大于等于6h。
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