CN113733550A - 一种磁-热敏多材料智能结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁‑热敏多材料智能结构的制备方法，具体涉及到熔融沉积(FDM)和直写式(DIW)一体化的3D打印技术，以及形状记忆聚合物(SMP)和磁敏软材料(MRE)的磁‑热协同调控。首先通过一体化3D打印平台的FDM模块和SMP材料制备出热敏层；然后在热敏层上利用一体化3D打印平台的DIW模块和MRE材料编程式制备磁敏层，最终得到一个磁‑热敏多材料双层智能结构。该磁‑热敏多材料智能结构在磁‑热的协同激励下，其具有快速、可逆多模态大变形及形状自锁等特性，可实现多材料智能结构的4D打印，为软体机器人、仿生科学等实际应用提供了可能。

Description

一种磁-热敏多材料智能结构的制备方法
技术领域
本发明涉及复合智能材料以及3D打印技术领域，具体涉及一种磁-热敏多材料智能结构的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，对于材料的结构化制备和功能化应用的要求越来越高，需要不断探索具有特殊性能的新材料。智能软材料能对热、光、电或磁的刺激做出响应，这将在软体机器人、可穿戴柔性电子、超材料和生物医学设备等领域具有极其重要的意义。
磁敏颗粒夹杂复合材料属于智能软材料领域中的一个重要组成部分，它是将高磁导率的磁性颗粒与高分子聚合物基体通过一定的方式复合而成，可实现快速、可逆、远程非接触式的磁场控制。在基体内部定向排布磁敏颗粒可以提升该类智能材料的力磁性能或实现一些奇特的力学现象，并且磁敏颗粒的分布对材料力学性能以及变形的影响机制仍然是研究的重点。此外，尽管将磁敏软材料通过3D打印技术引入力学超材料、软体机器人后，体现出了其他智能软材料无法媲美的快速响应、非接触式远程控制等优越特性，但磁敏结构需要一直处于外磁场环境中才能保持变形后的形状，相对于形状记忆聚合物等具有天然形状自锁特性，磁敏软材料在需要保形的电磁结构及器件中体现出了明显的弊端。
形状记忆聚合物（shape memory polymers, SMP）作为一种传统的形状记忆材料，其具备很多优异性能，诸如编程应变大、质量轻、造价低，以及生物相容性好。因此，形状记忆聚合物被广泛的应用于制造驱动器、微纳器件、生物医疗器件、可展开结构、折纸结构等。与磁敏软材料一样，形状记忆聚合物和3D打印技术相结合，极大了促进了其结构化制备与功能化应用的进程，能够制备出具有复杂结构、自变形能力的形状记忆器件。Zarek等人利用3D光固化技术（Digital light processing, DLP）打印了三维形状记忆结构，在固化后，光固化树脂具有形状记忆效应，在热驱动下能够实现复杂形状变化；Yu等人利用epoxy基光固化树脂打印了埃菲尔铁塔。相比单纯的形状记忆效应，3D打印技术制备得到的复杂结构，能通过形状记忆对结构内部的应力实现精确调控，进而实现复杂的变形模式。尽管形状记忆聚合物与3D打印技术结合后在驱动器、生物医疗器件、可展开结构、折纸结构中体现出了优越的形状记忆、形状锁定等特性，但是形状记忆聚合物的响应速度相对于磁敏、电敏等其他刺激响应材料来说比较缓慢，这极大的限制了其功能化应用领域。
从上述关于磁敏、热敏智能软材料研究来看，这种单一智能软材料与3D打印技术结合，都极大的促进了其结构化制备，使其独特的刺激响应特性得到了更大的发挥，但其不具备多环境场刺激响应的特性，于是将多种智能软材料有机结合、通过多物理场协同驱动成为必然趋势，这种结合不仅可以取长补短、优化性能，还可以使其更具有实用性，拓展其功能化应用领域。磁形状记忆聚合物可编程结构化制备与功能化应用是近年来逐渐发展起来的一个崭新的课题，并且关于这一课题的研究基本上还处于初期的探索阶段，此外，目前所研究的磁-热敏多材料结构都是将磁性颗粒直接嵌入热激励形状记忆聚合物中，再通过直写式或熔融沉积的3D打印技术编程打印。这种制备方法较为复杂，而且在形状记忆聚合物中夹杂磁性颗粒会直接影响到其优异的力学特性和热敏特性。因此，如何在不牺牲多材料系统中单一刺激响应材料性能的前提下提升整体材料特性，将多刺激响应材料系统中的每一种刺激响应性能发挥到极致，这仍极具挑战性。
发明内容
本发明提供了一种磁-热敏多材料智能结构的制备方法，该结构具有磁-热多物理场刺激响应的特点，且具有远程非接触式驱动、快速可逆大变形以及形状自锁的特性。
为了实现上述的目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明采用熔融沉积(FDM)和直写式(DIW)一体化的3D打印技术，通过形状记忆聚合物(SMP)和磁敏软材料(MRE)，制备得到磁-热敏多材料智能结构，该智能结构为双层结构：热敏层和磁敏层；其中热敏层材料为形状记忆聚合物，磁敏层材料为硬磁性软材料，其基体材料为硅酮，颗粒为钕铁硼。该磁-热敏多材料智能结构在温度变化和外磁场的协同作用下，随着时间的变化其结构、力学性能具有可调特性，从而可实现多材料智能结构的4D打印。具体制备步骤如下：
（1）FDM-3D打印热敏层：采用FDM和DIW一体化3D打印技术中的FDM模块将形状记忆聚合物按照设定的几何结构及打印参数进行打印，得到热敏层。其中，所述形状记忆聚合物（SMPs）为聚乳酸和热塑性聚氨酯弹性体以4:1的质量比形成的共混物；所述打印参数为：热床温度50℃，喷头温度为200℃，打印速度为50mm/min。
（2）配制磁敏复合油墨：将钕铁硼颗粒和硅油加入到柔性基体材料中，搅拌均匀后置于1.2T的磁场下进行预磁化，磁化后再次搅拌均匀，即得到磁敏复合油墨。其中，所述磁敏层的柔性基体材料为硅酮胶。所述磁敏复合油墨中，钕铁硼颗粒的质量百分比为20~80%，硅油的质量百分比为0.5~3%，余量为柔性基体材料，该配比下可使丝线流畅挤出且具有较好的挤出形貌，而不随意流动。预磁化前搅拌10分钟，磁化后再充分搅拌10分钟，使磁化颗粒均匀分布于基体中，而不产生聚集。
（3）无模DIW-3D打印磁敏层：在步骤（1）中制备的热敏层上，采用FDM和DIW一体化3D打印技术中的无模DIW模块将磁敏复合油墨按照设定的打印路径进行打印。其中，所述打印参数为：挤出气压为20~35psi，打印速度50~70mm/min。打印时喷嘴处设置有50~150mT的诱导磁场，在磁敏复合油墨挤出过程中，以诱导其中已磁化颗粒重新定向排列，使喷嘴能够挤出具有特定磁畴排列的丝线，以致按照编程的打印路径打印出具有特定磁畴分布的磁敏层。
（4）打印完成后在真空干燥进行固化，即得到磁-热敏复合材料智能结构；真空干燥温度为0~60℃，时间为12~24小时。
（5）将制备得到的磁-热多材料智能结构加热后施加磁场激励，实现既定的形状变化，显示出该磁-热多材料智能结构的磁-热快速响应特性；切换磁场方向，发生不同模式的磁致变形，显示出该结构的多模态磁致变形特性；降低温度，再撤去外加磁场激励后，该结构能够锁定变形后的形状，表明该多材料智能结构的自锁特性。在无背景磁场的情况下，再次加热后，变形的磁-热敏多材料智能会快速恢复至初始状态，展示出该结构的快速可逆变形特性。
本发明磁-热敏多材料智能结构具有自锁，快速可逆大变形特性，由于其热敏层为形状记忆聚合物，其在玻璃化转变温度以上，SMPs内部分子链段软化，呈现柔性状态，此时磁敏层在外加磁场的激励下发生变形，从而带动整个结构发生变形；当温度降低时，撤去磁场，热敏层的SMPs内部链段硬化、储存应变能，使结构能够锁定变形后的状态；再次升温，热敏层的分子链段软化，并释放所储存的应变能，使结构恢复至原始形状。
本发明的优点和有益效果如下：
（1）本发明将两种不同刺激响应智能材料通过多种打印方式集成化的打印技术进行一体化制备，为多物理场刺激响应智能材料的编程化制备提供了一种有效方案。
（2）本发明制备的磁-热敏多材料智能结构具有磁、热多刺激响应特性，且在磁场、温度的远程非接触式协同调控下，结构具有快速、可逆、多模态大变形以及形状自锁功能，可实现多材料智能结构的4D打印，为软体机器人、仿生科学等实际应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明磁-热敏多材料智能结构示意图。
图2为本发明磁-热敏多材料智能结构的实物图。
图3为实施例中对磁-热敏多材料智能结构在磁-热协同激励下的可逆变形特性，其中图3（a）为对磁-热敏多材料结构未施加热、磁激励的状态；图3（b）为对磁-热敏多材料智能结构施加热、磁激励后发生磁致变性的状态；图3（c）为实施例中对磁-热敏多材料智能结构撤去热、磁激励后的形状自锁状态。
图4为实施例中对磁-热敏多材料智能结构在磁-热协同激励时，切换磁场方向后的可逆变形特性。其中图4（a）为对磁-热敏多材料结构未施加热、磁激励的状态；图4（b）为对磁-热敏多材料智能结构施加热、磁激励后发生磁致变性的状态；图4（c）为实施例中对磁-热敏多材料智能结构撤去热、磁激励后的形状自锁状态。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需理解以下的描述仅为本发明的最优实施方式，而不应当认为是对于本发明保护范围的限制。
（1）FDM-3D打印热敏层：采用FDM和DIW一体化3D打印技术中的FDM模块将形状记忆聚合物耗材（聚乳酸和热塑性聚氨酯弹性体以4:1的质量比形成的共混物）按照设定的几何结构及打印参数进行打印，得到热敏层。热敏层的几何尺寸为20mm×5mm×0.5mm；打印参数为：热床温度50℃，喷头速度200℃，打印速度50mm/min，层高0.25mm，共两层。
（2）配制磁敏复合油墨：将钕铁硼颗粒6g加入到3.9g中性硅酮胶中，再加入硅油0.1g，充分搅拌10分钟，使其混合均匀；将混合均匀的油墨装入圆盒中，置于1.2T的均匀背景磁场中预磁化2min；将预磁化后的油墨再次搅拌10 min，破坏磁化形成的磁链结构，使磁性颗粒均分布于基体材料中，此后将其装入注胶桶中。
（3）无模DIW-3D打印磁敏层：在步骤（1）中制备的热敏层上，采用FDM和DIW一体化3D打印技术中的无模DIW模块将磁敏复合油墨按照设定的打印路径进行打印，打印时喷嘴处设置有100mT的诱导磁场；磁敏层的几何尺寸20mm×5mm×0.6mm；打印参数：挤出气压20psi，打印速度50mm/min，喷嘴直径0.6mm，层高0.3mm，共两层，该结构示意图如图1所示。
（4）打印完成后置于真空干燥箱中进行固化24h，温度为25℃，即得到磁-热敏多材料智能结构，制备的结构如图2所示。
（5）对固化后的磁-热敏多材料结构先施加热激励，加热至55℃；继而施加均匀磁场，磁场为0.1T，如图3（b）所示结构发生磁致弯曲变形；该形状记忆聚合物的玻璃化转变温度Tg为50℃。
（6）对固化后的磁-热敏多材料结构先施加热激励，加热至55℃；施加与步骤（5）相反的均匀磁场，磁场为0.1T，如图4（b）所示，结构发生了与图3（b）不同模态的磁致弯曲变形。
（7）对发生磁致弯曲变形的结构进行降温至25℃，继而撤去外加磁场，如图3（c）、图4（c）所示结构撤去磁场后继续保持着变形后的结构，体现出了形状自锁特性。
（8）对结构再次施加热激励，升温至55℃，如图4、5所示，结构由弯曲变形状态快速恢复至初始状态。

Claims (9)

1.一种磁-热敏多材料智能结构的制备方法，包括如下步骤：
（1）FDM-3D打印热敏层：采用熔融沉积和直写式一体化3D打印技术中的熔融沉积模块将形状记忆聚合物按照设定的几何结构及打印参数进行打印；
（2）配制磁敏复合油墨：将钕铁硼颗粒和硅油加入到柔性基体材料中，搅拌均匀后置于1.2T的磁场下进行预磁化，磁化后再次搅拌均匀，即得到磁敏复合油墨；
（3）无模DIW-3D打印磁敏层：在步骤（1）中制备的热敏层上，采用熔融沉积和直写式一体化3D打印技术中的无模直写式模块将磁敏复合油墨按照设定的打印路径进行打印，打印时喷嘴处设置有诱导磁场；
（4）打印完成后真空干燥进行固化，即得到磁-热敏多材料智能结构。
2.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：将得到的磁-热多材料智能结构加热后施加磁场激励，实现既定的形状变化；切换磁场方向，发生不同模式的磁致变形；降低温度，再撤去外加磁场激励后，锁定变形后的形状，完成磁-热敏多材料智能结构的4D打印。
3.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述打印参数为：热床温度50℃，喷头温度为200℃，打印速度为50mm/min。
4.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述形状记忆聚合物为聚乳酸和热塑性聚氨酯弹性体以4:1的质量比形成的共混物。
5.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述磁敏层的柔性基体材料为硅酮胶。
6.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述磁敏复合油墨中，钕铁硼颗粒的质量百分比为20~80%，硅油的质量百分比为0.5~3%，余量为柔性基体材料。
7.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述打印参数为：挤出气压为20~35psi，打印速度50~70mm/min。
8.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述诱导磁场的磁感应强度为50~150mT。
9.根据权利要求1所述的磁-热敏多材料智能结构的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述真空干燥温度为0~60℃，时间为12~24小时。
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