CN113699795A - 一种长效抗静电锁温面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种长效抗静电锁温面料及其制备方法，属于面料技术领域，由有机/无机复合导电纤维、涤纶纤维、亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂制备而成，其中，有机/无机复合导电纤维为聚苯胺包覆的C@Ag导电多孔纳米中空球经过静电纺丝制得的纤维。本发明制得的长效抗静电锁温面料具有极好的长效抗静电性能，力学性能佳，锁温性能好，同时，还具有很好的柔软性、爽滑感和亲肤感，抗菌抗螨、抗紫外线性能佳，还具有很好的耐水洗性能和色牢度，具有广阔的应用前景。

Description

一种长效抗静电锁温面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体涉及一种长效抗静电锁温面料及其制备方法。
背景技术
静电是由固体表面的摩擦、接触、碰撞等外力因素导致物体表面的正负电荷数量失衡产生的一种放电现象。在生活中衣物表面上大量堆积静电，会使衣物上吸附灰尘，使得衣服黏附在身体上，让人在日常活动工作中感到强烈不适。而且还会对人体造成瞬间冲击性电击，对人体心脏、神经等部位造成损害，引起人受惊起跳、做出强烈反应、不舒适、精神紧张等。另一方面，静电也会影响正常工业生产。例如在电子行业中，静电是引起计算机及其他电子元件故障的重要原因之一，严重的会击穿元件，使其直接报废；在纺织行业中，由于静电的影响，会导致松散的纤维网出现破裂、堵塞喇叭口、缠绕机件等现象；在医疗卫生行业中，药品会因为静电而吸附灰尘，使药品质量得不到保障；尤其是在高等级病原微生物试验室，静电的吸附作用会致使病原体被吸附到防护服上从而被带出试验室，严重时还会导致病原体的致病传播，造成无法预估的损失。
法兰绒是指混色粗梳(棉)毛纱织制的具有夹花风格的粗纺(棉)毛织物，具有舒适的穿着感及很好的保暖效果。法兰绒虽柔软且保暖，但在冬日里穿着在身上后，与肌肤经过多次摩擦容易产生静电，从而令肌肤产生被电的刺痛感。
授权公告号为CN102877303B的中国发明专利，公开了一种具有抗静电和防污功能的涤纶箱包面料制备方法，制备方法包括：配制整理工作液，箱包面料浸轧工作液，二浸二轧，80～100℃预烘2～3min，150～180℃焙烘1～2min，得到具有抗静电和防污功能的涤纶箱包面料。该具有很好的抗静电和防污性能，且操作简单，但是质地较硬，不适合制作服装。
授权公告号CN203188011U公开了一种抗静电功能面料，在面料基层的上下表面分别涂覆有上抗静电涂层和下抗静电涂层，从而使面料具备抗静电效果。由于抗静电涂层是通过抗静电整理剂涂覆所形成的，因此抗静电效果并不是永久性的，该面料的耐磨性差，用于沙发面料使用的话，抗静电涂层的磨损比较快，抗静电效果容易逐渐削弱，直至完全失效，此外该面料功能单一，无法满足现代生活对家纺面料多功能的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种长效抗静电锁温面料及其制备方法，具有良好的抗衰老的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种长效抗静电锁温面料，由有机/无机复合导电纤维、涤纶纤维、相变储能材料、亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂制备而成，其中，有机/无机复合导电纤维为聚苯胺包覆的C@Ag导电多孔纳米中空球经过静电纺丝制得的纤维。
作为本发明的进一步改进，所述有机/无机复合导电纤维由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将丙烯腈、二乙烯基苯和致孔剂在乳化剂的作用下分散在水中，得到乳液；加入水溶性引发剂，加热，丙烯腈与二乙烯基苯发生聚合反应，在致孔剂的作用下，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球在NaOH溶液中进行水解反应，离心，固体再加入盐酸溶液中反应2-5h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.金属银的表面沉积：将步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈中空球分散在水中，超声分散均匀，加入硝酸银溶液，搅拌10-20min后，滴加氨水溶液，至溶液再次变澄清，离心，固体再次分散在水中，超声分散均匀，滴加葡萄糖溶液，反应1-2h后，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
优选地，所述硝酸银溶液浓度为15-30wt％，所述氨水溶液浓度为20-30wt％，所述葡萄糖溶液浓度为5-12wt％。
S4.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将步骤S3得到的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球进行煅烧，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；
优选地，所述煅烧条件为：在氮气或者氩气保护的环境下，在600-800℃温度下煅烧2-4h。
S5.有机/无机复合导电纤维的制备：将苯胺加入HCl溶液中，然后加入步骤S4制得的C@Ag导电多孔纳米中空球，超声分散均匀，得到悬浊液液，然后加入引发剂，搅拌反应3-6h，过滤，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，干燥，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
优选地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
优选地，所述静电纺丝工艺为：参照专利CN108796632B方法。
作为本发明的进一步改进，所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种；所述乳化剂选自吐温-80、司盘-80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的至少一种；所述水溶性引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述丙烯腈、二乙烯基苯、致孔剂和乳化剂的质量比为(3-10)：1：(0.01-0.1)：(0.1-0.3)。
作为本发明的进一步改进，所述NaOH溶液的浓度为10-20wt％；水解反应温度为85-100℃，反应时间为3-5h；所述盐酸溶液的物质的量浓度为2-5mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述苯胺、C@Ag导电多孔纳米中空球和引发剂的质量比为100：(25-40)：(1-2)。
作为本发明的进一步改进，所述长效抗静电锁温面料由以下原料按重量份制备而成：有机/无机复合导电纤维10-20份、涤纶纤维200-300份、相变储能材料3-7份、亲水柔软剂2-5份、起毛剂1-2份、涤纶抗静电助剂2-3份。
优选地，相变储能材料选自液体石蜡、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、硬脂酸、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基乙烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为(2-5)：1，优选地，为(3-4)：1。
作为本发明的进一步改进，所述涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为(5-10)：2，优选地，为(6-7)：2。
优选地，所述起毛剂选自起毛剂RS-WR、起毛剂RS-CO、起毛剂ZJ-Z01、起毛剂SL-606中的至少一种。
本发明进一步保护一种上述长效抗静电锁温面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性涤纶纤维的制备：将涤纶纤维和相变储能材料加入螺杆注塑机中，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性涤纶纤维；
(2)白胚梳毛：将改性涤纶纤维和有机/无机复合导电纤维织成均匀柔软的胚布进行梳毛；
(3)烫光：使用双辊烫光机整理后的织物表面，烫光温度为200-240℃，烫光速度大约40-60m/min，使其蓬松丰厚、绒毛丰满、顺直光亮；
(4)预定型：以190-200℃定型温度去做定好面料的状态；
(5)用分散染料进行染色；
(6)助剂的配制：将亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂按比例加入水中，混合均匀，得到助剂；
(7)在连续型轧车中加入助剂，采取反复浸轧式充分处理；
(8)脱水，并整理布料；
(9)烘干，烘干温度为150-250℃，时间为80-100s；
(10)定型；
(11)拉毛；
(12)整理：对绒毛进行理顺，且剪去浮毛；
(13)烫光：用双辊烫光机整理烫光；
(14)摇粒：连续直抽式干法摇粒，时间为20-40min；
(15)成定，色牢度≥3级。
本发明具有如下有益效果：本发明提供一种有机/无机复合导电纤维，首先丙烯腈与二乙烯基苯发生聚合反应，在致孔剂的作用下，制得交联聚丙烯腈多孔中空球，进一步地，聚丙烯腈中的酰胺键在碱性条件下水解，并进一步中和在微球表面形成羧酸根，羧酸根与银氨离子静电吸附，诱导银氨离子在多孔中空球表面原位与还原性葡萄糖反应，沉积出Ag粒子，进一步煅烧条件下，交联聚丙烯腈裂解成碳，从而得到了C@Ag导电多孔纳米中空球，将多孔中空球分散在带有苯胺的溶液中，使得中空球内聚集大量的苯胺分子，聚合反应生成聚苯胺分子链可以穿过中空球壳层的孔，从而使得聚苯胺将中空球串联，因此，不会因为水洗或者使用时间长而导致抗静电效果变差，起到很好的长效抗静电效果，并能改善力学性能。另外，添加本发明制得的有机/无机复合导电纤维后，制得的面料还具有很好的抗菌抗螨性能和抗紫外线性能；
本发明亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，氨基硅油CS-1800具有普通柔软剂无法比拟的“超柔软”的效果，使得面料具有柔软、滑爽、亲水以及很好的耐水洗和抗静电性能，有机硅酮8803具有极好的柔软性和抗静电性能，两者复配具有很好的协同增效的效果，耐水洗性能和抗静电性能均明显增强；
本发明涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，吐温-80本身具有一定的抗静电效果，还具有良好的乳化性、耐热性，可以进一步降低摩擦系数，使纤维具有良好的抱和集束性，聚二甲基二烯丙基氯化铵正电荷密度高，成本低廉，不影响染色牢度、撕裂强度和手感，两者复配后，能起到很好的抗静电增强的效果，并具有一定的耐水洗性能，两者复配具有很好的协同增效的效果；
本发明中将相变储能材料加入涤纶纤维熔融共混，纺丝得到改性涤纶纤维，在涤纶聚合物的包裹下，相变储能材料被包封在涤纶聚合物内，形成相变储能微囊，从而使得制得的改性涤纶纤维与有机/无机复合导电纤维共织的面料还具有很好的锁温性能；
本发明制得的长效抗静电锁温面料具有极好的长效抗静电性能，力学性能佳，锁温性能好，同时，还具有很好的柔软性、爽滑感和亲肤感，抗菌抗螨、抗紫外线性能佳，还具有很好的耐水洗性能和色牢度，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备例1制得的C@Ag导电多孔纳米中空球的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚乙二醇辛基苯基醚CAS号9036-19-5；十二烷基磺酸钠CAS号2386-53-0；丙烯腈CAS号107-13-1；二乙烯基苯CAS号1321-74-0；过硫酸钠CAS号7775-27-1；硝酸银CAS号7761-88-8；葡萄糖CAS号50-99-7；苯胺CAS号62-53-3；涤纶纤维CAS号25135-51-7；聚二甲基二烯丙基氯化铵CAS号26062-79-3；吐温-80 CAS号9005-65-6；液体石蜡CAS号8020-83-5；聚乙二醇CAS号25322-68-3。氨基硅油CS-1800，氨值为0.6-0.65，粘度为15000，购于烟台市金宏化工有效公司；有机硅酮8803，氨值为0.2-0.25，粘度为2000-10000，购于道康宁；所有试剂均为市售。150D/288F全消光DTY纤维和150D/48F半消光DTY纤维购于江苏盛虹集团。起毛剂RS-WR购于佛山市晨辉化工发展有限公司。
制备例1有机/无机复合导电纤维
由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将0.05g聚乙二醇辛基苯基醚和0.2g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，加入8g丙烯腈、1g二乙烯基苯，10000/min乳化3min，得到乳液；加入0.5g过硫酸钠，加热至85℃，400r/min搅拌6h，3000/min离心15min，固体用乙醇洗涤，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将5g步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球加入50mL 15wt％NaOH溶液中，加热至95℃，反应4h，3000r/min离心15min，固体再加入50mL 4mol/L盐酸溶液中反应4h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.金属银的表面沉积：将4g步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈中空球分散在20mL水中，1000W超声分散20min，加入20mL20wt％硝酸银溶液，搅拌15min后，滴加25wt％氨水溶液，至溶液再次变澄清，3000/min离心15min，固体加入50mL水中，1000W超声分散20min，滴加50mL 10wt％葡萄糖溶液，反应2h后，3000/min离心15min，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
S4.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将4g步骤S3得到的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球在氮气保护的环境下，在700℃温度下煅烧3h，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；图1为本发明制得的C@Ag导电多孔纳米中空球的SEM图，由图可知，该中空球壳层具有多孔结构。
S5.有机/无机复合导电纤维的制备：将10g苯胺加入2mol/L HCl溶液中，然后加入3g步骤S4制得的C@Ag导电多孔纳米中空球，1000W超声分散20min，得到悬浊液液，然后加入0.5g过硫酸钠，搅拌反应5h，3000/min离心15min，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，90℃干燥2h，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
对比制备例1
与制备例1相比，没有经过步骤S2，交联聚丙烯腈多孔中空球没有经过水解反应，其他条件均不改变。
由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将0.05g聚乙二醇辛基苯基醚和0.2g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，加入8g丙烯腈、1g二乙烯基苯，10000/min乳化3min，得到乳液；加入0.5g过硫酸钠，加热至85℃，400r/min搅拌6h，3000/min离心15min，固体用乙醇洗涤，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.金属银的表面沉积：将4g步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球分散在20mL水中，1000W超声分散20min，加入20mL 20wt％硝酸银溶液，搅拌15min后，滴加25wt％氨水溶液，至溶液再次变澄清，3000/min离心15min，固体加入50mL水中，1000W超声分散20min，滴加50mL 10wt％葡萄糖溶液，反应2h后，3000/min离心15min，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将4g步骤S2得到的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球在氮气保护的环境下，在700℃温度下煅烧3h，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；
S4.有机/无机复合导电纤维的制备：将10g苯胺加入2mol/L HCl溶液中，然后加入3g步骤S3制得的C@Ag导电多孔纳米中空球，1000W超声分散20min，得到悬浊液液，然后加入0.5g过硫酸钠，搅拌反应5h，3000/min离心15min，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，90℃干燥2h，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
对比制备例2
与制备例1相比，没有进行步骤S3，聚丙烯腈多孔中空球表面没有沉积Ag粒子，其他条件均不改变。
由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将0.05g聚乙二醇辛基苯基醚和0.2g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，加入8g丙烯腈、1g二乙烯基苯，10000/min乳化3min，得到乳液；加入0.5g过硫酸钠，加热至85℃，400r/min搅拌6h，3000/min离心15min，固体用乙醇洗涤，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将5g步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球加入50mL 15wt％NaOH溶液中，加热至95℃，反应4h，3000r/min离心15min，固体再加入50mL 4mol/L盐酸溶液中反应4h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将4g步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球在氮气保护的环境下，在700℃温度下煅烧3h，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；
S4.有机/无机复合导电纤维的制备：将10g苯胺加入2mol/L HCl溶液中，然后加入3g步骤S3制得的导电多孔纳米中空球，1000W超声分散20min，得到悬浊液液，然后加入0.5g过硫酸钠，搅拌反应5h，3000/min离心15min，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，90℃干燥2h，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
对比制备例3
与制备例1相比，没有经过步骤S4，Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球没有经过煅烧，其他条件均不改变。
由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将0.05g聚乙二醇辛基苯基醚和0.2g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，加入8g丙烯腈、1g二乙烯基苯，10000/min乳化3min，得到乳液；加入0.5g过硫酸钠，加热至85℃，400r/min搅拌6h，3000/min离心15min，固体用乙醇洗涤，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将5g步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球加入50mL 15wt％NaOH溶液中，加热至95℃，反应4h，3000r/min离心15min，固体再加入50mL 4mol/L盐酸溶液中反应4h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.金属银的表面沉积：将4g步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈中空球分散在20mL水中，1000W超声分散20min，加入20mL20wt％硝酸银溶液，搅拌15min后，滴加25wt％氨水溶液，至溶液再次变澄清，3000/min离心15min，固体加入50mL水中，1000W超声分散20min，滴加50mL 10wt％葡萄糖溶液，反应2h后，3000/min离心15min，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
S4.有机/无机复合导电纤维的制备：将10g苯胺加入2mol/L HCl溶液中，然后加入3g步骤S3制得的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球，1000W超声分散20min，得到悬浊液液，然后加入0.5g过硫酸钠，搅拌反应5h，3000/min离心15min，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，90℃干燥2h，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
对比制备例4
与制备例1相比，步骤S5中聚苯胺替代为涤纶，其他条件均不改变。
由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将0.05g聚乙二醇辛基苯基醚和0.2g十二烷基磺酸钠溶于100mL水中，加入8g丙烯腈、1g二乙烯基苯，10000/min乳化3min，得到乳液；加入0.5g过硫酸钠，加热至85℃，400r/min搅拌6h，3000/min离心15min，固体用乙醇洗涤，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将5g步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球加入50mL 15wt％NaOH溶液中，加热至95℃，反应4h，3000r/min离心15min，固体再加入50mL 4mol/L盐酸溶液中反应4h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.金属银的表面沉积：将4g步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈中空球分散在20mL水中，1000W超声分散20min，加入20mL20wt％硝酸银溶液，搅拌15min后，滴加25wt％氨水溶液，至溶液再次变澄清，3000/min离心15min，固体加入50mL水中，1000W超声分散20min，滴加50mL 10wt％葡萄糖溶液，反应2h后，3000/min离心15min，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
S4.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将4g步骤S3得到的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球在氮气保护的环境下，在700℃温度下煅烧3h，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；
S5.有机/无机复合导电纤维的制备：将10g涤纶和3g步骤S4制得的C@Ag导电多孔纳米中空球加入螺杆注塑机中，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到有机/无机复合导电纤维。
实施例1长效抗静电锁温面料
原料组成(重量份)：制备例1制得的有机/无机复合导电纤维10份、涤纶纤维200份、液体石蜡3份、亲水柔软剂2份、起毛剂RS-WR 1份、涤纶抗静电助剂2份。亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为3：1。涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为6：2。所述涤纶纤维为150D/288F全消光DTY纤维和150D/48F半消光DTY纤维的均匀混合物，质量比为5:1。
制备方法如下：
(1)改性涤纶纤维的制备：将涤纶纤维和液体石蜡加入螺杆注塑机中混合均匀，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性涤纶纤维；
(2)白胚梳毛：将涤纶纤维和有机/无机复合导电纤维织成均匀柔软的胚布进行梳毛；
(3)烫光：使用双辊烫光机整理后的织物表面，烫光温度为220℃，烫光速度大约50m/min，使其蓬松丰厚、绒毛丰满、顺直光亮；
(4)预定型：以195℃定型温度去做定好面料的状态；
(5)用分散染料进行染色；
(6)助剂的配制：将亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂按比例加入水中，混合均匀，得到助剂；
(7)在连续型轧车中加入助剂，采取反复浸轧式充分处理；
(8)脱水，并整理布料；
(9)烘干，烘干温度为200℃，时间为90s；
(10)定型；
(11)拉毛；
(12)整理：对绒毛进行理顺，且剪去浮毛；
(13)烫光：用双辊烫光机整理烫光；
(14)摇粒：连续直抽式干法摇粒，时间为30min；
(15)成定，色牢度≥3级。
实施例2
与实施例1相比，原料配比不同，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：制备例1制得的有机/无机复合导电纤维20份、涤纶纤维300份、聚乙二醇1000 7份、亲水柔软剂5份、起毛剂RS-WR 2份、涤纶抗静电助剂3份。亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为4：1。涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为7：2。
实施例3
与实施例1相比，原料配比和组成不同，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：制备例1制得的有机/无机复合导电纤维15份、涤纶纤维250份、聚乙二醇20005份、亲水柔软剂3份、起毛剂RS-WR 1.5份、涤纶抗静电助剂2.5份。亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为3.5：1。涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为6.5：2。
实施例4
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由对比制备例1制得，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由对比制备例2制得，其他条件均不改变。
实施例6
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由对比制备例3制得，其他条件均不改变。
实施例7
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由对比制备例4制得，其他条件均不改变。
实施例8
与实施例3相比，亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800，其他条件均不改变。
实施例9
与实施例3相比，亲水柔软剂为有机硅酮8803，其他条件均不改变。
实施例10
与实施例3相比，亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为1：1，其他条件均不改变。
实施例11
与实施例3相比，亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为7：1，其他条件均不改变。
实施例12
与实施例3相比，与实施例3相比，涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵，其他条件均不改变。
实施例13
与实施例3相比，涤纶抗静电助剂为吐温-80，其他条件均不改变。
实施例14
与实施例3相比，涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为3：2，其他条件均不改变。
实施例15
与实施例3相比，涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为13：2，其他条件均不改变。
对比例1
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由聚苯胺纤维替代，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由碳纤维替代，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，未添加制备例1制得的有机/无机复合导电纤维，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：涤纶纤维265份、亲水柔软剂3份、起毛剂RS-WR 1.5份、涤纶抗静电助剂2.5份。
对比例4
与实施例3相比，未添加亲水柔软剂，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：制备例1制得的有机/无机复合导电纤维15份、涤纶纤维253份、起毛剂RS-WR 1.5份、涤纶抗静电助剂2.5份。
对比例5
与实施例3相比，未添加涤纶抗静电助剂，其他条件均不改变。
原料组成(重量份)：制备例1制得的有机/无机复合导电纤维15份、涤纶纤维252.5份、亲水柔软剂3份、起毛剂RS-WR 1.5份。
测试例1抗静电性能测试
将以上实施例1-15及对比例1-5制备得到的长效抗静电锁温面料进行性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：GB/T 12703.4-2010《纺织品静电性能的评定第4部分：电阻率》检测面料的电阻率；GB/T 12703.3-2009《纺织品静电性能的评定第3部分：电荷量》检测面料的电荷量；按照GB 12014-2009《防静电服》检测面料的摩擦电压；GB/T 12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分：静电压半衰期》检测面料的静电压半衰期。
表1
Figure BDA0003227499980000201
Figure BDA0003227499980000211
由表1可知，本发明制得的长效抗静电锁温面料具有极好的抗静电性能。
测试例2
将以上实施例1-15及对比例1-5制备得到的长效抗静电锁温面料进行性能测试，测试结果见表2，测试方法如下：GB/T4745-1997《纺织织物表面抗湿性测定沾水试验》。
表2
Figure BDA0003227499980000212
Figure BDA0003227499980000221
由表2可知，本发明制得的长效抗静电锁温面料具有良好的耐水、耐磨性能。
测试例3
将实施例1-15以及对比例1-5制得长效抗静电锁温面料采用振荡法(GB/T20944.3-2008)测试，结果见表3。
表3
组别 大肠杆菌抗菌率(％) 金黄色葡萄球菌抗菌率(％)
实施例1 96 98
实施例2 97 99
实施例3 >99 >99
实施例4 88 89
实施例5 72 70
实施例6 92 94
实施例7 90 87
实施例8 94 96
实施例9 95 94
实施例10 95 96
实施例11 96 96
实施例12 92 92
实施例13 91 90
实施例14 94 93
实施例15 93 94
对比例1 80 82
对比例2 74 78
对比例3 60 61
对比例4 89 86
对比例5 87 85
由表3可知，本发明制得的长效抗静电锁温面料具有良好的抗菌性能。
将实施例1-15以及对比例1-5制得长效抗静电锁温面料进行防螨测试，测试指标按照国标GBT24253-2009，结果见表4。
表4
Figure BDA0003227499980000241
Figure BDA0003227499980000251
由表4可知，本发明制得的长效抗静电锁温面料具有良好的抗螨性能。
测试例4力学性能测试
将实施例1-15和对比例1-5制得的长效抗静电锁温面料进行性能测试，按照GB/T21295-2014服装理化性能的技术要求方法检测，结果见表5。
表5
Figure BDA0003227499980000252
Figure BDA0003227499980000261
由表5可知，本发明制得的长效抗静电锁温面料具有良好的力学性能。
实施例4与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维的制备过程中交联聚丙烯腈多孔中空球没有经过水解反应，导致中空球表面的没有羧基，因此，无法静电吸附银氨离子，使得Ag粒子无法在球表面原位生成，从而大大降低的球表面Ag粒子数，导致面料的抗静电性能和抗菌、抗螨性能大大下降。
实施例5与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维的制备过程中聚丙烯腈多孔中空球表面没有沉积Ag粒子，导致面料的抗静电性能和抗菌、抗螨性能显著下降。Ag粒子附着在中空球的表面，大大提高了材料的抗静电性能和抗菌、抗螨性能。
实施例6与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维的制备过程中Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球没有经过煅烧，导致中空球中的聚丙烯腈没有炭化变成导电的碳元素，从而导致长效抗静电锁温面料的抗静电性能显著下降，且力学性能也有一定程度的下降。
实施例7与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维的制备过程中聚苯胺替代为涤纶，导致面料的抗静电性能和力学性能明显下降，抗菌、抗螨性能下降，可见，聚苯胺对面料不仅能提高抗静电性能，还能一定程度提高面料的抗菌、抗螨和力学性能。
实施例8、9、10、11，对比例4与实施例3相比，亲水柔软剂为单一的氨基硅油CS-1800(实施例8)或有机硅酮8803(实施例9)，或者两者的比例过低(实施例10)或过高(实施例11)，或者未添加亲水柔软剂(对比例4)均导致面料的抗静电性能下降，而面料的沾水等级、耐水性能、耐磨性能均下降，本发明亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，氨基硅油CS-1800具有普通柔软剂无法比拟的“超柔软”的效果，使得面料具有柔软、滑爽、亲水以及很好的耐水洗和抗静电性能，有机硅酮8803具有极好的柔软性和抗静电性能，两者复配具有很好的协同增效的效果，耐水洗性能和抗静电性能均明显增强。
实施例12、13、14、15与实施例3相比，涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵(实施例12)或吐温-80(实施例13)，或者两者的比例过低(实施例14)或过高(实施例15)，或者未添加亲水柔软剂(对比例5)均导致面料的抗静电性能明显下降，力学性能、耐磨性能和耐水性能下降，本发明涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，吐温-80本身具有一定的抗静电效果，还具有良好的乳化性、耐热性，可以进一步降低摩擦系数，使纤维具有良好的抱和集束性，聚二甲基二烯丙基氯化铵正电荷密度高，成本低廉，不影响染色牢度、撕裂强度和手感，两者复配后，能起到很好的抗静电增强的效果，并具有一定的耐水洗性能，两者复配具有很好的协同增效的效果。
对比例1与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由聚苯胺纤维替代，抗静电性能显著下降，虽然聚苯胺纤维有一定的抗静电作用，但效果不佳。
对比例2与实施例3相比，有机/无机复合导电纤维由碳纤维替代，抗静电性能显著下降，虽然碳纤维也有一定的抗静电作用，但效果不佳。
对比例3与实施例3相比，未添加制备例1制得的有机/无机复合导电纤维，可见，制得的面料几乎没有抗静电性能，可见，本发明中有机/无机复合导电纤维对于改善面临的抗静电性能起到关键作用。力学性能也受到一定影响，抗菌、抗螨性能显著下降，本发明制得的有机/无机复合导电纤维起到很好的抗静电效果，并能改善力学性能。另外，添加本发明制得的有机/无机复合导电纤维后，制得的面料还具有很好的抗菌抗螨性能和抗紫外线性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种长效抗静电锁温面料，其特征在于，由有机/无机复合导电纤维、涤纶纤维、相变储能材料、亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂制备而成，其中，有机/无机复合导电纤维为聚苯胺包覆的C@Ag导电多孔纳米中空球经过静电纺丝制得的纤维。
2.根据权利要求1所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述有机/无机复合导电纤维由以下方法制备而成：
S1.交联聚丙烯腈多孔中空球的制备：将丙烯腈、二乙烯基苯和致孔剂在乳化剂的作用下分散在水中，得到乳液；加入水溶性引发剂，加热，丙烯腈与二乙烯基苯发生聚合反应，在致孔剂的作用下，得到交联聚丙烯腈多孔中空球；
S2.表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球的制备：将步骤S1得到的交联聚丙烯腈多孔中空球在NaOH溶液中进行水解反应，离心，固体再加入盐酸溶液中反应2-5h，得到表面具有羧基的聚丙烯腈多孔中空球；
S3.金属银的表面沉积：将步骤S2得到的表面具有羧基的聚丙烯腈中空球分散在水中，超声分散均匀，加入硝酸银溶液，搅拌10-20min后，滴加氨水溶液，至溶液再次变澄清，离心，固体再次分散在水中，超声分散均匀，滴加葡萄糖溶液，反应1-2h后，得到Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球；
S4.C@Ag导电多孔纳米中空球的制备：将步骤S3得到的Ag沉积的聚丙烯腈多孔中空球进行煅烧，得到C@Ag导电多孔纳米中空球；
S5.有机/无机复合导电纤维的制备：将苯胺加入HCl溶液中，然后加入步骤S4制得的C@Ag导电多孔纳米中空球，超声分散均匀，得到悬浊液液，然后加入引发剂，搅拌反应3-6h，过滤，固体依次用无水乙醇、去离子水洗涤干净，干燥，经过静电纺丝，得到有机/无机复合导电纤维。
3.根据权利要求2所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种；所述乳化剂选自吐温-80、司盘-80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的至少一种；所述水溶性引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求2所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述丙烯腈、二乙烯基苯、致孔剂和乳化剂的质量比为(3-10)：1：(0.01-0.1)：(0.1-0.3)。
5.根据权利要求2所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为10-20wt％；水解反应温度为85-100℃，反应时间为3-5h；所述盐酸溶液的物质的量浓度为2-5mol/L。
6.根据权利要求2所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述苯胺、C@Ag导电多孔纳米中空球和引发剂的质量比为100：(25-40)：(1-2)。
7.根据权利要求1所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述长效抗静电锁温面料由以下原料按重量份制备而成：有机/无机复合导电纤维10-20份、涤纶纤维200-300份、相变储能材料3-7份、亲水柔软剂2-5份、起毛剂1-2份、涤纶抗静电助剂2-3份。
8.根据权利要求1或7所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述亲水柔软剂为氨基硅油CS-1800和有机硅酮8803的复配混合物，质量比为(2-5)：1，优选地，为(3-4)：1。
9.根据权利要求1或7所述长效抗静电锁温面料，其特征在于，所述涤纶抗静电助剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、吐温-80的复配混合物，质量比为(5-10)：2，优选地，为(6-7)：2。
10.一种如权利要求1-9任一项所述长效抗静电锁温面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)改性涤纶纤维的制备：将涤纶纤维和相变储能材料加入螺杆注塑机中，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到改性涤纶纤维；
(2)白胚梳毛：将改性涤纶纤维和有机/无机复合导电纤维织成均匀柔软的胚布进行梳毛；
(3)烫光：使用双辊烫光机整理后的织物表面，烫光温度为200-240℃，烫光速度大约40-60m/min，使其蓬松丰厚、绒毛丰满、顺直光亮；
(4)预定型：以190-200℃定型温度去做定好面料的状态；
(5)用分散染料进行染色；
(6)助剂的配制：将亲水柔软剂、起毛剂、涤纶抗静电助剂按比例加入水中，混合均匀，得到助剂；
(7)在连续型轧车中加入助剂，采取反复浸轧式充分处理；
(8)脱水，并整理布料；
(9)烘干，烘干温度为150-250℃，时间为80-100s；
(10)定型；
(11)拉毛；
(12)整理：对绒毛进行理顺，且剪去浮毛；
(13)烫光：用双辊烫光机整理烫光；
(14)摇粒：连续直抽式干法摇粒，时间为20-40min；
(15)成定，色牢度≥3级。
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