CN113702261A - 含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，属于煤矿安全领域，本发明通过将高压容量法与重量法相结合，应用重量法的煤吸附瓦斯量测试结果作为标准值，将高压容量法的测试结果与之进行对比，即可获取煤吸附瓦斯过程中的煤体骨架体积变化以及孔隙率演化特征，进一步厘清含瓦斯煤孔隙率与吸附平衡瓦斯压力之间的映射规律，可为煤矿区煤层气资源的科学评价与煤与瓦斯突出机理的研究提供可靠的技术基础，解决了传统的高压容量法在测试煤吸附瓦斯常数过程中不能同步获取煤吸附瓦斯后产生的形变以及孔隙率演化特征的难题。
Description
技术领域
本发明属于属于煤矿安全领域，涉及一种含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法。
背景技术
煤属于一种特殊的多孔介质，其与瓦斯气体间存在着强烈的吸附作用，这将导致煤体产生不同程度的形变，进而影响其孔隙率的数值。目前我国煤炭行业主要采用高压容量法获取煤的吸附瓦斯常数，在测定井下煤层瓦斯压力的条件下，通过瓦斯含量计算方程得到煤层瓦斯含量。但高压容量法在获取煤吸附平衡瓦斯压力条件下的吸附量时，是以恒定数值的孔隙率为基础，换言之，传统的高压容量法在获取煤的吸附等温曲线时，忽略了不同吸附瓦斯平衡压力条件下煤孔隙率的演化特性。因此，直接应用该种方法获取的煤吸附瓦斯常数势必与实际存在一定的不符。同时，煤吸附瓦斯后产生的形变对于研究工作面突出危险预测指标及方法亦有着重要的现实意义。故，充分考虑煤体在吸附瓦斯后产生的变形与孔隙率演化特征对于煤层气资源的科学评价与煤与瓦斯突出机理的研究至关重要。为研究含瓦斯煤的吸附量与孔隙率、变形的映射规律，首先针对高压容量法测定煤吸附瓦斯量的实验条件，对瓦斯压力与煤孔隙率、变形之间关联进行分析，并做如下基本假设：
(1)假设煤的初始总体积为V0，并且其固体骨架部分是由若干固体颗粒组成的，为弹性介质；固体骨架的初始总体积为Vs0，初始孔隙率为φ0；
(2)煤体内的水含量为0，即剔除煤体内的水分对其吸附瓦斯性能的影响；
(3)将煤样放置于吸附罐后，随即充入瓦斯气体，然后煤样在瓦斯气体氛围下与其充分反应，待吸附平衡后，其吸附平衡瓦斯压力为pi。
(4)煤体在吸附平衡的过程中，受瓦斯气体压力的影响，将发生变形，且变形包括2个部分，一是整体的体积应变，二是煤的骨架在瓦斯压力的作用下引起的变形。
定义煤吸附瓦斯时的体积应变为εvi，则根据体积应变的定义可知：
式中：Vci为煤体内的气体压力为pi时的整体体积。若εvi>0，则煤体在瓦斯压力的作用下发生膨胀变形；若εvi<0，则煤体在瓦斯压力的作用下发生收缩变形；若εvi＝0，此时煤体未发生变形。
进一步由式(1)可得：
Vci＝(1+εvi)V0 (2)
根据孔隙率的定义可知：
则吸附平衡瓦斯压力为pi时，煤的孔隙率为：
式中：Vcsi为瓦斯气体压力为pi时煤体的骨架体积。
将式(2)、式(3)代入式(4)中可得：
由式(5)可知：若未发生体积变形时，即εvi＝0，且煤体骨架未发生变形，则φc＝φ0，这与实际相符。已有的大量实验研究成果表明：煤在吸附瓦斯后所产生的体积应变|εvi|＜＜1，故应用泰勒级数将式(5)中的
展开，忽略高阶项，则可得：
将式(6)代入到式(5)中可得：
式(7)表征了含瓦斯煤孔隙率与变形之间的关联，但由于含瓦斯条件下的煤体骨架体积难以获取。故，厘清含瓦斯煤孔隙率与变形之间的映射规律，其关键在于准确测试煤吸附不同瓦斯压力条件下的煤体骨架体积。随着科学技术的发展，诸多学者已将工业CT技术成功应用于含瓦斯煤体孔、裂隙特征的研究，并取得了丰硕的成果，该种方法为含瓦斯煤孔隙率的测试提供了良好的技术手段。但由于工业CT仪器的价格昂贵、且对试验环境的要求极高，因而目前该种方法实际并未大面积的推广应用。因此，探寻某种操作简单，且对使用条件要求较低的试验分析方法便成为当前煤矿安全与煤层气开发领域亟需解决的关键科学问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，解决传统的高压容量法在测试煤吸附瓦斯常数过程中不能同步获取煤吸附瓦斯后产生的形变以及孔隙率演化特征的难题；通过将高压容量法与重量法相结合，应用重量法的煤吸附瓦斯量测试结果作为标准值，将高压容量法的测试结果与之进行对比，即可获取煤吸附瓦斯过程中的煤体骨架体积变化以及孔隙率演化特征，进一步厘清含瓦斯煤孔隙率与吸附平衡瓦斯压力之间的映射规律，可为煤矿区煤层气资源的科学评价与煤与瓦斯突出机理的研究提供可靠的技术基础。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，包括以下步骤：
S1：取煤矿井下煤层的煤样进行破碎，筛分出部分粒径0.17～0.25mm的煤样作为试验样品；采用密封法测定煤样块体密度，记为ρmk；对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积之和进行标定，记为Vcq；对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；将试验样品放置在吸附罐内，开启罗茨真空泵进行脱气；脱气完毕后，关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，记录下2#气体压力传感器的示数pc；获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0；
S2：将制备好的煤样称取一半，采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，计算长方体型煤样的体积Vm；将长方体型煤样放入真空干燥箱内进行脱气处理；计算长方体型煤样进行未吸附甲烷气体时的孔隙率，待其数值与孔隙率φm0相等时，选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内；然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变为εv0＝ε10+ε20+ε30；则煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形；
S3：根据高压容量法，将气源与甲烷相通，并对气体压力调节阀进行调节，然后打开气体减压阀、1#气体针型阀，并使甲烷气体通过管路进入至储气罐；然后关闭气体压力调节阀、1#气体针型阀、气体减压阀；并记录储气罐上设置的1#气体压力传感器的数值为p1i；然后打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，待1#气体压力传感器、2#气体压力传感器的示数相等时，关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci；
S4：使煤样与甲烷气体充分吸附，待2#气体压力传感器的示数连续变化小于一定数额，且应变传感器的示数稳定后，则判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；记录吸附平衡状态时的2#气体压力传感器的示数为pi；则获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi；
S5：打开2#气体针形阀，并使罗茨真空泵对储气罐、吸附罐相连，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气；然后依次重复S3、S4、S5步骤，逐步增加充入甲烷气体的压力，获得n个Qxi；
S6：将制备的好剩下一半煤样，平均分成20份，用以进行重量法等温吸附试验；重量法等温吸附试验测试的过程中，首先将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc；
S7：将一份制备好的煤样放入到样品桶内，开启罗茨真空泵对煤样进行脱气处理；脱气完毕后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，然后得到不同压力点下磁悬浮天平的度数，将磁悬浮天平读数与气体密度进行线性拟合，获得其截距为样品桶质量与煤样之和，斜率为样品桶体积与样品体积之和，从而得到煤样质量ms与体积Vs；
S8：在开展煤样等温吸附试验测试时，首先开启罗茨真空泵对煤样再次进行脱气处理；然后依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀使其充入样品桶内的甲烷气体压力与前述高压容量法测试时的平衡吸附气体压力相等，即为pi，从而计算出吸附量；
S9：将20份煤样获取的吸附甲烷量mex相加，则得到剩下一半煤样的吸附甲烷量，记为Σmexi，然后将计算得到的Σmexi代入到步骤S4中替换Qxi，获得吸附平衡气体压力pi时的煤体的骨架体积Vcsi，从而获得不同Vcsi对应的煤孔隙率φci。
进一步，步骤S1具体包括以下步骤：
S11：采用钻取煤芯或者在煤壁上掏槽的方法采集待测试煤层的煤样，应用密封袋进行密封，并送至试验室进行破碎；破碎完毕后，随即采用粒径0.17～0.25mm的分选筛对破碎后的煤样进行筛分，采用电子天平称取200g粒径为0.17～0.25mm的煤粒作为试验对象；其中100g煤样作为高压容量法测试的试验样品；另100g作为重量法测试的试验样品；并依据密封法开展煤样块体密度的测定，记为ρmk；
S12：气体压力调节阀的作用在于确保气体的流出侧的压力为预定的压力数值，制备好试验样品的同时对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积进行标定，记为Vcq；同时对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；
S13：将200g粒径0.17～0.25mm的试验样品应用电子天平准确称重后，将试验样品放置在吸附罐内，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气，脱气时间为4h，脱气完毕后，关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，使1#气体压力传感器的示数显示为0.5MPa，然后打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，此时记录下2#气体压力传感器的示数pc；获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0为：
进一步，步骤S2具体包括以下步骤：
S21：将制备的好的煤样称取100g，采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，压制型煤的压力可以适当取相对较小的压力数值，记长方体型煤样的外观体积为Vm；然后放入真空干燥箱内，对试验样品进行脱气处理；应用与步骤S1相同的方法计算制备好的长方体型煤样的未吸附甲烷气体时的孔隙率，若其数值大于孔隙率φm0，则将制备的长方体型煤样再次进行加压，记录其外观尺寸后，再次与孔隙率φm0进行对比，直至二者数值相等；
S22：选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内，然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，脱气时间为4h，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为：ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变此时为εv0＝ε10+ε20+ε30；则此时煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形。
进一步，步骤S3具体包括以下步骤：
S31：关闭罗茨真空泵与5#气体针型阀、2#气体针形阀，将气源与纯度为99.99％的甲烷相通，依次打开气体减压阀、1#气体针型阀、气体压力调节阀，使高纯度的甲烷气体经由管路进入至储气罐；同时，调节气体压力调节阀，使设置于储气罐上的1#气体压力传感器的数值为预定的p1i；
S32：然后关闭气体压力调节阀，并打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，此时1#气体压力传感器的示数发生下降，2#气体压力传感器的示数发生上升，待二者示数相等时，关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；通过式(9)获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci：
式中：Z1i、Z2i分别为p1i、p2i压力数值条件下的甲烷压缩系数；ts为试验室的室温。
进一步，步骤S4具体包括以下步骤：
S41：使煤样与甲烷气体充分吸附24h以上，且在此过程中开启应变传感器实时在线监测吸附罐内煤样的形变，待2#气体压力传感器的示数连续1h内的变化小于0.01MPa，且应变传感器的示数稳定后，则判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；
S42：待煤样吸附甲烷气体达到平衡的状态后，记2#气体压力传感器的示数为pi；获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi为：
式中：Zi为pi压力数值条件下的甲烷压缩系数；tc为恒温水浴的温度；Vyi为pi压力数值条件下吸附罐内的除煤实体外的全部剩余体积。
进一步，步骤S6具体包括以下步骤：
S61：将制备的好剩余的100g煤样，平均分成20份，每份5g用以进行重量法等温吸附试验；在完成20份的5g试验样品在对应的重量法等温吸附试验测试后，将其相同的吸附平衡甲烷气体压力下获取的吸附量相加，从而与对应前100g长方体型煤样高压容量法条件下进行的测试结果进行对比分析；
S62：以下针对1份5g的试验样品进行的重量法等温吸附试验测试进行阐述：
首先获取样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc，即：不装样品，将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc：
Δm＝msc-Vsc×ρg (11)
式中：Δm为磁悬浮天平读数；msc为样品桶质量；Vsc为样品桶体积；ρg为游离甲烷气体的密度。
进一步，步骤S7具体包括以下步骤：
S71：将5g制备好的煤样放入到样品桶内，开启罗茨真空泵对煤样进行脱气处理，时间为4h；
S72：脱气完毕后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，然后得到不同压力点下磁悬浮天平的度数，将磁悬浮天平读数与气体密度进行线性拟合，获得其截距为样品桶质量与煤样之和，斜率为样品桶体积与样品体积之和，结合式(11)得到煤样质量ms与体积Vs：
Δm＝msc+ms-(Vsc+Vs)×ρg (12)
式中：ms为煤样质量；Vs为煤样的体积。
进一步，步骤S8具体包括以下步骤：
S81：在开展煤样等温吸附试验测试时，首先开启罗茨真空泵对煤样再次进行脱气处理，时间为4h；
S82：依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀使其充入样品桶内的甲烷气体压力与前述高压容量法测试时的平衡吸附气体压力相等，即为pi，以此便于与高压容量法条件下获取的吸附量进行对比，吸附量的计算为：
mexi＝Δmi-msc-ms+(Vsc+Vs)×ρg (13)
式中：mexi为煤样的吸附甲烷量；Δmi为平衡吸附气体压力pi时磁悬浮天平读数。
进一步，步骤S9具体包括以下步骤：
S91：将20份5g煤样获取的吸附甲烷量mex相加，则得到100g煤样的吸附甲烷量，记为Σmexi；
S92：将计算得到的Σmexi代入到式(10)中替换Qxi，则获得吸附平衡气体压力pi时的煤体的骨架体积Vcsi；
S93：将Vcsi代入到式(7)中，获得不同Vcsi对应的煤孔隙率φci：
式中，εvi为煤吸附瓦斯时的体积应变，φ0为初始孔隙率，Vs0为固体骨架的初始总体积。
本发明的有益效果在于：本发明提出了含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，解决了传统的高压容量法在测试煤吸附瓦斯常数过程中不能同步获取煤吸附瓦斯后产生的形变以及孔隙率演化特征的难题；通过将高压容量法与重量法相结合，应用重量法的煤吸附瓦斯量测试结果作为标准值，将高压容量法的测试结果与之进行对比，即可获取煤吸附瓦斯过程中的煤体骨架体积变化以及孔隙率演化特征，进一步厘清含瓦斯煤孔隙率与吸附平衡瓦斯压力之间的映射规律，可为煤矿区煤层气资源的科学评价与煤与瓦斯突出机理的研究提供可靠的技术基础，本发明的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，与以往的试验分析方法相比具有以下优点：
(1)本发明特有的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，通过制备长方体型煤样并通过冷压一次成型的方法使其未吸附甲烷时的孔隙率数值与重量法采用的试验煤样一致，从而科学规范的保证了试验结果的准确性；
(2)本发明特有的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，通过应用高压容量法进行不同吸附平衡甲烷压力条件下的煤体形变的测试，结合煤体骨架变形与含瓦斯煤孔隙率之间的关联与重量法测试对应吸附平衡甲烷压力条件下的吸附量结果，可获取对应的煤体骨架变形，从而为厘清含瓦斯煤体孔隙率与瓦斯压力之间的映射规律提供了技术支撑。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为高压容量法试验装置结构示意图；
图2为重量法试验装置结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
请参阅图1～图2，本发明提供的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，包括以下步骤：
S1：取煤矿井下煤层的煤样，然后进行破碎，并选用粒径0.17～0.25mm的分选筛对破碎后的煤样进行筛分，称取200g粒径0.17～0.25mm的煤样作为试验样品；并依据GB/T23561.3-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分：煤和岩石块体密度测定方法》中推荐的密封法开展煤样块体密度的测定，记为ρmk；同时对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积之和进行标定，记为Vcq；对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；然后，将200g粒径0.17～0.25mm的试验样品放置在吸附罐内，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气，脱气时间为4h，脱气完毕后，随即关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，使1#气体压力传感器的示数显示为0.5MPa，然后打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，此时记录下2#气体压力传感器的示数pc；进一步，可获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0。
步骤S1具体包括以下步骤：
S11：采用钻取煤芯或者在煤壁上掏槽的方法采集待测试煤层的煤样，然后应用密封袋进行密封，并送至试验室进行破碎；破碎完毕后，随即采用分选筛对破碎后的煤样进行筛分，采用电子天平称取200g粒径为0.17～0.25mm的煤粒作为试验对象；其中100g煤样作为高压容量法测试的试验样品；另100g作为重量法测试的试验样品；并依据GB/T23561.3-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分：煤和岩石块体密度测定方法》中推荐的密封法开展煤样块体密度的测定，记为ρmk；
S12：所述气体压力调节阀的作用在于确保气体的流出侧的压力为预定的压力数值，制备好试验样品的同时对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积进行标定，记为Vcq；同时对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；
S13：将200g粒径0.17～0.25mm的试验样品应用电子天平准确称重后，随即将试验样品放置在吸附罐内，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气，脱气时间为4h，脱气完毕后，随即关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，使1#气体压力传感器的示数显示为0.5MPa，然后打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，此时记录下2#气体压力传感器的示数pc；进一步，可获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0为：
S2：将制备的好的煤样称取100g，然后采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，然后采用记长方体型煤样的外观体积为Vm；然后放入到真空干燥箱内，对试验样品进行脱气处理；然后应用S1中相同的方法对制备好的长方体型煤样进行未吸附甲烷气体时的孔隙率，待其数值与孔隙率φm0相等时，随即选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内，然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，脱气时间为4h，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为：ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变此时为εv0＝ε10+ε20+ε30；则此时煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形；
步骤S2具体包括以下步骤：
S21：将制备的好的煤样称取100g，采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，压制型煤的压力可以适当取相对较小的压力数值，记长方体型煤样的外观体积为Vm；然后放入到真空干燥箱内，对试验样品进行脱气处理；应用S1中相同的方法对制备好的长方体型煤样进行未吸附甲烷气体时的孔隙率，若其数值大于孔隙率φm0，则将制备的长方体型煤样再次进行加压，记录其外观尺寸后，再次与孔隙率φm0进行对比，直至二者数值相等；
S22：然后选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内，然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，脱气时间为4h，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为：ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变此时为εv0＝ε10+ε20+ε30；则此时煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形。
S3：然后根据高压容量法，将气源与纯度为99.99％的甲烷相通，并气体压力调节阀进行调节，然后打开气体减压阀、1#气体针型阀，并使甲烷气体通过管路进入至储气罐；然后关闭气体压力调节阀、1#气体针型阀、气体减压阀；并记录储气罐上设置的1#气体压力传感器的数值为p1i；然后，打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，待1#气体压力传感器、2#气体压力传感器的示数相等时，随即关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；则可通过计算获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci。
步骤S3具体包括以下步骤：
S31：关闭罗茨真空泵与5#气体针型阀、2#气体针形阀，将气源与纯度为99.99％的甲烷相通，依次打开气体减压阀、1#气体针型阀、气体压力调节阀，使高纯度的甲烷气体经由管路进入至储气罐；同时，调节气体压力调节阀，使设置于储气罐上的1#气体压力传感器的数值为预定的p1i；
S32：然后，关闭气体压力调节阀，并打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，此时1#气体压力传感器的示数将发生下降，2#气体压力传感器的示数将发生上升，待二者示数相等时，随即关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；则可通过计算获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci：
式中：Z1i、Z2i分别为p1i、p2i压力数值条件下的甲烷压缩系数；ts为试验室的室温，℃；
S4：使煤样与甲烷气体充分吸附24h以上，待2#气体压力传感器的示数连续1h内的变化小于0.01MPa，且应变传感器的示数稳定后，则可判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；记录吸附平衡状态时的2#气体压力传感器的示数为pi；则可获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi。
步骤S4具体包括以下步骤：
S41：使煤样与甲烷气体充分吸附24h以上，且在此过程中开启应变传感器实时在线监测吸附罐内煤样的形变，待2#气体压力传感器的示数连续1h内的变化小于0.01MPa，且应变传感器的示数稳定后，则可判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；
S42：待煤样吸附甲烷气体达到平衡的状态后，记2#气体压力传感器的示数为pi；则可获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi为：
式中：Zi为pi压力数值条件下的甲烷压缩系数；tc为恒温水浴的温度，℃；Vyi为pi压力数值条件下吸附罐内的除煤实体外的全部剩余体积，cm3。
S5：打开2#气体针形阀，并使罗茨真空泵对储气罐、吸附罐相连，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气；然后，依次重复S3、S4、S5步骤，逐步增加充入甲烷气体的压力，可获得n个式(10)；
S6：将制备的好剩余的100g煤样，平均分成20份，每份5g用以进行重量法等温吸附试验；重量法等温吸附试验测试的过程中，首先不装样品，将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc
步骤S6具体包括以下步骤：
S61：将制备的好剩余的100g煤样，平均分成20份，每份5g用以进行重量法等温吸附试验；在完成20份的5g试验样品在对应的重量法等温吸附试验测试后，将其相同的吸附平衡甲烷气体压力下获取的吸附量相加，即可与对应前述100g长方体型煤样高压容量法条件下进行的测试结果进行对比分析
S62：以下针对1份5g的试验样品进行的重量法等温吸附试验测试进行阐述：首先应获取样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc，即：不装样品，将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc：
Δm＝msc-Vsc×ρg (11)
式中：Δm为磁悬浮天平读数，g；msc为样品桶质量，g；Vsc为样品桶体积，cm3；ρg为游离甲烷气体的密度，g/cm3。
S7：然后，将5g制备好的煤样放入到样品桶内，开启罗茨真空泵对煤样进行脱气处理，时间为4h；脱气完毕后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，然后得到不同压力点下磁悬浮天平的读书，将磁悬浮天平读数与气体密度进行线性拟合，即可获得其截距为样品桶质量与煤样之和，斜率为样品桶体积与样品体积之和，结合式(11)即可得到煤样质量ms与体积Vs：
Δm＝msc+ms-(Vsc+Vs)×ρg (12)
式中：ms为煤样质量，g；Vs为煤样的体积，cm3。
S8：在开展煤样等温吸附试验测试时，首先开启罗茨真空泵对煤样再次进行脱气处理，时间为4h；然后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀使其充入样品桶内的甲烷气体压力与前述高压容量法测试时的平衡吸附气体压力相等，即为pi，以此便于与高压容量法条件下获取的吸附量进行对比，吸附量的计算为：
mexi＝Δmi-msc-ms+(Vsc+Vs)×ρg (13)
式中：mexi为煤样的吸附甲烷量，g；Δmi为平衡吸附气体压力pi时磁悬浮天平读数，g。
S9：将20份5g煤样获取的吸附甲烷量mex相加，则得到100g煤样的吸附甲烷量，记为Σmexi，然后将计算得到的Σmexi代入到式(10)中替换Qxi，则经过计算即可获得吸附平衡气体压力pi时的煤体的骨架体积Vcsi，并将Vcsi代入到式(7)中，即可获得不同Vcsi对应的煤孔隙率φci。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取煤矿井下煤层的煤样进行破碎，筛分出部分粒径0.17～0.25mm的煤样作为试验样品；采用密封法测定煤样块体密度，记为ρmk；对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积之和进行标定，记为Vcq；对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；将试验样品放置在吸附罐内，开启罗茨真空泵进行脱气；脱气完毕后，关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，记录下2#气体压力传感器的示数pc；获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0；
S2：将制备好的煤样称取一半，采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，计算长方体型煤样的体积Vm；将长方体型煤样放入真空干燥箱内进行脱气处理；计算长方体型煤样进行未吸附甲烷气体时的孔隙率，待其数值与孔隙率φm0相等时，选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内；然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变为εv0＝ε10+ε20+ε30；则煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形；
S3：根据高压容量法，将气源与甲烷相通，并对气体压力调节阀进行调节，然后打开气体减压阀、1#气体针型阀，并使甲烷气体通过管路进入至储气罐；然后关闭气体压力调节阀、1#气体针型阀、气体减压阀；并记录储气罐上设置的1#气体压力传感器的数值为p1i；然后打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，待1#气体压力传感器、2#气体压力传感器的示数相等时，关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci；
S4：使煤样与甲烷气体充分吸附，待2#气体压力传感器的示数连续变化小于一定数额，且应变传感器的示数稳定后，则判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；记录吸附平衡状态时的2#气体压力传感器的示数为pi；则获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi；
S5：打开2#气体针形阀，并使罗茨真空泵对储气罐、吸附罐相连，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气；然后依次重复S3、S4、S5步骤，逐步增加充入甲烷气体的压力，获得n个Qxi；
S6：将制备的好剩下一半煤样，平均分成20份，用以进行重量法等温吸附试验；重量法等温吸附试验测试的过程中，首先将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc；
S7：将一份制备好的煤样放入到样品桶内，开启罗茨真空泵对煤样进行脱气处理；脱气完毕后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，然后得到不同压力点下磁悬浮天平的度数，将磁悬浮天平读数与气体密度进行线性拟合，获得其截距为样品桶质量与煤样之和，斜率为样品桶体积与样品体积之和，从而得到煤样质量ms与体积Vs；
S8：在开展煤样等温吸附试验测试时，首先开启罗茨真空泵对煤样再次进行脱气处理；然后依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀使其充入样品桶内的甲烷气体压力与前述高压容量法测试时的平衡吸附气体压力相等，即为pi，从而计算出吸附量；
S9：将20份煤样获取的吸附甲烷量mex相加，则得到剩下一半煤样的吸附甲烷量，记为Σmexi，然后将计算得到的Σmexi代入到步骤S4中替换Qxi，获得吸附平衡气体压力pi时的煤体的骨架体积Vcsi，从而获得不同Vcsi对应的煤孔隙率φci。
2.根据权利要求1所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S1具体包括以下步骤：
S11：采用钻取煤芯或者在煤壁上掏槽的方法采集待测试煤层的煤样，应用密封袋进行密封，并送至试验室进行破碎；破碎完毕后，随即采用粒径0.17～0.25mm的分选筛对破碎后的煤样进行筛分，采用电子天平称取200g粒径为0.17～0.25mm的煤粒作为试验对象；其中100g煤样作为高压容量法测试的试验样品；另100g作为重量法测试的试验样品；并依据密封法开展煤样块体密度的测定，记为ρmk；
S12：气体压力调节阀的作用在于确保气体的流出侧的压力为预定的压力数值，制备好试验样品的同时对气体压力调节阀至储气罐的连接管路、储气罐体积以及储气罐至2#气体针型阀的管路体积进行标定，记为Vcq；同时对吸附罐内的设置导线与应变片后的内空体积进行标定，记为Vxg；
S13：将200g粒径0.17～0.25mm的试验样品应用电子天平准确称重后，将试验样品放置在吸附罐内，并开启罗茨真空泵对煤样进行脱气，脱气时间为4h，脱气完毕后，关闭罗茨真空泵与2#气体针型阀，并将气源与氦气气源相连，调节气体压力调节阀，使1#气体压力传感器的示数显示为0.5MPa，然后打开2#气体针型阀使储气罐中的氦气进入吸附罐内，此时记录下2#气体压力传感器的示数pc；获取初始未吸附甲烷气体时的试验煤样孔隙率φm0为：
3.根据权利要求2所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S2具体包括以下步骤：
S21：将制备的好的煤样称取100g，采用冷压一次成型的方法，将其制备成长方体型煤样，记长方体型煤样的外观体积为Vm；然后放入真空干燥箱内，对试验样品进行脱气处理；应用与步骤S1相同的方法计算制备好的长方体型煤样的未吸附甲烷气体时的孔隙率，若其数值大于孔隙率φm0，则将制备的长方体型煤样再次进行加压，记录其外观尺寸后，再次与孔隙率φm0进行对比，直至二者数值相等；
S22：选择3个表面平整的平面，粘贴上应变片后将其放入到吸附罐内，然后应用真空脱气泵对吸附罐进行脱气，脱气时间为4h，并记录下脱气完毕时的应变数值，记为：ε10、ε20、ε30，则煤样的体积应变此时为εv0＝ε10+ε20+ε30；则此时煤样的外观体积为V0＝Vm(1+εv0)；然后将应变传感器的示数进行校正使其为0，则后续在吸附过程中获取的应变即为煤体吸附瓦斯引发的变形。
4.根据权利要求3所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S3具体包括以下步骤：
S31：关闭罗茨真空泵与5#气体针型阀、2#气体针形阀，将气源与纯度为99.99％的甲烷相通，依次打开气体减压阀、1#气体针型阀、气体压力调节阀，使高纯度的甲烷气体经由管路进入至储气罐；同时，调节气体压力调节阀，使设置于储气罐上的1#气体压力传感器的数值为预定的p1i；
S32：然后关闭气体压力调节阀，并打开2#气体针型阀，使储气罐内的甲烷气体经由管路进入至吸附罐内，此时1#气体压力传感器的示数发生下降，2#气体压力传感器的示数发生上升，待二者示数相等时，关闭2#气体针型阀，并记录1#气体压力传感器的示数p2i；通过式(9)获得充入吸附罐内的甲烷气体量为Qci：
式中：Z1i、Z2i分别为p1i、p2i压力数值条件下的甲烷压缩系数；ts为试验室的室温。
5.根据权利要求4所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S4具体包括以下步骤：
S41：使煤样与甲烷气体充分吸附24h以上，且在此过程中开启应变传感器实时在线监测吸附罐内煤样的形变，待2#气体压力传感器的示数连续1h内的变化小于0.01MPa，且应变传感器的示数稳定后，则判定此时煤样吸附甲烷气体已达到平衡的状态；
S42：待煤样吸附甲烷气体达到平衡的状态后，记2#气体压力传感器的示数为pi；获得高压容量法计算煤样在平衡压力pi时的吸附量Qxi为：
式中：Zi为pi压力数值条件下的甲烷压缩系数；tc为恒温水浴的温度；Vyi为pi压力数值条件下吸附罐内的除煤实体外的全部剩余体积。
6.根据权利要求5所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S6具体包括以下步骤：
S61：将制备的好剩余的100g煤样，平均分成20份，每份5g用以进行重量法等温吸附试验；在完成20份的5g试验样品在对应的重量法等温吸附试验测试后，将其相同的吸附平衡甲烷气体压力下获取的吸附量相加，从而与对应前100g长方体型煤样高压容量法条件下进行的测试结果进行对比分析；
S62：以下针对1份5g的试验样品进行的重量法等温吸附试验测试进行阐述：
首先获取样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc，即：不装样品，将氦气气源与试验系统连接，通过气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，得到不同压力点下磁悬浮天平的读数，然后与气体密度进行线性拟合，得到样品桶的质量msc与样品桶体积Vsc：
Δm＝msc-Vsc×ρg (11)
式中：Δm为磁悬浮天平读数；msc为样品桶质量；Vsc为样品桶体积；ρg为游离甲烷气体的密度。
7.根据权利要求6所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S7具体包括以下步骤：
S71：将5g制备好的煤样放入到样品桶内，开启罗茨真空泵对煤样进行脱气处理，时间为4h；
S72：脱气完毕后，依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀在0～7MPa压力范围内设定一系列压力点，然后得到不同压力点下磁悬浮天平的度数，将磁悬浮天平读数与气体密度进行线性拟合，获得其截距为样品桶质量与煤样之和，斜率为样品桶体积与样品体积之和，结合式(11)得到煤样质量ms与体积Vs：
Δm＝msc+ms-(Vsc+Vs)×ρg (12)
式中：ms为煤样质量；Vs为煤样的体积。
8.根据权利要求7所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S8具体包括以下步骤：
S81：在开展煤样等温吸附试验测试时，首先开启罗茨真空泵对煤样再次进行脱气处理，时间为4h；
S82：依次打开气体减压阀、3#针形阀，并调节气体压力调节阀使其充入样品桶内的甲烷气体压力与前述高压容量法测试时的平衡吸附气体压力相等，即为pi，以此便于与高压容量法条件下获取的吸附量进行对比，吸附量的计算为：
mexi＝Δmi-msc-ms+(Vsc+Vs)×ρg (13)
式中：mexi为煤样的吸附甲烷量；Δmi为平衡吸附气体压力pi时磁悬浮天平读数。
9.根据权利要求8所述的含瓦斯煤孔隙率与变形修正的试验分析方法，其特征在于：步骤S9具体包括以下步骤：
S91：将20份5g煤样获取的吸附甲烷量mex相加，则得到100g煤样的吸附甲烷量，记为Σmexi；
S92：将计算得到的Σmexi代入到式(10)中替换Qxi，则获得吸附平衡气体压力pi时的煤体的骨架体积Vcsi；
S93：将Vcsi代入到式(7)中，获得不同Vcsi对应的煤孔隙率φci：
式中，εvi为煤吸附瓦斯时的体积应变，φ0为初始孔隙率，Vs0为固体骨架的初始总体积。
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2021
- 2021-08-25 CN CN202110982154.5A patent/CN113702261B/zh active Active
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