CN113736508A - 一种无机脱氯剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机脱氯剂、制备方法及应用，无机脱氯剂包括基础载体，基础载体外包覆有稀土氧化物层形成复合载体，复合载体外包覆有活性组分层，其中基础载体为Al2O3，活性组分为碱金属氧化物；以占无机脱氯剂总量计各组分的摩尔分数为：1～50％的碱金属氧化物、0.5～5％的稀土氧化物，余量为Al2O3；稀土氧化物与Al2O3表面作用，在其表面形成了碱稳定结构，抑制碱金属与Al2O3作用生成铝酸钠，更好地保留氧化铝的孔道结构，同时稀土氧化物和氧化钠相互作用，稳定氧化钠，防止活性组分的流失，使氧化钠更多以氢氧化钠的形式存在，更好地和HCl反应，从而提高氯容。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种无机脱氯剂、制备方法及应用。
背景技术
当前市场上的无机脱氯剂主要是碱金属、碱土金属化合物等活性组分以一定形式负载在载体上，载体包括活性Al2O3、活性炭、无机粘土或硅藻土等。其中碳质载体制备工艺复杂，成本高，在高温焙烧过程中存在易燃易爆风险，且活性组分易流失，如专利申请号或专利号为CN201410776492.3、CN201511020457.X、CN201711151914.8；以无机粘土或硅藻土为载体制备的脱氯剂，缺点是比表面积小，如专利申请号或专利号为CN1064099A、CN1088388C；
活性Al2O3质脱氯剂，优点是Al2O3的内部孔道是高极性的，载体既可以吸附一定量的HCl气体，活性组分也可以和HCl反应，氯容高。美国专利申请US4639259公开了一种以Al2O3为载体的碱土金属脱氯剂，在常温下可将HCl降至1ppm，穿透氯容为20％。中国专利申请CN1079415A公开了一种以γ-Al2O3为载体，活性组分是碱金属和碱土金属碳酸盐，可以将HCl降至0.5ppm，穿透氯容可以达到25％。
另外中国专利申请CN201410776492.3公开的载体为碳分子筛和中国专利公开号CN97116288以无机粘土、膨润土、高岭土或硅藻土为载体，通过对载体改性和添加助剂的方法也提高了脱氯剂氯容。
但是现有市面上的无机脱氯剂的氯容、脱氯精度以及高温下氯容还需要进一步提高。
发明内容
针对现有的无机脱氯剂的氯容、脱氯精度以及高温下氯容还需要进一步提高的问题；本发明提供一种无机脱氯剂。
本发明采用以下技术方案：一种无机脱氯剂，包括基础载体，基础载体外包覆有稀土氧化物层形成复合载体，复合载体外包覆有活性组分层，其中基础载体为Al2O3，活性组分为碱金属氧化物；
以占无机脱氯剂总量计各组分的摩尔分数为：1～50％的碱金属氧化物、0.5～5％的稀土氧化物，余量为Al2O3。
进一步限定，所述稀土氧化物层中稀土元素来源于含有稀土元素的盐。
进一步限定，所述稀土氧化物层中稀土元素来源于硝酸镧或氯化镧。
进一步限定，所述Al2O3中的铝元素来源于铝溶胶、硝酸铝、硫酸铝以及氯化铝中的一种或多种。
进一步限定，所述碱金属氧化物中碱金属来源于碱金属盐或含有碱金属的碱。
本发明还公开了一种无机脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
将铝源与稀土元素的酸化溶液混合，加入碱性沉淀剂，沉淀、抽滤后焙烧，焙烧时间为1-10h，得到成复合载体，焙烧温度为500-1000℃；
复合载体成型；
复合载体浸渍碱金属碱性溶液后干燥，随后交替重复浸渍和干燥步骤1-5次，最后一次干燥完成后进行焙烧活化，活化时间为0.5-15小时，活化温度为300-750℃。
铝源为铝溶胶、硝酸铝、硫酸铝以及氯化铝中的一种或多种。
稀土元素来源于硝酸镧或氯化镧；碱金属来源于碱金属盐或含有碱金属的碱。
进一步限定，所述碱性沉淀剂为氨水。
进一步限定，所述复合载体成型具体为将复合载体采用滚球方式成型；
或；
所述复合载体成型具体为将复合载体依次经过挤条、切粒以及成型步骤。
进一步限定，所述活化温度为300-500℃，活化时间为1-5小时；所述浸渍和干燥步骤交替重复的次数为1-2次。
本发明的有益效果：上述公开的无机脱氯剂可应用于石油化工领域；稀土氧化物与Al2O3表面作用，在其表面形成了碱稳定结构，抑制碱金属与Al2O3作用生成铝酸钠，更好地保留氧化铝的孔道结构，同时稀土氧化物和氧化钠相互作用，稳定氧化钠，防止活性组分的流失，使氧化钠更多以氢氧化钠的形式存在，更好地和HCl反应，从而提高氯容，最终脱氯精度高。
所用载体具有可调孔径分布(根据原料组成、成核条件、纳米粒度及堆积方式不同导致孔径变化不同)、稳定的结构、较大且可修饰的孔道内表面。这种载体由于是介孔材料，一方面可以提供较大的孔道内表面和孔径扩散通道，使活性组分均匀地分散，同时提高传输性能；另一方面在高温也可以保持稳定的结构，适合于制备在常温、高温条件下使用的脱氯剂，扩大了使用的温度范围，使得使用条件更加宽松，节约了脱氯成本，可应用于石油化工或相其他需要脱氯的领域中，如原油脱氯和油品脱氯。
具体实施方式
实施例1
将500g铝溶胶、0.6g硝酸镧和去离子水混合，逐滴加入4mol/L的氨水溶液，调节PH至8，沉淀、抽滤后经小型捏合机捏合，在小型转盘滚球机上滚制成Φ3毫米的球形，在工业烘箱中120℃干燥8小时后，浸渍15g NaOH、工业烘箱中120℃下干燥2小时后，再在工业马弗炉中300℃下高温焙烧2小时即可。
实施例2
将500g铝溶胶、0.35g氯化镧和去离子水混合，逐滴加入4mol/L的氨水溶液，调节PH至8，沉淀、抽滤后经小型捏合机捏合，在小型转盘滚球机上滚制成Φ3毫米的球形，在工业烘箱中120℃干燥8小时后，浸渍15g NaOH、工业烘箱中120℃下干燥2小时后，再在工业马弗炉中300℃下高温焙烧2小时即可。
实施例3
将500g硝酸铝、0.6g硝酸镧和去离子水混合，逐滴加入4mol/L的氨水溶液，调节PH至8，沉淀、抽滤后经小型捏合机捏合，在小型转盘滚球机上滚制成Φ3毫米的球形，在工业烘箱中120℃干燥8小时后，浸渍15g NaOH、工业烘箱中120℃下干燥2小时后，再在工业马弗炉中300℃下高温焙烧2小时即可。
对比例1
将4mol/L的氨水溶液逐滴加入500g铝溶胶中，调节PH至8，沉淀、抽滤后经小型捏合机捏合，在小型转盘滚球机上滚制成Φ3毫米的球形，在工业烘箱中120℃干燥8小时后，浸渍15g NaOH、工业烘箱中120℃下干燥2小时后，再在工业马弗炉中300℃下高温焙烧2小时即可。
对比例2
将15g NaOH浸渍到120g氧化铝球上，在工业烘箱中120℃下干燥2小时后，再在工业马弗炉中300℃下高温焙烧2小时即可。
将实施例1-3制备得到的脱氯剂以及对比例1和2制备得到的脱氯剂测定其氯容性能，其结果如表1所示。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 常温使用氯容量(m％) | 30 | 34 | 32 | 25 | 23 |
| 800℃使用氯容量(m％) | 24 | 27 | 26 | 13 | 12 |
由表1可知，实施例1-3制备得到的无机脱氯剂(在载体上浸渍有稀土元素)常温下的率容量可达30m％，高于未浸渍有稀土元素的无机脱氯剂(对比例1-2)，并且实施例1-3制备得到的无机脱氯剂在高温下其氯容性能衰减小，能够满足脱氯要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无机脱氯剂，其特征在于，包括基础载体，基础载体外包覆有稀土氧化物层形成复合载体，复合载体外包覆有活性组分层，其中基础载体为Al2O3，活性组分为碱金属氧化物；
以占无机脱氯剂总量计各组分的摩尔分数为：1～50％的碱金属氧化物、0.5～5％的稀土氧化物，余量为Al2O3。
2.根据权利要求1所述的无机脱氯剂，其特征在于，所述稀土氧化物层中稀土元素来源于含有稀土元素的盐。
3.根据权利要求2所述的无机脱氯剂，其特征在于，所述稀土氧化物层中稀土元素来源于硝酸镧或氯化镧。
4.根据权利要求1所述的无机脱氯剂，其特征在于，所述Al2O3中的铝元素来源于铝溶胶、硝酸铝、硫酸铝以及氯化铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无机脱氯剂，其特征在于，所述碱金属氧化物中碱金属来源于碱金属盐或含有碱金属的碱。
6.一种如权利要求1所述无机脱氯剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝源与稀土元素的酸化溶液混合，加入碱性沉淀剂，沉淀、抽滤后焙烧，焙烧时间为1-10h，得到成复合载体，焙烧温度为500-1000℃；
复合载体成型；
复合载体浸渍碱金属碱性溶液后干燥，随后交替重复浸渍和干燥步骤1-5次，最后一次干燥完成后进行焙烧活化，活化时间为0.5-15小时，活化温度为300-750℃。
7.根据权利要求6所述的无机脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂为氨水。
8.根据权利要求6所述的无机脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述复合载体成型具体为将复合载体采用滚球方式成型；
或；
所述复合载体成型具体为将复合载体依次经过挤条、切粒以及成型步骤。
9.根据权利要求6所述的无机脱氯剂的制备方法，其特征在于，所述活化温度为300-500℃，活化时间为1-5小时；所述浸渍和干燥步骤交替重复的次数为1-2次。
10.一种如权利要求1-5所述的无机脱氯剂或权利要求6-9任一项所述制备方法得到的无机脱氯剂在石油化工领域中的应用。
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2021
- 2021-08-11 CN CN202110921410.XA patent/CN113736508A/zh active Pending
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