CN113712859B - 一种舒缓修复组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种舒缓修复组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种舒缓修复组合物及其制备方法和应用。所述舒缓修复组合物包含以下组分：桃树脂提取物、蕃荔枝果提取物、广藿香叶提取物。组合物中的组分间存在协同增效的作用，通过调节内源性大麻素受体系统和瞬时受体电位香草醛亚家族平衡，帮助皮肤建立可持续的内稳态平衡，增强皮肤屏障降低皮肤的敏感性，同时预防自由基对于肌肤的损伤，减少炎症对于衰老的影响，进一步改善皮肤外观。

Description

一种舒缓修复组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种舒缓修复组合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来越来越多的消费者认为自己的皮肤“敏感”，追求健康肌肤成为他们关注的焦点。敏感肌肤是一种反应性高，耐受性差，对多种因素易产生主观性感觉症状的皮肤情况，任何肤质中都可能有敏感性肌肤。随着生活环境的变化和更为频繁的卫生习惯，皮肤作为人体的第一道防线,更容易受到外界刺激，肌肤也更容易因为过度的清洁和刺激变的敏感，进而产生红、肿、痒、痛的反应。
为了维护皮肤健康，维持皮肤内稳态平衡至关重要。人体内的内源性大麻素系统(ECS)拥有比其他受体系统更多的细胞受体位点，说明它对于人体的重要作用和在人体生物系统阶层中的位置。瞬时电位受体通道(transient receptor potential,TRP)通道已被确定为关键疼痛受体。TRP超家族由7个亚族组成:TRPC、TRPV、TRPM、TRPML、TRPP、TRPA和TRPN。瞬时受体电位香草醛亚家族在介导伤害性疼痛、炎性痛、神经病理性疼痛等方面发挥重要作用。内源性大麻素系统是影响瞬时受体电位香草醛亚家族的重要因素。调节内源性大麻素受体系统和瞬时受体电位香草醛亚家族平衡，维持皮肤内稳态的平衡，有助于皮肤健康。
此外，研究表明，衰老能产生促炎表型，其中白细胞介素1、白细胞介素6和肿瘤坏死因子α等典型炎症标志物水平的升高均能指征衰老。衰老与炎症是相互作用的，衰老过程常伴随炎症稳态失衡，而炎症又可导致衰老，炎症在衰老进程中扮演着重要角色。当皮肤接触刺激，发生炎症反应，免疫系统启动，产生炎症因子，伴随着红、肿、痒、痛的反应的同时，也加速皮肤衰老进程。因此，减少炎症反应，也可以减缓衰老。
桃树脂，是蔷薇科植物桃树干上流出的天然树脂，主要组成为半乳糖、鼠李糖和α-葡萄糖醛酸等，含有碳水化学物、脂肪、蛋白质和植物胶原蛋白，由桃树自然分泌，或在外力作用下产生伤口而分泌，桃胶有利于伤口自愈，具有清血降脂，缓解压力和抗皱嫩肤的功效。
番石榴属桃金娘科，番石榴果俗称拔番石榴子、那拔。番石榴果富含丰富的营养成分，其中蛋白质和维他命C的含量尤其的高，另外还有维生素和维他命A、B、C以及微量元素钙、磷、铁、钾等矿物元素，膳食纤维、胡萝卜素、脂肪等营养成分，另外番石榴中含有果糖、蔗糖、氨基酸等营养成分。
广藿香是唇形科刺蕊草属植物，多年生芳香草本或半灌木。广藿香是临床上常用的芳香化湿药，味辛，性微温；归脾、胃、肺经，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑之功能。临床上主要用于湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿倦怠、胸闷不舒、寒湿闭暑、腹痛吐泻、鼻渊头痛等症的治疗。
发明内容
目前舒缓修复产品多数以单纯补充神经酰胺等脂质成分或者单一的抑制炎症因子来修复皮肤屏障，本发明创新性以皮肤细胞内部平衡为出发点，从调节内源性大麻素受体系统和瞬时受体电位香草醛亚家族平衡帮助皮肤建立可持续的内稳态平衡角度，增强皮肤屏障降低皮肤的敏感性，同时预防自由基对于肌肤的损伤角度出发，提出一种舒缓修复组合物，目的是调节内源性因素引起的皮肤敏感，提高皮肤对刺激的耐受，减轻皮肤因敏感问题导致的泛红、发痒，缓解皮肤不适，此外，预防自由基对皮肤的损伤，减少慢性炎症对衰老的影响，让皮肤变得更健康舒适。
本发明通过以下技术方案得以实现：
本发明一方面提供了一种舒缓修复组合物，以质量计，包含桃树脂提取物质为0.5-10份，蕃荔枝果提取物为0.1-3份，广藿香叶提取物为1-5份、化妆品常用辅料以及化妆品领域可接受的溶剂；
所述化妆品常用辅料为环糊精、辛基月桂醇、乙醇、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇的一种或几种的混合物。
作为优选，所述组合物以质量计，包含桃树脂提取物1-6份，蕃荔枝果提取物为0.1-1份，广藿香叶提取物为1-5份、化妆品常用辅料以及化妆品领域可接受的溶剂；
所述桃树脂提取物粉碎后用水微波超声提取后，完全干燥得到；
所述蕃荔枝果提取物由番荔枝果干燥粉碎后萃取得到；
所述广藿香叶提取物由广藿香叶粉碎后微波萃取得到。
作为优选，所述组合物通过以下步骤得到：
1)所述蕃荔枝果提取物通过以下方法制备：将番荔枝果干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，萃取1.5-2.5h得到；
2)所述广藿香叶提取物通过以下方法制备：将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10-15，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
3)所述桃树脂提取物通过以下方法制备：将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到；
4)由4-6份所述桃树脂提取物加入25-30份化妆品常用辅料搅拌均匀，加入10-15份化妆品领域可接受的溶剂溶解后，投入20-25份化妆品常用辅料，加入0.4-0.6份番荔枝果提取物、1.5-2份广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟得到所述的组合物；
所述化妆品领域可接受的溶剂为步骤1)中收集的水分。
进一步优选，所述步骤1)中萃取的萃取压力为35-45MPa,萃取温度为40-45℃，CO2的流速为20L/h。
进一步优选，所述步骤2)中微波功率为600-700W,微波时间30-40分钟。
进一步优选，所述步骤3)中微波功率为300-500W,超声功率为50-80W。
进一步优选，所述步骤4)中化妆品辅料为环糊精、辛基月桂醇中的一种或混合物。
在某些具体实施方式中，所述组合物所通过如下方法制备：
(1)将番荔枝果分拣洗净控干水分，干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，萃取2h，收集番荔枝果提取物；
(2)将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
(3)将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到桃树脂提取物；
(4)将桃树脂提取物加入27份环糊精搅拌均匀，加入14份步骤(1)中收集的水分溶解后，投入25份辛基月桂醇，加入番荔枝果提取物、广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟，得到舒缓修复组合物；
所述步骤(1)中萃取的萃取压力为40MPa,萃取温度为40℃，CO2的流速为20L/h；
所述步骤(2)中微波功率为650W,微波时间35分钟；
所述步骤(3)中微波功率为400W,超声功率为70W。
本发明另一方面还提供了一种舒缓修复组合物的制备方法，所述制备方法具体为：
(1)将番荔枝果分拣洗净控干水分，干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，萃取1.5-2.5h，收集番荔枝果提取物；
(2)将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10-15，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
(3)将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到桃树脂提取物；
(4)将桃树脂提取物加入25-30份化妆品常用辅料搅拌均匀，加入10-15份步骤(1)中收集的水分溶解后，投入20-25份化妆品常用辅料，加入番荔枝果提取物、广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟，得到舒缓修复组合物；
所述步骤(1)中萃取的萃取压力为35-45MPa,萃取温度为40-45℃，CO2的流速为20L/h；
所述步骤(2)中微波功率为600-700W,微波时间30-40分钟；
所述步骤(3)中微波功率为300-500W,超声功率为50-80W；
所述步骤(4)中化妆品辅料为环糊精、辛基月桂醇中的一种或混合物。
本发明另一方面还提供了一种包含所述组合物的化妆品，所述化妆品包括但不限于水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
本发明通过调节内源性大麻素受体系统和瞬时受体电位香草醛亚家族平衡，从而调节内源性的皮肤稳态，帮助皮肤建立可持续的内稳态平衡，增强皮肤屏障降低皮肤的敏感性，提高皮肤对刺激的耐受，减轻皮肤因敏感问题导致的泛红、发痒，缓解皮肤不适；同时预防自由基对于肌肤的损伤，减少炎症对于衰老的影响，让肌肤保持健康。
附图说明
图1为实验例2中不同组合物对CB2激活作用的影响；
图2为实验例3中不同组合物对IL-1β、IL-8和CGRP表达的影响；
图3为实验例6中不同组合物对皮肤敏感度的影响；
图4为实验例8中志愿者使用后皱纹总体面积的变化；
图5为实验例8中志愿者使用后皱纹平均深度的变化。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
“包含”或“包括”旨在表示组合物(例如介质)和方法包括所列举的要素，但不排除其他要素。当用于定义组合物和方法时，“基本上由……组成”意味着排除对于所述目的的组合具有任何重要意义的其他要素。因此，基本上由本文定义的元素组成的组合物不排除不会实质上影响要求保护的本申请的基本和新颖特征的其他材料或步骤。“由……组成”是指排除其他组成部分的微量元素和实质性的方法步骤。由这些过渡术语中的每一个定义的实施方案都在本申请的范围内。
实施例
下述的实施例及对比例中，具有舒缓修复的组合物所采用的具体制备工艺如下：
(1)将番荔枝果分拣洗净控干水分，干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，萃取2h，收集番荔枝果提取物；
(2)将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
(3)将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到桃树脂提取物；
(4)将桃树脂提取物加入27份环糊精搅拌均匀，加入14份步骤(1)中收集的水分溶解后，投入25份辛基月桂醇，加入番荔枝果提取物、广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟，得到舒缓修复组合物；
所述步骤(1)中萃取的萃取压力为40MPa,萃取温度为40℃，CO2的流速为20L/h；
所述步骤(2)中微波功率为650W,微波时间35分钟；
所述步骤(3)中微波功率为400W,超声功率为70W。
表1所示为实施例1-16及对比例1-3中各组合物的组成(以质量计)。根据表1并采用上述方法制备各实施例及对比例的组合物，并对所得组合物进行功效测试。
表1
实验例1.DPPH抗氧化实验
抗氧化测评试验：
DPPH又称1,1-二苯基-2-三硝基苯肼，是一种很稳定的氮中心的自由基，它的无水乙醇溶液呈紫色，加入自由基清除剂时，自由基数量减少，吸光度变小，溶液颜色变浅，可评价清除自由基的能力。
取所得组合物适当稀释，用移液器取40μl，再加入160μl的DPPH乙醇溶液(200μg/ml)。混匀后于室温避光条件下反应30min，再于517nm处测吸光度A，每组设置3组平行实验计算平均值，计算方法如下：
清除率％＝[1-(A1-A2)/A0]×100
式中：A0为未加入各组合物的DPPH溶液的吸光度；
A1为加入各组合物后的DPPH溶液反应后的吸光度；
A2为各组合物的吸光度。
表2所示即为实施例1-16与对比例1-3中各组合物的抗氧化测评试验结果。
表2
由上表可知：
1)实施例1-16所得组合物的DPPH清除率均高于对比例1-3，说明单一原料通过组合方式可获得更好的DPPH清除效果；
2)DPPH清除率和组合物中原料具有一定量效关系，质量份数增加到一定范围后，上升趋势减缓。对比实施例4、5、6发现，桃树脂提取物质量份数为4、6、10时的DPPH清除率差别不大；实施例4、7、8、9、10对比发现，番荔枝果提取物质量份数为0.4、0.6、1、3的清除率差别不大；实施例8、11、12、13、14对比发现，广藿香叶提取物质量份数为1.5、2、5的清除率差别不大。综合DPPH清除率、稳定性、外观、价格等因素考虑，优选例为实施例12、13、15
综上所述，组合物中组分不同质量分数抗氧化能力不同，考虑价格、稳定性、外观等因素，本发明组合物优选为4-6份桃树脂提取物，0.4-0.6份蕃荔枝果提取物，1.5-2份广藿香叶提取物。
实验例2.CB2受体特异性表达
将CB2表达人表皮角质形成细胞分别与实施例12、13、15、对比例1-3(0.05％wt)和阳性对照物(WIN55，212-2[1μM])一起培养10分钟。该阳性对照物是CB2的特异性激动剂，所以可以引发由CB2介导的特异性细胞过程。然后用毛喉素(10μM)处理细胞6小时。毛喉素处理时，会使环磷酸腺苷(cAMP)的合成增加。通过阳性对照物以及组合物与CB2的相互作用，对于毛喉素介导的cAMP合成产生了影响。CB2使得毛喉素介导的cAMP合成减少，实验测定了其减少程度，以阳性对照物的结果作为100％。实验结果见图1。
由图1可知：
(1)阳性对照物作为CB2的一种特异性激动剂，实施例12、13、15的激活效果比阳性对照物更强，说明具有较强的CB2激活效果；
(2)相比于对照组1-3，实施例12、13、15的激活作用更明显，说明组分通过组合的方式可以获得更明显的CB2激活效果。
实验例3.减少TRPV1介导的炎症
白介素6(IL-6)是一种多效性炎症细胞因子。它会诱导多种炎症介质的产生，并激活大量炎症细胞。对于固有(“直接”)免疫系统和适应性免疫系统(T细胞等特异性免疫细胞参与炎症反应)之间的通信，IL-6是一种重要的介质，IL-6与疼痛也有关系。总之，IL-6是必须重视的细胞因子，它是许多皮肤炎症过程的源头。白介素1β(IL-1β)是启动炎症所必需的促炎症细胞因子，降钙素基因相关肽(CGRP)作为一种神经介质，加剧发红、瘙痒、疼痛。
将原代人角质形成细胞与感觉神经元共培养，并分别以实施例12、13、15(0.1％wt)和辣椒平(10μM)作为TRPV1的拮抗剂进行培养24小时。然后使用辣椒素(10μM)，持续60分钟。测定TRPV-1介导IL-1β、IL-8和CGRP的表达，将使用阳性对照物(辣椒平)时IL-1β、IL-8和CGRP的减小程度设为100％，结果见图2。
由图2可知：与阳性对照物相比，实施例12、13、15具有显著的抑制三种炎症因子的效果，表明组合物可以通过调节大麻素受体系统与瞬时受体电位香草醛亚家族平衡，调节炎症因子的水平。
实验例4.舒缓修复精华液的制备
本发明还制备了包含上述实施例15制备的舒缓修复组合物的舒缓修复精华液样品1，其各组分的组成及份数如表3所示。
制备方法如下：
(1)将水、螯合剂、保湿剂、pH调节剂、防腐剂混合，加热至70-80℃溶解得到A相，保温备用；
(2)将溶剂、增溶剂、抗菌剂混合均匀，加热至40-45℃得到C相，保温备用；
(3)将作为增稠剂的B相投入A相，均质3分钟，控制温度为70-80℃，确认分散状态；
(4)向步骤(3)所得物料中冷却至40-45℃，加入C相，均质3分钟；
(5)向步骤(4)所得物料中加入D相，均质3-5分钟，得到舒缓修复精华液样品1。
对照样品为空白对照，即在步骤(4)后不加入D相，补足余量水，搅拌均匀得到对照样品。
表3
实验例5.安全性斑贴测试
取实验例4制备的精华液样品于斑试器中，对照孔为空白对照；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表4观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表4.皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
实验结果：对样品进行人体皮肤斑贴测试，结果见表5。人体皮肤斑贴试验结果显示，30人中无皮肤不良反应。
表5.化妆品人体皮肤斑贴试验结果
实验例6.皮肤敏感度测试
选取35名面部皮肤容易敏感的志愿者，取实验例4制备的精华液，使用样品1、对照样品一次后，分别在产品使用前、使用后用CPT/C(US)测量250Hz和5Hz时的电流感觉阈值(CPT)，从而测定皮肤敏感度。将t＝0时的基准值设为0％，采用所有志愿者相应结果的平均值，实验结果见图3。
由图3可知，无论是5Hz还是250Hz样品1的效果比空白要明显,说明实施例15具有明显的改善皮肤敏感的效果。
实验例7.皮肤屏障测试
选取35名面部容易敏感皮肤屏障受损的志愿者，左右脸分别使用实验例4中制备的样品1，空白样品，每天早晚各使用一次，分别在产品使用前、使用4周后用经表皮失水率测试探头Tewameter(CK,Germany)测量面部经表皮失水率,同一个点测定3次，取平均值。
经皮水分散失(Trans Epidermal Water Loss,TEWL)反应角质层的屏障功能，可用来评价化妆品对皮肤屏障的修复能力。在测试条件下，得到的TEWL值越高，代表单位时间、单位横截面积的经表皮水分流失量越多，皮肤屏障功能较差，反之皮肤屏障功能较好，即TEWL值降低越多，产品对皮肤屏障的修复能力越强。
Tewl值增减率＝(产品使用后Tewl值-使用前Tewl值)÷使用前Tewl值×100％。
实验结果见表6。
表6
产品 使用四周后Tewl值增减率(％)
空白对照 -2.56
样品1 -37.84
实验结果表明，样品1可有效修复皮肤屏障，组合物具有明显修复皮肤屏障的功效。
实验例8.皱纹改善
选取15名面部容易敏感志愿者，每天早晚各使用一次样品1，分别在产品使用前、使用两周、使用4周后检测皱纹总体尺寸和平均深度的变化率，结果见图4、图5。
由图4、图5可知，样品1具有明显的减少皱纹的效果，说明组合物具有明显的抗衰老功效。
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种舒缓修复组合物，其特征在于，通过以下步骤得到：
1）蕃荔枝果提取物通过以下方法制备：将番荔枝果干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，CO2流体萃取1.5-2.5h得到；
2）广藿香叶提取物通过以下方法制备：将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10-15，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
3）桃树脂提取物通过以下方法制备：将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到；
4）以质量计，将4-6份所述桃树脂提取物加入25-30份化妆品常用辅料搅拌均匀，加入10-15份化妆品领域可接受的溶剂溶解后，投入20-25份化妆品常用辅料，加入0.4-0.6份番荔枝果提取物、1.5-2份广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟得到所述的组合物；
所述化妆品领域可接受的溶剂为步骤1）中收集的水分,
所述化妆品常用辅料为环糊精、辛基月桂醇、乙醇、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤1）中萃取的萃取压力为35-45MPa,萃取温度为40-45℃，CO2的流速为20L/h。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤2）中微波功率为600-700W,微波时间30-40分钟。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤3）中微波功率为300-500W,超声功率为50-80W。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤4）中化妆品常用辅料为环糊精、辛基月桂醇中的一种或混合物。
6.一种舒缓修复组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
（1）将番荔枝果分拣洗净控干水分，干燥粉碎得到番荔枝果粉末并收集水分，将番荔枝粉末加入萃取釜，CO2流体萃取1.5-2.5h，收集番荔枝果提取物；
（2）将广藿香叶分拣洗净粉碎，加入去离子水，料液比为1：10-15，利用微波萃取法提取广藿香叶提取物；
（3）将桃树脂粉碎，加入40-60倍蒸馏水，利用微波-超声法提取，完全干燥后得到桃树脂提取物；
（4）以质量计，将4-6份桃树脂提取物加入25-30份化妆品常用辅料搅拌均匀，加入10-15份步骤（1）中收集的水分溶解后，投入20-25份化妆品常用辅料，加入0.4-0.6份番荔枝果提取物、1.5-2份广藿香叶提取物搅拌均匀，均质5-7分钟，得到舒缓修复组合物；
所述步骤（1）中萃取的萃取压力为35-45MPa,萃取温度为40-45℃，CO2的流速为20L/h；
所述步骤（2）中微波功率为600-700W,微波时间30-40分钟；
所述步骤（3）中微波功率为300-500W,超声功率为50-80W；
所述步骤（4）中化妆品常用辅料为环糊精、辛基月桂醇中的一种或混合物。
7.一种包含如权利要求1-5任一所述组合物的化妆品，其特征在于，所述化妆品为水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液。
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