CN113716575A - 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法 - Google Patents

一种可纺性莫来石溶胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113716575A
CN113716575A CN202011347703.3A CN202011347703A CN113716575A CN 113716575 A CN113716575 A CN 113716575A CN 202011347703 A CN202011347703 A CN 202011347703A CN 113716575 A CN113716575 A CN 113716575A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum
mixed solution
mullite
mullite sol
sol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011347703.3A
Other languages
English (en)
Inventor
张铭霞
张伟儒
王雪朋
刘振
齐学礼
王重海
张洪波
吕锋
何子扬
李茹
徐浩南
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Original Assignee
Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd filed Critical Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Priority to CN202011347703.3A priority Critical patent/CN113716575A/zh
Publication of CN113716575A publication Critical patent/CN113716575A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明提供一种可纺性莫来石溶胶的制备方法，包括如下步骤：制备羧酸铝混合液，其中，所述羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液；制备铝硅混合液：将所述羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合均匀，加入乳酸和甘油，减压蒸馏，得到铝硅混合液；在所述铝硅混合液中加入高分子助剂，脱气后浓缩老化，制得莫来石溶胶。本发明的制备方法以包括羧酸和羧酸铝溶液的羧酸铝混合液和固态二氧化硅作为主要原料制备莫来石溶胶，制备得到的莫来石溶胶具备可纺性，解决了固态二氧化硅不能作为原料制备出具备可纺性的莫来石溶胶的问题。

Description

一种可纺性莫来石溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及莫来石溶胶制备领域，具体而言，涉及一种可纺性莫来石溶胶的制备方法以及一种可纺性莫来石溶胶。
背景技术
在SiO2-Al2O3体系中，莫来石是在常压下唯一稳定存在的晶态化合物。莫来石纤维具有熔点高、化学与热性能稳定、热膨胀系数与导热系数小、高温力学强度与抗蠕变特性好等特点，在航空航天、冶金等领域中具有广泛的应用价值。
现有技术通常采用溶胶-凝胶法制备莫来石溶胶，之后将莫来石溶胶通过纺丝工艺制备得到莫来石纤维。就莫来石溶胶而言，目前通常以有机或含氯无机铝盐为铝源，以硅溶胶为硅源制备莫来石溶胶，生产成本高、生产过程中产生的盐酸也会影响环境。
另外，硅溶胶的稳定性差，其储存环境要求极高，低温或高温环境下会导致硅溶胶内有效粒子的团聚，进而使硅溶胶的活性大大降低(例如，存放温度超过30℃或低于10℃将会加速硅溶胶中粒子的团聚，使其变质和失去活性)，因此，在制备莫来石溶胶时使用的硅溶胶要求现制现用。虽然固态二氧化硅不存在储存问题，可以很长时间地保存而不变质，作为硅源使用可以简化生产工艺且解决规模化生产中原料储存等问题，但是固态二氧化硅在铝源中很难溶解，不能作为原料制备出具备可纺性的莫来石溶胶。
发明内容
本发明提供了一种可纺性莫来石溶胶的制备方法以及一种可纺性莫来石溶胶，以解决固态二氧化硅不能作为原料制备出具备可纺性的莫来石溶胶的问题。
一方面，本发明提供了一种可纺性莫来石溶胶的制备方法，包括如下步骤：制备羧酸铝混合液，其中，所述羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液；制备铝硅混合液：将所述羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合均匀，加入乳酸和甘油，减压蒸馏，得到铝硅混合液；在所述铝硅混合液中加入高分子助剂，脱气后浓缩老化，制得莫来石溶胶。
在本发明的一些实施方式中，在55-75℃的水中加入含碳原子数为1-6的有机羧酸，搅拌混合均匀后加入氢氧化铝粉，在120-180℃下连续搅拌、冷凝回流12-25小时，制得所述羧酸铝混合液；其中，所述氢氧化铝粉与所述有机羧酸的摩尔比为1:1-4。
在本发明的一些实施方式中，所述有机羧酸选自草酸、丙二酸、柠檬酸中的一种或多种。本发明的有机羧酸的选材不限于此，本领域技术人员可根据需要进行合理选择。
在本发明的一些实施方式中，制备铝硅混合液时，所述羧酸铝混合液与所述固态二氧化硅混合后得到的溶液中Al3+与Si4+的摩尔比为2-15:1；所述乳酸与所述羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为1-10:1，所述甘油与所述羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为0.02-1:1。
在本发明的一些实施方式中，所述减压蒸馏在压力为0.01MPa的条件下进行，蒸馏除去Al3+摩尔数10-20倍摩尔的溶剂，得到铝硅混合液。
在本发明的一些实施方式中，所述高分子助剂的质量为所述铝硅混合液质量的0-0.04倍。
在本发明的一些实施方式中，所述高分子助剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、羟乙基纤维素中的一种或多种。本发明的高分子助剂的选材不限于此，本领域技术人员可根据需要进行合理选择。
在本发明的一些实施方式中，在室温、0.01MPa气压下脱气10-20h后，在70-80℃、真空度小于0.1MPa的条件下浓缩老化至粘度为150-550Pa·s，制得莫来石溶胶。
在本发明的一些实施方式中，所述固态二氧化硅为气相二氧化硅。
另一方面，本发明还提供了一种可纺性莫来石溶胶，所述可纺性莫来石溶胶根据前述可纺性莫来石溶胶的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法以包括羧酸和羧酸铝溶液的羧酸铝混合液和固态二氧化硅作为主要原料制备莫来石溶胶。在本发明制备环境下，固态二氧化硅表面具有大量的包括孤立羟基、邻位羟基(相邻羟基)和双重羟基的硅羟基(Si-OH)(一般以孤立羟基和相邻羟基为主)，此外，固态二氧化硅表面还有硅氧基，使得固态二氧化硅表面呈现较强的极性。在羧酸铝混合液中的羧酸(含有羧酸基团)的作用下，固态二氧化硅与羧酸铝混合液混合后，能够自发地形成-Al-O-Si-的链状结构键，使二者均匀混合，浓缩老化后即可得到可纺性莫来石溶胶。因此，本发明制备的莫来石溶胶具备可纺性，解决了固态二氧化硅不能作为原料制备出具备可纺性的莫来石溶胶的问题。另外，本发明制备方法以固态二氧化硅作为主要原料制备莫来石溶胶，与现有技术以硅溶胶为硅源制备莫来石溶胶相比，生产成本低。
(2)本发明的制备方法的羧酸铝混合液以有机羧酸和氢氧化铝粉为主要原料制备，羧酸铝混合液不含氯，与现有技术以有机或含氯无机铝盐为铝源制备莫来石溶胶相比，生产成本低、生产过程中不会产生影响环境的盐酸等物质。另外，本发明制备方法直接使用氢氧化铝粉作为主要原料制备羧酸铝混合液，最终得到的莫来石溶胶具备可纺性，与现有技术使用氢氧化铝时必须现制现用相比，简化工艺，拓宽了材料的应用范围，减小制备莫来石溶胶时对材料使用的限制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。
图1为本发明一种实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法中固态二氧化硅表面官能团分布的结构示意图；
图2为本发明一种实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶经纺丝制得的莫来石纤维示意图；
图3为本发明一种实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的莫来石溶胶的粘度随时间变化曲线；
图4为本发明一种实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶稀释后经离心甩丝或喷吹制得的莫来石纤维棉示意图；
图5为本发明另一实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法中制备的羧酸铝混合液的红外测试图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合具体实施例对本发明涉及的各个方面进行详细说明，但这些具体实施例仅用于举例说明本发明，并不对本发明的保护范围和实质内容构成任何限定。
实施例1：
本实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法，包括如下步骤：
制备羧酸铝混合液，其中，羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液；
制备铝硅混合液：将羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合均匀，加入乳酸和甘油，减压蒸馏，得到铝硅混合液；
在铝硅混合液中加入高分子助剂，脱气后浓缩老化，制得莫来石溶胶。
本实施例的制备方法以包括羧酸和羧酸铝溶液的羧酸铝混合液和固态二氧化硅作为主要原料制备莫来石溶胶。图1示出了本实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法中固态二氧化硅表面官能团分布的结构示意图。在本实施例制备环境下，如图1所示，在固态二氧化硅表面具有大量的包括孤立羟基1、邻位羟基2(相邻羟基)和双重羟基3(一般以孤立羟基和相邻羟基为主)的硅羟基(Si-OH)，此外，固态二氧化硅表面还有硅氧基4，使得固态二氧化硅表面呈现较强的极性。在羧酸铝混合液中的羧酸(含有羧酸基团)的作用下，固态二氧化硅与羧酸铝混合液混合后，能够自发地形成-Al-O-Si-的链状结构键，使二者均匀混合，浓缩老化后即可得到可纺性莫来石溶胶。因此，本发明制备方法制备的莫来石溶胶具备可纺性，解决了固态二氧化硅不能作为原料制备出具备可纺性的莫来石溶胶的问题。另外，本发明制备方法以固态二氧化硅作为主要原料制备莫来石溶胶，与现有技术以硅溶胶为硅源制备莫来石溶胶相比，生产成本低。
本实施例还提供通过本实施例的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶。
图2为本实施例的可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶经纺丝制得的莫来石纤维示意图。如图2所示，本实施例制备方法制备的莫来石溶胶经纺丝后成功制得莫来石纤维，进一步说明本实施例制备方法制备的莫来石溶胶具备可纺性。另外，如图2所示，本实施例制备方法制备的莫来石溶胶经纺丝后制得的莫来石纤维直径较均一，连续性好。
图3示出了本实施例的可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的莫来石溶胶的粘度随时间变化曲线。如图3所示，本实施例制备方法制备的可纺性莫来石溶胶在存放0-30天后，粘度几乎不变，说明本实施例制备方法制备的可纺性莫来石溶胶长时间放置不聚沉，稳定性极好，可储存备用，在用于制备莫来石纤维等时无需现制现用。
图4为本实施例的可纺性莫来石溶胶的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶稀释后经离心甩丝或喷吹制得的莫来石纤维棉示意图。由于本实施例制备的莫来石溶胶长时间放置不聚沉，稳定性极好，由此在长时间放置后进一步稀释得到的稀释液均匀性好。如图4所示，本实施例制备方法制备的莫来石溶胶稀释后经离心甩丝或喷吹成功制得莫来石纤维棉，本实施例制备的莫来石溶胶可储存备用，在用于制备莫来石纤维棉时无需现制现用，直接将存储的莫来石溶胶稀释即可制备莫来石纤维棉，扩宽了本实施例制备的莫来石溶胶的适用性。
实施例2：
本实施例的一种可纺性莫来石溶胶的制备方法，包括如下步骤：
制备羧酸铝混合液，其中，羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液；羧酸铝混合液的制备工艺如下：在55-75℃的水中加入含碳原子数为1-6的有机羧酸，搅拌混合均匀后加入氢氧化铝粉，在120-180℃下连续搅拌、冷凝回流12-25小时，制得羧酸铝混合液；其中，氢氧化铝粉与有机羧酸的摩尔比为1:1-4。
制备铝硅混合液：将羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合均匀使混合后得到的溶液中Al3+与Si4+的摩尔比为2-15:1，加入乳酸和甘油，在压力为0.01MPa的条件下减压蒸馏以除去Al3+摩尔数10-20倍摩尔的溶剂，得到铝硅混合液；其中，乳酸与羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为1-10:1，甘油与羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为0.02-1:1。
在铝硅混合液中加入质量为铝硅混合液质量的0-0.04倍的高分子助剂，在室温、0.01MPa气压下脱气10-20h后，在70-80℃、真空度小于0.1MPa的条件下浓缩老化至粘度为150-550Pa·s，制得莫来石溶胶。
本实施例的有机羧酸选自草酸、丙二酸、柠檬酸中的一种或多种。
本实施例的高分子助剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、羟乙基纤维素中的一种或多种。
本实施例的固态二氧化硅为气相二氧化硅。
图5示出了本实施例的可纺性莫来石溶胶的制备方法中制备的羧酸铝混合液的红外测试图。如图5所示，本实施例制备的羧酸铝混合液存在羧酸和羧酸铝的吸收峰，即本实施例制备的羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液。
本实施例的制备方法具备实施例1的全部技术效果。
另外，本实施例的制备方法制备羧酸铝混合液时氢氧化铝粉与有机羧酸的摩尔比为1:1-4，加之本实施例制备羧酸铝混合液时的工艺参数的设计，可以保证制备得到的羧酸铝混合液中即含有羧酸又含有羧酸铝溶液，同时可以确定羧酸含量，为下一步制备铝硅混合液做准备，准确把握固态二氧化硅与羧酸的协同作用，防止固态二氧化硅过量或羧酸过量引起的团聚现象，进而避免团聚劣化可纺性等问题的产生。
本实施例的制备方法的羧酸铝混合液以有机羧酸和氢氧化铝粉为主要原料制备，羧酸铝混合液不含氯，与现有技术以有机或含氯无机铝盐为铝源制备莫来石溶胶相比，生产成本低、生产过程中不会产生影响环境的盐酸等物质。另外，本实施例制备方法直接使用氢氧化铝粉作为主要原料制备羧酸铝混合液，最终得到的莫来石溶胶具备可纺性，与现有技术使用氢氧化铝时必须现制现用相比，简化工艺，拓宽了材料的应用范围，减小制备莫来石溶胶时对材料使用的限制。
本实施例制备铝硅混合液时，羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合后得到的溶液中Al3+与Si4+的摩尔比为2-15:1，乳酸与羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为1-10:1，甘油与羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为0.02-1:1，能够保证在羧酸铝混合液中的羧酸(含有羧酸基团)的作用下，固态二氧化硅与羧酸铝混合液充分混合，能够自发地形成-Al-O-Si-的链状结构键，防止固态二氧化硅过量或羧酸铝混合液中的羧酸过量引起的团聚现象，进而避免团聚劣化可纺性等问题的产生。
本实施例的制备方法，在压力为0.01MPa的条件下减压蒸馏以除去Al3+摩尔数10-20倍摩尔的溶剂，得到铝硅混合液，在铝硅混合液中加入质量为铝硅混合液质量的0-0.04倍的高分子助剂，在室温、0.01MPa气压下脱气10-20h后，在70-80℃、真空度小于0.1MPa的条件下浓缩老化至粘度为150-550Pa·s，制得莫来石溶胶。在上述工艺下制备得到的莫来石溶胶可纺性极好、长时间放置不聚沉、稳定性极好、可长时间储存备用，可适用于制备莫来石纤维、莫来石纤维棉等，应用范围广。
本实施例还提供通过本实施例的制备方法制备的可纺性莫来石溶胶。本实施例的可纺性莫来石溶胶具备实施例1的可纺性莫来石溶胶的全部技术效果。
以上结合具体实施方式对本发明进行了说明，这些具体实施方式仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明实质的前提下可以进行各种修改、变化或替换。因此，根据本发明所作的各种等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种可纺性莫来石溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备羧酸铝混合液，其中，所述羧酸铝混合液包括羧酸和羧酸铝溶液；
制备铝硅混合液：将所述羧酸铝混合液与固态二氧化硅混合均匀，加入乳酸和甘油，减压蒸馏，得到铝硅混合液；
在所述铝硅混合液中加入高分子助剂，脱气后浓缩老化，制得莫来石溶胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在55-75℃的水中加入含碳原子数为1-6的有机羧酸，搅拌混合均匀后加入氢氧化铝粉，在120-180℃下连续搅拌、冷凝回流12-25小时，制得所述羧酸铝混合液；其中，所述氢氧化铝粉与所述有机羧酸的摩尔比为1:1-4。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机羧酸选自草酸、丙二酸、柠檬酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，制备铝硅混合液时，所述羧酸铝混合液与所述固态二氧化硅混合后得到的溶液中Al3+与Si4+的摩尔比为2-15:1；所述乳酸与所述羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为1-10:1，所述甘油与所述羧酸铝混合液中Al3+的摩尔比为0.02-1:1。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏在压力为0.01MPa的条件下进行，蒸馏除去Al3+摩尔数10-20倍摩尔的溶剂，得到铝硅混合液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子助剂的质量为所述铝硅混合液质量的0-0.04倍。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高分子助剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、羟乙基纤维素中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在室温、0.01MPa气压下脱气10-20h后，在70-80℃、真空度小于0.1MPa的条件下浓缩老化至粘度为150-550Pa·s，制得莫来石溶胶。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固态二氧化硅为气相二氧化硅。
10.一种可纺性莫来石溶胶，其特征在于，所述可纺性莫来石溶胶根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备。
CN202011347703.3A 2020-11-26 2020-11-26 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法 Pending CN113716575A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011347703.3A CN113716575A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011347703.3A CN113716575A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113716575A true CN113716575A (zh) 2021-11-30

Family

ID=78672464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011347703.3A Pending CN113716575A (zh) 2020-11-26 2020-11-26 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113716575A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115259845A (zh) * 2022-06-27 2022-11-01 东华大学 一种柔性连续莫来石长丝的制备方法
CN115341305A (zh) * 2022-06-27 2022-11-15 东华大学 一种连续高温柔性氧化硅长丝的制备方法
CN115341305B (zh) * 2022-06-27 2024-05-31 东华大学 一种连续高温柔性氧化硅长丝的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992001644A1 (de) * 1990-07-23 1992-02-06 Akzo N.V. Aluminiumoxidfasern sowie verfahren zu deren herstellung
CN110004521A (zh) * 2019-02-28 2019-07-12 山东大学 一种可纺性硅铝溶胶的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992001644A1 (de) * 1990-07-23 1992-02-06 Akzo N.V. Aluminiumoxidfasern sowie verfahren zu deren herstellung
CN110004521A (zh) * 2019-02-28 2019-07-12 山东大学 一种可纺性硅铝溶胶的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115259845A (zh) * 2022-06-27 2022-11-01 东华大学 一种柔性连续莫来石长丝的制备方法
CN115341305A (zh) * 2022-06-27 2022-11-15 东华大学 一种连续高温柔性氧化硅长丝的制备方法
CN115341305B (zh) * 2022-06-27 2024-05-31 东华大学 一种连续高温柔性氧化硅长丝的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113897708B (zh) 聚丙烯腈碳纤维原丝用油剂及其制备方法
US9334586B2 (en) Process of melt-spinning polyacrylonitrile fiber
CN113860862A (zh) 一种低成本莫来石纤维的制备方法
US8906278B2 (en) Process of melt-spinning polyacrylonitrile fiber
CN108532028B (zh) 石墨烯-碳复合纤维及其制备方法
CN113716575A (zh) 一种可纺性莫来石溶胶的制备方法
CN113957567B (zh) 一种TiO2-SiO2前驱体溶胶纺丝液及钛硅复合氧化物纳米纤维的制备方法
CN115417620B (zh) 一种连续SiO2气凝胶复合纤维及其制备方法与应用
CN113648940B (zh) 一种超轻质高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法
US4961889A (en) Process for producing inorganic fiber
JPH06220722A (ja) 高性能炭素繊維用プレカーサー用油剤組成物及びプレカーサー
CN111172624A (zh) 一种碳/硅杂化纤维的制备方法及碳硅杂化纤维
CN114539530B (zh) 一类碳纤维油剂用烷烃氨基改性硅油及其乳液的制备方法
EP0620871B1 (en) Cellulose ester shaped articles from solutions capable of increased production speeds
CN114804894A (zh) 一种多元复相微纳陶瓷纤维及其制备方法、应用
CN110205709B (zh) 一种高性能中间相沥青基碳纤维的制备方法
TWI643988B (zh) 利用生質原料轉化生質複合碳纖維之方法
JP2000136485A (ja) シリコ―ンストレ―ト油剤並びに炭素繊維用前駆体繊維、炭素繊維及びそれらの製造方法
JP2000319664A (ja) 炭素材料用メソフェーズピッチ及び炭素繊維の製造法
CN117702313A (zh) Pan基碳纤维用低硅油剂组合物、油剂组合液及其应用
CN114854024B (zh) 一种改性氨基甲酸酯硅油乳液及其制备方法和制备聚丙烯腈碳纤维的方法
CN115259845A (zh) 一种柔性连续莫来石长丝的制备方法
CN111733484B (zh) 一种Al-Si复相氧化物连续陶瓷纤维及其制备方法
JPS60181313A (ja) ピツチ繊維の製造法
CN114059198B (zh) 碳纤维的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211130