CN113683865B - 一种灌封用环氧组合物及灌封材料和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灌封用环氧组合物及灌封材料和应用，包括A组分和B组分；所述A组分包括：环氧物料和稀释剂；所述B组分包括固化剂，所述A组分中的环氧物料包括三缩水甘油基对氨基苯酚8～30份，双酚A型环氧树脂5～10份，双酚F型环氧树脂5～10份。本发明的灌封材料具有很高的热稳定性和较低的热膨胀系数，灌封工艺相对简便，可直接灌封碳化硅功率模块，无需灌封有机硅凝胶，能很好地提高模块的整体性和抗冲击能力，可实现大规模制备，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于封装材料领域，具体涉及一种灌封用环氧组合物及灌封材料和应用。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，其具有良好的介电性能、力学性能、粘接性能和耐腐蚀性，且固化收缩率和线膨胀系数小，固化物尺寸相对稳定，具有极佳的综合性能。由于环氧树脂具有极好的电气绝缘性和操作工艺性被广泛应用于灌封领域。在轨道牵引等高压大电流的IGBT功率半导体模块上封装一般是在完成硅凝胶灌封后再进行环氧胶灌封，经固化后在硅凝胶上层形成一层密度大质地坚硬的环氧保护层，能够起保护和强化模块整体性的作用，对提高模块的抗机械冲击性具有很好的实际意义。
随着第三代半导体材料的发展，特别是碳化硅功率模块的发展，对传统的有机硅凝胶提出了新的挑战。这是由于碳化硅具有高频、高压和高结温（175℃）的特点，对于其封装材料提出了更高的热性能要求。而普通双酚A型环氧树脂制备的环氧灌封胶在-40℃的低温下会发生收缩和开裂，导致封装失效；在超过150℃的高温下又会发生软化，丧失部分机械性能和介电性能，超过200℃的高温一段时间后又有可能会发生化学键的断裂后产生小分子挥发物质，因此对于运行温度达175℃以上的碳化硅模块的封装会存在很多问题。国外已经有公司开发出一种玻璃化温度较高、热稳定性好、粘接强度高的环氧灌封树脂，并结合绝缘金属基板封装碳化硅模块，能减少碳化硅芯片下的焊料裂纹，极大提高热循环试验寿命。该封装方式与传统封装模式有很大的区别，无需采用有机硅凝胶灌封，为环氧树脂灌封在功率半导体模块上的应用开拓了新的机遇，但是对所采用的环氧灌封组合物的要求也更高。
因此，保证环氧灌封组合物耐热性较高且与金属铜、碳化硅的热膨胀系数差异性较小是决定是否能应用在碳化硅功率半导体模块封装的关键问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，如何提高环氧灌封材料的耐热性且使环氧灌封材料与金属铜、碳化硅的热膨胀系数差异性较小。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种灌封用环氧组合物，包括A组分和B组分；所述A组分包括：环氧物料和稀释剂；所述B组分包括固化剂，所述A组分中的环氧物料包括三缩水甘油基对氨基苯酚8~30份、双酚A型环氧树脂5~10份、双酚F型环氧树脂5~10份。
环氧树脂封装材料通常为双组分，即A组分主要为环氧聚合物，B组分主要为固化剂。通常的封装材料的A组分中采用含双酚A型环氧树脂为主体，但是正如背景技术所指出的那样，双酚A型环氧树脂作为主体结构的树脂封装材料在耐高温和耐低温方面的性能不佳。本发明在现有技术的基础上更换了主体树脂，将主体树脂由常见的双酚A型环氧树脂更换为三缩水甘油基对氨基苯酚。三缩水甘油基对氨基苯酚的化学全称为：4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺，也是一种含有环氧基团的小分子。三缩水甘油基对氨基苯酚与双酚A型、双酚F型环氧树脂经固化后形成的交联聚合物不仅具有耐高温的特点，而且其导热性能与金属铜相近，非常适合应用在半导体封装领域。
为便于区分，本申请在A组分中，将含有活性基团（环氧基）、且其主要作用是聚合及交联的物质统称为环氧物料。环氧物料包括高分子（如环氧树脂），也包括小分子（如三缩水甘油基对氨基苯酚等）。
优选地，所述A组分中的环氧物料还包括3,4-环氧环己基甲酸酯；优选地，所述三缩水甘油基对氨基苯酚与3,4-环氧环己基甲酸酯的质量比为5~10 : 1；优选地，所述A组分中的环氧物料均为液体（指室温条件下，比如25℃）。
本发明还发现，在主体树脂中添加一定量的3,4-环氧环己基甲酸酯，可以进一步提高环氧树脂的耐温性能，并且可以改善其导热性能。
优选地，所述A组分和B组分的质量比为1.5~3 : 1。
优选地，所述固化剂包括固化剂I和固化剂II，优选地，所述固化剂I为4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺与二乙基甲苯二胺的复配物，复配质量比例为3~5 : 2；更优选地，所述固化剂II为4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺与二乙基甲苯二胺的复配物，复配质量比例为1~2:1。
本发明还意外地发现，将部分固化剂（固化剂I）可以先掺入A组分，混合后进行预固化，再添加另一部分固化剂（固化剂II），此时得到的灌封材料具有更好的交联密度，并进一步改善材料的耐温和导热性能。
优选地，所述A组分包括填料，所述填料优选为硅微粉；优选地，所述填料的质量份为30~40份；和/或，所述B组分包括色料，所述色料优选为炭黑；优选地，所述色料的质量份为1~5份。
优选地，所述稀释剂为环氧稀释剂，优选地，所述环氧稀释剂的质量份为1~5份，所述环氧稀释剂为新戊二醇二环氧甘油醚。
环氧稀释剂就是含有环氧基团的稀释剂，在完成稀释作用的同时，最终通过环氧基团与固化剂进行反应，固定在树脂中，没有挥发性气体的产生。
优选地，所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为171~175 g/eq、可水解氯＜300 ppm且黏度为3000~5000 mPa·s；和/或，所述双酚F型环氧树脂的环氧当量为162~172 g/eq、可水解氯＜300 ppm且黏度为2000~4000 mPa·s。
作为同一个发明构思，本发明还提供一种灌封材料，是将上述环氧组合物的各组分混合、固化后得到。
优选地，先将固化剂I与A组分混合，再与B组分混合，固化后得到灌封材料。
在灌封材料的制备过程中，固化剂I与A组分可以先进行一段时间的预固化，由于预固化的时间、温度等反应条件可控（比如反应20-40分钟），可以使得预固化反应产物仍保持较好的流动性时加入固化剂II，混合均匀后进行灌封。
在某些方案中，由于固化剂I与固化剂II不同，因此在使用前，二者不宜预混合，此时该组合物可视为三组分组合物。
在某些具体的实施方案中，灌封材料的制备过程如下：
S1、将环氧物料和环氧稀释剂在40~60℃下混合均匀后加入30~40份硅微粉，在高速分散机中进行高速剪切分散，冷却至室温后添加固化剂1，真空脱泡除杂后得到组分I；
S2、将固化剂II和炭黑加入搅拌釜中搅拌均匀，真空脱泡除杂后得到组分II；
S3、将组分I和组分II混合均匀即可。
可见，在某些情况下，A 组分和B组分与组分I和组分II并没有完全对应，因为，B组分的部分固化剂可以先加入到A组分中进行预固化。
优选地，所述步骤S1中，高速剪切分散的时间为30～45 min，高速分散时的转速为3000 rpm～4000 rpm；所述步骤S2中，搅拌的时间为30～40 min，搅拌的转速50 rpm～80rpm。
作为同一个发明构思，本发明还提供一种上述的环氧组合物或上述的灌封材料在封装领域、优选在功率模块封装领域、特别是在碳化硅功率模块封装领域中的应用。
本发明利用三官能度的三缩水甘油基对氨基苯酚为主体环氧物料，配合双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂，经过固化后得到的环氧灌封材料具有极好的热稳定性，固化收缩率极小，能满足碳化硅模块封装的耐高温要求。
本发明在保证树脂交联密度的前提下，添加一定量的固化剂预先与A组分反应，在A组分中作为扩链剂，不仅能进一步提高树脂的交联密度，还能提高环氧灌封组合物的热稳定性，调配环氧灌封组合物热膨胀系数，使其热膨胀系数与碳化硅、铜的差异性较小，提高模块可靠性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的灌封材料具有很高的热稳定性和较低的热膨胀系数，灌封工艺相对简便，可直接灌封碳化硅功率模块，无需灌封有机硅凝胶，能很好地提高模块的整体性和抗冲击能力，可实现大规模制备，适合于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中，若无特别说明，所采用的工艺为常规工艺，所采用的设备为常规设备，且所得数据均是三次以上试验的平均值。如无特别说明，本发明的实施例和对比例中的份数均指质量份。
实施例1
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分和组分如下：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料10份；
双酚A型液体环氧树脂5份；
双酚F型液体环氧树脂5份；
环氧稀释剂1份；
硅微粉30份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物I10份；
胺类化合物II10份；
炭黑1份；
其中上述耐高温液体环氧物料为9份三缩水甘油基对氨基苯酚（南通新纳希新材料有限公司Syna Epoxy S-510）和1份3,4-环氧环己基甲酸酯（南通新纳希新材料有限公司Syna Epoxy S-06E）的复配物；胺类化合物II为6份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺（上海颜钛实业有限公司M-OEA）和4份二乙基甲苯二胺（江苏维科特瑞化工有限公司E100）的复配物；胺类化合物II为5份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和5份二乙基甲苯二胺的复配物；
双酚A型液体环氧树脂为陶氏化学DER331环氧树脂，粘度4800mPa·S，环氧当量173.6g/mol，可水解氯230ppm；双酚F型液体环氧树脂为DER354环氧树脂，粘度2100mPa·S，环氧当量161.8g/mol，可水解氯250ppm；环氧稀释剂为苏州市森菲达化工有限公司D-678稀释剂。
本实施例的制备过程为：
S1、按上述质量份，将环氧物料、稀释剂在40℃下混合均匀，加入硅微粉后加入高速分散机中进行高速剪切分散，高速剪切分散的时间为30 min，高速分散时的转速为3000rpm；冷却至室温后添加固化剂I（胺类化合物I），真空脱泡除杂后得到组分I；
S2、按上述质量份，在固化剂II（胺类化合物II）中添加炭黑，搅拌的时间为30min，搅拌的转速50 rpm，搅拌均匀后真空脱泡除杂后得到组分II。
S3、将上述步骤S1得到的组分I与步骤S2得到的组分II混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
实施例2
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料30份；
双酚A型液体环氧树脂10份；
双酚F型液体环氧树脂10份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物I20份；
胺类化合物II20份；
炭黑5份；
其中上述耐高温液体环氧物料为27份三缩水甘油基对氨基苯酚和3份3,4-环氧环己基甲酸酯的复配物；胺类化合物I为14份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和6份二乙基甲苯二胺的复配物；胺类化合物II为13份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和7份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
实施例3
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料20份；
双酚A型液体环氧树脂7份；
双酚F型液体环氧树脂7份；
环氧稀释剂3份；
硅微粉35份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物I15份；
胺类化合物II15份；
炭黑4份；
其中上述耐高温液体环氧物料为17.5份三缩水甘油基对氨基苯酚和2.5份3,4-环氧环己基甲酸酯的复配物；胺类化合物I为10份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和5份二乙基甲苯二胺的复配物；胺类化合物II为9份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和6份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
实施例4
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料30份；
双酚A型液体环氧树脂10份；
双酚F型液体环氧树脂10份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物II40份；
炭黑5份；
其中上述耐高温液体环氧物料为27份三缩水甘油基对氨基苯酚和3份3,4-环氧环己基甲酸酯的复配物；胺类化合物II为26份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和14份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
实施例5
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
三缩水甘油基对氨基苯酚30 份；
双酚A型液体环氧树脂10份；
双酚F型液体环氧树脂10份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物II40份；
炭黑5份；
其中胺类化合物II为26份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和14份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
对比例1
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
双酚A型液体环氧树脂25份；
双酚F型液体环氧树脂25份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物II40份；
炭黑5份；
其中上述胺类化合物II为13份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和7份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
对比例2
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料30份；
双酚F型液体环氧树脂20份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物II40份；
炭黑5份；
其中上述耐高温液体环氧物料为27份三缩水甘油基对氨基苯酚；胺类化合物II为26份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和14份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
对比例3
本实施例提供一种耐高温环氧灌封材料，包括A组分和B组分，其具体成分、组分和制备方法基本与实施例1相同，区别在于：
A组分由下质量份数的组分混合而成：
耐高温液体环氧物料30份；
双酚A型液体环氧树脂20份；
环氧稀释剂5份；
硅微粉40份；
B组分按质量份数包括以下组分：
胺类化合物II40份；
炭黑5份；
其中上述耐高温液体环氧物料为27份三缩水甘油基对氨基苯酚；胺类化合物II为26份4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺和14份二乙基甲苯二胺的复配物。
通过与实施例1相同的制备方法得到组分I和组分II，混合，搅拌30min，得到灌封材料。
对得到灌封材料进行性能测试，结果参见下表1。
表1 各实施例和对比例中所涉有环氧灌封组合物性能检测结果
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 粘度 | cps@60℃ | 4085 | 4115 | 4895 | 4287 | 4017 | 6235 | 7125 | 6965 |
| 凝胶时间150℃ 150g | min | 45 | 41 | 39 | 37 | 36 | 34 | 31 | 38 |
| 硬度SHORE D | / | 94 | 95 | 94 | 88 | 85 | 80 | 81 | 79 |
| 玻璃化温度 | ℃ | 208 | 211 | 209 | 176 | 151 | 134 | 138 | 134 |
| 热变形温度 | ℃ | 208 | 215 | 221 | 172 | 167 | 156 | 163 | 151 |
| 拉伸强度 | N/mm2 | 49 | 53 | 58 | 44 | 41 | 27 | 31 | 22 |
| 热膨胀系数 | 10-6K-1 | 17 | 18 | 17 | 26 | 28 | 42 | 45 | 39 |
| 介电击穿强度 | kV/cm | 185 | 192 | 180 | 161 | 147 | 116 | 115 | 118 |
| 体积电阻 | 1013×ohm/cm | 7.6 | 8.3 | 9.2 | 8.2 | 7.2 | 7.8 | 7.9 | 8.9 |
由表1可以得知，在各个不同处理条件下，本发明实施例1-5（特别是实施例1-3）中制得的碳化硅功率模块封装用耐高温环氧灌封组合物都具有优异的玻璃化温度和热分解温度，且热膨胀系数较小，能够应用于碳化硅功率模块的封装中，对于碳化硅模块的可靠性具有很重要的意义，有着很高的使用价值和很好的应用前景。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种灌封用环氧组合物，包括A组分和B组分；所述A组分包括：环氧物料和稀释剂；所述B组分包括固化剂，其特征在于：
所述A组分中的环氧物料包括三缩水甘油基对氨基苯酚8~30份、双酚A型环氧树脂5~10份、双酚F型环氧树脂5~10份；
所述固化剂包括固化剂I和固化剂II，固化剂I为4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺与二乙基甲苯二胺的复配物，复配质量比例为3~5 : 2；固化剂II为4,4’-亚甲基双(2-乙基)苯胺与二乙基甲苯二胺的复配物，复配质量比例为1~2 : 1；
所述A组分中的环氧物料还包括3,4-环氧环己基甲酸酯；
所述三缩水甘油基对氨基苯酚与3,4-环氧环己基甲酸酯的质量比为5~10 : 1；所述A组分和B组分的质量比为1.5~3 : 1；
所述A组分包括填料，所述填料为硅微粉；所述填料的质量份为30~40份；
先将固化剂I与A组分混合，再与固化剂II混合，得到灌封用环氧组合物。
2.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于：所述A组分中的环氧物料均为液体。
3.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于：所述B组分包括色料。
4.根据权利要求3所述的环氧组合物，其特征在于：所述色料为炭黑。
5.根据权利要求4所述的环氧组合物，其特征在于：所述色料的质量份为1~5份。
6.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于：所述稀释剂为环氧稀释剂。
7.根据权利要求6所述的环氧组合物，其特征在于：所述环氧稀释剂的质量份为1~5份，所述环氧稀释剂为新戊二醇二环氧甘油醚。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的环氧组合物，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为171~175 g/eq、可水解氯＜300 ppm且黏度为3000~5000 mPa·s；和/或，所述双酚F型环氧树脂的环氧当量为162~172 g/eq、可水解氯＜300 ppm且黏度为2000~4000mPa·s。
9.一种灌封材料，其特征在于，将权利要求1-8任一项所述的环氧组合物的各组分混合、固化后得到。
10.权利要求1-8任一项所述的环氧组合物或权利要求9所述的灌封材料在封装领域中的应用。
11.权利要求1-8任一项所述的环氧组合物或权利要求9所述的灌封材料在功率模块封装领域中的应用。
12.权利要求1-8任一项所述的环氧组合物或权利要求9所述的灌封材料在碳化硅功率模块封装领域中的应用。
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