CN113717220A - 一种大豆磷脂中糖脂去除工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，包括以下步骤：S1、用2‑10倍体积的85‑100%乙醇，萃取粉状大豆磷脂1‑3次，得到磷脂萃取液；S2、将得到的磷脂萃取液经过‑5—‑20°C低温冷沉8小时以上，其上清液固形物含量约为2‑4%；S3、将得到的上清液置于低温低真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量在6‑30%；S4、将得到的浓缩磷脂溶液在0°C以下沉淀8小时以上，得到磷脂上清液；S5、将磷脂上清液进行低温真空脱溶、干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品。本发明通过增加低温沉淀次数，以及提高第二次低温沉淀溶液中固形物的浓度，从而增加了糖脂的浓度，使糖脂在低温沉淀时沉淀析出，从而达到去除糖脂的目的。
Description
技术领域
本发明涉及大豆加工技术领域，具体为一种大豆磷脂中糖脂去除工艺的方法。
背景技术
卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”，随着对磷脂在医药学方面的研究不断深入，制药业对高纯磷脂分级产品的需求量日益增加，高纯大豆磷脂不仅具有减少动脉硬化等重要的生理作用，还可作为脂质体膜材或水包油乳液的乳化剂，在提高药效和减少毒副作用方面疗效显著；
传统的大豆磷脂中，糖脂的存在会严重干扰其在脂质体上的应用，使磷脂脂质体双分子层的自组装变得困难，易发生粒径增大、渗漏和解体等，且某些糖类物质具有称为外源性致热源的致热性，当大豆磷脂用于静脉输液，易引起输液反应，为此，提出一种大豆磷脂中糖脂去除工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，包括以下步骤：
S1、用2-10倍体积的85-100%乙醇，萃取粉状大豆磷脂1-3次，得到磷脂萃取液；
S2、将得到的磷脂萃取液经过-5—-20°C低温冷沉8小时以上，其上清液固形物含量约为2-4%；
S3、将得到的上清液置于30-70°C，-0.07—-0.1兆帕真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量在6-30%；
S4、将得到的浓缩磷脂溶液在-5—-20°C下沉淀8小时以上，得到磷脂上清液，将得到的磷脂上清液进行于30-70°C，-0.07—-0.1兆帕真空条件下浓缩，得到固形物含量60-90%的磷脂浓缩溶液；
S5、将磷脂浓缩液进行低温真空干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S1中，称取粉状大豆磷脂，加入85-100%乙醇中并进行匀速搅拌，使磷脂溶于乙醇中。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S2中，对得到磷脂萃取液进行低温沉淀工作，从而得到上清液。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S3中，将得到的上清液放入真空反应釜中，进行真空浓缩工作，从而得到浓缩磷脂溶液；通过将得到的上清液放入真空反应釜中进行第一次浓缩工作。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S4中，对得到的浓缩磷脂溶液再次进行低温沉淀工作，然后沉淀后产生磷脂上清液；通过二次低温沉淀，使糖脂从溶液中析出，从而达到去除糖脂的目的。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S4中，将得到的磷脂上清液再次放入真空反应釜中，再次进行真空浓缩工作，从而得到磷脂浓缩液；通过二次真空浓缩，对去除糖脂后的溶液进行浓缩工作。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S5中，将磷脂浓缩液从真空反应釜中取出，并放入真空干燥箱内；通过将真空反应釜内真空浓缩后产生的磷脂浓缩液取出，并放入真空干燥箱内进行干燥工作。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S5中，将真空干燥箱内的温度调节至30-60°C，将压力调节至-0.09— -0.1兆帕，使磷脂浓缩液在真空环境下进行干燥，从而得到大豆磷脂干品；通过将磷脂浓缩液放入真空干燥箱内进行干燥工作，避免了磷脂浓缩液在干燥过程中受到污染，且增加了干燥效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明本通过增加低温沉淀次数，以及提高第二次低温沉淀溶液中固形物的浓度，从而增加了糖脂的浓度，使糖脂在低温沉淀时沉淀析出，从而达到去除糖脂的目的，进而使大豆磷脂产品，可以消除糖脂对其应用的不利影响，与一次低温沉淀相比，所得产品中PC含量提高了10-15%，PE含量在12-18%。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，包括以下步骤：
S1、用8倍体积的无水乙醇，萃取粉状大豆磷脂1次，得到磷脂萃取液；
S2、将得到的磷脂萃取液经过-5°C低温冷沉8小时，其上清液固形物含量约为4%；
S3、将得到的上清液置于45°C，-0.095兆帕真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量约为8%；
S4、将得到的浓缩磷脂溶液在-5°C下沉淀8小时，得到磷脂上清液，将得到的磷脂上清液进行于45°C，-0.095兆帕真空条件下浓缩，得到固形物含量80%的磷脂浓缩溶液；
S5、将磷脂浓缩液进行低温真空干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品；通过称取粉状大豆磷脂10kg，加入80升无水乙醇搅拌，使磷脂溶于乙醇中，磷脂乙醇溶液于-5°C沉淀8小时，得磷脂上清液A，磷脂上清液A于45°C、-0.095兆帕真空条件下浓缩至40升，然后再次-5°C沉淀8小时，得磷脂上清液B，45°C、-0.095兆帕真空条件下浓缩至固形物含量为80%的磷脂浓缩液，然后于45°C、-0.09兆帕真空条件下干燥，得到大豆磷脂干品。
本实施例中，具体的：S1中，称取粉状大豆磷脂，加入无水乙醇中并进行匀速搅拌，使磷脂溶于乙醇中；通过将无水乙醇加入大豆磷脂中并进行搅拌工作，使大豆磷脂溶于乙醇中，以便后续的低温沉淀工作。
本实施例中，具体的：S2中，对得到磷脂萃取液进行低温沉淀工作，从而得到上清液；通过利用低温沉淀的方式，对溶液进行初步处理工作。
本实施例中，具体的：S3中，将得到的上清液放入真空反应釜中，进行真空浓缩工作，从而得到浓缩磷脂溶液；将得到的上清液放入真空反应釜中进行第一次浓缩工作。
本实施例中，具体的：S4中，对得到的浓缩磷脂溶液再次进行低温沉淀工作，然后沉淀后产生磷脂上清液；通过二次低温沉淀，使糖脂从溶液中析出，从而达到去除糖脂的目的。
本实施例中，具体的：S4中，将得到的磷脂上清液再次放入真空反应釜中，再次进行真空浓缩工作，从而得到磷脂浓缩液；通过二次真空浓缩，对去除糖脂后的溶液进行浓缩工作。
本实施例中，具体的：S5中，将磷脂浓缩液从真空反应釜中取出，并放入真空干燥箱内；通过将真空反应釜内真空浓缩后产生的磷脂浓缩液取出，并放入真空干燥箱内进行干燥工作。
本实施例中，具体的：S5中，将真空干燥箱内的温度调节至45°C，将压力调节至-0.09兆帕，使磷脂浓缩液在真空环境下进行干燥，从而得到大豆磷脂干品；通过将磷脂浓缩液放入真空干燥箱内进行干燥工作，避免了磷脂浓缩液在干燥过程中受到污染，且增加了干燥效率。
实施例二
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，包括以下步骤：
S1、用10倍体积的95%乙醇，萃取粉状大豆磷脂2次，得到磷脂萃取液；
S2、将得到的磷脂萃取液经过-10°C低温冷沉20小时，其上清液固形物含量约为3.5%；
S3、将得到的上清液置于45°C，-0.095兆帕真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量约为19%；
S4、将得到的浓缩磷脂溶液在-10°C下沉淀20小时，得到磷脂上清液，将得到的磷脂上清液进行于45°C，-0.095兆帕真空条件下浓缩，得到固形物含量70%的磷脂浓缩溶液；
S5、将磷脂浓缩液进行低温真空干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品；通过称取粉状大豆磷脂10kg，加入60升95%乙醇并进行搅拌，使磷脂溶于乙醇中，将磷脂溶液与乙醇不溶物分离，向乙醇不溶物中加入40升95%乙醇，继续搅拌萃取磷脂，两次得到的磷脂溶液混合，放置于-10°C沉淀20小时，得磷脂上清液A，磷脂上清液A于45°C、-0.095兆帕真空条件下浓缩至18升，然后再次-10°C沉淀20小时，得磷脂上清液B，45°C、-0.095兆帕真空条件下浓缩至固形物含量为70%的磷脂浓缩液，然后于55°C、-0.095兆帕真空条件下干燥，得到大豆磷脂干品。
本实施例中，具体的：S1中，称取粉状大豆磷脂，加入95%乙醇中并进行匀速搅拌，使磷脂溶于乙醇中；通过将95%乙醇加入大豆磷脂中并进行搅拌工作，使大豆磷脂溶于乙醇中，以便后续的低温沉淀工作。
本实施例中，具体的：S2中，对得到磷脂溶于乙醇进行低温沉淀工作，从而得到上清液；通过利用低温沉淀的方式，对溶液进行初步处理工作。
本实施例中，具体的：S3中，将得到的上清液放入真空反应釜中，进行真空浓缩工作，从而得到浓缩磷脂溶液；将得到的上清液放入真空反应釜中进行第一次浓缩工作。
本实施例中，具体的：S4中，对得到的浓缩磷脂溶液再次进行低温沉淀工作，然后沉淀后产生磷脂上清液；通过二次低温沉淀，使糖脂从溶液中析出，从而达到取出糖脂的目的。
本实施例中，具体的：S4中，将得到的磷脂上清液再次放入真空反应釜中，再次进行真空浓缩工作，从而得到磷脂浓缩液；通过二次真空浓缩，对去除糖脂后的溶液进行浓缩工作。
本实施例中，具体的：S5中，将磷脂浓缩液从真空反应釜中取出，并放入真空干燥箱内；通过将真空反应釜内真空浓缩后产生的磷脂浓缩液取出，并放入真空干燥箱内进行干燥工作。
本实施例中，具体的：S5中，将真空干燥箱内的温度调节至55°C，将压力调节至-0.095兆帕，使磷脂浓缩液在真空环境下进行干燥，从而得到大豆磷脂干品；通过将磷脂浓缩液放入真空干燥箱内进行干燥工作，避免了磷脂浓缩液在干燥过程中受到污染，且增加了干燥效率。
实施例三
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，包括以下步骤：
S1、用10倍体积的90%乙醇，萃取粉状大豆磷脂3次，得到磷脂萃取液；
S2、将得到的磷脂萃取液经过-20°C低温冷沉40小时，其上清液固形物含量约为3%；
S3、将得到的上清液置于70°C，-0.1兆帕真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量约为30%；
S4、将得到的浓缩磷脂溶液在-20°C下沉淀40小时以上，得到磷脂上清液，将得到的磷脂上清液进行于70°C，-0.1兆帕真空条件下浓缩，得到固形物含量60%的磷脂浓缩溶液；
S5、将磷脂浓缩液进行低温真空干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品；通过称取粉状大豆磷脂10kg，加入40升90%乙醇搅拌，使磷脂溶于乙醇中，将磷脂溶液与乙醇不溶物分离，向乙醇不溶物中加入30升90%乙醇，继续搅拌萃取磷脂，再次向乙醇不溶物中加入30升90%乙醇搅拌萃取磷脂，三次得到的磷脂溶液混合，于-20°C沉淀40小时，得磷脂上清液A，磷脂上清液A于70°C、-0.1兆帕真空条件下浓缩至10升，然后再次-20°C沉淀40小时，得磷脂上清液B，70°C、-0.1兆帕真空条件下浓缩至固形物含量为60%的磷脂浓缩液，然后于60°C、-0.1兆帕真空条件下干燥，得到大豆磷脂干品。
本实施例中，具体的：S1中，称取粉状大豆磷脂，加入90%乙醇中并进行匀速搅拌，使磷脂溶于乙醇中；通过将90%乙醇加入大豆磷脂中并进行搅拌工作，使大豆磷脂溶于乙醇中，以便后续的低温沉淀工作。
本实施例中，具体的：S2中，对得到磷脂溶于乙醇进行低温沉淀工作，从而得到上清液；通过利用低温沉淀的方式，对溶液进行初步处理工作。
本实施例中，具体的：S3中，将得到的上清液放入真空反应釜中，进行真空浓缩工作，从而得到浓缩磷脂溶液；将得到的上清液放入真空反应釜中进行第一次浓缩工作。
本实施例中，具体的：S4中，对得到的浓缩磷脂溶液再次进行低温沉淀工作，然后沉淀后产生磷脂上清液；通过二次低温沉淀，使糖脂从溶液中析出，从而达到取出糖脂的目的。
本实施例中，具体的：S4中，将得到的磷脂上清液再次放入真空反应釜中，再次进行真空浓缩工作，从而得到磷脂浓缩液；通过二次真空浓缩，对去除糖脂后的溶液进行浓缩工作。
本实施例中，具体的：S5中，将磷脂浓缩液从真空反应釜中取出，并放入真空干燥箱内；通过将真空反应釜内真空浓缩后产生的磷脂浓缩液取出，并放入真空干燥箱内进行干燥工作。
本实施例中，具体的：S5中，将真空干燥箱内的温度调节至60°C，将压力调节至-0.1兆帕，使磷脂浓缩液在真空环境下进行干燥，从而得到大豆磷脂干品；通过将磷脂浓缩液放入真空干燥箱内进行干燥工作，避免了磷脂浓缩液在干燥过程中受到污染，且增加了干燥效率。
本实施例中，具体的：本发明糖脂去除率高85%以上，所得大豆磷脂产品，可以消除糖脂对其应用的不利影响，与原工艺通过一次低温沉淀相比，此工艺通过二次低温沉淀所得产品PC含量提高了10-15%，PE含量在12-18%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用2-10倍体积的85-100%乙醇，萃取粉状大豆磷脂1-3次，得到磷脂萃取液；
S2、将得到的磷脂萃取液经过-5—-20°C低温冷沉8小时以上，其上清液固形物含量约为2-4%；
S3、将得到的上清液置于30-70°C，-0.07—-0.1兆帕真空条件下浓缩，去除乙醇，得到浓缩磷脂溶液，浓缩磷脂溶液中固形物含量在6-30%；
S4、将得到的浓缩磷脂溶液在-5—-20°C下沉淀8小时以上，得到磷脂上清液，将得到的磷脂上清液进行于30-70°C，-0.07—-0.1兆帕真空条件下浓缩，得到固形物含量60-90%的磷脂浓缩溶液；
S5、将磷脂浓缩液进行低温真空干燥，得到去除糖脂后的大豆磷脂干品。
2.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S1中，称取粉状大豆磷脂，加入85-100%乙醇中并进行匀速搅拌，使磷脂溶于乙醇中。
3.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S2中，对得到磷脂萃取液进行低温沉淀工作，从而得到上清液。
4.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S3中，将得到的上清液放入真空反应釜中，进行真空浓缩工作，从而得到浓缩磷脂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S4中，对得到的浓缩磷脂溶液再次进行低温沉淀工作，然后沉淀后产生磷脂上清液。
6.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S4中，将得到的磷脂上清液再次放入真空反应釜中，再次进行真空浓缩工作，从而得到磷脂浓缩液。
7.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S5中，将磷脂浓缩液从真空反应釜中取出，并放入真空干燥箱内。
8.根据权利要求1所述的一种大豆磷脂中糖脂去除工艺，其特征在于：所述S5中，将真空干燥箱内的温度调节至30-60°C，将压力调节至-0.09—-0.1兆帕，使磷脂浓缩液在真空环境下进行干燥，从而得到大豆磷脂干品。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1145368A (zh) * | 1995-06-19 | 1997-03-19 | 花王株式会社 | 酸性磷脂的浓缩方法 |
| KR20030066196A (ko) * | 2002-02-05 | 2003-08-09 | 강성식 | 난황 레시틴의 제조방법 |
| CN1837222A (zh) * | 2006-04-17 | 2006-09-27 | 江南大学 | 一种不含溶血磷脂的高纯大豆磷脂酰胆碱的制备方法 |
| CN104356172A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-02-18 | 广州海莎生物科技有限公司 | 一种糖脂分离纯化的方法 |
-
2021
- 2021-10-11 CN CN202111179883.3A patent/CN113717220A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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