CN113695731A - 利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法 - Google Patents

利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法 Download PDF

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Abstract

利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，它要解决现有的扩散连接需要在较高的温度和压力下进行，导致母材性能退化、发生变形的问题。低温扩散连接的方法：一、对基体材料进行预处理；二、主盐溶液和表面活性剂溶液混合，加热搅拌至白色絮状物消失，调整混合液的pH为3～5，得到电沉积液；三、以电解镍作为阳极，基体作为阴极，进行电沉积；四、经过剥离、打磨、超声清洗，得到电沉积镍层；五、电沉积镍层作为中间层置于两块金属/合金母材之间，放入真空扩散炉中进行扩散连接。本发明扩散连接方法简单，制备的块体纳米晶无孔隙、致密性好，不受焊接结构形状限制，扩散连接温度更低。

Description

利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的 方法
技术领域
本发明涉及一种利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法。
背景技术
随着我国在电子设备，汽车制造业、航空航天和武器装备等高端技术领域的快速发展，各种精密构件的需求呈数倍增长，很多复杂零部件不能一体成型，迫切需要实现高精度和高可靠度连接。目前，扩散连接在精密连接领域备受关注。熔化焊热输入高，易氧化，母材热影响区晶粒粗化，接头变形量大。而钎焊的钎料成分复杂，易产生脆性相；而且熔化钎料的毛细作用会阻塞微结构。相比于熔化焊和钎焊，扩散连接母材不熔化，接头强度高，结合精密，密封性好，特别适用于需要大面积连接的构件。然而现有的扩散连接也需要在较高的温度(通常约为熔点的70％)和压力下进行，这会导致母材微观组织发生变化，接头可靠性降低，母材易发生较大的变形，导致被焊接结构的精度下降而无法使用，因此迫切需要开发一种能降低扩散连接温度的方法。
现有，针对不同的焊接材料，需要的镀前处理工艺和电沉积工艺不同，尤其是只能进行特定位置电沉积的复杂结构，还需考虑电沉积液对基体材料的腐蚀性，所以针对不同的待焊母材，亟待开发一种不依赖焊接母材的制备块体纳米晶镍的方法。
发明内容
本发明针对现有的扩散连接需要在较高的温度(通常约为熔点的70％)和压力下进行，导致母材性能退化、发生变形的问题，而提供一种电沉积块体纳米晶镍的方法并用于扩散连接的中间层，从而有效降低金属/合金扩散连接的温度，保证母材原始性能及连接精度。
本发明利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法按照以下步骤实现：
一、对基体材料进行预处理，得到预处理后的基体；
二、将NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3溶解于去离子水中，得到主盐溶液；将C7H4NO3S.Na和C12H25NaSO4(SDS)与去离子水混合，得到表面活性剂溶液；主盐溶液和表面活性剂溶液混合，加热搅拌至白色絮状物消失，调整混合液的pH为3～5，从而配置得到电沉积液；
三、以电解镍作为阳极，预处理后的基体作为阴极，在步骤二中的电沉积液中进行电沉积，得到附着有电沉积镍层的基体；
四、将附着有电沉积镍层的基体放入超声波清洗机中进行超声振动处理，经过剥离、打磨、超声清洗，得到电沉积镍层；
五、打磨金属/合金母材的待连接面，将步骤四的电沉积镍层作为中间层置于两块金属/合金母材之间，得到待焊件，待焊件放入真空扩散炉中，抽真空，达到保温温度后施加扩散连接压力，最后随炉冷却，完成金属/合金低温扩散连接。
为了提高电沉积块体纳米晶镍的适应性，使其制备过程不受待焊材料和结构限制，本发明不在待焊母材上直接制备块体纳米晶镍，而是在基体(石墨片)上制备纳米晶镍层，制备完成后可从基体上完整剥离。
纳米晶材料拥有具有大量晶界的超细晶粒，这些高体积分数的晶界可以作为原子扩散的快速通道，纳米晶材料中原子扩散系数相对于传统粗晶材料中的原子扩散系数显著增强，因此本发明利用纳米晶这种独特的特性来提高界面原子扩散能力，则可以在低温下获得与高温下相同甚至更优的接头。
本发明利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法包括以下有益效果：
1.本发明可以使现有金属/合金扩散连接温度降低50～150℃，有效抑制了母材性能退化和变形，提高扩散连接的精度。
2.本发明适应性广，块体纳米晶镍制备过程不受待焊材料和结构限制，无需针对不同材料和结构开发不同的制备方法。
附图说明
图1为实施例中电沉积块体纳米晶镍的透射电镜图；
图2为实施例得到的纯铜扩散连接件接头的界面微观组织扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法按照以下步骤实施：
一、对基体材料进行预处理，得到预处理后的基体；
二、将NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3溶解于去离子水中，得到主盐溶液；将C7H4NO3S.Na和C12H25NaSO4(SDS)与去离子水混合，得到表面活性剂溶液；主盐溶液和表面活性剂溶液混合并定容，加热搅拌至白色絮状物消失，调整混合液的pH为3～5，从而配置得到电沉积液；
三、以电解镍作为阳极，预处理后的基体作为阴极，在步骤二中的电沉积液中进行电沉积，得到附着有电沉积镍层的基体；
四、将附着有电沉积镍层的基体放入超声波清洗机中进行超声振动处理，经过剥离、打磨、超声清洗，得到电沉积镍层；
五、打磨金属/合金母材的待连接面，将步骤四的电沉积镍层作为中间层置于两块金属/合金母材之间，得到待焊件，待焊件放入真空扩散炉中，抽真空，达到保温温度后施加扩散连接压力，最后随炉冷却，完成金属/合金低温扩散连接。
镍与铁、铬、铜等多种金属都有较好的互溶性，因此本发明可满足铜合金、镍基高温合金、钢等多种同种或异种金属材料的复杂异形结构的低温扩散连接。
本实施方式步骤五中焊接不同的金属/合金母材温度是不同的，因此依据不同的金属/合金母材，选取不同的保温温度，保温温度为待焊金属/合金母材熔点的55％～65％。当母材为铜或者铜合金时，步骤五中保温温度为500～700℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的基体材料为石墨片。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中预处理过程依次包括高温处理、亲水化处理、毛化处理和干燥处理。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是高温处理是在管式炉中以300℃高温处理60min。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是亲水化处理是将高温处理后的基体浸入沸腾的碱溶液中10～30min并进行磁力搅拌，然后使用去离子水反复冲洗。
本实施方式所述的碱溶液为质量浓度为20％的NaOH溶液。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是毛化处理是将亲水化处理后的基体浸入HNO3溶液中10～30min并进行磁力搅拌，然后使用去离子水反复冲洗。
本实施方式HNO3溶液的质量浓度为20％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二电沉积液中NiSO4·6H2O的浓度为280～300g/L，NiCl2·6H2O的浓度为40～45g/L，H3BO3的浓度为35～40g/L，C7H4NO3S.Na的浓度为0.5～1g/L，C12H25NaSO4(SDS)的浓度为0.05～0.1g/L。
本实施方式电沉积液中各成分的浓度是定容后各成分在溶液中的浓度。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三电沉积过程中控制电流密度为25～50mA/cm2，电沉积液温度为50～55℃，磁力搅拌速度为350～400r/min，电沉积时间135～165min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四得到的电沉积镍层的厚度为50～60μm。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四用3000#砂纸双面打磨电沉积镍层，使两面的粗糙度为0.15～0.2μm。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤五在真空扩散炉中控制加热速率为20～25℃/min。
实施例：本实施例利用电沉积纳米晶镍中间层进行商业纯铜(纯度为99.9％)低温扩散连接的方法按照以下步骤实施：
一、电沉积制备块体纳米晶镍中间层
步骤1：选取3mm厚石墨片材作为电沉积块体纳米晶镍的基体材料；
步骤2：高温处理，将石墨片置于管式炉中，在300℃下处理60min，以去除挥发性杂质和吸附的水汽；
步骤3：亲水化处理，用去离子水配置质量浓度为20％的NaOH溶液，用恒温加热台将NaOH溶液加热至沸腾后，把经高温处理的石墨片浸入沸腾NaOH溶液20min并进行磁力搅拌，搅拌速度为400r/min，取出后使用去离子水反复冲洗至石墨片呈中性；
步骤4：毛化处理，用去离子水配置质量浓度为20％的HNO3溶液，将亲水化处理后的石墨片浸入常温HNO3溶液20min并进行磁力搅拌，搅拌速度为400r/min，取出后使用去离子水反复冲洗至石墨片呈中性；
步骤5：干燥处理，将毛化后的石墨片用吹风机吹干后置于真空干燥箱中，100℃下干燥90min；
步骤6：将干燥后的石墨片背面和四周贴上PET高温胶带，保证只有正面能沉积镍离子；
步骤7：配置电沉积液，称取NiSO4·6H2O，NiCl2·6H2O，H3BO3倒入烧杯中与适量去离子水混合，并将烧杯置于恒温水浴锅中加热至55℃，磁力搅拌速度400r/min来加快溶解，得到主盐溶液；再称取C7H4NO3S.Na，C12H25NaSO4(SDS)倒入另一烧杯中与适量去离子水混合，将烧杯置于恒温加热台上加热至沸腾，并以400r/min的速度磁力搅拌30min；将溶解的C7H4NO3S.Na和C12H25NaSO4(SDS)混合溶液倒入主盐溶液中并用去离子水定容，定容后溶液中NiSO4·6H2O的浓度为300g/L，NiCl2·6H2O的浓度为45g/L，H3BO3的浓度为40g/L，C7H4NO3S.Na的浓度为1g/L，C12H25NaSO4(SDS)的浓度为0.1g/L，在恒温水浴锅中加热至55℃，磁力搅拌速度400r/min，保温150min至白色絮状物消失后，使用1mol/LHCl或1mol/L NaOH溶液调整电沉积液pH为4.0；
步骤8：电沉积过程使用电解镍(99.99wt％)作为阳极，并用丙纶布包裹，使用前用10％稀HCl活化2min，石墨片作为阴极，电流密度25mA/cm2，温度为55℃，磁力搅拌速度400r/min，电沉积时间150min，得到厚度为55μm，平均晶粒尺寸为25nm的块体纳米晶镍；
步骤9：将附着有块体纳米晶镍的石墨片的PET高温胶带撕下后，放入超声波清洗机中进行超声振动处理25min，用镊子将电沉积镍层轻松完整剥离，然后用3000#细砂纸进行双面打磨，使两面的平均粗糙度均为0.16μm，同时保证打磨后的块体纳米晶镍厚度为50μm，最后放入酒精中超声清洗10min，得到电沉积镍层；
二、真空扩散连接
步骤10：选择纯度为99.9％的商业纯铜为待焊母材，将纯铜加工成长宽高为20×10×3mm的小块，用400#、800#、1200#、1500#、2000#、3000#砂纸依次对待连接面进行打磨，使待连接面的平均粗糙度为0.18μm，放入酒精中用超声清洗机超声处理10min；
步骤11：将清洗后的纯铜待连接面以搭接形式对齐，搭接尺寸为10×10mm，同时将步骤9中得到的电沉积镍层置于两待连接面中间作为中间层组成待连接件，将待连接件置于两块石墨垫板中间，同时，在待连接件和石墨垫板之间放入一层石墨纸，防止待连接件与石墨垫板之间发生连接，然后放入真空扩散炉中，施加0.5MPa的预压力，抽真空至炉内真空度小于5×10-3Pa开始加热，加热速率为20℃/min，在达到600℃保温温度后立即施加10MPa压力，保温60min后卸掉压力，随炉冷却至室温，取出连接件并用酒精擦洗，即可完成利用电沉积块体纳米晶镍中间层进行铜的低温扩散连接的方法。
图1为实施例步骤8制备的电沉积块体纳米晶镍的透射电镜明场像图片。由图可看出块体纳米晶镍组织均匀，致密性好，平均晶粒尺寸为25nm。
图2对实施例得到的纯铜扩散连接件接头的界面微观组织进行扫描电镜观察如图2所示，可以发现界面处形成了良好的连接。
对实施例的得到的纯铜扩散连接件接头进行拉剪强度测试，可达到228MPa，满足使用要求。

Claims (10)

1.利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于该低温扩散连接的方法按照以下步骤实现：
一、对基体材料进行预处理，得到预处理后的基体；
二、将NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3溶解于去离子水中，得到主盐溶液；将C7H4NO3S.Na和C12H25NaSO4与去离子水混合，得到表面活性剂溶液；主盐溶液和表面活性剂溶液混合，加热搅拌至白色絮状物消失，调整混合液的pH为3～5，从而配置得到电沉积液；
三、以电解镍作为阳极，预处理后的基体作为阴极，在步骤二中的电沉积液中进行电沉积，得到附着有电沉积镍层的基体；
四、将附着有电沉积镍层的基体放入超声波清洗机中进行超声振动处理，经过剥离、打磨、超声清洗，得到电沉积镍层；
五、打磨金属/合金母材的待连接面，将步骤四的电沉积镍层作为中间层置于两块金属/合金母材之间，得到待焊件，待焊件放入真空扩散炉中，抽真空，达到保温温度后施加扩散连接压力，最后随炉冷却，完成金属/合金低温扩散连接。
2.根据权利要求1所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤一中所述的基体材料为石墨片。
3.根据权利要求2所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤一中预处理过程依次包括高温处理、亲水化处理、毛化处理和干燥处理。
4.根据权利要求3所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于高温处理是在管式炉中以300℃高温处理60min。
5.根据权利要求3所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于亲水化处理是将高温处理后的基体浸入沸腾的碱溶液中10～30min并进行磁力搅拌，然后使用去离子水反复冲洗。
6.根据权利要求3所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于毛化处理是将亲水化处理后的基体浸入HNO3溶液中10～30min并进行磁力搅拌，然后使用去离子水反复冲洗。
7.根据权利要求1所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤二电沉积液中NiSO4·6H2O的浓度为280～300g/L，NiCl2·6H2O的浓度为40～45g/L，H3BO3的浓度为35～40g/L，C7H4NO3S.Na的浓度为0.5～1g/L，C12H25NaSO4的浓度为0.05～0.1g/L。
8.根据权利要求1所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤三电沉积过程中控制电流密度为25～50mA/cm2，电沉积液温度为50～55℃，磁力搅拌速度为350～400r/min，电沉积时间135～165min。
9.根据权利要求1所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤四得到的电沉积镍层的厚度为50～60μm。
10.根据权利要求1所述的利用电沉积纳米晶镍中间层进行金属/合金低温扩散连接的方法，其特征在于步骤四用3000#砂纸双面打磨电沉积镍层，使两面的粗糙度为0.15～0.2μm。
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