CN113741159B - 一种pi膜剥离液及其制备方法和剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PI膜剥离液，按重量百分比计，由以下组分配制而成：10‑20％有机醇胺、4‑12％季铵碱、45‑60％醇类有机溶剂、0.5‑2.0％非离子型表面活性剂以及补足余量的纯水。本发明还公开了上述PI膜剥离液的制备方法，以及上述PI膜剥离液使用时的剥离方法。本发明弥补了PI膜剥离液研究的空白，其配方组分常见，配制步骤简单，溶液颗粒物少，可以实现快速剥离PI膜，不会使PI膜过度溶胀破坏金属布线图案，不会腐蚀金属布线图案和金属基板，成本低且环保。
Description
技术领域
本发明属于剥离液的技术领域，尤其涉及一种PI膜剥离液，并与该PI膜剥离液的制备方法有关，还与该PI膜剥离液使用时的剥离方法有关。
背景技术
PI膜，即聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm)，自1961年杜邦公司生产出聚均苯四甲酰亚胺膜后，它的粘合剂、涂料、泡沫、纤维和清漆相继出现。随着PI膜的蓬勃发展，对PI膜的改性技术成为重要任务，为了满足市场需求，易成型固化的、线胀系数小的、耐高温的、热塑性等具有不同功能的PI膜被研发出来，目前市面上PI膜种类繁多，功能多样化，此外，PI膜的世界生产厂家主要分布在美国、西欧和日本。由于PI膜具有优良的耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性，是一种性能极好的薄膜类绝缘材料，特别适宜于用作柔性印刷电路板和各种耐高温电机电器绝缘材料。在印刷电路板加工过程中，PI液是经过涂覆、烘烤在金属基板上形成PI膜。印刷电路板制作完全后，需要将多余的PI膜进行剥离。现在市面上的PI膜经过加工改性，PI膜的剥离也是一大难题，剥离过程中，不仅要求快速溶解PI膜，而且，还要求不损坏PI膜下方的金属布线图案。且现有的剥离液体系中，没有专门针对PI膜的产品，所以，快速剥离会出现剥离不干净、残留量大的现象，为了剥离干净往往采用长久浸泡，但是，这又会造成PI膜溶胀，甚至腐蚀金属布线图案和金属基板。另外，剥离液的有机溶剂使用量巨大，且一定程度上也产生大量剥离液废液，选择有再利用价值的有机溶剂有助于降低环境负载，减少成本，在保护环境上有所帮助。
发明内容
为了弥补PI膜剥离液研究的空白，本发明的目的在于提供一种PI膜剥离液，其配方组分常见，配制步骤简单，溶液颗粒物少，可以实现快速剥离PI膜，不会使PI膜过度溶胀破坏金属布线图案，不会腐蚀金属布线图案和金属基板，且成本低又环保。
本发明还提供了上述PI膜剥离液的制备方法，以及提供了上述PI膜剥离液使用时的剥离方法。
为了实现上述的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种PI膜剥离液，按重量百分比计，由以下组分配制而成：10-20％有机醇胺、4-12％季铵碱、45-60％醇类有机溶剂、0.5-2.0％非离子型表面活性剂以及补足余量的纯水。
其中，所述有机醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和异丙醇胺中至少一种。
所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和二乙基二甲基氢氧化铵中至少一种。
所述醇类有机溶剂为乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇中至少一种。
所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯胺、烷基醇酰胺、多元醇单脂肪酸酯、N-烷基吡咯烷酮中至少一种。
一种PI膜剥离液的制备方法，按上述重量百分比依次加入醇类有机溶剂、有机醇胺、季铵碱、非离子型表面活性剂，剩余用纯水补足，然后混合搅拌至均匀即可。
一种PI膜剥离液的剥离方法，包括以下步骤：
首先，将带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，浸泡在上述PI膜剥离液中，PI膜剥离液温度45-65℃，浸泡时间为25-35min；
然后，用冷水将浸泡后的金属基板冲洗3-5次，每次冲洗30s，并用氮气吹干，金属基板表面无水渍残留。
采用上述方案后，本发明的有益效果是：本发明弥补了PI膜剥离液研究的空白，本发明PI膜剥离液配方组分常见，毒性小，配制步骤简单，将实验室配制和生产线生产的难度大大降低，有效降低制造成本，配方中选择季铵碱与特定的醇类有机溶剂配伍，提高了剥离液自身的溶解性和对PI膜的剥离性，季铵碱本身具有碱性，可以使膜之间蓬松，键合力减弱，同时通过内应力和化学溶解的共同作用使得膜裂解，醇类试剂作为有机溶剂具有很好亲水性，也能和其他有机试剂互溶，降低水性剥离液的粘稠度，增大剥离液和膜之间的作用力。另外，剥离液溶液颗粒物和杂质少，可以避免颗粒物和杂质对金属基板和金属布线图案造成影响，使剥离液更清澈、渗透性更好，可以实现剥离PI膜无任何残留，不会使PI膜过度溶胀破坏集成电路的金属布线图案，不会腐蚀金属布线图案和金属基板。本剥离液所使用的有机溶剂可高效回收，并进行二次使用，降低成本。
具体实施方式
为了对本发明的技术方案做进一步的描述，故做如下具体实施例，但本发明的内容不仅仅局限于实施例所述范围，凡是不背离本发明的构思及等同替代，均在本发明的保护范围之内。
一、实施的选择
按本发明一种PI膜剥离液的配方，给出本发明的具体实施例1-8，以及各实施例的剥离温度，如表1-1。
表1-1单位：wt％
参考本发明的配方，给出不同于本发明的组合配方作为对比例1-14，以及各实施例的剥离温度，如表1-2。其中，对比例1缺少本发明的季铵碱，对比例2缺少本发明的醇类有机溶剂，对比例3缺少本发明的醇类有机溶剂和季铵碱，对比例4和对比例12的季铵碱用量低于或高于本发明，对比例5和6的有机溶剂采用醚类有机溶剂而非本发明的醇类有机溶剂，对比例7的表面活性剂不是本发明的非离子表面活性剂，对比例8和对比例9的剥离温度低于或高于本发明，对比例10和对比例11的表面活性剂用量低于或高于本发明，对比例13的有机醇胺用量高于本发明，对比例14的有机溶剂用量高于本发明。
表1-2单位：wt％
二、剥离液制备
按照表1-1和表1-2的配方，依次加入有机溶剂、有机醇胺、季铵碱、表面活性剂，剩余用纯水补足，然后混合搅拌至均匀，即可得到相应的剥离液。观察实施例1-8剥离液自身的溶解性和溶液颗粒物，如表2。
表2
由表2可见，本发明选择醇类有机溶剂、有机醇胺、季铵碱和非离子型表面活性剂，不需要研磨，纯水补足后混合搅拌至均匀，所得剥离液金属杂质含量低，颗粒物含量少。
三、剥离液性能检测：
(1)溶胀残留实验：带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，分别浸泡在表1-1和表1-2中不同比例组分的剥离液中，剥离液温度如表1-1和表1-2所示，浸泡时间为25-35min，然后用冷水冲洗干净并用氮气吹干后显微镜观察。剥离液的作用效果见表3，表1-1和表1-2中余量用纯水补充。
(2)金属腐蚀实验：带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，分别浸泡在表1-1和表1-2中不同比例组分的剥离液中，剥离液温度如表1-1和表1-2所示，浸泡时间为12h，然后用冷水冲洗干净并用氮气吹干后显微镜观察。剥离液的作用效果见表3，表1-1和表1-2中余量用纯水补充。
表3
| 实例 | PI膜溶胀情况 | PI膜残留 | 金属布线腐蚀 |
| 实施例1 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例2 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例3 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例4 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例5 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例6 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例7 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 实施例8 | 无溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 对比例1 | 无溶胀 | 70％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例2 | 无溶胀 | 70％残留 | 轻微腐蚀 |
| 对比例3 | 无溶胀 | 90％残留 | 轻微腐蚀 |
| 对比例4 | 无溶胀 | 60％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例5 | 轻微溶胀 | 60％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例6 | 无溶胀 | 70％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例7 | 无溶胀 | 50％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例8 | 无溶胀 | 50％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例9 | 明显溶胀 | 无残留 | 轻微腐蚀 |
| 对比例10 | 无溶胀 | 50％残留 | 无腐蚀 |
| 对比例11 | 严重溶胀 | 无残留 | 无腐蚀 |
| 对比例12 | 无溶胀 | 无残留 | 严重腐蚀 |
| 对比例13 | 无溶胀 | 无残留 | 轻微腐蚀 |
| 对比例14 | 严重溶胀 | 40％残留 | 无腐蚀 |
由表3可见，本发明中通过调整季铵碱和醇类有机溶剂的含量比例，加上选择有效的非离子型表面活性剂，进而使得该剥离液对于PI膜的简单剥离，该体系中组分之间相辅相成作用让PI膜剥离后无任何残留，也不会出现溶胀现象，且金属布线和金属基板无腐蚀。
四、剥离液回收
选择本发明的实施例1、实施例2与对比例5、对比例6进行剥离处理，将带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，分别浸泡在实施例1、实施例2与对比例5、对比例6的剥离液中，剥离液温度45-65℃，浸泡时间为25-35min，对剥离处理后的回收液进行分析，并回收有机溶剂，回收液组分含量及有机溶剂回收率见表4。从表4可见，本发明的剥离液可以高效回收，有利于二次使用，不仅降低材料成本，而且环保。
表4单位：wt％
详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种PI膜剥离液，其特征在于：按重量百分比计，由以下组分配制而成：10-20％有机醇胺、4-12％季铵碱、45-60％醇类有机溶剂、0.5-2.0％非离子型表面活性剂以及补足余量的纯水；
所述有机醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和异丙醇胺中至少一种；
所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和二乙基二甲基氢氧化铵中至少一种。
2.如权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述醇类有机溶剂为乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇中至少一种。
3.如权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯胺、烷基醇酰胺、多元醇单脂肪酸酯、N-烷基吡咯烷酮中至少一种。
4.一种PI膜剥离液的制备方法，其特征在于：如权利要求1至3中任一项所述的一种PI膜剥离液，按重量百分比依次加入醇类有机溶剂、有机醇胺、季铵碱、非离子型表面活性剂，剩余用纯水补足，然后混合搅拌至均匀，即得PI膜剥离液。
5.一种PI膜剥离液的剥离方法，其特征在于包括以下步骤：
首先，将带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，浸泡在如权利要求1至3中任一项所述的一种PI膜剥离液中，PI膜剥离液温度45-65℃，浸泡时间为25-35min；
然后，用冷水将浸泡后的金属基板冲洗3-5次，每次冲洗30s，并用氮气吹干，金属基板表面无水渍残留。
6.一种PI膜剥离液的剥离方法，其特征在于包括以下步骤：
首先，将带有PI膜和Cu/Al金属布线的金属基板，浸泡在如权利要求4所述的一种PI膜剥离液的制备方法所制得的PI膜剥离液中，PI膜剥离液温度45-65℃，浸泡时间为25-35min；
然后，用冷水将浸泡后的金属基板冲洗3-5次，每次冲洗30s，并用氮气吹干，金属基板表面无水渍残留。
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