CN113692211A - 一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MXene‑rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将多层Ti3C2粉末制备成单层Ti3C2胶体溶液；S2、取氧化石墨烯粉末，分散在无水乙醇溶液中，制备氧化石墨烯悬浊液，S3、取Ti3C2胶体溶液，与氧化石墨烯悬浊液混合反应，然后真空抽滤成膜，置于石英玻璃片之间，进行高温退火，即制得基于MXene‑rGO的复合薄膜电磁防护材料。本发明采用具有一定还原性能MXene和具有一定氧化性能的Graphene Oxide（GO）进行自发氧化还原反应，得到具有适中电导率的MXene，从而提高材料的电磁波吸收，进而提高电磁防护性能，最终力学和电磁学性能同时增强。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，属于电磁防护材料技术领域。
背景技术
MXene是材料科学中的一类二维无机化合物，这些材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成，它最初于2011年出现，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。在超级电容器、电池、电磁干扰屏蔽和复合材料等中得到越来越广泛的应用。例如与传统电池不同，该材料为离子的运动提供了更多的通道，大幅提高了离子运动的速度。由于MXene具有很高的本征导电率(～4500S cm-1)，人们采用这种材料制备成薄膜结构，具有极高的电磁屏蔽效能[Science 353，1137-1140(2016)]。这种高的电磁屏蔽效能主要有由于，a高的导电率会极大的反射电磁波，b层状的MXene表面含有大量的基团(如羟基等)，这些基团之间的相互作用，会使得入射的电磁波在MXene内部形成多次反射和吸收。目前基于Ti3C2Tx型MXene的导电率很难再提高，因此从增大电磁波吸收入手从而提高电磁屏蔽效能是目前可供选择的现实手段；最近，[Science 369，446-450(2020)]报道，采用比Ti3C2Tx导电率略低的Ti3CNTx制备得到的薄膜结构，在相同的厚度下，具有更高的屏蔽效能，是因为Ti3CNTx具有更高的电磁波吸收性能，但MXene材料的力学性能相对有限，通常需要与其他材料复合，才能达到使用要求，Graphene具有极高的力学性能，采用MXene与Graphene有机结合有望同时提高力学和电磁学性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，能够实现力学和电磁学性能同时增强。
本发明的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将多层Ti3C2粉末制备成单层Ti3C2胶体溶液；
S2、取氧化石墨烯粉末，分散在无水乙醇溶液中，制备氧化石墨烯悬浊液，氧化石墨烯粉末：乙醇溶液的重量比为1∶50～55；
S3、取Ti3C2胶体溶液，与氧化石墨烯悬浊液混合反应，胶体溶液∶石墨烯悬浊液体积比为1∶0.88～2.6，然后真空抽滤成膜，；置于石英玻璃片之间，进行高温退火，即制得基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料。
进一步地，所述步骤S1中，Ti3C2粉末的粒径为500目。
进一步地，所述步骤S1的具体制备过程为：
将500目多层Ti3C2粉末，研磨成300目粉末；取适量研磨后Ti3C2粉末，溶于去离子水中，清洗检测到PH＝6，超声处理30min，然后在3000r/min下离心10min，收集下层沉淀；
向沉淀物中加入去离子水，超声10min，在3500r/min下离心20min，收集上层清液；真空抽滤瓶中抽滤，得到单层MXene粉末，低温干燥处理；
将单层MXene粉末，加入去离子水中，超声0.5h，制备出Ti3C2胶体溶液，将胶体浓度浓缩至2mg/ml；将浓缩后的Ti3C2胶体溶液滴入，用6M浓度NaOH溶液中搅拌处理12h处理。
进一步地，所述步骤S1中制得的Ti3C2胶体溶液呈现丁达尔现象。
进一步地，所述步骤S2中，氧化石墨烯粉末溶于无水乙醇溶液后，超声时间不小于1h。
进一步地，所述步骤S3的具体步骤为：
取Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，再加入氧化石墨烯悬浊液，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用两个直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，即制得MXene/Gro电磁屏蔽薄膜。
本发明的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，利用MXene和氧化石墨烯自身的弱氧化还原性，冷水浴反应，在还原作用下，MXene会脱除氧化石墨烯表面部分含氧官能团，羧基或羟基形成氢键，片层之间产生丰富的氢键作用，从而形成紧密连接的独立层状结构；
与现有技术相比，本发明的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，采用具有一定还原性能MXene和具有一定氧化性能的Graphene Oxide(GO)进行自发氧化还原反应，得到具有适中电导率的MXene，从而提高材料的电磁波吸收，进而提高电磁防护性能，最终力学和电磁学性能同时增强。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明的用途并不仅限于下面的具体实施例。
下面实施例中所使用的原料规格及厂家分别为：
| 名称 | 厂家 | 规格 |
| Ti<sub>3</sub>C<sub>2</sub> | 科学指南针-费曼纳米 | 500目 |
| 氧化石墨烯 | 苏州碳丰科技公司 | 分析纯 |
| NaOH | 天津市大陆化学试剂厂 | 分析纯 |
| 无水乙醇 | 成都市科隆化学品有限公司 | 分析纯 |
实施例1：
一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，本实施例采用石墨烯质量分数10％；其具体步骤如下：
S1、将多层Ti3C2粉末(500目)制备成少层(单层)Ti3C2溶液
将500目多层Ti3C2粉末，研磨成300目粉末；取0.5g研磨后Ti3C2粉末，溶于100ml去离子水中，清洗检测到PH＝6，超声处理30min，3000r/min下离心10min，收集下层沉淀。然后加入60ml去离子水，超声10min，3500r/min下离心20min，收集上层清液，真空抽滤瓶中抽滤，得到少层(单层)MXene粉末，低温干燥处理。将少层(单层)MXene粉末，加入去离子水中，超声0.5h，制备出Ti3C2胶体溶液，该溶液呈现丁达尔现象。将胶体浓度浓缩至2mg/ml；用6M浓度的NaOH溶液处理；
S2、取150mg氧化石墨烯粉末，分散在10ml无水乙醇溶液中，超声1h，制备出氧化石墨烯悬浊液；
S3、取105ml Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，再加入2ml氧化石墨烯悬浊液，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用2直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，从而制备出的MXene/Gro电磁屏蔽薄膜。
实施例2：
一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，本实施例采用石墨烯质量分数0％；其具体步骤如下：
S1和S 2步骤与实施例1保持不变，
S3、取105ml Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用2直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，从而制备出的纯MXene电磁屏蔽薄膜；
实施例3：
一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，本实施例采用石墨烯质量分数5％；其具体步骤如下：
S1和S 2步骤与实施例1保持不变，
S3、取105ml Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，再加入1.0ml氧化石墨烯悬浊液，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用2直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，从而制备出的MXene/Gro电磁屏蔽薄膜。
实施例4：
一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，本实施例采用石墨烯质量分数15％；其具体步骤如下：
S1和S 2步骤与实施例1保持不变，
S3、取105ml Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，再加入3ml氧化石墨烯悬浊液，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用2直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，从而制备出的MXene/Gro电磁屏蔽薄膜。
取实施例1～4制备的复合材料进行性能测试，数据如下表所示：
屏蔽效能测定
由上表可知，本申请在石墨烯质量分数5～15％之间均有效，最优状态为墨烯质量分数10％，其指标具体如下：
通过数据可以看出，本发明研制的基于MXene的极薄、柔性、高电导性的二维复合材料，具有优良的综合电磁防护功能；在固定式工作间、移动式方舱、驾驶舱、电子任务舱等支撑性壳体的电磁防护材料具有广阔的应用前景，其电磁防护性能主要体现在战场电磁环境下对不同的电磁安全威胁(如电磁干扰、强电磁脉冲毁伤)、信息安全威胁(电磁信息泄漏，TEMPEST)等方面在宽频段上的电磁防护效能。
上述实施例，仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (6)
1.一种基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多层Ti3C2粉末制备成单层Ti3C2胶体溶液；
S2、取氧化石墨烯粉末，分散在无水乙醇溶液中，制备氧化石墨烯悬浊液，氧化石墨烯粉末：乙醇溶液的重量比为1:50~55；
S3、取Ti3C2胶体溶液，与氧化石墨烯悬浊液混合反应，胶体溶液：石墨烯悬浊液体积比为1:0.88~2.6，然后真空抽滤成膜，置于石英玻璃片之间，进行高温退火，即制得基于MXene- rGO 的复合薄膜电磁防护材料。
2.根据权利要求1所述的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，Ti3C2粉末的粒径为500目。
3.根据权利要求2所述的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的具体制备过程为：
将500目多层Ti3C2粉末，研磨成300目粉末；取适量研磨后 Ti3C2粉末，溶于去离子水中，清洗检测到PH=6，超声处理30min，然后在3000r/min下离心10min，收集下层沉淀；
向沉淀物中加入去离子水，超声10min，在3500r/min下离心20min，收集上层清液；真空抽滤瓶中抽滤，得到单层MXene粉末，低温干燥处理；
将单层MXene粉末，加入去离子水中，超声0.5h，制备出Ti3C2胶体溶液，将胶体浓度浓缩至2mg/ml；将浓缩后的Ti3C2胶体溶液滴入，用6M浓度NaOH溶液中搅拌处理12h处理。
4.根据权利要求3所述的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中制得的Ti3C2胶体溶液呈现丁达尔现象。
5.根据权利要求1所述的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，氧化石墨烯粉末溶于无水乙醇溶液后，超声时间不小于1h。
6.根据权利要求1所述的基于MXene-rGO的复合薄膜电磁防护材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的具体步骤为：
取Ti3C2胶体溶液，滴入培养皿，再加入氧化石墨烯悬浊液，氮气气氛下0℃搅拌反应80min，真空抽滤成膜，然后用两个直径5cm、厚度6mm的石英玻璃片将其固定，置于管式炉中800℃高温退火，即制得MXene/ Gro电磁屏蔽薄膜。
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