CN113698735A - 一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其制备方法包括将无水乙醇、蒸馏水加入到氨水中，加入正硅酸四乙酯，过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子；将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，在110℃下反应，加入催化剂，在一定温度下反应，离心，洗涤，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子；将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，加入3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，加入氨水反应，离心，过滤，洗涤，干燥得到雅努斯材料；将环氧树脂、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，然后加入雅努斯材料，加入固化剂，反应结束后倒入模具，放置在一定温度固化，冷却得到所述复合材料。

Description

一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是目前在世界上应用最广泛的热固性材料之一，与其它热固性树脂相比较，其具有固化过程收缩率低、粘附性强、机械强度高、耐化学腐蚀性好和电绝缘性优异等优点，环氧树脂分子结构中含有活泼的环氧基团，可以与多种类型的固化剂发生交联反应从而形成不溶的三维网状结构高聚物。环氧树脂固化物具有优良有点因此广泛用于涂料、胶黏剂、油墨等领域。但是，环氧树脂脆性较大，韧性和耐候性较差，限制了其应用。
环氧树脂增韧的方法有多种，其中添加橡胶是增韧一种常用方法。由于环氧树脂是一种极性高分子，用于增韧环氧树脂的橡胶通常是带有极性的丁腈橡胶、氯丁橡胶等，非极性的天然橡胶与环氧树脂的相容性较差，限制了其作为环氧树脂增韧方面的应用。根据公开的现有技术文献ZL201110107495.4、ZL201210040851.X、ZL201310523458.0都提出了一种以二氧化硅为主体材料的单孔中空微球的制备方法。二氧化硅虽然具有较好的化学稳定性，但是材料本身缺乏韧性，和环氧树脂复合后其复合材料的韧性较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30～60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为(5～10):(2.2～5):(1～1.8):(0.53～0.59)，搅拌反应8～12h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为(1～1.6)g:(3.6～6.9)g:(18～30)mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂分子筛，再200～215℃下反应5～7h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在65～80℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，在该温度下搅拌2～3h，然后加入22～30wt％的氨水，搅拌反应30～45min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料。
S4：将环氧树脂、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为(9.6～11.4):(1.1～1.66)，然后加入步骤S3中得到的雅努斯材料，在115～125℃下搅拌反应4～6h，然后加入固化剂，继续搅拌反应6～9min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在126～130℃下预聚合2～2.5h，然后在162～169℃下固化2.2～3h，冷却至室温得到所述复合材料。
作为优选方案，上述所述的固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷，所述固化剂与环氧树脂的质量比为1：0.13～0.15。
作为优选方案，上述所述的雅努斯材料的比重为2.12～3.69wt％。
作为优选方案，上述所述的催化剂分子筛为4A分子筛。
作为优选方案，上述所述的环氧树脂为脂环族环氧树脂，具体为ERL-4289或EP-207中的任意一种。
作为优选方案，上述所述的改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(8～16):(1.24～1.86):(0.02～0.06)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的雅努斯/环氧树脂复合材料表面粗糙裂纹少，能够反射大部分照射在其表面的紫外线，使得其具有更强的耐老化性能；雅努斯材料起到铆钉的作用，能和环氧树脂之间产生较强的化学间作用力，结合力更强，结构更加稳定，其复合材料具有较优异的韧性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备雅努斯材料的SEM图谱；
图2为本发明实施例1制备的复合材料的SEM图谱；
图3为本发明实施例1制备的复合材料脆断面的SEM图谱；
图4为本发明实施例1～4制备的复合材料和对比例1制备的复合材料的冲击强度性能对比图；
图5为本发明实施例1～4制备的复合材料和对比例1制备的复合材料的拉伸性能对比图；
图6为本发明实施例1～4制备的复合材料和对比例1制备的复合材料的耐老化性能对比图。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30～60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为5:2.2:1:0.53，搅拌反应8h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为1g:3.6g:18mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂4A分子筛，再200℃下反应5h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在65℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，其中改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为8:1.24:0.02，在该温度下搅拌2h，然后加入22wt％的氨水，搅拌反应30min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料。
S4：将环氧树脂ERL-4289、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为9.6:1.1，然后加入2.12wt％步骤S3中得到的雅努斯材料，在115℃下搅拌反应4h，然后加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷，其中4,4-二氨基二苯甲烷与环氧树脂的质量比为1：0.13，继续搅拌反应6min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在126℃下预聚合2h，然后在162℃下固化2.2h，冷却至室温得到所述复合材料。
实施例2
一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为10:5:1.8:0.59，搅拌反应12h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为1.6g:6.9g:30mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂4A分子筛，再215℃下反应7h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在80℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，其中改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为16:1.86:0.06，在该温度下搅拌3h，然后加入30wt％的氨水，搅拌反应45min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料。
S4：将环氧树脂EP-207、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为11.4:1.66，然后加入3.69wt％步骤S3中得到的雅努斯材料，在125℃下搅拌反应6h，然后加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷，其中4,4-二氨基二苯甲烷与环氧树脂的质量比为1：0.15，继续搅拌反应9min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在130℃下预聚合2.5h，然后在169℃下固化3h，冷却至室温得到所述复合材料。
实施例3
一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌40min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为6:3.6:1.2:0.55，搅拌反应10h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为1.2g:4.8g:22mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂4A分子筛，再205℃下反应6h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在70℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，其中改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为10:1.44:0.03，在该温度下搅拌3h，然后加入25wt％的氨水，搅拌反应35min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料。
S4：将环氧树脂ERL-4289、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为10.6:1.26，然后加入2.69wt％步骤S3中得到的雅努斯材料，在120℃下搅拌反应5h，然后加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷，其中4,4-二氨基二苯甲烷与环氧树脂的质量比为1：0.14，继续搅拌反应7min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在128℃下预聚合2h，然后在165℃下固化2.5h，冷却至室温得到所述复合材料。
实施例4
一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌50min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为8:4.6:1.6:0.57，搅拌反应11h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为1.5g:6g:28mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂4A分子筛，再210℃下反应6h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在75℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，其中改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1.8:0.05，在该温度下搅拌2h，然后加入28wt％的氨水，搅拌反应40min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料。
S4：将环氧树脂EP-207、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为11.2:1.56，然后加入3.6wt％步骤S3中得到的雅努斯材料，在120℃下搅拌反应5h，然后加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷，其中4,4-二氨基二苯甲烷与环氧树脂的质量比为1：0.15，继续搅拌反应8min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在129℃下预聚合2.5h，然后在168℃下固化2.8h，冷却至室温得到所述复合材料。
对比例1
一种二氧化硅/环氧树脂复合材料，具体包括以下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30～60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为5:2.2:1:0.53，搅拌反应8h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子。
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为1g:3.6g:18mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂4A分子筛，再200℃下反应5h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子。
S3：将环氧树脂ERL-4289、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为9.6:1.1，然后加入2.12wt％步骤S2中得到的改性二氧化硅纳米粒子，在115℃下搅拌反应4h，然后加入固化剂4,4-二氨基二苯甲烷，其中4,4-二氨基二苯甲烷与环氧树脂的质量比为1：0.13，继续搅拌反应6min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在126℃下预聚合2h，然后在162℃下固化2.2h，冷却至室温得到所述复合材料。
实验例
将实施例1～4和对比例1制备的复合材料使用ZBC8501-C摆锤式冲击试验机，根据GB/T1043.1标准进行冲击性能测试，其结果如图4所示；使用万能材料试验机(LR5K)对复合材料进行拉伸性能测试，其结果如图5所示；使用QZX-60型光泽度仪测试其耐老化性能，其结果如图6所示。
从图4和图5可以看出，本发明复合材料相比较对比例1中的复合材料具有较好的冲击和拉伸性能；从图6可以看出，本发明复合材料相比对比例1中的复合材料在放置30天后其光泽度较好，说明具有较优异的抗老化性能。

Claims (5)

1.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将无水乙醇、蒸馏水和氨水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30～60min，然后加入正硅酸四乙酯，其中无水乙醇、蒸馏水、氨水和正硅酸四乙酯的体积比为(5～10):(2.2～5):(1～1.8):(0.53～0.59)，搅拌反应8～12h，然后过滤，离心，洗涤，冷冻干燥得到二氧化硅纳米粒子；
S2：然后将二氧化硅纳米粒子和三乙烯四胺加入到二甲苯中，其中，二氧化硅纳米粒子、三乙烯四胺和二甲苯的质量比体积比为(1～1.6)g:(3.6～6.9)g:(18～30)mL，在110℃下搅拌反应2h后移入高压反应釜中，然后加入催化剂分子筛，再200～215℃下反应5～7h，冷却后离心，并用无水乙醇洗涤4次，冷冻干燥得到改性二氧化硅纳米粒子；
S3：将改性二氧化硅纳米粒子颗粒加入到蒸馏水中，在65～80℃下搅拌，然后加入3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠，在该温度下搅拌2～3h，然后加入22～30wt％的氨水，搅拌反应30～45min后离心，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤3次，干燥后得到雅努斯材料；
S4：将环氧树脂、聚酰亚胺树脂加入到单口烧瓶中，其中环氧树脂和聚酰亚胺树脂的质量比为(9.6～11.4):(1.1～1.66)，然后加入步骤S3中得到的雅努斯材料，在115～125℃下搅拌反应4～6h，然后加入固化剂，继续搅拌反应6～9min，然后倒入预热好的模具中，将该模具放置在126～130℃下预聚合2～2.5h，然后在162～169℃下固化2.2～3h，冷却至室温得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷，所述固化剂与环氧树脂的质量比为1：0.13～0.15。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的雅努斯材料的比重为2.12～3.69wt％。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为脂环族环氧树脂，具体为ERL-4289或EP-207中的任意一种；所述催化剂分子筛为4A分子筛。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的改性二氧化硅纳米粒子、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠的质量比为(8～16):(1.24～1.86):(0.02～0.06)。
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