CN113745011B - 一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，本发明将球磨之后的红磷与碳纳米管通过蒸发‑沉积法实现均匀复合，得到红磷/碳纳米管复合材料。利用磷作为合金化反应型负极材料，有着2596mAh·g‑1的高理论比容量和较低的放电电位，同时利用碳复合的方式来提高磷的倍率性能，构建高比能钠离子电容器。具有高理论比容量的红磷能够提升电容器的能量密度，同时碳纳米管的引入增强了材料的导电性，缓解了红磷自身的体积膨胀，使得电容器表现出较高的功率密度和循环稳定性。本发明得到的钠离子电容器能量密度可达78.32Wh·kg‑1，功率密度可达4.18kW·kg‑1。
Description
技术领域
本发明属于电池/电容器领域，具体涉及一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用。
背景技术
目前，清洁能源的发展和高效储能体系的建立变得越来越重要。商业化锂离子电池拥有高的能量密度(150～200Wh·kg-1)，但是功率密度不够理想(低于350W·kg-1)。同时，超级电容器有着超高功率密度(约10kW·kg-1)，然而能量密度相对较低(低于10Wh·kg-1)。锂离子电容器得到了一些专家学者们的关注，而为了实现大规模储能，钠离子电容器的研究具有成本低廉、来源广泛的优势。钠离子电容器的充放电机制为：正极材料通过表面可逆的吸脱附反应储能，负极材料是通过钠离子的可逆脱嵌反应实现储能。钠离子电容器更高的能量密度来自于电池型负极的法拉第反应，而更高的功率密度来自于电容型的正极。然而钠离子电容器的功率密度和能量密度依然不能满足大规模储能的要求。原因是钠离子扩散缓慢并且在充放电过程中对电极材料产生更大的破坏，在电极材料、电解液和实际应用方面仍然面临着较多问题需要解决。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，以解决现有技术中，钠离子扩散缓慢并且在充放电过程中对电极易产生较大破坏的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，包括以下步骤：
步骤1，在保护气氛下，将红磷在球磨罐中球磨；
步骤2，将球磨后的红磷和碳纳米管混合后在加热炉内加热，冷却后获得红磷/碳纳米管复合材料；
步骤3，将红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装成钠离子电容器，所述钠离子电容器的工作电压范围为1-4.2V。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，球磨转速为400～600r/min。
优选的，步骤1中，球磨时间为20～30h。
优选的，步骤1中，保护气氛为氩气。
优选的，步骤2中，红磷和碳纳米管的混合质量比为2:1。
优选的，步骤2中，在马弗炉中加热。
优选的，步骤2中，加热过程为，以3～8℃·min-1的速率将炉内温度升到450℃，然后在450℃下保持2小时。
优选的，步骤2中，冷却过程为，红磷和碳纳米管在炉内以1～3℃·min-1的速率冷却到300℃，然后在300℃下保持12小时，最后自然冷却至室温。
优选的，所述正极和负极中活性物质的质量比为5:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，本发明将球磨之后的红磷与碳纳米管通过蒸发-沉积法实现均匀复合，得到红磷/碳纳米管复合材料。利用磷作为合金化反应型负极材料，有着2596mAh·g-1的高理论比容量和较低的放电电位，同时利用碳复合的方式来提高磷的倍率性能，构建高比能钠离子电容器。具有高理论比容量的红磷能够提升电容器的能量密度，同时碳纳米管的引入增强了材料的导电性，缓解了红磷自身的体积膨胀，使得电容器表现出较高的功率密度和循环稳定性。本发明得到的钠离子电容器能量密度可达78.32Wh·kg-1，功率密度可达4.18kW·kg-1。
本发明制得的钠离子电容器在0.25C的倍率下(1C＝25mA·g-1)，能够获得78.32Wh·kg-1的能量密度，此时对应于52W·kg-1的功率密度；在1.25C的倍率下，能够获得69.61Wh·kg-1的能量密度，此时对应于261W·kg-1的功率密度；在2.5C的倍率下，能够获得58.3W·kg-1的能量密度，此时对应于522W·kg-1的功率密度；在5C的倍率下，能够获得45.25W·kg-1的能量密度，此时对应于1.044kW·kg-1的功率密度；在20C的倍率下，能够获得13.9Wh·kg-1的能量密度，此时对应于4.18kW·kg-1的功率密度。在5C倍率下能够持续循环250周而保持稳定，有着60％左右的容量保持率。
附图说明
图1为本发明涉及材料的扫描电子显微镜图；
其中：(a)为红磷/碳纳米管负极材料的扫描电子显微镜图；
(b)为活性炭正极材料的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中组装的钠离子电容器的充放电曲线；
图3为实施例2中组装的钠离子电容器的电化学性能图；
其中：(a)为实施例2中组装的钠离子电容器的充放电曲线；
(b)为实施例2中组装的钠离子电容器的倍率性能图；
(c)为实施例2中组装的钠离子电容器的循环性能图；
(d)为实施例2中组装的钠离子电容器与其他体系的Ragone图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨，球磨之后的红磷粒径在80-100nm范围内；其中，红磷球磨的时间为20～30小时，球磨机转速为400～600r/min，保护气氛为氩气。
(2)将步骤(1)得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，所述碳纳米管为多壁结构，直径为10-20nm，长度为10-30μm，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热，经过加热之后的红磷进一步升华为磷蒸汽，部分沉积在碳纳米管表面，使得红磷与碳纳米管实现更加均匀的复合，最终得到红磷/碳纳米管复合材料。马弗炉的温度程序设置为：以3～8℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，使得红磷升华为白磷蒸汽，然后以1～3℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，白磷逐渐转化为红磷，最后自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1，钠离子电容器的工作电压范围为1-4.2V。
本发明提供一种钠离子电容器，由正极，负极，电解液和隔膜组成，其中负极为本发明上述的红磷/碳纳米管复合材料，正极为活性炭。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨24小时，球磨转速为500r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以5℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以2℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1，钠离子电容器的工作电压范围为1-4V。
图1为本发明涉及材料的扫描电子显微镜图。图(a)为红磷/碳纳米管负极材料的扫描电子显微镜图，球磨之后的红磷粒径在80-100nm范围内，周围的碳纳米管能够形成导电网络，同时缓解红磷在充放电过程中的体积膨胀。图(b)为活性炭正极材料的扫描电子显微镜图，活性炭表面相对比较光滑，上面附着一些细小的碎片状颗粒。
图2为实施例1中组装的钠离子电容器的充放电曲线，从图中可以看出，该电容器的充放电曲线在形状上与双电层电容器(EDLC)存在着较大差异，但是能够在1-4V的宽电压范围内正常工作。
实施例2：
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨24小时，球磨转速为500r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以5℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以2℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1，钠离子电容器的工作电压范围为2-4.2V。
图3为实施例2中组装的钠离子电容器的电化学性能图。图(a)为实施例2中组装的钠离子电容器的充放电曲线，从图中可以看出，该电容器的充放电曲线在形状上与双电层电容器(EDLC)存在着较大差异，但是能够在2-4.2V的宽电压范围内工作。图(b)为实施例2中组装的钠离子电容器的倍率性能图(1C＝25mA·g-1)，可以看到，该器件能够在20C的高倍率下正常充放电，表现出超快的储钠性能。图(c)为实施例2中组装的钠离子电容器的循环性能图，在5C倍率下能够持续循环250周而保持稳定，有着60％左右的容量保持率。图(d)为实施例2中组装的钠离子电容器与其他体系的Ragone图，根据能量密度和功率密度的计算公式，本发明所述的钠离子电容器的能量密度最高可达到78.32Wh·kg-1，功率密度最高可达到4.18kW·kg-1。经过对比可以得出，该钠离子电容器有着相对较高的能量密度以及功率密度，得益于红磷体系的高理论比容量和纳米化、碳复合带来的高电导率。
实施例3
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨20小时，球磨转速为600r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以3℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以2℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
实施例4
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨24小时，球磨转速为550r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以4℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以2℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
实施例5
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨26小时，球磨转速为500r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以5℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以1℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
实施例6
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨28小时，球磨转速为450r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以6℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以1℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
实施例7
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨25小时，球磨转速为420r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以7℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以3℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
实施例8
在氩气保护气氛下，将红磷放进球磨罐中进行球磨30小时，球磨转速为400r/min。得到的红磷与碳纳米管按照质量比2:1混合均匀，把得到的混合物放进一个玻璃管中抽成真空气氛，用马弗炉进行加热。马弗炉的温度程序设置为：以8℃·min-1的速率把温度升到450℃，接着在此温度下保持2小时，然后以3℃·min-1的速率冷却到300℃，接着在此温度下保持12小时，最后自然冷却至室温。最终得到红磷/碳纳米管复合材料。得到的红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装钠离子电容器。正负极活性物质的质量比为5:1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在保护气氛下，将红磷在球磨罐中球磨；球磨时间为20~30h；球磨转速为400~600 r/min；
步骤2，将球磨后的红磷和碳纳米管混合后在加热炉内加热，冷却后获得红磷/碳纳米管复合材料；红磷和碳纳米管的混合质量比为2:1；
加热过程为，以3~8 ℃∙min−1的速率将炉内温度升到450 ℃，然后在450℃下保持2小时；
冷却过程为，红磷和碳纳米管在炉内以1~3 ℃·min−1的速率冷却到300 ℃，然后在300℃下保持12小时，最后自然冷却至室温；
步骤3，将红磷/碳纳米管复合材料作为负极，活性炭作为正极，组装成钠离子电容器，所述钠离子电容器的工作电压范围为1-4.2 V。
2.根据权利要求1所述的一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，其特征在于，步骤1中，保护气氛为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，其特征在于，步骤2中，在马弗炉中加热。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的红磷/碳纳米管复合材料在钠离子电容器中的应用，其特征在于，所述正极和负极中活性物质的质量比为5:1。
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