CN112210190A - 一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料 - Google Patents

一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其制备过程包括将聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，接着加入三氧化二铝，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，超声搅拌，然后加入到十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声分散，然后加入γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，然后滴加碱性物质调节pH值至9，加热反应，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒，然后将Janus微球颗粒加入到环氧树脂中，加入固化剂，升温搅拌，然后浇注在预热过的模具中，固化一段时间，冷却得到Janus颗粒/环氧树脂复合材料。本发明Janus颗粒/环氧树脂复合材料有效地阻止界面上的裂纹发展，从而提高制备得到的复合材料的力学性能。

Description

一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料
技术领域
本发明属于Janus材料技术领域，具体涉及一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料。
背景技术
环氧树脂强度高，粘结性好，热性能和耐化学腐蚀性能优良，广泛用于航空航天、电子密封、涂料等方面。但它交联度高,使其耐候性差、质脆、冲击性能不佳，限制了它的应用，所以环氧树脂增韧改性一直是研究的热点。橡胶弹性体和热塑性树脂增韧环氧树脂研究较早，增韧效果明显，但柔性链段的引入会使材料的模量降低。固体颗粒增韧环氧树脂可以同时提高它的机械性能和热稳定性，但其团聚现象和界面问题会影响基体的性能。
提高树脂模量的方法通常有反增塑增刚、纳米材料增刚和有机刚性分子增刚等方法，刚性粒子作为一种成本低、性能优良的材料，用其增刚环氧树脂体系的方法越来越受到关注。刚性粒子，如无机纳米二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、石墨烯、碳纳米管等，有机刚性粒子如聚甲基丙烯酸甲酯等都已用来改性环氧树脂。例如，传统的利用纳米二氧化硅来增强增韧环氧树脂，虽然固体纳米颗粒对环氧树脂可以同时提高它的机械性能和热稳定性，但其团聚现象和界面问题会影响基体的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其制备过程包括如下步骤：
S1：将聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.24～0.32，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:100～120，超声搅拌3h后，备下步使用。
S2：将步骤S1中的混合物加入到十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.3～0.37，然后滴加碱性物质调节pH值至9，加热反应5～6h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒。
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂中，然后加入固化剂，将温度升至90～95℃，搅拌4～6h，然后浇注在预热过的模具中，在125～130℃下固化2～2.5h，然后将温度升至155～160℃固化2～2.5h，冷却得到所述复合材料。
作为优选方案，上述所述的聚苯乙烯和聚二乙烯基苯的质量比为0.36～0.44:0.64～0.72。
作为优选方案，上述所述的聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:15～20mL。
作为优选方案，上述步骤S2中所述调节pH值碱性溶液为氨水溶液。
作为更优选方案，所述调节pH值碱性溶液为氨水溶液的质量分数为20～28％。
作为优选方案，上述所述步骤S2中加热反应温度为75～85℃。
作为优选方案，上述所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液质量分数为5～8％。
作为优选方案，上述所述步骤S1混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:4～7mL。
作为优选方案，上述所述的环氧树脂为环氧树脂E-12、环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中得任意一种。
作为优选方案，上述所述的Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:4.2～5.3。
作为优选方案，上述所述的固化剂为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜中的任意一种。
作为优选方案，上述所述的固化剂和环氧树脂的质量比为1:3.8～4.5。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中使用Janus微球颗粒，当Janus纳米微粒均匀的分散于环氧树脂基体当中时，会产生显著的增韧效果，主要是因为环氧基团与纳米粒子在界面产生的作用力远大于范德华力，形成了理想的界面，吸收能量、引发裂纹又终止微裂纹的扩展，从而起到增韧作用；而且本发明中Janus微球颗粒具有中空核壳结构，其外层为三氧化铝，这种核壳结构聚合物中的固体粒子内核一方面可以诱发剪切带和银纹以释放聚合物的内应力，终止银纹发展成裂纹，另一方面能有效地改善聚合物材料的阻燃性能。
(2)Janus微球粒子填充物能够高效地钉扎裂纹尖端使其分叉，从而提高基体韧性和复合材料的层间剪切性能，而当纳米粒子的间距足够小时，其中间相能够在纳米纤维复合材料中构成三维物理网络，改善纳米纤维复合材料的层间剪切和韧性，因此，将改性Al2O3@PDVB-Janus粒子引入环氧树脂基体，碳纤维与环氧基体的界面及复合材料的层间剪切和韧性均可以得到增强，有效地阻止界面上的裂纹发展，从而提高制备得到的复合材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Janus颗粒/环氧树脂复合材料脆断面的SEM图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将质量比为0.36:0.64的聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，其中混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:15mL，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.24，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:100，超声搅拌3h后，备下步使用。
S2：将步骤S1中的混合物加入到质量分数为5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，其中混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:4mL，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.3，然后滴加质量分数为20％的氨水溶液调节pH值至9，加热到75℃反应5h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒。
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂E-12中，其中Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:4.2，然后加入间苯二胺，间苯二胺和环氧树脂的质量比为1:3.8，将温度升至90℃，搅拌4h，然后浇注在预热过的模具中，在125℃下固化2h，然后将温度升至155℃固化2h，冷却得到所述复合材料。
实施例2
一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将质量比为0.44:0.72聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，其中混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:20mL，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.32，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:120，超声搅拌3h后，备下步使用。
S2：将步骤S1中的混合物加入到质量分数为8％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，其中混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:7mL，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.37，然后滴加质量分数为28％的氨水溶液调节pH值至9，加热到85℃反应6h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒。
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂E-20中，其中Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:5.3，然后加入间苯二甲胺，间苯二甲胺和环氧树脂的质量比为1:4.5，将温度升至95℃，搅拌6h，然后浇注在预热过的模具中，在130℃下固化2.5h，然后将温度升至160℃固化2.5h，冷却得到所述复合材料。
实施例3
一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将质量比为0.4:0.68聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，其中混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:16mL，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.28，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:110，超声搅拌3h后，备下步使用。
S2：将步骤S1中的混合物加入到质量分数为6％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，其中混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:5mL，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.33，然后滴加质量分数为25％的氨水溶液调节pH值至9，加热到80℃反应6h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒。
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂E-44中，其中Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:4.8，然后加入二氨基二苯基甲烷，二氨基二苯基甲烷和环氧树脂的质量比为1:4.1，将温度升至95℃，搅拌5h，然后浇注在预热过的模具中，在130℃下固化2.5h，然后将温度升至155℃固化2.5h，冷却得到所述复合材料。
实施例4
一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，具体包括如下步骤：
S1：将质量比为0.42:0.7聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，其中混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:18mL，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.2，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:110，超声搅拌3h后，备下步使用。
S2：将步骤S1中的混合物加入到质量分数为7％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，其中混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:6mL，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.36，然后滴加质量分数为26％的氨水溶液调节pH值至9，加热到85℃反应5h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒。
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂E-51中，其中Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:5.1，然后加入二氨基二苯基砜，二氨基二苯基砜和环氧树脂的质量比为1:4.4，将温度升至90℃，搅拌5h，然后浇注在预热过的模具中，在130℃下固化2h，然后将温度升至160℃固化2h，冷却得到所述复合材料。
性能测试实验：
将实施例1～4所制备的Janus颗粒/环氧树脂复合材料根据《GBT2567-2008树脂浇铸体性能试验方法》进行弯曲强度、拉伸强度和断裂伸长率测试；根据《GBT2567-2008树脂浇铸体性能试验方法》进行简支梁复合材料冲击强度测试，其测试结果如表1所示，
将实施例1～4所制备的Janus颗粒/环氧树脂复合材料进行燃烧等级测试，测试结果为实施例1～4制备的Janus颗粒/环氧树脂复合材料的防火等级UL-94均为V-1级；
表1.冲击强度测试结果
Figure BDA0002717202220000061
从表1可以看出，实施例1～4制备的Janus颗粒/环氧树脂复合材料的冲击强度均在30.4kJ·m-2以上，拉伸强度均在42MPa以上，弯曲强度在25MPa以上，其断裂伸长率在22％，说明本发明Janus颗粒/环氧树脂复合材料具有很好的力学性能，降低了环氧树脂的脆性易断裂性能。

Claims (10)

1.一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，其制备过程包括如下步骤：
S1：将聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末加入到去离子水中，然后加入三氧化二铝，其中聚二乙烯基苯和三氧化二铝的质量比为1:0.24～0.32，超声分散，然后加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈和聚二乙烯基苯的质量比为1:100～120，超声搅拌3h后，备下步使用；
S2：将步骤S1中的混合物加入到十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声分散，然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中混合物和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.3～0.37，然后滴加碱性物质调节pH值至9，加热反应5～6h，冷却，离心，用无水乙醇溶液进行洗涤3次，得到Janus微球颗粒；
S3：将步骤S2的Janus微球颗粒加入到环氧树脂中，然后加入固化剂，将温度升至90～95℃，搅拌4～6h，然后浇注在预热过的模具中，在125～130℃下固化2～2.5h，然后将温度升至155～160℃固化2～2.5h，冷却得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的聚苯乙烯和聚二乙烯基苯的质量比为0.36～0.44:0.64～0.72。
3.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的聚苯乙烯和聚二乙烯基苯混合粉末与去离子水的质量体积比为1g:15～20mL。
4.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤S2中所述调节pH值碱性溶液为氨水溶液；所述调节pH值碱性溶液为氨水溶液的质量分数为20～28％。
5.根据权利要求4所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述步骤S2中加热反应温度为75～85℃。
6.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的十二烷基苯磺酸钠水溶液质量分数为5～8％；所述步骤S1混合物和十二烷基苯磺酸钠水溶液的体积比为1g:4～7mL。
7.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的环氧树脂为环氧树脂E-12、环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中得任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的Janus微球颗粒和环氧树脂的质量比为1:4.2～5.3。
9.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的固化剂为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的固化剂和环氧树脂的质量比为1:3.8～4.5。
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