CN110894589A

CN110894589A - 靶材组件形成方法

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Publication number: CN110894589A
Application number: CN201811060867.0A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 潘杰; 王学泽; 寿奉粮
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2018-09-12
Filing date: 2018-09-12
Publication date: 2020-03-20

Abstract

一种靶材组件形成方法，包括：提供靶材，所述靶材具有靶材焊接面；提供背板，所述背板具有背板焊接面；将所述靶材焊接面镀镍，形成镍镀层；在所述镍镀层与所述背板焊接面之间放置钎料，对所述靶材以及所述背板进行焊接，形成靶材组件。由于所述钎料能够在所述镍镀层上充分的浸润和铺展，因而所述靶材与所述背板焊接的更为牢固，有利于提高形成的所述靶材组件的焊接质量。

Description

靶材组件形成方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材组件形成方法。

背景技术

溅射镀膜属于物理气相沉积方法制备薄膜的工艺之一，具体是指利用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材原子或分子获得足够的能量逸出，并沉积在基材或工件表面，从而形成薄膜。

在溅射镀膜工艺中，靶材需与背板焊接在一起，构成靶材组件，共同装配至溅射基台。所述背板具有良好的导电导热性能，且还可以起到固定支撑作用。

溅射镀膜过程中，靶材组件处于高温环境中，为了对所述靶材组件进行降温，通常采用持续的高压冷却水冲击所述背板。所述高压冷却水在靶材与背板间造成较大的压力差，因此要求所述靶材与所述背板具有较强的焊接牢固度。

然而，现有技术制造的靶材组件的焊接质量有待提高。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种靶材组件形成方法，使钎料能够在靶材上充分的浸润和铺展，从而提高靶材组件的焊接质量。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材组件形成方法，包括：提供靶材，所述靶材具有靶材焊接面；提供背板，所述背板具有背板焊接面；将所述靶材焊接面镀镍，形成镍镀层；在所述镍镀层与所述背板焊接面之间放置钎料，对所述靶材以及所述背板进行焊接，形成靶材组件。

可选的，所述镍镀层包括镍元素及磷元素，其中，镍元素含量为89％～93％，磷元素含量为6％～10％。

可选的，所述镍镀层的厚度为8微米～10微米。

可选的，形成所述镍镀层的方法为化学镀工艺。

可选的，所述化学镀工艺包括：提供活化剂，用所述活化剂浸泡所述靶材；提供镀液，将所述靶材浸泡于所述镀液中，在所述靶材焊接面上沉积所述镍镀层。

可选的，所述活化剂为氢氟酸的水溶液，其中，氢氟酸与水的体积比例为1:8。

可选的，所述镀液包括：硫酸镍、次亚磷酸钠、硼酸及柠檬酸三钠，其中，所述硫酸镍的质量浓度为96g/L～104g/L，所述次亚磷酸钠的质量浓度为170g/L～200g/L，所述硼酸的质量浓度为145g/L～165g/L，所述柠檬酸三钠的质量浓度为145g/L～165g/L。

可选的，所述镀液的pH为4.6～4.8。

可选的，所述镀液的温度为86℃～90℃。

可选的，所述镀液的装载量为0.5dm²/L～1.5dm²/L。

可选的，沉积所述镍镀层的过程中，对所述镀液进行搅拌，搅拌时间为2分钟～3分钟。

可选的，用所述活化剂浸泡所述靶材前，采用喷砂工艺对所述靶材焊接面进行粗化处理。

可选的，所述靶材的材料为钨钛合金。

可选的，所述钨钛合金中，钛的质量分数为25％～35％，钨的质量分数为65％～75％。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明提供的靶材组件形成方法的技术方案中，靶材具有靶材焊接面，将所述靶材焊接面镀镍，形成镍镀层，因而所述镍镀层外表面成为所述靶材的外表面。对所述靶材以及所述背板进行焊接过程中，实际上是在所述镍镀层与所述背板焊接面间放置钎料，由于所述钎料在所述镍镀层上具有良好的浸润及铺展效果，因此所述靶材与所述背板能够牢固的焊接在一起，从而提高形成的靶材组件的焊接质量，并且有利于大尺寸靶材组件的焊接。

可选方案中，所述镀液的温度为86℃～90℃。所述镀液温度影响镀液的稳定性、镍镀层的沉积速度。所述镍镀层的沉积速度随温度升高而增快，但镀液温度过高，又会使镀液稳定性差，容易发生自分解。所述镀液温度除了影响镍镀层的沉积速度之外，还会影响镍镀层的形成质量。随着温度升高，所述镍镀层的含磷量下降，使得所述镍镀层的应力和孔隙率增加，耐蚀性能降低。

可选方案中，所述镀液的装载量为0.5dm²/L～1.5dm²/L。若所述镀液装载量过大，即催化表面过大，使得沉积反应剧烈，容易生成亚磷酸镍沉淀而影响镀液的稳定性，并且还会影响形成的镍镀层的性能。若所述镀液装载量过小，镀液中微小的杂质颗粒会成为催化活性中心而引发沉积，容易导致所述镀液分解。

可选方案中，沉积所述镍镀层的过程中，对所述镀液进行搅拌，搅拌时间为2分钟～3分钟。一方面，搅拌可防止所述镀液局部过热，防止补充镀液时局部组分浓度过高导致局部pH值剧烈变化，有利于提高镀液的稳定性。另一方面，搅拌加快了反应产物离开工件表面的速度，有利于提高沉积速度，降低镍镀层表面出现气孔等缺陷的风险，从而可改善镍镀层的形成质量。但过度搅拌也是不可取的，因为过度搅拌容易造成工件局部漏镀，并使容器壁和底部沉积上镍，严重时甚至造成镀液分解。此外，搅拌方式和强度还会影响镍镀层的含磷量。

附图说明

图1至图6为本发明一实施例提供的靶材组件形成方法各步骤对应的结构示意图。

具体实施方式

由背景技术可知，现有技术制造的靶材组件的焊接质量有待提高。

现结合一种靶材组件形成方法进行分析，形成靶材组件的工艺步骤主要包括：提供靶材，所述靶材具有靶材焊接面；提供背板，所述背板具有背板焊接面；在所述靶材焊接面与所述背板焊接面之间放置钎料，对所述靶材以及所述背板进行焊接，形成靶材组件。

采用上述靶材组件形成方法制备的靶材组件的焊接质量差，经分析发现，导致所述靶材组件的焊接质量差的原因为：在对靶材和背板进行焊接过程中，钎料在所述靶材焊接面上浸润及铺展效果差，造成所述靶材与背板焊接不牢固。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参考图1，提供靶材100，所述靶材100具有靶材焊接面110。

所述靶材100形状为圆柱体或长方体，本实施例中，所述靶材100形状为长方体。后续会将所述靶材100与背板进行焊接，所述靶材100的待焊接的面为靶材焊接面110。

所述靶材100还具有溅射面120，所述溅射面120与所述靶材焊接面110相对。

所述靶材100的材料为钨钛合金。以所述钨钛合金靶材制备的钨钛合金膜为高温合金膜，具有强度高、电阻系数低、热稳定性能及抗氧化性能良好等优点，特别适合在高电流和高温的环境下使用。

本实施例中，所述靶材100的材料为中，钛的质量分数为25％～35％，钨的质量分数为65％～75％。一方面，钨钛合金膜之所以在热稳定性方面具备优异性能，与钨具有高熔点、高强度和热膨胀系数低等性能有关。若钨的质量分数小于65％，钛的质量分数大于35％，则以所述靶材100制备的钨钛合金膜的热稳定性难以符合工艺要求。另一方面，钨钛合金膜的强度与钛的质量分数有关，若钨的质量分数大于75％，钛的质量分数小于25％，则以所述靶材100制备的钨钛合金膜的强度较差。

参考图2，提供背板200，所述背板200具有背板焊接面210。

本实施例中，所述背板200形状为长方体。后续会将所述背板200与所述靶材100进行焊接，所述背板200的待焊接的面为背板焊接面210。

所述背板焊接面210面积大于或等于靶材焊接面110面积，后续所述靶材100与所述背板200形成靶材组件，应用于溅射镀膜工艺中，所述背板200能够为所述靶材100提供稳固的支撑，并能起到一定的防护作用。

所述背板200的材料为铜或铜合金。本实施例中，所述背板200的材料为铜。

参考图3，在所述溅射面120上粘附胶带300。

本实施例中，所述胶带300为3M高温胶带，能够屏蔽保护所述溅射面120。后续对所述靶材焊接面110镀镍，需要使用多种化学溶剂，所述胶带300可避免所述溅射面120受到污染，保证所述溅射面120材料的纯度。

本实施例中，所述胶带300还粘附所述靶材100的侧壁表面。在其他实施例中，也可仅在所述溅射面上粘附所述胶带。

参考图4，将所述靶材焊接面110镀镍，形成镍镀层400。

本实施例中，采用化学镀工艺形成所述镍镀层400，所述化学镀工艺包括以下三个步骤：

步骤一：将所述靶材焊接面110磨光，并且清洗所述靶材焊接面110，干燥后对所述靶材焊接面110进行粗化处理。

后续将所述靶材100浸泡于镀液中，所述粗化处理可增强所述靶材焊接面110对镀液中镍元素的吸附能力。

本实施例中，采用喷砂工艺进行所述粗化处理，喷砂材料为白刚玉，所述白刚玉的粒度尺寸规格为46号白刚玉。

本实施例中，将白刚玉倒入自动喷砂机，喷砂机空气压力范围控制在0.8MPa～1.2MPa。若空气压力大于1.2MPa，由于所述靶材质脆，而喷砂的动力过大，所述靶材的棱线处容易出现崩角现象，影响产品外观及完整性。若空气压力小于0.8MPa，则喷砂的动力不足，使所述靶材焊接面110的粗糙度难以达到工艺要求，影响后续形成的镍镀层与所述靶材焊接面110间的结合力。

在所述喷砂工艺结束后，为了防止所述靶材焊接面110残留有粉末状附着层，影响后续镀镍及焊接效果，利用高压水枪清洗所述靶材焊接面110，清洗用水可使用去离子水或者纯净水，清洗时间为1分钟～2分钟。

步骤二：提供活化剂，用所述活化剂浸泡所述靶材100，对所述靶材焊接面110进行活化处理。

所述活化处理有利于增大靶材焊接面110的活化能，使靶材焊接面110的反应活性增强，在后续在所述靶材焊接面110上镀镍的工艺过程中，可提高镍镀层的形成速率，避免镍镀层与靶材焊接面110结合不牢固。所述活化处理结束后，对所述靶材焊接面110进行清洗。

本实施例中，所述活化剂为氢氟酸的水溶液，其中，氢氟酸与水的体积比例为1:8。

本实施例中，所述活化剂的温度为28℃～32℃，浸泡所述靶材100的时间为20s～30s。

步骤三：提供镀液，将所述靶材100浸泡于所述镀液中，在所述靶材焊接面110上沉积所述镍镀层400。

本实施例中，所述镀液包括：硫酸镍、次亚磷酸钠、硼酸及柠檬酸三钠，其中，所述硫酸镍的质量浓度为96g/L～104g/L，所述次亚磷酸钠的质量浓度为170g/L～200g/L，所述硼酸的质量浓度为145g/L～165g/L，所述柠檬酸三钠的质量浓度为145g/L～165g/L。

其中，所述硫酸镍为所述镀液的主盐，为形成所述镍镀层400提供镍元素；所述次亚磷酸钠为还原剂；所述硼酸及柠檬酸三钠为稳定剂，用于提高所述镀液的稳定性。

所述镀液温度影响镀液的稳定性、镍镀层的沉积速度。所述镍镀层的沉积速度随温度升高而增快，但镀液温度过高，又会使镀液稳定性差，容易发生自分解。所述镀液温度除了影响镍镀层的沉积速度之外，还会影响镍镀层的形成质量。随着温度升高，所述镍镀层的含磷量下降，使得所述镍镀层的应力和孔隙率增加，耐蚀性能降低。本实施例中，所述镀液的温度为86℃～90℃。

此外，所述镀液温度的稳定性也十分重要，最好将所述镀液的温度变化控制在±2℃内。若施镀过程中镀液的温度波动过大，造成形成的镍镀层400呈片状，使得所述镍镀层400的结合力差，影响所述镍镀层400的形成质量。

在所述镀液为酸性溶液时，所述镀液的pH值对镍镀层400的沉积速度及含磷量具有重大影响。随着所述镀液的pH值上升，镍镀层400的沉积速度加快，同时镍镀层400的含磷量下降。此外，所述镀液的pH值变化还会影响镍镀层400中应力分布。pH值高的镀液得到的镍镀层400含磷量低，表现为拉应力；反之，pH值低的镀液得到的镍镀层400含磷量高，表现为压应力。本实施例中，所述镀液的pH为4.6～4.8。

在所述化学镀工艺过程中，随着镍元素及磷元素的逐渐沉积，所述镀液内的H⁺含量不断升高，使得所述镀液的pH值不断下降，因此必须及时调整镀液的pH值，使其波动范围控制在±0.2范围之内。

本实施例中，利用稀释过的氨水调整所述镀液的pH值，并且在加入氨水的过程中及加入氨水后，需要对所述镀液进行适当的搅拌。所述氨水除了中和镀液中的H⁺外，所述镀液中的氨分子与镀液中的Ni₂ ⁺及络合剂还会生成复合络合物，从而能够降低镀液中游离的Ni₂ ⁺浓度，以有效抑制亚磷酸镍的沉淀，改善所述镀液的稳定性。

在将所述靶材浸泡于所述镀液的过程中，需要对所述镀液进行适当的搅拌。一方面，搅拌可防止所述镀液局部过热，防止补充镀液时局部组分浓度过高导致局部pH值剧烈变化，有利于提高镀液的稳定性。另一方面，搅拌加快了反应产物离开工件表面的速度，有利于提高沉积速度，降低镍镀层400表面出现气孔等缺陷的风险，从而可改善镍镀层400的形成质量。但过度搅拌也是不可取的，因为过度搅拌容易造成工件局部漏镀，并使容器壁和底部沉积上镍，严重时甚至造成镀液分解。此外，搅拌方式和强度还会影响镍镀层400的含磷量。本实施例中采用塑料管均匀缓慢搅拌2分钟～3分钟。

镀液装载量是指工件施镀面积与镀液体积之比。本实施例中，镀液装载量为所述靶材焊接面110与所述镀液体积之比。所述镀液装载量对镀液稳定性影响很大，所述镀液装载量的选取与施镀条件及镀液组成有关。

若所述镀液装载量过大，即催化表面过大，使得沉积反应剧烈，容易生成亚磷酸镍沉淀而影响镀液的稳定性，并且还会影响形成的镍镀层400的性能。若所述镀液装载量过小，镀液中微小的杂质颗粒会成为催化活性中心而引发沉积，容易导致所述镀液分解。本实施例中，所述镀液装载量为0.5dm²/L～1.5dm²/L。

本实施例中，所述镍镀层400包括镍元素及磷元素，其中，镍元素含量为89％～93％，磷元素含量为6％～10％。后续在所述镍镀层400上放置钎料，所述钎料在所述镍镀层400上的浸润效果与镍元素含量有关，若镍元素含量低于89％，所述钎料润湿所述镍镀层400的效果较差，影响所述靶材100与所述背板200的焊接强度。若磷元素含量低于6％，所述镍镀层400内的应力和孔隙率增加，耐蚀性能降低，导致所述镍镀层400的形成质量难以符合工艺要求。

一方面，若形成的所述镍镀层400过薄，后续在所述镍镀层400与所述背板焊接面210之间放置钎料，所述钎料在所述镍镀层400上的浸润效果较差；另一方面，若形成的所述镍镀层400过厚，由于所述钎料仅能扩散渗透所述镍镀层400表面小部分的厚度，因而对镀镀工艺原料以及操作时间造成不必要的支出。为此，本实施例中，所述镍镀层400的厚度为8微米～10微米。

施镀持续时间影响着所述靶材焊接面110上的镍镀层400厚度，时间越长，形成的镍镀层400厚度越大，为使得所述镍镀层400的厚度符合工艺要求，本实施例中，所述靶材100在所述镀液内的浸泡时间为30分钟～40分钟。

参考图5，形成所述镍镀层400后，在所述镍镀层400与所述背板焊接面210之间放置钎料，对所述靶材100以及所述背板200进行焊接，形成靶材组件。

由于所述镍镀层400的可焊性良好，因而所述钎料能够在所述镍镀层400上充分的浸润及铺展，待所述钎料冷却后，即可将所述靶材100与所述背板200牢固的焊接在一起，从而提高形成的靶材组件的焊接质量。

本实施例中，参考图6，形成所述靶材组件后，去除所述靶材组件上粘附的胶带300(参考图5)。

在其他实施例中，也可在形成镍镀层后，对所述靶材以及所述背板进行焊接前，去除所述胶带。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims

1.一种靶材组件形成方法，其特征在于，包括：

提供靶材，所述靶材具有靶材焊接面；

提供背板，所述背板具有背板焊接面；

将所述靶材焊接面镀镍，形成镍镀层；

在所述镍镀层与所述背板焊接面之间放置钎料，对所述靶材以及所述背板进行焊接，形成靶材组件。

2.如权利要求1所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镍镀层包括镍元素及磷元素，其中，镍元素含量为89％～93％，磷元素含量为6％～10％。

3.如权利要求1所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镍镀层的厚度为8微米～10微米。

4.如权利要求1所述的靶材组件形成方法，其特征在于，形成所述镍镀层的方法为化学镀工艺。

5.如权利要求4所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述化学镀工艺包括：

提供活化剂，用所述活化剂浸泡所述靶材；

提供镀液，将所述靶材浸泡于所述镀液中，在所述靶材焊接面上沉积所述镍镀层。

6.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述活化剂为氢氟酸的水溶液，其中，氢氟酸与水的体积比例为1:8。

7.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镀液包括：硫酸镍、次亚磷酸钠、硼酸及柠檬酸三钠，其中，所述硫酸镍的质量浓度为96g/L～104g/L，所述次亚磷酸钠的质量浓度为170g/L～200g/L，所述硼酸的质量浓度为145g/L～165g/L，所述柠檬酸三钠的质量浓度为145g/L～165g/L。

8.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镀液的pH为4.6～4.8。

9.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镀液的温度为86℃～90℃。

10.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述镀液的装载量为0.5dm²/L～1.5dm²/L。

11.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，沉积所述镍镀层的过程中，对所述镀液进行搅拌，搅拌时间为2分钟～3分钟。

12.如权利要求5所述的靶材组件形成方法，其特征在于，用所述活化剂浸泡所述靶材前，采用喷砂工艺对所述靶材焊接面进行粗化处理。

13.如权利要求1所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述靶材的材料为钨钛合金。

14.如权利要求13所述的靶材组件形成方法，其特征在于，所述钨钛合金中钛的质量分数为25％～35％，钨的质量分数为65％～75％。