CN103424421B - 一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，所述方法利用选定的测量参数对设定压力下吸附甲烷平衡后的粉状煤样进行低场核磁共振测量，获得煤样中甲烷的核磁T2谱，再将T2谱中左边第一个谱峰（0.1-4ms谱范围）信号幅度积分带入利用本实验建立的标准状况下甲烷的含氢指数标线方程，求取煤样吸附甲烷气的标况体积，从而求取设定压力下单位质量煤的吸附甲烷含量。本发明通过建立甲烷质量与核磁共振¹H核信号的标度关系，实现了对相同温度、不同压力下甲烷吸附量的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量的新方法。

Description

一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法

技术领域

本发明涉及一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，属于煤的甲烷吸附能力及煤层气含量测量技术领域。

背景技术

煤层气主要以吸附状态赋存在煤层中。在煤层气勘探开发领域，准确测定煤的吸附甲烷气含量对于储层评价、煤层气储量估算和开发效果评价等都有重要意义。

目前测量煤对甲烷吸附能力的方法主要采用由中联煤层气有限责任公司和煤炭科学研究总院西安分院联合起草的国家标准方法“煤的高压等温吸附试验方法——容量法”（GB/T19560-2004）。这种方法通过测定典型吸附压力下的甲烷吸附体积，然后利用兰氏方程拟合求取甲烷理论吸附量（即兰氏体积）。

常规甲烷等温吸附实验，通常进行6-9个压力点的吸附量测定，每个压力点下实现吸附平衡一般都需要8-12个小时左右，因此完成单个样品的吸附测试一般需要一周左右，非常耗时。同时，这种方法仅能测定某个压力点下的甲烷吸附量，无法对各个压力点下的吸附量进行连续、动态检测。

为此，需要探索一种可即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量的新方法。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，它通过建立甲烷质量与核磁共振¹H核信号的标度关系，实现了对相同温度、不同压力下甲烷吸附量的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量的新方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，所述方法利用选定的测量参数对设定压力下吸附甲烷平衡后的粉状煤样进行低场核磁共振测量，获得煤样中甲烷的核磁T2谱，再将T2谱中左边第一个谱峰（0.1-4ms谱范围）信号幅度积分带入利用本实验建立的标准状况下甲烷的含氢指数求取煤样吸附甲烷气的标况体积，从而求取设定压力下单位质量煤的吸附甲烷含量。

优选的，本发明测量方法为：

首先在室温21℃下，向参考腔和样品腔注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气进行气密性检查；检测合格后参考腔抽真空，并注入≧3MPa的氦气，用排水法反复测量3次取平均值，获得参考腔体积；

然后，将参考腔再次抽真空、注入高纯甲烷气体，测得不同压力点下甲烷的核磁共振横向弛豫谱，即T2谱，并求得每个压力点下的甲烷核磁信号幅度；根据参考腔内记录的温度、压力数据，利用已得到的参考腔体积，求得各个压力点下参考腔中甲烷的质量；将各个压力点下得到甲烷质量与核磁信号幅度值进行交汇，得到利用核磁信号发散甲烷气体质量的标线换算方程；

最后，在样品腔内加入50g粉煤样品，进行不同气体压力下甲烷吸附量的低场核磁共振测量；通过测量获得各个压力点的T2谱，并换算成相应的核磁信号幅度值；根据建立的甲烷质量与核磁信号幅度值的标线换算方程，分别得到吸附态甲烷、颗粒间或孔隙内甲烷、游离态甲烷三个谱峰面积所对应的甲烷质量，单位为g；将吸附态甲烷质量换算为体积，单位为cm³，根据实验煤样的质量50g，最后得到单位质量煤样的吸附量，单位为m³/t。

进一步优选的，本发明采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法的装置包括甲烷及氦气气源、样品腔和参考腔，样品腔和参考腔分别设置有外加磁体，甲烷及氦气气源通过密闭气路和样品腔及参考腔连接，甲烷气源通过阀门A4、氦气气源通过阀门A5接入密闭气路，密闭气路通过阀门A6连接真空泵、通过阀门A3连接排气装置，密闭气路上安装有中间容器，中间容器通过阀门A7分别连接两个支路，一个支路通过阀门A1、压力表连接参考腔，另一个支路通过阀门A2、温度传感器和压力表连接样品腔，密闭气路上还连接有增压泵；

具体操作步骤如下：

1）、制样及装样：

磨制60-80目的粉煤样品40-60g，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；取出样品及样品容器，称重记为m1；将部分待测样品放入样品腔，将剩余样品和容器称重记为m2，m1-m2即为样品腔中样品质量；

2）、检查装置气密性：

打开样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，向两腔中注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气，然后关闭样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，10分钟待压力稳定后，观察两腔内压力在8小时之内不变化则气密性达到要求；

3）、参考腔体积及样品腔自由空间体积测试：

打开参考腔阀门A1，将参考腔和样品腔压力泄掉，并抽真空30s，然后关闭样品腔阀门A2，向参考腔注入≧3MPa的氦气，用排水法测量参考腔的体积，反复测量3次取平均值，获得参考腔体积V₁；

打开样品腔阀门A2和参考腔阀门A1泄压后对样品腔及参考腔抽真空30s，关闭样品腔阀门A2；先向参考腔中注入高压氦气≧3MPa，待参考腔内压力稳定后，记下压力值为P1，然后打开样品腔阀门A2，使样品腔和参考腔连通，稳定后记下压力为P2；利用公式：PV=nZRT，得到自由空间体积计算公式：

$V_2=V_1*(\frac{P_1{Z}_2{T}_2}{P_2{Z}_1{T}_1}-1)---\left(1\right)$

因为该实验是在21℃恒温下进行，公式（1）可以简化为：

$V_2=V_1*(\frac{P_1{Z}_2}{P_2{Z}_1}-1)---\left(2\right)$

式中V₁参考腔体积，P₁为打入参考腔中的初始压力，Z₁为参考腔初始压力P₁下的压缩因子，T₁为参考腔初始温度；V₂为样品腔自由空间体积，P₂为两腔连通平衡后的压力，Z₂为系统压力平衡后的压缩因子，T₂为系统平衡后的温度。

反复测量三次，用公式（2）计算自由体积，取平均值作为样品腔的自由空间体积。

4）、不同压力下纯甲烷测量参数的确定及标线换算方程的建立：

打开参考腔阀门A1，将测量自由空间体积的氦气泄掉，并抽真空30s，在0-7MPa之间设置7个压力点，向参考腔注入不同压力的甲烷，调节测量参数对参考腔内自由态甲烷气体进行测试，获取不同压力下甲烷核磁共振测量的参数；

采用选择的核磁共振测量参数，测出不同压力下甲烷的T2谱，得到甲烷的总信号幅度；根据不同压力下甲烷的密度和参考腔体积，计算出对应压力下甲烷的质量，得到甲烷质量与核磁总信号幅度的线性拟合关系，即低场核磁共振甲烷定量的标线方程；

5）、设置各个压力下参考腔的甲烷注入压力：

利用公式：P₁′*V₁+P₀V₂=P₃*（V₁+V₂），估计7个压力点中每个压力点需要注入参考腔的最初压力P₁′；式中，P₀为上一个压力点达到平衡时的压力，P₃为设定的压力点；

6）、泄压并抽真空：

打开参考腔阀门A1，将参考腔中的甲烷泄掉，并抽真空30s；

7）、单个压力点下的甲烷吸附测试：

（1）参数设定：取步骤4）得到的不同压力下自由态甲烷的测量参数，做个该压力点下的煤样吸附测量的核磁共振测量参数；

（2）吸附测试：按照步骤5）计算的注入压力，向参考腔注入甲烷，待压力稳定后，打开样品腔阀门A2，连通参考腔和样品腔并稳定8小时，然后进行核磁共振测量，得到该压力下甲烷的T2谱，T2谱为三峰分布；

（3）取T2谱中最左边的峰（0.1-4ms范围）对应的T2谱作为吸附甲烷的T2谱，根据谱面积计算的吸附态甲烷的质量，然后换算为体积；根据实验样品的质量，求得单位质量煤样在该压力点下的甲烷吸附量；

8）、重复7）中的步骤，完成7个压力点下的甲烷吸附测量，采用兰格缪尔方程进行拟合，得到煤样的甲烷等温吸附线。

本发明的原理为：

本发明主要通过粉状煤样吸附甲烷平衡后的核磁T2谱来测量该煤样在对应压力下的单位质量吸附气含量。本发明中低场核磁共振技术探测的是甲烷中的H原子核，其信号幅度与探测范围内的甲烷质量成正比。粉状煤样中甲烷与自由状态甲烷具有不同的核磁共振特征；煤样的存在加快了甲烷的驰豫速率，其中甲烷核磁T2谱大致出现三个谱峰，从左到右分别为吸附态甲烷峰（Q1峰，约小于10ms）、颗粒/孔隙间甲烷峰（Q2峰，10-100ms之间）和自由态甲烷峰（Q3峰，400-1000ms之间）。

为了证明Q1峰为吸附峰，在不同的压力点煤吸附甲烷达到平衡时，通过温度和压力传感器记录达平衡时的温度T和压力V，得到对应状态下甲烷的压缩因子，结合已测得的参考腔和样品腔自由体积，计算样品腔中煤吸附甲烷量，基本公式为：PV=nZRT，通过计算所得吸附甲烷质量，利用标线方程，得到对应的信号幅度，再通过吸附平衡时得到的T2谱反演数据，得到相应T2弛豫时间范围。将该范围对应到T2谱图上，发现该范围与Q1峰范围基本重合，一致性较好，从而证明了Q1峰为吸附峰。

因而，本发明具有以下优点：

1、样品测量时间短，速度快。

2、实验不仅可以得到甲烷的吸附量，而且可以通过T2谱和反演数据分析样品的孔径分布特征。

3、与现有技术方法相比，应用本发明能够直接探测煤中甲烷的信号，进而刻度为煤中甲烷吸附量，避免了常规方法一些假设条件导致的结果误差。

附图说明

图1为利用煤样中甲烷的核磁共振信号确定煤样吸附甲烷含量的测量装置结构示意图。

图2为不同压力下的自由甲烷的核磁T2谱。

图3为甲烷核磁T2谱信号幅度与甲烷质量的标度关系图。

图4为不同压力下粉状煤样吸附平衡后甲烷的核磁T2谱及容量法计算得到的吸附态甲烷对应的T2谱范围，其中T2≤T_2C为吸附甲烷的谱范围。

图5为低场核磁共振方法获得的甲烷等温吸附曲线。

具体实施方式

本发明主要通过粉状煤样吸附甲烷平衡后的核磁T2谱来测量该煤样在对应压力下的单位质量吸附气含量。本发明中低场核磁共振技术探测的是甲烷中的H原子核，其信号幅度与探测范围内的甲烷质量成正比。粉状煤样中甲烷与自由状态甲烷具有不同的核磁共振特征；煤样的存在加快了甲烷的驰豫速率，其中甲烷核磁T2谱大致出现三个谱峰，从左到右分别为吸附态甲烷峰（Q1峰，约小于10ms）、颗粒/孔隙间甲烷峰（Q2峰，10-100ms之间）和自由态甲烷峰（Q3峰，400-1000ms之间）如图4所示。

为了证明Q1峰为吸附峰，在不同的压力点煤吸附甲烷达到平衡时，通过温度和压力传感器记录达平衡时的温度T和压力V，得到对应状态下甲烷的压缩因子，结合已测得的参考腔和样品腔自由体积，计算样品腔中煤吸附甲烷量，基本公式为：PV=nZRT，通过计算所得吸附甲烷质量，利用标线方程，得到对应的信号幅度，再通过吸附平衡时得到的T2谱反演数据，得到相应T2弛豫时间范围，如表2所示。将该范围对应到T2谱图上，发现该范围（T2≤T_2C范围）与Q1峰范围基本重合，一致性较好，如图4所示。

结合附图进一步详细说明本发明的具体实施例。

本发明首先利用表2中对应的测量参数对设定压力下吸附甲烷平衡后的粉状煤样进行低场核磁共振测量，获得煤样中甲烷的核磁T2谱（如图4），再将T2谱中位于0.1-4ms的谱峰信号幅度积分带入图3中的标线方程并利用标准状况下甲烷的含氢指数求取煤样吸附甲烷气的标况体积，从而求取设定压力下单位质量煤的吸附甲烷含量。

如图1所示，采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法的装置包括甲烷气源1及氦气气源2、样品腔3和参考腔4，样品腔和参考腔分别设置有外加磁体5，甲烷及氦气气源通过密闭气路6和样品腔及参考腔连接，甲烷气源通过阀门A4、氦气气源通过阀门A5接入密闭气路，密闭气路通过阀门A6连接真空泵7、通过阀门A3连接排气装置8，密闭气路上安装有中间容器9，中间容器通过阀门A7分别连接两个支路，一个支路通过阀门A1、压力表10连接参考腔，另一个支路通过阀门A2、温度传感器11和压力表12连接样品腔，密闭气路上还连接有增压泵13。

具体步骤如下：

1、制样及装样：

磨制60-80目的煤粉样品约60g，称重，放入干燥箱中，干燥至恒重，取出样品及容器，称重记为m1，将样品放入样品腔，将剩余的样品和容器称重记为m2，m1-m2为样品腔中样品质量。

得到样品腔内煤样质量为47.0868g。

2、检查装置气密性：

1）进气：打开A5，增压泵及A7，让氦气进入气路。

2）气密性检测：打开A2、A1，向两腔中注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气，然后关闭A1、A7，待压力稳定后（约10分钟），观察压力在8小时之内不变化，说明气密性良好。

3、参考腔体积及样品腔自由空间体积测试：

1）泄压：打开A1、A3，将氦气泄掉。

2）抽真空：关闭A3，打开真空泵，对样品腔及参考腔抽真空约30s。

3）关闭A2，向参考腔注入≧3MPa的氦气，用排水法测量参考腔体积，反复测量3次取平均值，得到参考腔体积V₁；

4）自由体积测试：关闭A2，打开A1、A7，向参考腔中注入一定的压力氦气（≧3MPa），关闭A1、A7，待压力传感器数值稳定后记为P₁，打开A2，待平衡后，记录压力为P₂；

利用公式：PV=nZRT，得到自由空间体积计算公式：

$V_2=V_1*(\frac{P_1{Z}_2{T}_2}{P_2{Z}_1{T}_1}-1)---\left(1\right)$

因为该实验是在21℃恒温下进行，公式（1）可以简化为：

$V_2=V_1*(\frac{P_1{Z}_2}{P_2{Z}_1}-1)---\left(2\right)$

式中V₁参考腔体积，P₁为打入参考腔中的初始压力，Z₁为参考腔初始压力P₁下的压缩因子，T₁为参考腔初始温度21℃；V₂为样品腔自由空间体积，P₂为两腔连通平衡后的压力，Z₂为系统压力平衡后的压缩因子，T₂为系统平衡后的温度21℃。

然后进行抽真空，反复测量三次，并记录测量时的温度、初始压力P1和稳定压力P2，获取对应的压缩因子Z1、Z2，如表1所示，用公式（2）计算自由空间体积，取平均值作为样品腔的自由空间体积。

4、不同压力下纯甲烷测量参数的确定及标线方程的建立：

1）泄压：关闭A5和增压泵，打开A1、A3、A7，将氦气泄掉。

2）抽真空：关闭A3，打开真空泵，抽真空30s。

3）确定测量参数：关闭真空泵，打开A4及增压泵，在0-7MPa之间设置7个压力点，向参考腔注入设定压力的甲烷，关闭A1，调节测量参数进行测试，获取不同压力下最佳测量参数，如表2所示。

4）建立标线方程：用表2中得到的测量参数，测出不同压力下纯甲烷的T2谱，如图2所示，得到甲烷的总信号幅度，对应该状态下甲烷的密度及以求得的参考腔体积，计算出甲烷的质量（表3），得到甲烷质量与总信号幅度的关系图，得到纯甲烷的标线换算方程，如图3所示。

5、设置各个压力下参考腔的甲烷注入压力：

利用公式：P₁′*V₁+P₀V₂=P₃*（V₁+V₂），估计7个压力点中每个压力点需要注入参考腔的最初压力P₁′；式中，P₀为上一个压力点达到平衡时的压力，P₃为设定的压力点；

表4的参考腔初始压力即为参考腔中甲烷注入压力；

6、泄压并抽真空：

关闭A7，打开A1、A3，将参考腔中的甲烷泄掉，并抽真空30s。

7、单个压力点下的甲烷吸附测试：

1）调节参数：采用表2中的测量参数，作为该压力点下的煤样吸附测量的核磁共振测量参数。

2）吸附测试：打开A1、A7，向参考腔注入步骤5计算所得最初压力，并记录参考腔和样品腔的最初温度和压力（表4），关闭A1、A7，待压力稳定后，打开A2，等待8小时，记录平衡时的温度和压力（表4），然后进行核磁共振测量，得到该压力下甲烷的T2谱，T2谱一般为三峰分布，如图4所示。

3）取T2谱中最左边的峰（0.1-4ms）对应的T2谱作为吸附甲烷的T2谱，根据谱面积计算的吸附态甲烷的质量，然后换算为体积。根据实验样品的质量，求得单位质量煤样在该压力点下的甲烷吸附量，如表5所示。

8、重复7）中的步骤，完成7个压力点下得甲烷吸附测量，采用兰格缪尔方程进行拟合，得到煤样的甲烷等温吸附线，如图5所示。比较结果发现，两种方法计算的各个压力点下得吸附量的相对误差在1-27%之间（表5），兰格缪尔吸附体积（VL）的相对误差为18.8%（图5）。

表1样品腔自由空间体积测试数据

表2不同压力下甲烷核磁测试采集参数

表3纯甲烷测试基础数据记录

温度（℃）	压力（MPa）	密度（g/cm3）	质量（g）	峰面积
					21	1.04	0.0069	0.4858	2372.7207
21	1.9	0.0129	0.9061	4415.8390
					21	3.11	0.0215	1.5142	6844.7890
21	4.07	0.0286	2.0151	8927.2150
					21	5.02	0.0359	2.5264	10878.9440
21	5.98	0.0434	3.0568	13088.7400

表4煤吸附甲烷测试基础数据记录

表5容量法和核磁法计算出的煤的吸附量数据对比

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，其特征在于，所述方法利用选定的测量参数对设定压力下吸附甲烷平衡后的粉状煤样进行低场核磁共振测量，获得煤样中甲烷的核磁T2谱，再将T2谱中左边第一个谱峰0.1-4ms谱范围信号幅度积分带入利用本实验建立的标准状况下甲烷的含氢指数标线方程，求取煤样吸附甲烷气的标况体积，从而求取设定压力下单位质量煤的吸附甲烷含量；

测量方法为：

首先在室温21℃下，向参考腔和样品腔注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气进行气密性检查；检测合格后参考腔抽真空，并注入≧3MPa的氦气，利用排水法测量参考腔体积，反复测量3次反复测量三次取平均值，作为参考腔体积；

然后，将参考腔再次抽真空、注入高纯甲烷气体，测得不同压力点下甲烷的核磁共振横向弛豫谱，即T2谱，并求得每个压力点下的甲烷核磁信号幅度；根据参考腔内记录的温度、压力数据，利用已得到的参考腔体积，求得各个压力点下参考腔中甲烷的质量；将各个压力点下得到甲烷质量与核磁信号幅度值进行交汇，得到核磁信号与甲烷气体质量的标线换算方程；

最后，在样品腔内加入50g粉煤样品，进行不同气体压力下甲烷吸附量的低场核磁共振测量；通过测量获得各个压力点的T2谱，并换算成相应的核磁信号幅度值；根据建立的甲烷质量与核磁信号幅度值的标线换算方程，分别得到吸附态甲烷、颗粒间或孔隙内甲烷、游离态甲烷三个谱峰面积所对应的甲烷质量，单位为g；将吸附态甲烷质量换算为体积，单位为cm³，根据实验煤样的质量50g，最后得到单位质量煤样的吸附量，单位为m³/t。

2.如权利要求1所述的采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，其特征在于，采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法的装置包括甲烷及氦气气源、样品腔和参考腔，样品腔和参考腔分别设置有外加磁体，甲烷及氦气气源通过密闭气路和样品腔及参考腔连接，甲烷气源通过阀门A4、氦气气源通过阀门A5接入密闭气路，密闭气路通过阀门A6连接真空泵、通过阀门A3连接排气装置，密闭气路上安装有中间容器，中间容器通过阀门A7分别连接两个支路，一个支路通过阀门A1、压力表连接参考腔，另一个支路通过阀门A2、温度传感器和压力表连接样品腔，密闭气路上还连接有增压泵；

具体操作步骤如下：

1）、制样及装样：

磨制60-80目的粉煤样品40-60g，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；取出样品及样品容器，称重记为m1；将部分待测样品放入样品腔，将剩余样品和容器称重记为m2，m1-m2即为样品腔中样品质量；

2）、检查装置气密性：

打开样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，向两腔中注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气，然后关闭样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，10分钟待压力稳定后，观察压力在8小时之内不变化则两腔的气密性达到要求；

3）、参考腔体积及样品腔自由空间体积测试：

打开参考腔阀门A1，将参考腔和样品腔压力泄掉，并抽真空30s，然后关闭样品腔阀门A2，向参考腔注入≧3MPa的氦气，用排水法测量参考腔的体积，反复测量3次取平均值，获得参考腔体积V₁；

打开样品腔阀门A2和参考腔阀门A1泄压后对样品腔及参考腔抽真空30s，关闭样品腔阀门A2；先向参考腔中注入高压氦气≧3MPa，待参考腔内压力稳定后，记下压力值为P₁，然后打开样品腔阀门A2，使样品腔和参考腔连通，稳定后记下压力为P₂；利用公式：PV=nZRT，得到自由空间体积计算公式：

（1）

因为该实验是在21℃恒温下进行，公式（1）可以简化为：

（2）

式中V1参考腔体积，P₁为打入参考腔中的初始压力，Z₁为参考腔初始压力P₁下的压缩因子，T₁为参考腔初始温度；V₂为样品腔自由空间体积，P₂为两腔连通平衡后的压力，Z₂为系统压力平衡后的压缩因子，T₂为系统平衡后的温度；

反复测量三次，用公式（2）计算自由体积，取平均值作为样品腔的自由空间体积；

4）、不同压力下纯甲烷测量参数的确定及标线换算方程的建立：

打开参考腔阀门A1，将测量自由空间体积的氦气泄掉，并抽真空30s，在0-7MPa之间设置7个压力点，向参考腔注入不同压力的甲烷，调节测量参数对参考腔内自由态甲烷气体进行测试，获取不同压力下甲烷核磁共振测量的参数；

采用选择的核磁共振测量参数，测出不同压力下甲烷的T2谱，得到甲烷的总信号幅度；根据不同压力下甲烷的密度和参考腔体积，计算出对应压力下甲烷的质量，得到甲烷质量与核磁总信号幅度的线性拟合关系，即低场核磁共振甲烷定量的标线方程；

5）、设置各个压力下参考腔的甲烷注入压力：

利用公式：P₁′*V1+P₀V₂=P₃*（V1+V2），估计7个压力点中每个压力点需要注入参考腔的最初压力P₁′；式中，P₀为上一个压力点达到平衡时的压力，P₃为设定的压力点；

6）、泄压并抽真空：

打开参考腔阀门A1，将参考腔中的甲烷泄掉，并抽真空30s；

7）、单个压力点下的甲烷吸附测试：

（1）参数设定：取步骤4）得到的不同压力下自由态甲烷的测量参数，做该压力点下的煤样吸附测量的核磁共振测量参数；

（2）吸附测试：按照步骤5）计算的注入压力，向参考腔注入甲烷，待压力稳定后，打开样品腔阀门A2，连通参考腔和样品腔并稳定8小时，然后进行核磁共振测量，得到该压力下甲烷的T2谱，T2谱为三峰分布；

（3）取T2谱中最左边的峰对应的T2谱作为吸附甲烷的T2谱，根据谱面积计算的吸附态甲烷的质量，然后换算为体积；根据实验样品的质量，求得单位质量煤样在该压力点下的甲烷吸附量；

8）、重复7）中的步骤，完成7个压力点下的甲烷吸附测量，采用兰格缪尔方程进行拟合，得到煤样的甲烷等温吸附线。