CN108219726A - 一种单组分快速固化围堰胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单组分快速固化围堰胶，其特征在于由下述重量配比的组分组成：环氧树脂混合物100份；熔融二氧化硅80‑120份；气相二氧化硅2‑6份；氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.05‑0.5份；固化促进剂0.1‑2份；聚多元醇5‑30份；有机硅烷消泡剂0.05‑0.5份；抗氧剂0.1‑1份；着色剂0.1‑0.5份。本发明还提供上述单组分快速固化围堰胶的一种制备方法。本发明的单组分快速固化围堰胶触变性优良，在高温固化固化中成型性良好；围堰材料固化速度快，可在80‑100℃迅速固化；在应用过程中无需对围堰材料预固化，可与低粘度环氧灌封材料同时固化；固化后具有良好的耐热性、良好的电绝缘性以及优良界面的粘接力，冷热冲击（‑40~130℃）后不会出现界面开裂现象。

Description

一种单组分快速固化围堰胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及可应用于电子电工产品的围堰材料，具体涉及一种单组分快速固化围堰胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶黏剂具有优异的力学性能、耐化学介质性能、粘接性能和电绝缘性能，广泛应用于机械、电子元器件保护、变压器的浇注、灌封。
在电子元器件领域，为提升环氧树脂的渗透性，需使用粘度更低的环氧封装材料，然而低粘度会引起胶体溢出现象。为解决成型问题，需要开发出具有良好成型性且能够快速固化的环氧树脂围堰胶。
常规的环氧树脂围堰胶采用添加大量触变剂的方式，使环氧树脂围堰胶具有良好的成型性，但在使用过程中，由于常规环氧树脂的固化时间长，只能采用两步法，即先围堰，进行预固化后，再进行粘度树脂灌封。两步点胶的方法除了降低的生产效率，更严重的是在两步点胶围堰-固化-灌封-固化的工艺条件下，在围堰胶固化后，小分子挥发物会污染PCB板（印刷电路板）表面，大大降低了后段低粘度灌封树脂对PCB板的粘接力，从而影响产品的可靠性，因此有必要对环氧树脂围堰胶进行改进，满足围堰-灌封一步固化工艺，提升固化效率和电子元器件的可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种单组分快速固化围堰胶及其制备方法，这种围堰胶具有快速固化、触变性良好且固化过程胶体成型性好的优点。采用的技术方案如下：
一种单组分快速固化围堰胶，其特征在于由下述重量配比的组分组成：环氧树脂混合物100份；熔融二氧化硅80-120份；气相二氧化硅2-6份；氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.05-0.5份；固化促进剂0.1-2份；聚多元醇5-30份；有机硅烷消泡剂0.05-0.5份；抗氧剂0.1-1份；着色剂0.1-0.5份。
优选上述环氧树脂混合物由40-50%(重量)的脂环族环氧树脂与50-60%(重量)的双酚F型环氧树脂组成。
更优选上述脂环族环氧树脂是3,4-环氧环己烷羧酸3,4-环氧环己基甲酯（例如市售牌号：亨斯曼CY-179），双酚F型环氧树脂是粘度为2000-4000cps、环氧当量为160-180、可水解氯含量为0-100ppm的双酚F型环氧树脂。
优选上述熔融二氧化硅的粒径在50μm以下，其中90%(重量)的熔融二氧化硅的粒径在1-23μm之间。熔融二氧化硅作为填充剂，不但能降低成本，且适中的粒径能减弱填充剂对环氧树脂的增稠作用，提高填充量；而且熔融二氧化硅具有较低的热膨胀系数（CTE，coefficientofthermalexpansion），约0.5ppm,因此能显著降低环氧树脂封装材料体系的CTE，使环氧树脂封装材料固化物的CTE接近印刷电路板、芯片及导线的CTE，降低热应力，从而提高了环氧树脂封装材料的耐热性及可靠性。
优选上述气相二氧化硅是比表面积为100-200m2/g的亲水性气相二氧化硅。气相二氧化硅由于粒径小，比表面积大，化学纯度高，分散性能好，且在使用过程中气相二氧化硅的触变稳定性优良。
优选上述氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液中，氨基甲酸酯类化合物的重量百分比含量为48-55%。上述氨基甲酸酯类化合物能在环氧树脂体系中形成三维网状结构，相对固体触变剂而言，即使在高温固化过程中，仍有较强的触变性，用于辅助触变剂用途，防止固化过程发生流胶。
上述氨基甲酸酯类化合物的结构通式如下：
式中R’可以为烷烃、芳烃等相容性链段。
优选上述固化促进剂是六氟锑酸盐，例如N,N,N',N'-四[4-(二乙基氨基)苯基]-1,4-苯二胺六氟锑酸盐（CAS：4263-38-1）或N,N,N',N'-四[4-(二丁氨基)苯基]-1,4-苯二胺六氟锑酸盐（CAS：4379-85-5）。六氟锑酸盐具有引发环氧树脂发生交联反应的作用，80℃下即可引发阳离子反应，具有低温快速固化的特性。
优选上述聚多元醇是聚乙二醇和聚丙二醇中的一种或两者的组合。聚多元醇与环氧树脂体系具有良好的相容性，除了提升产品的韧性外，还可溶解固化促进剂，进一步提升固化促进的反应速度。
优选上述有机硅烷消泡剂是聚二甲基硅氧烷。上述有机硅烷消泡剂在极小的添加量就具有有较低的表面张力，作用是保证体系表面张力的均一性，有助于气泡的排出。
优选上述抗氧剂是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一种或两者的组合。环氧树脂在长时间经受高温时，容易引起热黄变，加入抗氧剂有助于减弱环氧树脂的热老化现象，提升电子产品的使用寿命。
优选上述着色剂是纳米级炭黑。这种着色剂对单组分快速固化围堰胶起到着色作用。
本发明还提供上述单组分快速固化围堰胶的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂混合物100份，熔融二氧化硅80-120份，气相二氧化硅2-6份，氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.05-0.5份，固化促进剂0.1-2份，聚多元醇5-30份，有机硅烷消泡剂0.05-0.5份，抗氧剂0.1-1份，着色剂0.1-0.5份；
（2）对熔融二氧化硅进行干燥，去除熔融二氧化硅中的水分；
（3）将环氧树脂混合物、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液、有机硅烷消泡剂、抗氧剂和着色剂加入到清洁、干燥并具有冷却水套的第一反应容器中；然后运行第一反应容器的冷却水套，将第一反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第一反应容器中的物料搅拌均匀，得到第一半成品胶料；
（4）将步骤（2）所得的第一半成品胶料，使用三辊研磨机研磨1-3次，备用；
（5）将固化促进剂和聚多元醇加入到清洁、干燥的并有冷却水套的第二反应容器中；然后运行第二反应容器的冷却水套，将第二反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第二反应容器中的物料搅拌均匀，得到第二半成品胶料；
（6）将步骤（4）研磨好的备用物料、步骤（5）所得的第二半成品胶料加入到清洁、干燥并具有冷却水套及抽真空设备的第三反应容器中；然后运行第三反应容器的冷却水套，将第三反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第三反应容器中的物料搅拌均匀；接着运行第三反应容器的抽真空设备，在真空条件下（绝对气压低于100pa）对第三反应容器中的物料脱泡30-60分钟，得到单组分快速固化围堰胶。
优选上述步骤（2）中，干燥温度为110-120℃，干燥时间为60-120分钟。
优选上述步骤（3）中，搅拌速度为1000-3000转/分钟，搅拌时间为10-30分钟。
优选上述步骤（5）中，搅拌速度为2000-3000转/分钟，搅拌时间为10-20分钟。
优选上述步骤（6）中，搅拌速度为1000-3000转/分钟，搅拌时间为20-40分钟。
本发明的单组分快速固化围堰胶具有下述优点：触变性优良，在高温固化固化中成型性良好；围堰胶固化速度快，可在80-100℃迅速固化；在应用过程中无需对围堰胶预固化，可与低粘度环氧灌封材料同时固化，满足围堰-灌封一步固化工艺，提升固化效率及电子元器件的可靠性；固化后具有良好的耐热性、良好的电绝缘性以及优良界面的粘接力，冷热冲击（-40~130℃）后不会出现界面开裂现象；黏度低，提升围堰胶的渗透性。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，这种单组分快速固化围堰胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂混合物100份（其中3,4-环氧环己烷羧酸3,4-环氧环己基甲酯（亨斯曼CY-179）40份，粘度为3000cps、环氧当量为170、可水解氯含量为100ppm的双酚F型环氧树脂60份），熔融二氧化硅80份，气相二氧化硅6份，氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.3份，固化促进剂0.1份，聚多元醇5份（均为聚乙二醇（PEG200）），有机硅烷消泡剂0.5份，抗氧剂0.1份（均为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚），着色剂0.5份；
（2）对熔融二氧化硅进行干燥，去除熔融二氧化硅中的水分；
（3）将环氧树脂混合物、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液、有机硅烷消泡剂、抗氧剂和着色剂加入到清洁、干燥并具有冷却水套的第一反应容器中；然后运行第一反应容器的冷却水套，将第一反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第一反应容器中的物料搅拌均匀，得到第一半成品胶料；
（4）将步骤（2）所得的第一半成品胶料，使用三辊研磨机研磨3次，备用；
（5）将固化促进剂和聚多元醇加入到清洁、干燥的并有冷却水套的第二反应容器中；然后运行第二反应容器的冷却水套，将第二反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第二反应容器中的物料搅拌均匀，得到第二半成品胶料；
（6）将步骤（4）研磨好的备用物料、步骤（5）所得的第二半成品胶料加入到清洁、干燥并具有冷却水套及抽真空设备的第三反应容器中；然后运行第三反应容器的冷却水套，将第三反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第三反应容器中的物料搅拌均匀；接着运行第三反应容器的抽真空设备，在真空条件下（绝对气压低于100pa）对第三反应容器中的物料脱泡60分钟，得到单组分快速固化围堰胶。
上述步骤（2）中，干燥温度为120℃，干燥时间为120分钟。
上述步骤（3）中，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌时间为15分钟。
上述步骤（5）中，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为20分钟。
上述步骤（6）中，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌时间为40分钟。
实施例2
本实施例中，这种单组分快速固化围堰胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂混合物100份（其中3,4-环氧环己烷羧酸3,4-环氧环己基甲酯（亨斯曼CY-179）60份，粘度为3500cps、环氧当量为168、可水解氯含量为80ppm的双酚F型环氧树脂40份），熔融二氧化硅120份，气相二氧化硅4份，氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.5份，固化促进剂1份，聚多元醇25份（其中聚乙二醇（PEG200）10份，聚丙二醇（PPG200）15份），有机硅烷消泡剂0.05份，抗氧剂1份（其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.4份，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯0.6份），着色剂0.2份；
（2）对熔融二氧化硅进行干燥，去除熔融二氧化硅中的水分；
（3）将环氧树脂混合物、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液、有机硅烷消泡剂、抗氧剂和着色剂加入到清洁、干燥并具有冷却水套的第一反应容器中；然后运行第一反应容器的冷却水套，将第一反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第一反应容器中的物料搅拌均匀，得到第一半成品胶料；
（4）将步骤（2）所得的第一半成品胶料，使用三辊研磨机研磨1次，备用；
（5）将固化促进剂和聚多元醇加入到清洁、干燥的并有冷却水套的第二反应容器中；然后运行第二反应容器的冷却水套，将第二反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第二反应容器中的物料搅拌均匀，得到第二半成品胶料；
（6）将步骤（4）研磨好的备用物料、步骤（5）所得的第二半成品胶料加入到清洁、干燥并具有冷却水套及抽真空设备的第三反应容器中；然后运行第三反应容器的冷却水套，将第三反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第三反应容器中的物料搅拌均匀；接着运行第三反应容器的抽真空设备，在真空条件下（绝对气压低于100pa）对第三反应容器中的物料脱泡30分钟，得到单组分快速固化围堰胶。
上述步骤（2）中，干燥温度为115℃，干燥时间为90分钟。
上述步骤（3）中，搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为10分钟。
上述步骤（5）中，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为20分钟。
上述步骤（6）中，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为30分钟。
实施例3
本实施例中，这种单组分快速固化围堰胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂混合物100份（其中3,4-环氧环己烷羧酸3,4-环氧环己基甲酯（亨斯曼CY-179）48份，粘度为3000cps、环氧当量为170、可水解氯含量为100ppm的双酚F型环氧树脂52份），熔融二氧化硅120份，气相二氧化硅4份，氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.5份，固化促进剂0.3份，聚多元醇15份（均为聚丙二醇（PPG200）），有机硅烷消泡剂0.5份，抗氧剂0.5份（均为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯），着色剂0.5份；
（2）对熔融二氧化硅进行干燥，去除熔融二氧化硅中的水分；
（3）将环氧树脂混合物、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液、有机硅烷消泡剂、抗氧剂和着色剂加入到清洁、干燥并具有冷却水套的第一反应容器中；然后运行第一反应容器的冷却水套，将第一反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第一反应容器中的物料搅拌均匀，得到第一半成品胶料；
（4）将步骤（2）所得的第一半成品胶料，使用三辊研磨机研磨2次，备用；
（5）将固化促进剂和聚多元醇加入到清洁、干燥的并有冷却水套的第二反应容器中；然后运行第二反应容器的冷却水套，将第二反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第二反应容器中的物料搅拌均匀，得到第二半成品胶料；
（6）将步骤（4）研磨好的备用物料、步骤（5）所得的第二半成品胶料加入到清洁、干燥并具有冷却水套及抽真空设备的第三反应容器中；然后运行第三反应容器的冷却水套，将第三反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第三反应容器中的物料搅拌均匀；接着运行第三反应容器的抽真空设备，在真空条件下（绝对气压低于100pa）对第三反应容器中的物料脱泡45分钟，得到单组分快速固化围堰胶。
上述步骤（2）中，干燥温度为110℃，干燥时间为60分钟。
上述步骤（3）中，搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为10分钟。
上述步骤（5）中，搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为20分钟。
上述步骤（6）中，搅拌速度为1500转/分钟，搅拌时间为25分钟。
对上述实施例1-3得到的单组分快速固化围堰胶的触变指数、凝胶时间、固化时间、耐热性、冷热冲击进行测试。
测试结果如下表所示：
从以上测试结果可以看出，实施例1-3的单组分快速固化围堰胶触变性优良，在高温固化中成型性良好，固化速度快，固化后具有良好的耐热性和耐冷热冲击性。

Claims (10)

1.一种单组分快速固化围堰胶，其特征在于由下述重量配比的组分组成：环氧树脂混合物100份；熔融二氧化硅80-120份；气相二氧化硅2-6份；氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.05-0.5份；固化促进剂0.1-2份；聚多元醇5-30份；有机硅烷消泡剂0.05-0.5份；抗氧剂0.1-1份；着色剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述环氧树脂混合物由40-50%(重量)的脂环族环氧树脂与50-60%(重量)的双酚F型环氧树脂组成。
3.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述熔融二氧化硅的粒径在50μm以下，其中90%(重量)的熔融二氧化硅的粒径在1-23μm之间。
4.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述气相二氧化硅是比表面积为100-200m2/g的亲水性气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液中，氨基甲酸酯类化合物的重量百分比含量为48-55%。
6.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述固化促进剂是六氟锑酸盐。
7.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：所述聚多元醇是聚乙二醇和聚丙二醇中的一种或两者的组合。
8.根据权利要求1所述的单组分快速固化围堰胶，其特征在于：
所述有机硅烷消泡剂是聚二甲基硅氧烷；
所述抗氧剂是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一种或两者的组合；
所述着色剂是纳米级炭黑。
9.一种单组分快速固化围堰胶的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：环氧树脂混合物100份，熔融二氧化硅80-120份，气相二氧化硅2-6份，氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液0.05-0.5份，固化促进剂0.1-2份，聚多元醇5-30份，有机硅烷消泡剂0.05-0.5份，抗氧剂0.1-1份，着色剂0.1-0.5份；
（2）对熔融二氧化硅进行干燥，去除熔融二氧化硅中的水分；
（3）将环氧树脂混合物、熔融二氧化硅、气相二氧化硅、氨基甲酸酯类化合物的N－甲基吡咯烷酮溶液、有机硅烷消泡剂、抗氧剂和着色剂加入到清洁、干燥并具有冷却水套的第一反应容器中；然后运行第一反应容器的冷却水套，将第一反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第一反应容器中的物料搅拌均匀，得到第一半成品胶料；
（4）将步骤（2）所得的第一半成品胶料，使用三辊研磨机研磨1-3次，备用；
（5）将固化促进剂和聚多元醇加入到清洁、干燥的并有冷却水套的第二反应容器中；然后运行第二反应容器的冷却水套，将第二反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第二反应容器中的物料搅拌均匀，得到第二半成品胶料；
（6）将步骤（4）研磨好的备用物料、步骤（5）所得的第二半成品胶料加入到清洁、干燥并具有冷却水套及抽真空设备的第三反应容器中；然后运行第三反应容器的冷却水套，将第三反应容器内的物料的温度控制在30-50℃，并将第三反应容器中的物料搅拌均匀；接着运行第三反应容器的抽真空设备，在真空条件下对第三反应容器中的物料脱泡30-60分钟，得到单组分快速固化围堰胶。
10.根据权利要求9所述的单组分快速固化围堰胶的制备方法，其特征在于：
所述步骤（2）中，干燥温度为110-120℃，干燥时间为60-120分钟；
所述步骤（3）中，搅拌速度为1000-3000转/分钟，搅拌时间为10-30分钟；
所述步骤（5）中，搅拌速度为2000-3000转/分钟，搅拌时间为10-20分钟；
所述步骤（6）中，搅拌速度为1000-3000转/分钟，搅拌时间为20-40分钟。
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