CN113718365A - 一种凉爽再生ptt纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用PTT废料制备凉爽再生PTT纤维的方法，包括如下步骤：(a)PTT废料的预处理；(b)对预处理后PTT废料的醇解；(c)将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT和1,3‑PDO；(4)DMT与1,3‑PDO反应得到对苯二甲酸双羟丙二醇酯；(d)对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片；(e)再生PTT切片改性熔融纺丝成纤，得到的凉爽再生PTT。本发明制得的凉爽再生PTT纤维可运用在多种服装产品制备方面，实现了废旧PTT纤维的再生利用，解决了废旧PTT纤维资源浪费和对环境的污染问题，实现废旧PTT纤维的高值化回收利用。

Description

一种凉爽再生PTT纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及废PTT聚酯回收利用领域，具体地说，是一种凉爽再生PTT纤维的制备方法。
背景技术
PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维与PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)纤维、PBT(聚对苯二甲酸1，4-丁二醇酯)纤维同属聚酯纤维。PTT纤维兼有涤纶、锦纶、腈纶的特性，除防污性能好外，还有易于染色、手感柔软、富有弹性等特性，且与弹性纤维氨纶相比更易于加工，非常适合纺织服装面料。因此，在不久的将来，PTT纤维有望逐步替代涤纶和锦纶。
但是，随着社会的进步和人民生活水平的不断提高，对PTT纤维差别化、功能化的需求越来越高，使用量也越来越大，因此PTT纤维的改性也变得尤为的重要。而随着全球PTT产能的剧增，废旧PTT纤维丝作为白色固体污染物的重要组成部分，给环境带来了越来越大的压力。因此，通过回收利用以实现资源良性循环，实现废旧PTT纤维的有效再生利用，可以减少环境污染和对石油能源的消耗，改善环境质量，同时对其进行合适的功能化改性成为当前PTT纤维工业的重要课题。
目前，在功能化的研究上，对PTT纤维进行凉爽型的研究非常少，而凉爽型纤维可以大大提升使用者的体验感，从而增加PTT纤维的使用量；在PTT再生方面，公布号为CN102892936A公开了“再生聚(对苯二甲酸丙二醇酯)及其方法”，利用地毯中的废旧PTT纤维进行回收利用，实现对PTT的再生。但是在这种方法中原料来源狭隘，不利于PTT纤维再生产业的规模化发展。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，实现了废旧PTT纤维的再生利用，解决了废旧PTT纤维资源浪费和对环境的污染问题，实现废旧PTT纤维的高值化回收利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)PTT废料的预处理；
(2)对预处理后的PTT废料进行醇解；
(3)将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT和1,3-PDO；
(4)将DMT精馏后与加入的1,3-PDO反应得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯；
(5)小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片；
(6)再生PTT切片改性熔融纺丝成纤，得到所述凉爽再生PTT纤维。
PTT废料的预处理具体方式为：对PTT废料进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓，然后混合配料，供下道工序使用。
所述PTT废料醇解的具体方式为：把PTT废料输送至醇解反应釜，按PTT废料与1,3-PDO摩尔百分比为1:2～6的比例投入1,3-PDO，最后加入醇解催化剂溶液并加热升温至200～230℃，反应得到醇解物溶液并去除杂质；所述醇解催化剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰，所述醇解催化剂采用碳酸盐类催化剂。
将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT和1,3-PDO的具体方式为：将醇解物溶液与甲醇按体积比为1:2～6的比例加入酯交换反应釜中，最后再加入酯交换反应催化剂溶液，在100～120℃下进行酯交换反应，反应后得到DMT和1,3-PDO；DMT结晶采用真空冷却方式，温度降到35℃；所述酯交换反应催化剂为碳酸盐类催化剂，所述酯交换反应催化剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰。
将DMT精馏后与加入的1,3-PDO反应得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯的具体方式为：通过离心将DMT溶液中的结晶DMT和甲醇进行分离，分离出的DMT再用甲醇稀释后再离心，得到的DMT在压力10kpa、温度210℃的精馏釜中进行精馏，得到精馏后的DMT溶液作为生产切片的原料，把1,3-PDO、DMT、三氧化二锑和磷酸二甲酯依次加入酯交换反应釜中；在升温至140℃左右甲醇析出，并得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到210～240℃时确认反应完成。
小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片的具体方式为：酯交换反应釜升温至250～300℃，将1,3-PDO去除至接收罐，用氮气加压方式把酯交换反应釜中的小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯溶液经过过滤器送入聚合反应釜，小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯在200kPa真空度下在聚合反应釜内进行聚合，脱离出1,3-PDO，小分子对苯二甲酸丙二醇酯聚合后成为大分子PTT，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，即得到再生PTT切片。
再生PTT切片改性熔融纺丝成纤的具体方式为：再生PTT切片、稳定剂、抗氧剂、导热吸湿材料在配混机中按设计的重量比进行混合，并进行干燥，然后在双螺杆挤出机挤出，将挤出的材料在室温水浴中冷却，通过制粒机切成颗粒，获得导热吸湿母料。以导热吸湿母料为原料，添加或不添加导热吸湿材料和纯PTT，采用高速熔融纺丝设备纺制凉爽聚酯纤维；纺丝温度为270-290℃，纺丝速度为3000-3500m/min，热辊一的速度为1100-1500m/min，温度为80-110℃，热辊二的速度为3000-3500m/min，温度为115-135℃。
所述稳定剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰；所述抗氧剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的0.5～1.5‰；所述导热吸湿材料的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的10～50‰；所述稳定剂采用磷酸三苯酯、亚磷酸、磷酸三甲酯中的一种；所述抗氧剂采用位阻酚类的抗氧剂；所述导热吸湿材料采用不同粒径的六方氮化硼。
本发明的有益效果是：
(1)本发明实现了废旧PTT纤维的再生利用，解决了废旧PTT纤维资源浪费和对环境的污染问题，实现废旧PTT纤维的高值化回收利用；
(2)本发明采用了具有优秀导热性能的h-BN，将纳米级的h-BN作为导热材料添加剂，为PTT功能化提供了一个新的方向。纳米级的h-BN作为导热吸湿材料掺杂到PTT纤维中，可以大大提高PTT纤维的导热性能，从而提高织物的导热性能和舒适度。PTT纤维用作服装材料时，纤维在与人体接触时可以将人体因运动产生的热量快速传导出去，同时还可以把因运动产生的汗液、水分迅速吸附并沿着纤维从织物里面向外表排除并蒸发掉，从而达到排汗导湿、透气凉爽的功能。
附图说明
图1为本发明的聚合反应釜的结构示意图；
图2为图1中A-A向的剖面图；
图3为图1中B处的放大图；
图4为图1中C处的放大图；
图5为体现本发明的聚合反应釜的测试图。
图中：釜体1、盖壳体11、釜身12、开口13、隔板14、通孔15、滑槽16、第一搅拌桨2、搅拌杆21、桨叶22、第二搅拌桨3、第一转盘4、第二转盘5、滑轨51、传动装置6、转轮61、连杆62、电机7、转筒8。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：。
实施例1
本实施例的一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)PTT废料的预处理：对PTT废料进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓，然后混合配料，供下道工序；
(2)对预处理后的PTT废料进行醇解：把PTT废料输送至醇解反应釜，按PTT废料与1,3-PDO摩尔百分比为1:2的比例投入1,3-PDO，最后加入醇解催化剂碳酸钾并将溶液加热升温至200℃，经过10小时反应得到醇解物溶液并去除杂质；所述醇解催化剂碳酸钾的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的2‰；
(3)将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT(对苯二甲酸二甲酯)和1,3-PDO(丙二醇)；具体方式为：将醇解物溶液与甲醇按体积比为1:2加入酯交换反应釜中，再加入酯交换反应催化剂碳酸钾溶液，在110℃下进行酯交换反应，反应后得到DMT和1,3-PDO；所得DMT在35℃下进行真空冷却结晶；所述碳酸钾的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的2‰；
(4)将精馏后的DMT与1，3-PDO反应得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯；具体方式为：通过离心将DMT溶液中的结晶DMT和甲醇进行分离，分离出的结晶DMT再用甲醇稀释后再离心，得到的DMT在精馏釜在10kpa、210℃下进行精馏，得到DMT溶液；将1,3-PDO、DMT溶液、三氧化二锑和磷酸二甲酯依次加入酯交换反应釜中；升温至140℃左右析出甲醇，并得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到210℃时确认反应完成。1,3-PDO、DMT、三氧化二锑和磷酸二甲酯的质量比为280:510:8:25。
(5)小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片；具体方式为：升温至260℃，将1,3-PDO去除至接收罐，用氮气加压方式把酯交换反应釜中的小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯溶液经过过滤器过滤后送入聚合反应釜，在200kPa真空度下进行聚合，脱离出1,3-PDO，小分子对苯二甲酸丙二醇酯聚合后成为大分子PTT，经冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，即得到再生PTT切片；
(6)再生PTT切片改性熔融纺丝成纤，得到所述凉爽再生PTT纤维；具体方式为：将再生PTT切片、稳定剂、抗氧剂、导热吸湿材料在配混机中按比例混合，并于120℃干燥24小时，然后通过双螺杆挤出机挤出(挤出温度250℃)，将挤出的材料在室温水浴中冷却，通过制粒机切粒，获得导热吸湿母料；以导热吸湿母料为原料，添加或不添加导热吸湿材料和纯PTT，采用高速熔融纺丝设备纺制凉爽聚酯纤维。纺丝温度为280℃，纺丝速度为3000m/min，热辊一的速度为1200m/min，温度为90℃，热辊二的速度为3000m/min，温度为120℃。
所述稳定剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1‰；所述抗氧剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的0.5‰；所述导热吸湿材料的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1％；所述稳定剂采用磷酸三苯酯；所述抗氧剂采用抗氧剂1010；所述导热吸湿材料采用粒径为70-80nm的h-BN。
实施例2
如实施例1所述制备凉爽再生PTT纤维，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:3的比例投入醇解釜，其导热吸湿材料添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的2％。
实施例3
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:3，其导热吸湿材料添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的3％，醇解反应温度为210℃，酯交换反应完成温度为220℃。
实施例4
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:4的比例投入醇解釜，其导热吸湿材料添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的3％，醇解反应温度为210℃，酯交换反应完成温度为220℃。
实施例5
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:5的比例投入醇解釜，其导热吸湿材料添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的4％，醇解釜温度为220℃，酯交换釜反应完成温度为230℃。
实施例6
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:6的比例投入醇解釜，其导热吸湿材料添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的5％，醇解釜温度为230℃，酯交换釜反应完成温度为230℃。
对比例1
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:3的比例投入醇解釜，不添加导热吸湿材料，醇解反应温度为210℃，酯交换反应完成温度为220℃。
对比例2
如实施例1所述，所不同的是：PTT废料:1,3-PDO的摩尔百分比为1:6的比例投入醇解釜，不添加导热吸湿材料，醇解反应温度为220℃，酯交换反应完成温度为230℃。
实施效果的评价
将上述实施例1～6及对比例1～2制得的PTT纤维进行相关测试：断裂强度和断裂伸长率按照GB/T27629进行测试；其中导热性能按ASTME1461标准进行导热率测试。测试结果如下表所示：
Figure BDA0003191066110000081
Figure BDA0003191066110000091
实施例与对比例相比，实施例具有如下优点：
(1)本发明实现了废旧PTT纤维的再生利用，解决了废旧PTT纤维资源浪费和对环境的污染问题，实现废旧PTT纤维的高值化回收利用；
(2)本发明采用了具有优秀导热性能的h-BN，将纳米级的h-BN作为凉爽改性剂，为PTT功能化提供了一个新的方向，纳米级的h-BN作为导热吸湿材料掺杂到PTT纤维中，可以大大提高PTT纤维的导热性能。PTT纤维用作服装材料时，纤维在与人体接触时可以将人体因运动产生的热量快速传导出去，同时还可以把因运动产生的汗液、水分迅速吸附并沿着纤维从织物里面向外表排除并蒸发掉，从而达到排汗导湿、透气凉爽的功能。
在PTT聚合反应过程中，需要尽可能对反应原料进行充分搅拌，以达到传质传热的均匀高效。但是，传统聚合反应釜一般通过搅拌桨单向搅拌，搅拌效果较差，反应釜内不同原料之间的传热和传质速度较慢，釜内存在搅拌死角，严重影响聚合反应的均匀性和转化率，降低了产品的质量。
本发明各实施例中所述聚合反应釜如图1-5所示，包括釜体1及分别设于釜体1内的若干纵向第一搅拌桨2、一对横向设置的第二搅拌桨3，所述釜体1内设有水平第二转盘5和与第二转盘5呈钝角或直角设置的第一转盘4，所述第一搅拌桨2包括呈钝角或直角设置的搅拌杆21，若干所述搅拌杆21的一端呈圆周均布状活动穿过第一转盘4，若干所述搅拌杆21的另一端呈圆周均布状活动穿过第二转盘5，所述第一转盘4带动若干第一搅拌桨2及第二转盘5转动，且所述搅拌杆21两侧部边转动边对应来回穿过第一转盘4或第二转盘5，一对所述第二搅拌桨3分别通过传动装置6与一对搅拌杆21下端对应传动连接，所述第二搅拌桨3随搅拌杆21的转动而转动，且所述第二搅拌桨3通过搅拌杆21的往复运动驱动自转。
每个所述第一搅拌桨2还包括固定在搅拌杆21上的桨叶22。当电机7驱动第一转盘4转动时，第一转盘4带动若干第一搅拌桨2转动，第一搅拌桨2转动又带动第二转盘5转动；在第一转盘4带动若干第一搅拌桨2转动的同时，搅拌杆21一端以往复运动穿过第一转盘4，搅拌杆21另一端以往复运动穿过第二转盘5，搅拌杆21两端在旋转过程中始终不脱出第一转盘4、第二转盘5，因此搅拌杆21下侧呈现边旋转边上下运动的运动状态，从而实现第一搅拌桨2的边旋转搅拌边上下搅拌。本发明中，第一搅拌桨2数量为四个，以图1为参照，四个第一搅拌桨2以上下一对、前后一对的状态穿过第一转盘4，并以左右一对、前后一对的状态穿过第二转盘5，位于上方的搅拌杆21的下端处于高处，位于下方的搅拌杆21的下端处于低处，其余搅拌杆21的下端处于中间位置处，四个搅拌杆21下端形成一个椭圆面。
所述釜体1包括上下密封相连的盖壳体11和釜身12，所述盖壳体11和釜身12之间通过开口13连通，若干所述第一搅拌桨2通过开口13，所述第一转盘4设于壳体11内，所述第一转盘4通过电机7驱动转动。电机7固定在盖壳体11内。
所述釜身12上部内固定有隔板14，所述隔板14中心处设有通孔15，所述第二转盘5封盖通孔15且第二转盘5与隔板14转动连接。具体的，所述第二转盘5下表面设有环状滑轨51，所述隔板14上表面凹陷形成与滑轨51滑动配合的环状滑槽16。所述隔板14与第二转盘5间还通过密封圈密封，以避免物料进入至隔板14上方的釜体1中。
所述釜体1底部转动设有转筒8，若干所述搅拌杆21下侧始终活动穿入转筒8内，一对所述第二搅拌桨3对称分布与转筒8两侧。所述桨叶22处于转筒8上方。搅拌杆21与转筒8顶部间通过密封圈密封。
所述传动装置6设于转筒8内，所述传动装置6包括转轮61和与转轮61一侧铰接的连杆62，所述第二搅拌桨3的轴转动穿过转筒8并与转轮61固定连接，所述连杆62上端与搅拌杆21下端铰接。当第一转盘4驱动第一搅拌桨2运动时，第一搅拌桨2旋转带动转筒8转动的同时带动第二搅拌桨3旋转，与此同时，搅拌杆21又通过连杆62驱动转轮61转动，进而带动第二搅拌桨3自转。
本发明聚合反应釜通过由第一搅拌桨2和第一转盘4、第二转盘5、电机7组成的无齿轮转动结构，实现第一搅拌桨2的边旋转边上下搅拌，同时通过与第一搅拌桨2连接的传动装置6带动第二搅拌桨3边随第一搅拌桨2转动边自身自转进行搅拌，实现了多种搅拌方式的同时进行，促进了原料的传质传热，聚合反应的均匀性和转化率得到有效提高，保证了产品的质量。以实施例1的方法为参照，将其所用聚合反应釜替换成现有聚合反应釜制备聚酯，发现聚合反应的均匀性和转化率均比实施例1的要低，产品质量合格率低7.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)PTT废料的预处理；
(2)对预处理后的PTT废料进行醇解；
(3)将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT和1,3-PDO；
(4)将DMT精馏后与加入的1,3-PDO反应得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯；
(5)小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片；
(6)再生PTT切片改性熔融纺丝成纤，得到所述凉爽再生PTT纤维。
2.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，PTT废料的预处理具体方式为：对PTT废料进行分拣、清洗、除杂、粉碎、切断后送入料仓，然后混合配料，供下道工序使用。
3.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，所述PTT废料醇解的具体方式为：把PTT废料输送至醇解反应釜，按PTT废料与1,3-PDO摩尔百分比为1:2～6的比例投入1,3-PDO，最后加入醇解催化剂溶液并加热升温至200～230℃，反应得到醇解物溶液并去除杂质；所述醇解催化剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰，所述醇解催化剂采用碳酸盐类催化剂。
4.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，将醇解液与甲醇进行酯交换后得到DMT和1,3-PDO的具体方式为：将醇解物溶液与甲醇按体积比为1:2～6的比例加入酯交换反应釜中，最后再加入酯交换反应催化剂溶液，在100～120℃下进行酯交换反应，反应后得到DMT和1,3-PDO；DMT结晶采用真空冷却方式，温度降到35℃；所述酯交换反应催化剂为碳酸盐类催化剂，所述酯交换反应催化剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰。
5.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，将DMT精馏后与加入的1,3-PDO反应得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯的具体方式为：通过离心将DMT溶液中的结晶DMT和甲醇进行分离，分离出的DMT再用甲醇稀释后再离心，得到的DMT在压力10kpa、温度210℃的精馏釜中进行精馏，得到精馏后的DMT溶液作为生产切片的原料，把1,3-PDO、DMT、三氧化二锑和磷酸二甲酯依次加入酯交换反应釜中；在升温至140℃左右甲醇析出，并得到小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到210～240℃时确认反应完成。
6.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯聚合成再生PTT切片的具体方式为：酯交换反应釜升温至250～300℃，将1,3-PDO去除至接收罐，用氮气加压方式把酯交换反应釜中的小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯溶液经过过滤器送入聚合反应釜，小分子对苯二甲酸双羟丙二醇酯在200kPa真空度下在聚合反应釜内进行聚合，脱离出1,3-PDO，小分子对苯二甲酸丙二醇酯聚合后成为大分子PTT，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，即得到再生PTT切片。
7.如权利要求1所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，再生PTT切片改性熔融纺丝成纤的具体方式为：再生PTT切片、稳定剂、抗氧剂、导热吸湿材料在配混机中按设计的重量比进行混合，并进行干燥，然后在双螺杆挤出机挤出，将挤出的材料在室温水浴中冷却，通过制粒机切成颗粒，获得导热吸湿母料。以导热吸湿母料为原料，添加或不添加导热吸湿材料和纯PTT，采用高速熔融纺丝设备纺制凉爽聚酯纤维；纺丝温度为270-290℃，纺丝速度为3000-3500m/min，热辊一的速度为1100-1500m/min，温度为80-110℃，热辊二的速度为3000-3500m/min，温度为115-135℃。
8.如权利要求7所述一种凉爽再生PTT纤维的制备方法，其特征在于，所述稳定剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的1～2‰；所述抗氧剂的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的0.5～1.5‰；所述导热吸湿材料的添加量占所得凉爽再生PTT纤维质量的10～50‰；所述稳定剂采用磷酸三苯酯、亚磷酸、磷酸三甲酯中的一种；所述抗氧剂采用位阻酚类的抗氧剂；所述导热吸湿材料采用不同粒径的六方氮化硼。
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