CN113671065A - 一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，包括：S1,取高放废液，加入过量萃取剂，以将高放废液中的磷酸三丁酯萃取分离，得到待测样品；S2,配制磷酸三丁酯标准溶液；S3,分别取磷酸三丁酯标准溶液和待测样品进行气相色谱分析检测；S4,根据气相色谱分析检测的结果计算高放废液中磷酸三丁酯的含量。本发明还公开一种测定高放废液中磷酸三丁酯的装置。本发明检测下限低、灵敏度高、准确度高、重现性好，可广泛用于核燃料后处理厂高放废液中微量磷酸三丁酯的含量测定。

Description

一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法及装置
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法及装置。
背景技术
目前，世界上几乎所有的核燃料后处理设施均选用Purex流程,而磷酸三丁酯(TBP)由于具有良好的物理化学性质，被用作Purex流程的萃取剂。但是，由于TBP-煤油与热的浓硝酸和硝酸铀酰溶液反应会生成含重金属的硝化TBP和类似的混合物(红油)，红油在热力学上是不稳定的，积累到一定量可能自催化热裂解而发生爆炸。因此，核燃料后处理工艺过程需要精确测量蒸发浓缩前的高放废液中磷酸三丁酯(TBP)的含量。
然而，核燃料后处理工艺的高放废液体系十分复杂，其放射性可达1012Bq/L以上，硝酸浓度高达4mol/L,且含有NaNO2、Fe(NO3)3、Sr(NO3)2、La(NO3)3、UO2(NO3)2等40多种金属盐，磷酸三丁酯(TBP)的含量很少，不到50mg/L，检测难度大。
现阶段，国内外对磷酸三丁酯(TBP)的检测，常用的方法为气相色谱法和气质谱联用法，比如，中核四零四公司使用气相色谱仪，配制FID检测器，通过内标法测定了中放废液(放射性＜109Bq/L)中的TBP含量，但是，对于高放废液(放射性＞109Bq/L)中的微量磷酸三丁酯，由于放射性高且TBP含量低，且气相色谱仪和气质联用仪由于仪器自身的复杂性和精密性，无法在热室内通过机械手进行操作，目前还没有成熟的分析方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法及装置，检测下限低、灵敏度高、准确度高、重现性好，可广泛用于核燃料后处理厂高放废液中微量磷酸三丁酯的含量测定。
解决本发明技术问题所采用的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其技术方案为：
一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，包括：
S1,取高放废液，加入过量萃取剂，以将高放废液中的磷酸三丁酯萃取分离，得到待测样品；
S2,配制磷酸三丁酯标准溶液；
S3,分别取磷酸三丁酯标准溶液和待测样品进行气相色谱分析检测；
S4,根据气相色谱分析检测的结果计算高放废液中磷酸三丁酯的含量。
优选的是，所述步骤S1具体包括：
萃取：取高放废液，加入正十二烷作为萃取剂，并通入压缩空气进行搅拌，静置，得到萃取液；
稀释：取所述萃取液，加入正十二烷作为稀释剂，并通入压缩空气进行搅拌，静置，取上层清液作为所述待测样品。
优选的是，在所述萃取步骤中，所述高放废液和所述萃取剂的体积比为1：(20-30)。
优选的是，在所述稀释步骤中，所述萃取液和所述稀释剂的体积比为1：(40-100)。
优选的是，所述步骤S2具体包括：
配制标准储备液：准确称量磷酸三丁酯，用所述萃取剂作为溶剂进行稀释和定容，得到标准储备液；
配制标准溶液：准确移取所述标准储备液，再用所述稀释液作为溶剂进行稀释和定容，得到与所述待测样品的浓度处于同一个数量级的磷酸三丁酯标准溶液。
优选的是，所述步骤S3的检测条件为：
采用聚乙二醇极性色谱柱；
进样口温度为300℃；
色谱柱温度的初始温度为80℃，并保持0.5min，然后，先以30℃/min的速度升高至150℃并保持15min，再以10℃/min的速度升高至210℃并保持5min；
采用火焰光度检测器，检测器的温度为280℃；
进样量为1μL，分流比为50:1，载气为高纯氮气；
采用恒流模式，流速为2.5mL/min。
根据本发明的另一个方面，提供一种测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其技术方案为：
一种测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，包括稀释配液仪、萃取容器、收发装置、手套箱、以及气相色谱仪，其中：
所述稀释配液仪具有第一试剂管、第二试剂管、以及第三试剂管，所述第一试剂管用于吸取高放废液至萃取容器中，所述第二试剂管与所述第三试剂管相连通，用于吸取萃取剂至第三试剂管中，第三试剂管用于将第二试剂管吸取的萃取剂转移至所述萃取容器中以对所述高放废液中的磷酸三丁酯进行过饱和萃取，所述第一试剂管还用于将萃取得到的含磷酸三丁酯的萃取液吸取至样品瓶中作为待测样品；
所述手套箱设于热室外，所述收发装置包括第一收发单元和第二收发单元，所述第一单元设于所述热室内，所述第二收发单元设于手套箱内，第一收发单元与第二收发单元通过气动送样管道相连，用于将装有待测样品的样品瓶从热室传输到手套箱内；
所述气相色谱仪设于所述手套箱内，用于对所述待测样品进行气相色谱分析。
优选的是，本装置还包括机械手，所述机械手设于所述热室内，所述稀释配液仪、所述第二试剂管设于所述热室外，所述萃取容器设于所述热室内，所述第一试剂管、所述第三试剂管均穿设于所述热室的墙体上，所述机械手用于移动第一试剂管，以配合稀释配液仪吸取所述高放废液和所述萃取液。
优选的是，还包括稀释容器，所述稀释容器设于所述热室内，所述第一试剂管还用于将所述萃取容器中得到的萃取液吸取至稀释容器中进行稀释，并将稀释后的萃取液吸取至所述样品瓶中作为所述待测样品，所述第二试剂管还用于吸取稀释剂至第三试剂管中，所述第三试剂管还用于将第二试剂管吸取的稀释剂转移至稀释容器中以对稀释容器中的萃取液进行稀释。
优选的是，还包括升降台，所述升降台设于所述热室内，所述萃取容器设于升降台上。
优选的是，所述第一试剂管、所述第二试剂管、以及所述第三试剂管的长度均为2-3m。
本发明的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法及装置，其有益效果如下：
(1)可对高放废液中的磷酸三丁酯含量进行测定，且灵敏度高，检测下限低(最小可达到10-8g/mL)，解决了目前高放废液中微量磷酸三丁酯无法精确分析的难题，可广泛用于核燃料后处理厂等场合；
(2)操作步骤简便，每次分析所需的高放废液的量少(约为10ml)，远低于现有技术中常用的滴定分析(一般为几百毫升)从而使产生放射性废液量少；
(3)通过萃取，避免待测样品中出现硝酸、放射性物质等无机盐干扰物质，抗干扰能力强，准确度高；
(4)重复性好，回收率高。
附图说明
图1为本发明实施例中测定高放废液中微量磷酸三丁酯的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中的气相色谱图；
图3为本发明实施例中单点法基质标定量分析的标注曲线图。
图中：1-萃取剂；2-稀释配液仪；3-第二试剂管；4-第三试剂管；5-第一试剂管；6-第二穿墙套管；7-第一穿墙套管；8-萃取容器；9-升降台；10-台架；11-稀释容器；12-第一收发单元；13-样品瓶；14-气动送样管道；15-气相色谱仪；16-第二收发单元；17-机械手；18-手套箱。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，属于“上”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接也可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本实施例公开一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，包括：
S1,取高放废液，加入过量萃取剂，以将高放废液中的磷酸三丁酯萃取分离，得到待测样品；
S2,配制磷酸三丁酯标准溶液；
S3,分别取磷酸三丁酯标准溶液和待测样品进行气相色谱分析检测；
S4,根据气相色谱分析检测的结果计算高放废液中磷酸三丁酯的含量。
在一些实施方式中，步骤S1具体包括：
萃取：取高放废液，加入正十二烷作为萃取剂(也可以采用其他惰性试剂作为萃取剂，比如，正己烷)，并通入压缩空气进行搅拌，静置，得到萃取液(即上层清液)；
稀释：取萃取液，加入正十二烷作为稀释剂，并通入压缩空气进行搅拌，静置，取上层清液作为所述待测样品。
具体来说，在萃取步骤中，高放废液的用量优选为0.2-1.0ml，高放废液和萃取剂正十二烷的体积比为1：(10-30)，优选为1：19，以确保高放废液中的磷酸三丁酯被萃取剂正十二烷过饱和萃取至正十二烷相内，压缩空气搅拌的时间为5-15min，优选为10min，静置的时间优选为5-15min，优选为10min。
在稀释步骤中，萃取液和稀释剂正十二烷的体积比为1：(40-100)，优选为1：49，以降低萃取液的放射性，压缩空气搅拌的时间优选为5-15min，优选为10min，静置的时间优选为5-15min，优选为10min。
在一些实施方式中，步骤S2具体包括：
配制标准储备液：准确称量磷酸三丁酯，用上述配制待测样品所用的萃取剂(即正十二烷)作为溶剂进行稀释和定容，得到标准储备液；
配制标准溶液：准确移取标准储备液，再用上述配制待测样品所用的稀释剂(即正十二烷)作为溶剂进行稀释和定容，得到与待测样品的浓度处于同一个数量级的磷酸三丁酯标准溶液。
在一些实施方式中，步骤S3的检测条件为：采用聚乙二醇极性色谱柱(简称TG-WAXMS)，其规格为长*内径*固定相涂层液膜厚度为30m*0.32m*0.25μm；进样口温度为300℃；色谱柱温度的初始温度为80℃，并保持0.5min，然后，先以30℃/min的速度升高至150℃并保持15min，再以10℃/min的速度升高至210℃并保持5min；采用火焰光度检测器(即FPD检测器)，检测器的温度为280℃；进样量为1μL，分流比为50:1，载气为高纯氮气(纯度达到99.999％)；采用恒流模式，流速为2.5mL/min。
下面以一组来源于核燃料后处理厂中经Purex流程(普雷克斯核燃料后处理流程)处理得到的模拟高放废液为例，对本实施例方法的过程进行详述，具体如下：
(1)首先，通过机械手17(比如，市售的ZC204机械手)配合稀释配液仪2吸取0.5ml模拟高放废液(其中，硝酸浓度为4mol/L、NaNO2含量为1502mg/L、Fe(NO3)3含量为874mg/L、CsCO3含量为536mg/L、Mo(NO3)6含量为2510mg/L、UO2(NO3)2含量为171mg/L、TBP含量为400mg/L)至烧杯(即萃取容器8)中，定量加入9.5ml正十二烷，并向烧杯中的混合物中通入压缩空气进行搅拌10min，再静置10min，得到上层清液萃取液；然后，通过机械手17配合稀释配液仪2吸取0.5ml萃取液至另一个烧杯(即稀释容器11)中，定量加入24.5ml正十二烷，并向该烧杯中的混合物中通入压缩空气进行搅拌10min，再静置10min，通过机械手17配合稀释配液仪2吸取4ml上层清液至样品瓶13中并通过收发装置输送至手套箱18内用作为气相色谱分析的待测样品a，待测溶液a中的TBP浓度相比于模拟高放废液中的TBP浓度稀释了1000倍为400μg/L。
同理，按表1所示方案，根据步骤(1)配制得到待测样品b、c、d。
表1待测溶液配制方案
a b c d
模拟高放废液用量(ml) 0.5 0.5 0.5 0.5
萃取剂(ml) 9.5 7.5 3.5 1.5
萃取液用量(ml) 0.5 0.5 0.5 0.5
稀释剂(ml) 24.5 124.5 249.5 499.5
(2)首先，准确称量11mg磷酸三丁酯加入到100ml的容量瓶中，用正十二烷作为溶剂进行稀释和定容，得到浓度为110mg/L的标准储备液；然后，准确移取100μl的标准储备液至100ml的容量瓶中，再分别用正十二烷作为溶剂进行稀释和定容，得到浓度为110μg/L的磷酸三丁酯标准溶液。
(3)在手套箱18内通过气相色谱仪15对步骤(1)中制得的待测样品a、b、c、d和步骤(2)中配制的110μg/L标准溶液分别进行气相色谱分析，得到的气相色谱分析图谱如图2所示，其中，曲线a为待测样品a的气相色谱图，曲线b为待测样品b的气相色谱图，曲线c为待测样品c的气相色谱图，曲线d为待测样品d的气相色谱图,e为浓度为110μg/L磷酸三丁酯标准溶液的气相色谱图；
由图2可知，曲线e的峰面积A标＝0.0258，待测样品a的峰面积为Aa＝0.0931，待测样品b的峰面积为Ab样品＝0.0887，待测样品c的峰面积为Ac样品＝0.0465，待测样品d的峰面积为Ad样品＝0.0279，采用单点法基质标定量分析方法(即，通过已知浓度的样品e的峰面积和未知浓度的样品a、b、c、d的峰面积之间的比例关系来计算待测物质的浓度，其标准曲线如图3所示)分析，具体来说:
计算待测样品a中的磷酸三丁酯TBP浓度为Ca＝C标×Aa/A标＝397μg/L，而模拟高放废液经步骤(1)处理后的TBP浓度稀释了1000倍为400μg/L，两者基本一致，也就是说，本实施例方法的分析结果符合性良好，准确度高。
同理,可分别计算出待测样品b、c、d中的TBP浓度，分别为Cb＝378μg/L、Cc＝198μg/L，Cd＝119μg/L。
本实施例的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，有益效果如下：
(1)可对高放废液中的磷酸三丁酯含量进行测定，且灵敏度高，检测下限低(最小可达到10-8g/mL)，解决了目前高放废液中微量磷酸三丁酯无法精确分析的难题，可广泛用于核燃料后处理厂等场合；
(2)操作步骤简便，每次分析所需的高放废液的量少(约为10ml)，远低于现有技术中常用的滴定分析(一般为几百毫升)从而使产生放射性废液量少；
(3)通过萃取，避免待测样品中出现硝酸、放射性物质等无机盐干扰物质，抗干扰能力强，准确度高；
(4)重复性好，回收率高。
实施例2
如图1所示，本实施例公开一种测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，包括稀释配液仪2、萃取容器8、收发装置、手套箱18、以及气相色谱仪15，其中:
稀释配液仪2具有第一试剂管5、第二试剂管3、以及第三试剂管4，第一试剂管5用于吸取高放废液至萃取容器8中，第二试剂管3与第三试剂管4相连通，用于吸取萃取剂至第三试剂管4中，第三试剂管4用于将第二试剂管吸取的萃取剂转移至萃取容器8中以对高放废液中的磷酸三丁酯进行过饱和萃取，第一试剂管5还用于将萃取容器8中萃取得到的含磷酸三丁酯的萃取液吸取至样品瓶13中作为待测样品；
手套箱18设于热室外，收发装置包括第一收发单元12和第二收发单元16，其中，第一收发单元12设于热室内，第二收发单元16设于手套箱18内，第一收发单元12与第二收发单元16通过气动送样管道14相连，用于将装有待测样品的中放样品瓶13从热室传输到手套箱18内，以进行后续的气相色谱分析检测；
气相色谱仪15设于手套箱18内，用于对待测样品进行气相色谱分析。
在一些实施方式中，本装置还包括机械手17，机械手17的夹钳设于热室内，稀释配液仪2、第二试剂管3设于热室外，萃取容器8设于热室内，第一试剂管5、第三试剂管4均穿设于热室的墙体上，机械手17用于移动第一试剂管5，以配合稀释配液仪2吸取高放废液和萃取液。
具体来说，第一试剂管5、第三试剂管4与热室墙体的连接处(穿墙位置)分别设有第一穿墙套管7、第二穿墙套管6，且穿墙位置优选在一定高度处，比如，穿墙位置在比稀释配液仪2高1m左右的位置，这样既可以方便试剂管的布置又可以方便各穿墙套管及各试剂管的检维修、更换。第一试剂管5、第三试剂管4等所有管道的接头均优选采用快速插拔接头，以便进行安装、更换等操作。第一试剂管5、第二试剂管3、以及第三试剂管4应保证足够的长度，以保证移取高放废液、萃取液等料液的过程中实现对放射性样品的足量包容。
本实施例中，第一试剂管5、第二试剂管3、以及第三试剂管4的长度均优选为2-3m。
在一些实施方式中，本装置还包括稀释容器11，稀释容器11设于热室内，第一试剂管5还用于将萃取容器8中得到的萃取液吸取至稀释容器11中进行稀释，并将稀释后的萃取液吸取至样品瓶13中作为所述待测样品，第二试剂管3还用于吸取稀释剂至第三试剂管4中，第三试剂管4还用于将第二试剂管3吸取的稀释剂转移至稀释容器11中以对稀释容器11中的萃取液进行稀释。
本实施例中，本装置还包括搅拌机构(图中未示出)，搅拌机构包括压缩空气供应设备和导气管，导气管的一端与压缩空气供应设备相连，其另一端用于伸入到萃取容器8/稀释容器11中的液面以下位置，以将压缩空气通入到萃取容器8/稀释容器11中实现压缩空气搅拌。
在一些实施方式中，本装置还包括升降台9，升降台9设于热室内，萃取容器8设于升降台9上，以便对萃取容器8的高度进行调整，使之处于热室内的光线好和操作便利的位置，从而方便机械手操作。
在一些实施方式中，本装置还包括台架10，台架10设于热室内，稀释容器11设于台架10上。
下面以来源于核燃料后处理厂中经Purex流程(普雷克斯核燃料后处理流程)处理得到的模拟高放废液为例，对本实施例装置的工作工程进行详述，具体如下：
采用机械手17(比如，市售的ZC204机械手)配合稀释配液仪2来移取料液，其中，通过第一试剂管5吸取0.5ml模拟高放废液(其中，硝酸浓度为4mol/L、NaNO2含量为1502mg/L、Fe(NO3)3含量为874mg/L、CsCO3含量为536mg/L、Mo(NO3)6含量为2510mg/L、UO2(NO3)2含量为171mg/L、TBP含量为400mg/L)至烧杯(即萃取容器8)中，并通过第二试剂管3和第三试剂管4定量加入9.5ml正十二烷，并通过搅拌机构向烧杯中的混合物中通入压缩空气进行搅拌10min，再静置10min，得到上层清液萃取液，然后，通过第一试剂管5吸取0.5ml萃取液至另一个烧杯(即稀释容器11)中，并通过第二试剂管3和第三试剂管4定量加入24.5ml正十二烷，并通过搅拌机构向该烧杯中的混合物中通入压缩空气进行搅拌10min，再静置10min，再通过第一试剂管5吸取4ml上层清液至样品瓶13中作为待测样品，并通过第一收发单元将装有待测样品的样品瓶13输送至手套箱18内的第二收发单元16，再在手套箱18内采用气相色谱仪15对样品瓶13中的待测样品进行气相色谱分析检测。
本实施例的测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，可用于实施例1所述的方法，具有以下优点：
(1)可对高放废液中的磷酸三丁酯含量进行测定，且灵敏度高，检测下限低(最小可达到10-8g/mL)，解决了目前高放废液中微量磷酸三丁酯无法精确分析的难题，可广泛用于核燃料后处理厂等场合；
(2)操作步骤简便，每次分析所需的高放废液的量少(约为10ml)，远低于现有技术中常用的滴定分析(一般为几百毫升)从而使产生放射性废液量少；
(3)通过萃取，避免待测样品中出现硝酸、放射性物质等无机盐干扰物质，抗干扰能力强，准确度高；
(4)重复性好，回收率高。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，包括：
S1,取高放废液，加入过量萃取剂，以将高放废液中的磷酸三丁酯萃取分离，得到待测样品；
S2,配制磷酸三丁酯标准溶液；
S3,分别取磷酸三丁酯标准溶液和待测样品进行气相色谱分析检测；
S4,根据气相色谱分析检测的结果计算高放废液中磷酸三丁酯的含量。
2.根据权利要求1所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
萃取：取高放废液，加入正十二烷作为萃取剂，并通入压缩空气进行搅拌，静置，得到萃取液；
稀释：取所述萃取液，加入正十二烷作为稀释剂，并通入压缩空气进行搅拌，静置，取上层清液作为所述待测样品。
3.根据权利要求2所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述高放废液和所述萃取剂的体积比为1：(20-30)。
4.根据权利要求2所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，在所述稀释步骤中，所述萃取液和所述稀释剂的体积比为1：(40-100)。
5.根据权利要求1所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
配制标准储备液：准确称量磷酸三丁酯，用所述萃取剂作为溶剂进行稀释和定容，得到标准储备液；
配制标准溶液：准确移取所述标准储备液，再用所述稀释液作为溶剂进行稀释和定容，得到与所述待测样品的浓度处于同一个数量级的磷酸三丁酯标准溶液。
6.根据权利要求1所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，所述步骤S3的检测条件为：
采用聚乙二醇极性色谱柱；
进样口温度为300℃；
色谱柱温度的初始温度为80℃，并保持0.5min，然后，先以30℃/min的速度升高至150℃并保持15min，再以10℃/min的速度升高至210℃并保持5min；
采用火焰光度检测器，检测器的温度为280℃；
进样量为1μL，分流比为50:1，载气为高纯氮气；
采用恒流模式，流速为2.5mL/min。
7.一种测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其特征在于，包括稀释配液仪(2)、萃取容器(8)、收发装置、手套箱(18)、以及气相色谱仪(15)，
所述稀释配液仪具有第一试剂管(5)、第二试剂管(3)、以及第三试剂管(4)，所述第一试剂管用于吸取高放废液至萃取容器中，所述第二试剂管与所述第三试剂管相连通，用于吸取萃取剂至第三试剂管中，第三试剂管用于将第二试剂管吸取的萃取剂转移至所述萃取容器中以对所述高放废液中的磷酸三丁酯进行过饱和萃取，所述第一试剂管还用于将萃取得到的含磷酸三丁酯的萃取液吸取至样品瓶(13)中作为待测样品；
所述手套箱设于热室外，所述收发装置包括第一收发单元(12)和第二收发单元(16)，所述第一单元设于所述热室内，所述第二收发单元设于手套箱内，第一收发单元与第二收发单元通过气动送样管道(14)相连，用于将装有待测样品的样品瓶从热室传输到手套箱内；
所述气相色谱仪设于所述手套箱内，用于对所述待测样品进行气相色谱分析。
8.根据权利要求7所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其特征在于，还包括机械手(17)，所述机械手设于所述热室内，
所述稀释配液仪、所述第二试剂管设于所述热室外，所述萃取容器设于所述热室内，所述第一试剂管、所述第三试剂管均穿设于所述热室的墙体上，所述机械手用于移动第一试剂管，以配合稀释配液仪吸取所述高放废液和所述萃取液。
9.根据权利要求8所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其特征在于，还包括稀释容器(11)，
所述稀释容器设于所述热室内，所述第一试剂管还用于将所述萃取容器中得到的萃取液吸取至稀释容器中进行稀释，并将稀释后的萃取液吸取至所述样品瓶中作为所述待测样品，所述第二试剂管还用于吸取稀释剂至第三试剂管中，所述第三试剂管还用于将第二试剂管吸取的稀释剂转移至稀释容器中以对稀释容器中的萃取液进行稀释。
10.根据权利要求8所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其特征在于，还包括升降台(9)，
所述升降台设于所述热室内，所述萃取容器设于升降台上。
11.根据权利要求8所述的测定高放废液中磷酸三丁酯的装置，其特征在于，所述第一试剂管、所述第二试剂管、以及所述第三试剂管的长度均为2-3m。
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