CN113679621B - 一种抗水防晒乳液及其制备方法 - Google Patents
一种抗水防晒乳液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种抗水防晒乳液及其制备方法，属于日化产品技术领域。本发明通过添加纳米晶可以有效提高抗水防晒乳液的抗水、防晒效果；并且，抗水防晒乳液中的纳米晶含有埃洛石纳米管，由于埃洛石纳米管具有较大的比表面积，能够为纳米二氧化铈提供较多的附着位点，从而避免了纳米二氧化铈颗粒之间的团聚；同时，在抗水防晒乳液中，埃洛石纳米管可以有效吸附在微乳液滴的表面，从而将二氧化铈纳米晶均匀分散至微乳液滴的表面，有效克服了纳米尺度的二氧化铈在乳液中易团聚的问题，进而有效提高了乳液的抗水、防晒效果；此外，本发明还添加了助悬剂，能够使附着二氧化铈纳米晶的微乳液滴稳定悬浮在体系中，提高了乳液的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及日化产品技术领域，尤其涉及一种抗水防晒乳液及其制备方法。
背景技术
皮肤长时间经紫外线照射会致使皮肤晒伤甚至引起色斑，尤其夏日紫外线强烈，在皮肤上涂抹防晒产品对维持皮肤健康至关重要，常用的防晒产品中发挥紫外线屏蔽作用的主要成分分为无机化合物和有机化合物两大类。其中，有机化合物类紫外屏蔽剂包括二苯甲酮类、苯并三唑类等，这类成分存在有毒、易分解等问题，对环境和人体健康存在潜在的风险；无机化合物类紫外屏蔽剂包括纳米二氧化钛、氧化锌、氧化铁、二氧化铈、氧化镁等，这类成分具有化学稳定性好、安全无毒的特点，应用前景广阔。
目前，氧化铈在防御紫外线方面的性能越来越受到重视，纳米二氧化铈由于粒径小、比表面积大而表现出更优异的紫外线防御效果，因此，制备纳米级二氧化铈颗粒一直是防晒产品开发研究的热点之一。迄今为止，纳米二氧化铈颗粒的制备方法主要有沉淀法和微乳液法。沉淀法一般以碱为沉淀剂、双氧水为氧化剂来加速Ce3+向Ce4+的转化，最后将制得的沉淀离心分离并烘干，在不断升高的温度下进行焙烧，得到纳米二氧化铈。但是，沉淀法制备的纳米二氧化铈经焙烧后容易团聚，不利于重新分散。微乳液法通过采用不同的表面活性剂分子进行调控来避免粒子间的聚结，但在制备过程中存在表面活性剂及溶剂用量较多，最后获得的粒子表面很难除去这些有机物，容易对防晒乳液造成杂质影响。综上，以传统沉淀法制备的二氧化铈纳米颗粒存在团聚现象，不容易重新分散，而以微乳液法制备的纳米二氧化铈表面含有不易去除的有机物等杂质。可见，获得分散性好，不含杂质的二氧化铈纳米颗粒是制备含二氧化铈防晒产品的难点。
因此，亟须提供一种颗粒之间无团聚、在乳液中容易分散且具有良好抗水与紫外线屏蔽效果的防晒乳液及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗水防晒乳液及其制备方法，本发明提供的抗水防晒乳液，颗粒之间无团聚，在乳液中容易分散，不仅具有良好的紫外线屏蔽效果，还具有良好抗水效果，可抵御汗液的冲涮，在浸水后还可以达到较高的防晒指数。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗水防晒乳液，由包括如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶0.5～5份、油相3～6份、水9～19份、助悬剂1～6份、成膜剂0.1～0.6份和保湿剂0～5份；
所述纳米晶包括埃洛石纳米管和纳米二氧化铈。
优选地，所述纳米晶中的埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:9～1:19。
优选地，所述油相为液状石蜡、橄榄油和水杨酸辛酯中的一种或几种的混合物。
优选地，所述助悬剂为聚乙烯醇、吐温80、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素和透明质酸中的一种或几种的混合物。
优选地，所述保湿剂为甘油、丙二醇、丁二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
本发明还提供了上述技术方案所述的抗水防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米晶与油相混合，得到预混油相；
(2)将助悬剂、保湿剂和水混合，得到预混水相；
(3)将所述步骤(1)得到的预混油相和所述步骤(2)得到的预混水相依次进行混合和均质循环，得到初乳剂；
(4)将所述步骤(3)得到的初乳剂和成膜剂混合，得到抗水防晒乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)不分先后顺序。
优选地，所述步骤(3)中混合的温度为45～55℃。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中混合的操作为搅拌，所述搅拌的速率独立地为1800～2200rpm，所述搅拌的时间独立地为2～4min。
优选地，所述步骤(3)中均质循环的次数为4～8次。
优选地，所述步骤(3)中均质循环的一级压力为900～1200bar，均质循环的二级压力为1800～2200bar。
本发明提供了一种抗水防晒乳液，由包括如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶0.5～5份、油相3～6份、水9～19份、助悬剂1～6份、成膜剂0.1～0.6份和保湿剂0～5份；所述纳米晶包括埃洛石纳米管和纳米二氧化铈。本发明通过添加纳米晶可以有效提高抗水防晒乳液的抗水、防晒效果；并且，抗水防晒乳液中的纳米晶含有埃洛石纳米管，由于埃洛石纳米管具有较大的比表面积，能够为纳米二氧化铈提供较多的附着位点，从而避免了纳米二氧化铈颗粒之间的团聚；同时，将含有埃洛石纳米管的二氧化铈纳米晶分散至乳液中时，埃洛石纳米管可以有效吸附在微乳液滴的表面，从而将二氧化铈纳米晶均匀分散至微乳液滴的表面，有效克服了纳米尺度的二氧化铈在乳液中易团聚的问题，进而有效提高了乳液的抗水、防晒效果；此外，本发明还添加了助悬剂，能够使附着二氧化铈纳米晶的微乳液滴稳定悬浮在体系中，提高了乳液的稳定性。
实施例的结果表明，本发明提供的抗水防晒乳液经透射电镜观察，颗粒之间无团聚，且颗粒圆整光滑，二氧化铈纳米晶颗粒均匀分散在了微乳液滴表面；同时，经防晒效果检测，抗水防晒乳液的防晒指数SPF平均值能够达到27.3～38.8；经浸水后再次进行防晒效果检测其防晒指数SPF平均值仍可达到16.58～36.25，抗水、防晒效果良好。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1制备的抗水防晒乳液样品的扫描电镜照片；其中，图1(A)为对比例1制备的抗水防晒乳液样品的扫描电镜照片，图1(B)为实施例1制备的抗水防晒乳液样品的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1～2和对比例1制备的抗水防晒乳液样品的浸水后的平均防晒指数柱状图；
图3为本发明实施例1中制备的纳米晶的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种抗水防晒乳液，由包括如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶0.5～5份、油相3～6份、水9～19份、助悬剂1～6份、成膜剂0.1～0.6份和保湿剂0～5份；
所述纳米晶包括埃洛石纳米管和纳米二氧化铈。
按重量份数计，制备本发明所述抗水防晒乳液的原料包括纳米晶0.5～5份，优选为1～5份，更优选为3～5份。本发明通过添加纳米晶可以有效提高抗水防晒乳液的抗水、防晒效果。
在本发明中，所述纳米晶包括埃洛石纳米管和纳米二氧化铈。本发明通过在纳米晶中添加埃洛石纳米管，利用了埃洛石纳米管具有较大的比表面积，能够为纳米二氧化铈提供较多的附着位点，从而避免了纳米二氧化铈颗粒之间的团聚；同时，将含有埃洛石纳米管的纳米晶分散至抗水防晒乳液中时，埃洛石纳米管可以有效吸附在微乳液滴的表面，从而将纳米晶均匀分散至微乳液滴的表面，有效克服了纳米尺度的二氧化铈在乳液中易团聚的问题，进而有效提高了抗水防晒乳液的抗水、防晒效果。
在本发明中，所述纳米晶中的埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比优选为1:9～1:19，更优选为1:12～1:19，最优选为1:15～1:17。本发明通过将纳米晶中的埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比控制在上述范围内，能够保证纳米二氧化铈分散更加充分，更有利于克服纳米二氧化铈的团聚问题。
在本发明中，所述纳米晶的制备方法优选包括以下步骤：
(a)将埃洛石纳米管分散液和硝酸铈溶液混合，得到悬浮液；
(b)将所述步骤(a)得到的悬浮液与过氧化氢溶液混合后进行老化，得到预分散纳米二氧化铈；
(c)将步骤(b)得到的预分散纳米二氧化铈依次进行焙烧和超声分散，得到纳米晶。
本发明优选将埃洛石纳米管分散液和硝酸铈溶液混合，得到悬浮液。
在本发明中，所述埃洛石纳米管分散液的溶剂优选为去离子水。本发明通过选用去离子水作为溶剂，可以避免引入其他杂质，保证抗水防晒乳液具有高的洁净度。
在本发明中，所述埃洛石纳米管分散液的浓度优选为1～5％，更优选为2～3％。本发明对所述埃洛石纳米管分散液的用量没有特殊限定，能够保证埃洛石纳米管分散液的用量在埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比再要求范围内即可。
本发明对获得所述埃洛石纳米管分散液的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的获得分散液的方法将埃洛石纳米管分散于溶剂中即可。本发明对所述埃洛石纳米管的来源没有特殊限定，采用本领域熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述硝酸铈溶液的浓度优选为0.4～0.6mol/L，更优选为0.5mol/L。本发明对硝酸铈溶液的用量没有特殊限定，能够保证添加的硝酸铈溶液的用量使埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比在要求范围内即可。
在本发明中，所述埃洛石纳米管分散液和硝酸铈溶液的混合的操作优选搅拌；本发明对所述搅拌的速率和时间没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌参数能够使硝酸铈溶液混合均匀即可。
在本发明中，所述埃洛石纳米管分散液和硝酸铈溶液的混合的温度优选为55～65℃，更优选为60℃。本发明通过将混合的温度控制在上述范围内，更有利于硝酸铈溶液与埃洛石纳米管分散液快速混合均匀。
在本发明中，所述埃洛石纳米管分散液和硝酸铈溶液的混合的气氛优选为氮气。本发明通过在氮气条件下进行混合，可以避免混合液接触空气而导致杂质夹杂，更有利于保证纳米晶具有更高的洁净度。
得到悬浮液后，本发明优选将所述悬浮液与过氧化氢溶液混合后进行老化，得到预分散纳米二氧化铈。本发明通过加入过氧化氢溶液可以使硝酸铈充分氧化；同时通过老化可以使纳米二氧化铈充分附着在埃洛石纳米管的表面，从而实现对纳米二氧化铈的有效分散。
本发明对所述过氧化氢溶液的浓度和加入量没有特殊限定，能够使所述硝酸铈充分氧化为二氧化铈即可。本发明对所述混合的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合操作能够使悬浮液和过氧化氢溶液混合均匀即可。
在本发明中，所述老化优选在碱性条件下进行，更优选为pH＝9～10。在本发明中，调节所述碱性条件的操作优选为滴加氨水。本发明对所述氨水的浓度和添加量以及所述滴加氨水的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式达到所述碱性条件即可。本发明通过在碱性条件下进行老化，可以使埃洛石纳米管中的硅酸盐组分形成凝胶，从而获得更丰富的空间网状结构，进而使纳米二氧化铈得以充分分散。
在本发明中，所述老化的温度优选为65～75℃，更优选为70℃；所述老化的时间优选为3.5～4.5h，更优选为4h。本发明通过控制老化温度和时间在上述范围内，更有利于纳米二氧化铈在体系中充分扩散，实现与埃洛石纳米管充分接触并混合均匀。
在本发明中，所述老化后还优选包括依次进行的抽滤、去离子水洗涤和85℃恒温干燥。
得到预分散纳米二氧化铈后，本发明优选将预分散纳米二氧化铈依次进行焙烧和超声分散，得到纳米晶。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为450～550℃，更优选为500℃；所述焙烧的时间优选为6～8h，更优选为6.5～7.5h。本发明通过将焙烧温度时间控制在上述范围，更有利于充分去除埃洛石纳米管中吸附的气体，提高纳米二氧化铈的分散性和纳米晶的洁净度。
在本发明中，所述超声分散优选使用去离子水作为溶剂；所述超声分散的的功率优选为230～260W，更优选为250W；所述超声分散的时间优选为25～35min，更优选为30min。本发明通过将超声分散的功率和时间控制在上述范围内，能够进一步提高纳米晶的分散性。
在本发明中，所述超声分散后还优选包括喷雾干燥。本发明对所述喷雾干燥的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的喷雾干燥的操作即可。本发明通过采用喷雾干燥可以进一步提高纳米晶的分散性。
本发明通过采用所述的制备方法制备纳米晶，更有利于克服纳米二氧化铈的团聚问题，从而使含有纳米二氧化铈的纳米晶均匀分散在抗水防晒乳液中，更有利于提高抗水防晒乳液的抗水、防晒效果。
以纳米晶的重量份数计，制备本发明所述抗水防晒乳液的原料包括油相3～6份，优选为3～5份，更优选为3.5～4.5份。本发明通过添加油相并将其含量控制在上述范围内，能够使油相在乳液中呈分散相，更有利于纳米晶均匀附着在分散相的微小液滴表面，从而纳米晶均匀分散的分布于抗水防晒乳液中，更有利于提高抗水防晒乳液的抗水、防晒效果。
在本发明中，所述油相优选为液状石蜡、橄榄油和水杨酸辛酯中的一种或几种的混合物。本发明通过选择上述油相，更有利于形成均匀稳定的抗水防晒乳液。
以纳米晶的重量份数计，制备本发明所述抗水防晒乳液的原料包括水9～19份，优选为12～18份，更优选为15份。本发明通过添加水并将其含量控制在上述范围内，能够在乳液中作为连续相，可以溶解较多助剂，提高抗水防晒乳液流动性。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
以纳米晶的重量份数计，制备本发明所述的抗水防晒乳液的原料包括助悬剂1～6份，优选为2～4份，更优选为3～4份。本发明通过添加助悬剂并将其含量控制在上述范围内，更有利于提高抗水防晒乳液中分散相的分散度并使抗水防晒乳液保持稳定。
在本发明中，所述助悬剂优选为聚乙烯醇、吐温80、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素和透明质酸中的一种或几种的混合物。本发明通过选择上述种类的助悬剂更有利于提高抗水防晒乳液的稳定性，避免纳米晶在抗水防晒乳液中发生沉降。
以纳米晶的重量份数计，制备本发明所述的抗水防晒乳液的原料包括成膜剂0.1～0.6份，优选为0.1～0.4份，更优选为0.2～0.3份。本发明通过添加成膜剂，可以使抗水防晒乳液涂抹在皮肤表面快速形成薄膜，可以有效提高抗水防晒乳液的抗水性，同时薄膜附着在皮肤表面可以有效阻隔紫外线的对皮肤的照射，从而达到良好的防晒效果。
在本发明中，所述成膜剂优选为聚氨酯-34分散液、丙烯酸(酯)类共聚物分散液和聚酯-5中的一种或几种的混合物。本发明通过选择上述种类的成膜剂，可以使抗水防晒乳液具有更好的抗水、防晒效果。在本发明中，所述聚氨酯-34分散液和丙烯酸(酯)类共聚物分散液的溶剂均优选为去离子水；所述聚氨酯-34分散液的固含量优选为40％；所述丙烯酸(酯)类共聚物分散液体固含量优选为30％。
以纳米晶的重量份数计，制备本发明所述的抗水防晒乳液的原料包括保湿剂0～5份，优选为1～4份，更优选为2～3份。本发明通过添加保湿剂可以使抗水防晒乳液在皮肤表面成膜后保持皮肤水润，提高防晒膜层与皮肤的结合力，从而提高抗水防晒乳液的抗水性和持久防晒效果。
在本发明中，所述保湿剂优选为甘油、丙二醇、丁二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物。本发明通过选择上述种类的保湿剂更适用于皮肤表面且挥发性更低，更有利于保持皮肤表面水润并使抗水防晒乳液膜层持久依附在皮肤表面。
本发明提供的抗水防晒乳液，颗粒之间无团聚，在抗水防晒乳液中容易分散，不仅具有良好的紫外线屏蔽效果，还具有良好抗水效果，可抵御汗液的冲涮，在浸水后还可以达到较高的防晒指数。
本发明还提供了上述技术方案所述的抗水防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米晶与油相混合，得到预混油相；
(2)将助悬剂、保湿剂和水混合，得到预混水相；
(3)将所述步骤(1)得到的预混油相和所述步骤(2)得到的预混水相依次进行混合和均质循环，得到初乳剂；
(4)将所述步骤(3)得到的初乳剂和成膜剂混合，得到抗水防晒乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)不分先后顺序。
本发明将纳米晶与油相混合，得到预混油相。
在本发明中，所述纳米晶与油相的混合的操作优选为搅拌；所述搅拌的速率优选为1800～2200rpm，更优选为1900～2100rpm，最优选为2000rpm；所述搅拌的时间优选为2～4min，更优选为3min。本发明通过选择搅拌方式进行混合并将其速率和时间控制在上述范围内，更有利于提高纳米晶和油相的混合均匀性。
本发明将助悬剂、保湿剂和水混合，得到预混水相。
在本发明中，所述助悬剂、保湿剂和水的混合的操作优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率的时间没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌参数能够使助悬剂、保湿剂和水混合均匀即可。
本发明得到预混油相的步骤与得到预混水相的步骤不分先后顺序。
得到预混油相和预混水相后，本发明将所述预混油相和所述预混水相依次进行混合和均质循环，得到初乳剂。
在本发明中，所述预混油相和预混水相的混合的温度优选为45～55℃，更优选为50℃。本发明通过将混合温度控制在上述范围内，可以使油相更好地发生乳化并在水相中形成均匀分散的分散相。
在本发明中，所述预混油相和预混水相的混合的操作优选为搅拌；所述搅拌的速率优选为1800～2200rpm，更优选为1900～2100rpm，最优选为2000rpm；所述搅拌的时间优选为2～4min，更优选为3min。本发明通过采用搅拌的混合方式并将其速率和时间控制在上述范围内，更有利于提高附着有纳米晶的微乳液滴均匀分散在抗水防晒乳液中。
在本发明中，所述均质循环的次数优选为4～8次，更优选为5～7次，最优选为6次。本发明通过进行均质循环并将其循环次数控制上述范围内，更有利于油相在水相中充分形成乳化的小液滴，从而获得稳定且均匀的乳化效果。
在本发明中，所述均质循环的一级压力优选为900～1200bar，更优选为950～1150bar，最优选为1000～1100bar；所述均质循环的二级压力优选为1800～2200bar，更优选为1900～2100bar，最优选为2000bar。本发明通过控制均匀循环的一级压力和二级压力，可以使抗水防晒乳液的微乳液滴粒径更小，从而提高微乳液滴与纳米晶接触的表面积，更有利于提高纳米晶的分散性，同时粒径更小的微乳液滴更加稳定，在涂覆于皮肤表面后可以与皮肤充分接触并形成稳定薄膜，从而达到更好的抗水、防晒效果。
得到初乳剂后，本发明将所述初乳剂和成膜剂混合，得到抗水防晒乳液。
本发明对混合的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合操作使初乳剂和成膜剂混合均匀即可。
本发明提供的制备方法制备得到的抗水防晒乳液具有更好的稳定性、分散性，更有利于克服纳米晶的团聚问题；同时，本发明制备方法简单易行，安全可控，成本更低。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗水防晒乳液，由如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶(埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:14)1.5份、油相(水杨酸辛酯)4份、水(去离子水)15份、助悬剂(聚乙烯醇2.5份、羧甲基纤维素钠0.5份)3份、成膜剂(聚氨酯-34分散液，其溶剂为去离子水，固含量40％)0.2份和保湿剂(甘油)2份。
以上所述抗水防晒乳液的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将纳米晶与油相以2000rpm的搅拌方式混合2min，得到预混油相；
其中，纳米晶的制备方法由以下步骤组成：
(a)将1000mL的埃洛石纳米管分散液(质量浓度为3％，溶剂为去离子水)和4880mL的硝酸铈溶液(浓度为0.5mol/L，溶剂为去离子水)在60℃、氮气氛围条件下以搅拌方式混合，得到悬浮液；
(b)将所述步骤(a)得到的悬浮液与过氧化氢溶液混合后进行在70℃、碱性条件下老化4h，然后依次经过抽滤、去离子水洗涤和85℃恒温干燥，得到预分散纳米二氧化铈；其中，老化的碱性条件为pH＝9(经滴加氨水进行调节)；
(c)将步骤(b)得到的预分散纳米二氧化铈依次进行焙烧和超声分散以及喷雾干燥，得到纳米晶；其中，焙烧温度为500℃，焙烧时间为7h；超声分散功率为250W，超声分散时间为30min。
(2)将助悬剂、保湿剂和水以搅拌方式混合，得到预混水相；
(3)将所述步骤(1)得到的预混油相和所述步骤(2)得到的预混水相依次进行混合和均质循环，得到乳液；其中，混合方式为搅拌，搅拌时间为2000rpm，搅拌时间为2min，混合温度为50℃，均质循环5次(一级压力1000bar，二级压力2000bar)；
(4)将所述步骤(3)得到的乳液和成膜剂混合，得到抗水防晒乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)不分先后顺序。
实施例2
将实施例1中的抗水防晒乳液的原料组成替换为：由如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶(埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:14)1.5份、油相(水杨酸辛酯)4份、水(去离子水)15份、助悬剂(聚乙烯醇2.5份、羧甲基纤维素钠0.5份)3份和保湿剂(甘油)2份。其制备方法采用与实施例1相同的制备方法，制备得到抗水防晒乳液。
实施例3
将实施例1中的抗水防晒乳液的原料组成替换为：由如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶(埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:14)0.5份、油相(水杨酸辛酯)3份、水(去离子水)9份、助悬剂(聚乙烯醇0.5份、羧甲基纤维素钠0.5份)1份、成膜剂(聚氨酯-34分散液，其溶剂为去离子水，固含量40％)0.1份和保湿剂(甘油)1份。其制备方法采用与实施例1相同的制备方法，制备得到抗水防晒乳液。
实施例4
将实施例1中的抗水防晒乳液的原料组成替换为：由如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶(埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:14)5份、油相(水杨酸辛酯)6份、水(去离子水)19份、助悬剂(聚乙烯醇3份、羧甲基纤维素钠3份)6份、成膜剂(聚氨酯-34分散液，其溶剂为去离子水，固含量40％)0.6份和保湿剂(甘油)5份。其制备方法采用与实施例1相同的制备方法，制备得到抗水防晒乳液。
实施例5
将实施例1中的抗水防晒乳液的原料组成替换为：由如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶(埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:14)3份、油相(水杨酸辛酯)3份、水(去离子水)12份、助悬剂(聚乙烯醇2份、羧甲基纤维素钠1份)3份、成膜剂(聚氨酯-34分散液，其溶剂为去离子水，固含量40％)0.4份和保湿剂(甘油)3份。其制备方法采用与实施例1相同的制备方法，制备得到抗水防晒乳液。
对比例1
将实施例1中的抗水防晒乳液的原料组成替换为：由如下重量份数的组分为原料制备得到：油相(水杨酸辛酯)4份、水(去离子水)15份、助悬剂(聚乙烯醇2.5份、羧甲基纤维素钠0.5份)3份、成膜剂(聚氨酯-34分散液，其溶剂为去离子水，固含量40％)0.2份和保湿剂(甘油)2份。其制备方法采用与实施例1相同的制备方法，制备得到抗水防晒乳液。
性能检测
对实施例1和对比例1制备的抗水防晒乳液进行扫描电镜观察，结果如图1所示；其中，图1(A)为对比例1制备的抗水防晒乳液样品的扫描电镜照片，图1(B)为实施例1制备的抗水防晒乳液样品的扫描电镜照片；
由图1可知，图1(A)中对比例1制备的抗水防晒乳液圆整光滑，而图1(B)中实施例1制备的二氧化铈纳米晶抗水防晒乳液的液滴表面有许多纳米晶颗粒均匀附着，说明纳米晶颗粒均匀分散在了乳滴表面，且未出现纳米晶团聚现象。
对本发明实施例1～5和对比例1制备的抗水防晒乳液样品采用SPF-290AS防晒系数分析仪进行防晒指数测试以及浸水后再次进行防晒指数测试，测试结果如表1和图2所示。
表1实施例1～5和对比例1制备的抗水防晒乳液样品的防晒系数检测结果
由表1可知，经防晒效果检测，本发明提供的抗水防晒乳液的防晒指数SPF平均值能够达到27.3～38.8，具有良好的阻隔紫外线的效果。
由图2可知，实施例1～3经浸水后再次进行防晒效果检测其防晒指数SPF平均值仍可达到16.58～36.25，抗水、防晒效果良好。其中，实施例2未加入成膜剂导致进水后防晒指数SPF下降明显，对比例1未加入纳米晶的防晒指数为12.8～13.8，与实施例1相比，防晒指数明显下降。
对实施例1中制备的纳米晶进行透射电镜观察，结果如图3所示。
由图3可知，实施例1中制备的纳米晶为不规则颗粒，粒径为30±5nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗水防晒乳液，由包括如下重量份数的组分为原料制备得到：纳米晶0.5～5份、油相3～6份、水9～19份、助悬剂1～6份、成膜剂0.1～0.6份和保湿剂0～5份；
所述纳米晶包括埃洛石纳米管和纳米二氧化铈；所述纳米晶中的埃洛石纳米管和纳米二氧化铈的质量比为1:12～1:19。
2.根据权利要求1所述的抗水防晒乳液，其特征在于，所述油相为液状石蜡、橄榄油和水杨酸辛酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的抗水防晒乳液，其特征在于，所述助悬剂为聚乙烯醇、吐温80、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素和透明质酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的抗水防晒乳液，其特征在于，所述保湿剂为甘油、丙二醇、丁二醇和聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的抗水防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米晶与油相混合，得到预混油相；
(2)将助悬剂、保湿剂和水混合，得到预混水相；
(3)将所述步骤(1)得到的预混油相和所述步骤(2)得到的预混水相依次进行混合和均质循环，得到初乳剂；
(4)将所述步骤(3)得到的初乳剂和成膜剂混合，得到抗水防晒乳液；
所述步骤(1)和步骤(2)不分先后顺序。
6.根据权利要求5所述的抗水防晒乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的温度为45～55℃。
7.根据权利要求5所述的抗水防晒乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中混合的操作为搅拌，所述搅拌的速率独立地为1800～2200rpm，所述搅拌的时间独立地为2～4min。
8.根据权利要求5所述的抗水防晒乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中均质循环的次数为4～8次。
9.根据权利要求5或8所述的抗水防晒乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中均质循环的一级压力为900～1200bar，均质循环的二级压力为1800～2200bar。
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