CN113697845B - 一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,本发明涉及ZnO薄膜制备领域。本发明要解决现有方法难以快速形成高比例非晶相ZnO薄膜的技术问题。方法:将AlN陶瓷和Sn9Zn金属块打磨光滑,清洗;将Sn9Zn金属块加热融化形成金属液;加载超声进行表面浸润处理;冷却;二次加热;清洗、风干。本发明将一种化学性质稳定的难润湿陶瓷AlN作为基体,把它浸润到最常见的含Zn低温Sn9Zn共晶金属中。本发明方法中无有毒化学物质的参与,绿色环保。本发明用于光电器件制备领域。

Description

一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法
技术领域
本发明涉及ZnO薄膜制备领域。
背景技术
氧化锌(ZnO)薄膜作为一种宽禁带第三代半导体薄膜材料,介电常数小,透明度高,光电性能优良,且易于与多种半导体材料形成集成化,因此在光电器件领域有很大的应用前景,比如液晶显示器、薄膜晶体管、发光二级极管等。并且Zn元素在地球上的储量丰富,原料成本低,拥有很好经济效益。
与多晶ZnO薄膜相比,非晶状态下由于缺少晶界的阻挡作用,具有更高的载体流动性,但是ZnO具有很强的晶化能力,有文献(Physical review B,2019,99(1):014202.1-014202.11)采用分子动力学进行计算,结果显示,当冷却速度达到1012K/s以上的时候,ZnO才有可能形成非晶薄层,因此制备非晶的ZnO薄膜具有很严苛的条件。许多文献(ThinSolid Films,2006,515:2717-2721;Nature,2004,432(7016):488-492等)中报道在制备ZnO的非晶薄层过程中往往需要掺杂其他的元素以阻止其结晶,从而得到富ZnO薄层,但是这必然引入了一些杂质;专利CN 103073048 A采用化学沉积的方式得到ZnO的非晶态薄膜,但是该方法工艺繁琐,实验时间在几十个小时,这很大降低了实验的效率,并且实验过程需要使用甲苯等有毒化学物质。
发明内容
本发明要解决现有方法难以快速形成高比例非晶相ZnO薄膜,而提供一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法。
一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,具体按以下步骤进行:
一、将AlN陶瓷和Sn9Zn金属块在SiC砂纸上打磨光滑,然后采用清洗剂进行超声清洗;
二、将步骤一处理后的Sn9Zn金属块放入TC 4模具中,采用加热台对TC 4模具进行加热,Sn9Zn金属块融化形成金属液;
三、将步骤一处理后的AlN陶瓷放入步骤二形成的金属液中,加载超声进行表面浸润处理,在AlN陶瓷表面形成非晶ZnO层;
四、将步骤三处理后AlN陶瓷取出,在大气环境中自然冷却;
五、将步骤四冷却后的AlN陶瓷进行加热,控制加热温度为200~205℃,保持时间1~2min;然后采用硅油进行冲洗;冲洗后在大气中自然冷却至室温;
六、将步骤五处理后的AlN陶瓷放入无水乙醇中进行清洗,然后自然风干,完成制备。
进一步的,步骤三加载超声的功率为1000W,加载时间为30~35s。
进一步的,步骤二所述加热温度设定为230~235℃。
步骤一在超声波清洗器中进行清洗,去除陶瓷材料表面的杂质和金属表面的氧化膜等,防止对后续的浸润过程产生不良影响。
步骤二所述的TC 4模具为钛合金模具,一侧为超声加载台,尺寸为40mm×40mm×3mm,一侧为金属液熔池,外侧尺寸为40mm×40mm×5mm,池子的尺寸为30mm×30mm×3mm。
进一步的,步骤五所述硅油温度为200~220℃。
步骤三在超声的辅助作用下,液态的Sn9Zn会润湿AlN陶瓷。由于浸润是在大气环境下进行的,在液态金属中会溶解足量的O原子,而Sn9Zn金属中的Zn会在AlN陶瓷表面聚集,并和O发生反应,在超声空化效应的作用下,30s的时间内形成了一层厚度为几十纳米的高比例非晶ZnO层。
在步骤三处理后,AlN陶瓷表面除非晶层之外,还有一定数量的Sn9Zn金属,因此需要使用温度高于200℃低于220℃的硅油冲洗AlN陶瓷,除去其表面的液态金属。
本发明将一种化学性质稳定的难润湿陶瓷AlN作为基体,把它浸润到最常见的含Zn低温Sn9Zn共晶金属中,由于Zn元素的活性大于Sn,易向AlN表面运动,操作在大气环境下进行,共晶液体中会有充足的O元素存在,为ZnO非晶薄层的形成提供充足的物质基础。
ZnO具有很强的晶化能力,需要高达1012K/s以上的冷却速度才能形成非晶相,这对制备过程的加热和冷却提出了很严苛的要求。本发明借助超声空化效应满足冷却速度的要求。在超声的激励作用下,液态金属中产生正负交替的声压变化,液体中存在的微小气核随着声压的正负交替而不断缩小和长大,最后失稳崩溃,根据状态方程PV=nRT,当空化泡的崩溃的瞬间,体积V急剧缩小,泡内温度T随之增大,瞬时温度可以达到105K以上,但是空化泡周围是温度低的液态金属(230℃),因此泡壁最近邻在泡崩溃时被加热的液体快速冷却,冷却速度可以达到1012K/s以上,从而满足ZnO非晶的形成的温度变化条件;本发明选择最常见的含Zn的低温共晶Sn9Zn金属,Zn元素的活性大于Sn金属,活泼的金属容易向结合界面运动,因此Zn在AlN陶瓷的表面富集;由于浸润过程是在大气环境下进行的,因此液态的金属中溶解有足量的O元素。所以,在230℃的较低温度和较短时间30s内,可以制备出高比例非晶相ZnO薄层。
本发明的有益效果是:
1.本发明采用常见的含Zn的低温共晶Sn9Zn金属作为浸润材料,处理温度低。
2.相比于化学沉积方法制备非晶ZnO薄膜的过程,该方法能在30s内形成厚度为几十纳米的高比例非晶层,制备效率高。该方法所得到的ZnO薄层的显微组织、衍射形貌和成分线扫描结果如图2和图3所示,从衍射形貌中仅可以看出很少的衍射斑点,整体上呈现非晶的衍射样式,线扫结果显示薄层中的Zn和O富集,进一步放大可以看出,该薄层内主要是非晶相,仅存在很小一部分晶体,这是一种高比例非晶相ZnO薄膜。
3.本发明方法中无有毒化学物质的参与,绿色环保。
4.本发明基体材料也可以是除AlN之外的其他化学性质稳定的难润湿材料,基体的作用主要是为ZnO的形成提供位置支撑,因此基体的选择范围广。
本发明用于光电器件制备领域。
附图说明
图1为具体实施方式一步骤三所述表面浸润处理的示意图,其中1代表AlN陶瓷,2代表金属液,3代表TC 4模具,4代表超声换能器,5代表加热台,6代表加热管;
图2(a)为实施例一制备的非晶相ZnO薄膜的TEM图,图2(b)为局部放大图,图2(c)为衍射图;
图3为沿图2(a)线扫位置扫描得到的成分分析图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,具体按以下步骤进行:
一、将AlN陶瓷和Sn9Zn金属块在SiC砂纸上打磨光滑,然后采用清洗剂进行超声清洗;
二、将步骤一处理后的Sn9Zn金属块放入TC 4模具中,采用加热台对TC 4模具进行加热,Sn9Zn金属块融化形成金属液;
三、将步骤一处理后的AlN陶瓷放入步骤二形成的金属液中,加载超声进行表面浸润处理,在AlN陶瓷表面形成非晶ZnO层;
四、将步骤三处理后AlN陶瓷取出,在大气环境中自然冷却;
五、将步骤四冷却后的AlN陶瓷进行加热,控制加热温度为200~205℃,保持时间1~2min;然后采用硅油进行冲洗;冲洗后在大气中自然冷却至室温;
六、将步骤五处理后的AlN陶瓷放入无水乙醇中进行清洗,然后自然风干,完成制备。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述SiC砂纸的型号为#800。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一所述清洗剂为无水乙醇。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一所述超声清洗,控制超声功率为50W,清洗时间为5~6min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一所述超声清洗采用超声波清洗器。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二所述的TC 4模具为钛合金模具,一侧为超声加载台,一侧为金属液熔池。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二所述加热温度设定为230~235℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三加载超声的功率为1000W,加载时间为30~35s。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五加热是采用加热台对AlN陶瓷进行加热。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤五所述硅油温度为200~220℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
一、将AlN陶瓷和Sn9Zn金属块在#800的SiC砂纸上打磨光滑,然后采用无水乙醇作为清洗剂在超声波清洗器中进行超声清洗,控制超声功率为50W,清洗时间为5min;AlN陶瓷的尺寸为10mm×10mm×3mm;
二、将步骤一处理后的Sn9Zn金属块放入TC 4模具中,采用加热台对TC 4模具进行加热,加热温度设定为230℃,Sn9Zn金属块融化形成金属液;
三、将步骤一处理后的AlN陶瓷放入步骤二形成的金属液中,加载超声进行表面浸润处理,控制超声功率为1000W,加载时间为30s,在AlN陶瓷表面形成非晶ZnO层;
四、将步骤三处理后AlN陶瓷取出,在大气环境中自然冷却至室温;
五、将步骤四冷却后的AlN陶瓷进行加热,控制加热温度为200℃,保持1min;然后采用温度为200~220℃的硅油进行冲洗;冲洗后在大气中自然冷却至室温;
六、将步骤五处理后的AlN陶瓷放入无水乙醇中进行清洗,然后自然风干,完成制备。
将本发明得到的非晶相ZnO薄膜进行检测分析,获得图2和图3显示的显微组织、衍射形貌和成分线扫描结果,从衍射形貌中仅可以看出很少的衍射斑点,整体上呈现非晶的衍射样式,线扫结果显示薄层中的Zn和O富集,进一步放大可以看出,该薄层内主要是非晶相,仅存在很小一部分晶体,这是一种高比例非晶相ZnO薄膜。

Claims (9)

1.一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
一、将AlN陶瓷和Sn9Zn金属块在SiC砂纸上打磨光滑,然后采用清洗剂进行超声清洗;
二、将步骤一处理后的Sn9Zn金属块放入TC 4模具中,采用加热台对TC 4模具进行加热,Sn9Zn金属块融化形成金属液;
三、将步骤一处理后的AlN陶瓷放入步骤二形成的金属液中,加载超声进行表面浸润处理,在AlN陶瓷表面形成非晶ZnO层;
四、将步骤三处理后AlN陶瓷取出,在大气环境中自然冷却;
五、将步骤四冷却后的AlN陶瓷进行加热,控制加热温度为200~205℃,保持时间1~2min;然后采用硅油进行冲洗;冲洗后在大气中自然冷却至室温;
六、将步骤五处理后的AlN陶瓷放入无水乙醇中进行清洗,然后自然风干,完成制备;
步骤三加载超声的功率为1000W,加载时间为30~35s。
2.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤一所述SiC砂纸的型号为#800。
3.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤一所述清洗剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤一所述超声清洗,控制超声功率为50W,清洗时间为5~6min。
5.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤一所述超声清洗采用超声波清洗器。
6.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤二所述的TC 4模具为钛合金模具,一侧为超声加载台,一侧为金属液熔池。
7.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤二所述加热温度设定为230~235℃。
8.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤五加热是采用加热台对AlN陶瓷进行加热。
9.根据权利要求1所述的一种高比例非晶相ZnO薄膜的快速制备方法,其特征在于步骤五所述硅油温度为200~220℃。
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