CN113754515B - 利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及资源回收利用领域,具体而言,提供了一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法及其应用。本发明提供一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,先将锂离子电池中的挥发性有机物与强碱溶液反应生成甲醇和/或乙醇,再将剩余的锂离子电池去除杂质后与强碱溶液反应生成甲醇和/或乙醇。该方法中可以在挥发性有机物与强碱溶液反应的同时提取甲醇和/或乙醇,工艺简单,实现资源的综合利用。该方法可以通过多次提取的过程得到高纯度的甲醇和/或乙醇,甲醇、乙醇回收率均超过95%,并且产品纯度超过90%。
Description
技术领域
本发明涉及资源回收利用领域,具体而言,涉及一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法及其应用。
背景技术
当下锂离子电池得到广泛应用,废旧锂离子电池中含有大量有机物,如果不能妥善处理,将会对环境产生巨大的危害。目前,废旧锂离子中的废电解液以及有机物(如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙烯酯(EMC)、碳酸亚乙烯酯(VC)等)的常规操作是通过煅烧处理:在电池拆解、破碎后在高温炉中进行焙烧,分解成碳氧化物排放。这种工艺虽然简单、易操作,但生成的二氧化碳会加快室温气体的排放,同时也会造成资源浪费。
因此,研发一种锂离子电池有机物循环利用的工艺具有重要意义。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法。
本发明的第二目的在于提供上述方法在废旧锂离子电池回收处理中的应用。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,包括以下步骤:
(a)提取预处理锂离子电池中的挥发性有机物与强碱溶液反应;
(b)将(a)中剩余的锂离子电池去除杂质后与强碱溶液反应;
(c)从(a)和(b)反应的溶液提取得到甲醇和/或乙醇。
进一步地,(a)中预处理包括将锂离子电池在负压为-40Kpa~-80Kpa的条件下进行拆解和破碎。
进一步地,(a)提取预处理锂离子电池中的挥发性有机物的方法包括:负压为-40Kpa~-80Kpa的条件下将挥发性有机物以气态形式收集。
进一步地,(a)和(b)所述强碱溶液均独立地包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化锂溶液中的至少一种。
进一步地,(a)反应条件包括强碱溶液pH 9-13,温度75-120℃。
进一步地,(a)挥发性有机物包括:DMC、EC、DEC、EMC和VC中的至少一种。
进一步地,(b)去除杂质包括去除铝箔和隔膜。
进一步地,(b)反应条件包括强碱溶液pH 9-13,温度80-120℃。
进一步地,(c)提取的方式为蒸馏,55-70℃提取得到甲醇,70-85℃提取得到乙醇。
上述方法在废旧锂离子电池回收处理中的应用。
本发明提供一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,先将锂离子电池中的挥发性有机物与强碱溶液反应生成甲醇和/或乙醇,再将剩余的锂离子电池去除杂质后与强碱溶液反应生成甲醇和/或乙醇。该方法中可以在挥发性有机物与强碱溶液反应的同时提取甲醇和/或乙醇,工艺简单,实现资源的综合利用。同时,剩余锂离子电池与强碱溶液的二次处理可以让残留的挥发性有机物水解成甲醇和/或乙醇,同时残留的铝箔反应生成铝酸盐,从而提升锂离子电池的纯度和回收价值。该方法可以通过多次提取的过程得到高纯度的甲醇和/或乙醇,甲醇、乙醇回收率均超过95%,并且产品纯度超过90%。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。
除非另有说明,本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,包括以下步骤:
(a)提取预处理锂离子电池中的挥发性有机物与强碱溶液反应;
(b)将(a)中剩余的锂离子电池去除杂质后与强碱溶液反应;
(c)从(a)和(b)反应的溶液提取得到甲醇和/或乙醇。
该方法中可以在挥发性有机物与强碱溶液反应的同时提取甲醇和/或乙醇,工艺简单,实现资源的综合利用。同时,剩余锂离子电池与强碱溶液的二次处理可以让残留的挥发性有机物水解成甲醇和/或乙醇,同时残留的铝箔反应生成铝酸盐,从而提升锂离子电池的纯度和回收价值。该方法可以通过多次提取的过程得到高纯度的甲醇和/或乙醇,甲醇、乙醇回收率均超过95%,并且产品纯度超过90%。
有机物与强碱溶液的部分反应如下:
C3H4O3(EC)+H2O→CO2+C2H6O2
C3H6O3(DMC)+H2O→CO2+2CH4O
C4H8O3(EMC)+H2O→CO2+CH4O+C2H6O
在优选的实施方式中,预处理锂离子电池的预处理具体包括在-40Kpa~-80Kpa负压条件下将锂离子电池进行拆解和破碎,有利于有机物的回收。
在优选的实施方式中,采用-40Kpa~-80Kpa负压条件将挥发性有机物以气态的形式吸入强碱溶液中进行反应,负压条件更加有利于挥发性有机物转化为气态收集。
上述负压条件可以但不限于为-40Kpa、-50Kpa、-60Kpa、-70Kpa或-80Kpa。
在优选的实施方式中,可以在对锂离子电池进行拆解和破碎的同时通过管道将气态的挥发性有机物吸入强碱溶液中进行反应。
在优选的实施方式中,强碱溶液可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化锂溶液中的至少一种。挥发性有机物与强碱溶液的反应条件优选为pH 9-13,温度75-120℃,在该范围内有机物的水解效率高同时有利于及时提取得到甲醇和/或乙醇。强碱溶液的pH可以但不限于为9、10、11、12或13;强碱溶液的温度可以但不限于为75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃。挥发性有机物可以为DMC、EC、DEC、EMC和VC等及其组合。
在优选的实施方式中,收集挥发性有机物后剩余的锂离子电池去除铝箔和隔膜等后,与强碱溶液二次反应继续得到甲醇和/或乙醇,此外剩余的铝箔还会与强碱溶液反应生成铝酸盐。该步骤中强碱溶液pH 9-13,温度80-120℃,该条件有利于化学反应的发生以及甲醇和/或乙醇的提取。强碱溶液的pH可以但不限于为9、10、11、12或13;强碱溶液的温度可以但不限于为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃。
在优选的实施方式中,甲醇和乙醇的提取方式为蒸馏,55-70℃提取得到甲醇,70-85℃提取得到乙醇。具体可以为二级分馏,先低温得到甲醇,再高温得到乙醇;也可以采用冷凝器冷凝,先高温得到乙醇,再逐步降温低温得到甲醇。
在一些实施方式中,具体步骤如下:
(a)将废旧锂离子电池在负压条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)大部分通过管道吸入到强碱溶液中处理,为了保证效果强碱采用三级处理,废气经废气处理系统排空。控制好强碱的pH值及碱性溶液的温度,pH值控制在9-13,温度控制在75℃-120℃。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到强碱溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。控制好强碱的pH值及碱性溶液的温度,pH值控制在9-13,温度控制在80℃-120℃。
(c)根据甲醇、乙醇的沸点不同(甲醇的沸点是64.7℃、乙醇的沸点是78.4℃、乙酸的沸点是117.9℃),通过温度的控制,使甲乙醇从水溶液中分离出来,并实现两者分离,为了得到纯度较高的甲醇和乙醇,可以经过多次蒸馏分离。经分馏后的甲醇、乙醇回收率超过95%,并且产品纯度超过90%。
下面通过具体的实施例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压为-40Kpa的条件下进行拆解、破碎,利用负压将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)通过管道吸入到温度80℃、pH9的NaOH溶液中处理,为了保证效果NaOH溶液采用三级处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度80℃、pH9的NaOH溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。
(c)采用二级分馏提取的方式,65℃分馏4h得甲醇,再80℃分馏2h得乙醇,计算回收率和纯度。
实施例2
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压为-60Kpa条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)大部分通过管道吸入到温度90℃、pH10的NaOH溶液中处理,为了保证效果NaOH溶液采用三级处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度90℃、pH10的NaOH溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。
(c)采用冷凝提取的方式,80℃蒸馏5h,通过控制冷凝器温度,一级冷凝器温度控制在75℃得乙醇,一级温度为60℃得甲醇,计算回收率和纯度。
实施例3
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压为-70Kpa条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)大部分通过管道吸入到温度100℃、pH11的NaOH溶液中处理,为了保证效果NaOH溶液采用三级处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度100℃、pH11的NaOH溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。
(c)采用二级分馏提取的方式,先70℃分馏2h得甲醇,再80℃分馏2h得乙醇,计算回收率和纯度。
实施例4
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压为-80Kpa条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)大部分通过管道吸入到温度110℃、pH10的KOH溶液中处理,为了保证效果KOH溶液采用三级处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度110℃、pH10的KOH溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。
(c)采用二级分馏提取的方式,先70℃分馏3h得甲醇,再85℃分馏1.5h得乙醇,计算回收率和纯度。
实施例5
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压-80Kpa条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)大部分通过管道吸入到温度95℃、pH10的LiOH溶液中处理,为了保证效果LiOH溶液采用三级处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度95℃、pH10的LiOH溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐。
(c)采用冷凝提取的方式,85℃蒸馏4h,一级冷凝器温度为70℃得乙醇,末级冷凝器温度控制在55℃得甲醇,计算回收率和纯度。
对比例1
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在负压为-30Kpa条件下进行拆解、破碎,利用负压条件将挥发性有机物(DMC、EC、DEC、EMC、VC等)通过管道吸入到温度120℃的水溶液中处理,废气经废气处理系统排空。
(b)将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度120℃的水溶液中二次处理,让残留的挥发性有机物水解成甲醇和乙醇。
(c)采用二级分馏提取的方式,先72℃分馏2h得甲醇,再85℃分馏2h得乙醇,计算回收率和纯度。
对比例2
一种废旧锂离子电池制备甲醇和乙醇的方法,包括如下步骤:
(a)将废旧锂离子电池在常压条件下进行拆解、破碎,将破碎的锂离子电池通过分选去除铝箔、隔膜等杂质后,放入到温度85℃、pH11的NaOH溶液中处理,让有机物水解成甲醇和乙醇,同时让残留的铝箔形成铝酸盐,废气经废气处理系统排空。
(b)采用二级分馏提取的方式,先60℃分馏2h得甲醇,再80℃分馏2h得乙醇,计算回收率和纯度。
效果例
为表明本发明提供的锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,回收利用率高,效果显著,对实施例1-5和对比例1-2的方法得到的甲醇和乙醇的纯度和回收率进行检测统计,结果如下表所示:
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (4)
1.一种利用锂离子电池制备甲醇和/或乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)提取预处理锂离子电池中的挥发性有机物与强碱溶液反应;
其中,(a)中预处理包括将锂离子电池在负压下进行拆解和破碎,负压为-40Kpa~-80Kpa;
(a)提取预处理锂离子电池中的挥发性有机物的方法包括:负压为-40Kpa~-80Kpa的条件下将挥发性有机物以气态形式收集;
(a)挥发性有机物包括:DMC、EC、DEC、EMC和VC中的至少一种;
(b)将(a)中剩余的锂离子电池去除杂质后与强碱溶液反应;
其中,(a)和(b)所述强碱溶液均独立地包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化锂溶液中的至少一种;
(b)去除杂质包括去除铝箔和隔膜;
(c)从(a)和(b)反应的溶液提取得到甲醇和/或乙醇;
其中,(c)提取的方式为蒸馏,55-70℃提取得到甲醇,70-85℃提取得到乙醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(a)反应条件包括强碱溶液pH 9-13,温度75-120℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,(b)反应条件包括强碱溶液pH 9-13,温度80-120℃。
4.权利要求1-3任一项所述的方法在废旧锂离子电池回收处理中的应用。
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废旧锂离子电池正极材料及电解液的全过程回收及再利用;穆德颖;刘铸;金珊;刘元龙;田爽;戴长松;;化学进展(07);950-965 * |
废旧锂离子电池电解液处理技术现状与展望;胡敏艺;欧阳全胜;蒋光辉;王嫦;赵群芳;张淑琼;;湖南有色金属(02);58-62 * |
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