CN113667916A - 一种深过冷处理gh605高温合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深过冷处理GH605高温合金及其制备方法，该合金制备方法包括如下过程：将原始态GH605合金样品置入石英试管并放入净化剂；将石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，将腔室内抽真空并充入Ar气体；调节加热温度与红外测温仪位置，使实时测量温度与合金样品温度保持一致，待净化剂充分熔化并包覆合金样品后，将合金样品过热至高于合金样品的液相线温度100K–250K并保温，实时观测合金熔体状态；待发生再辉现象后，判断合金样品的过冷度是否达到过冷度50K以上的要求，若满足要求则让合金样品自然冷却至室温。本发明采用熔体过冷处理，调控凝固及后续相的析出，获得大过冷度且显微硬度相比原始态提升60.4％‑66.7％的合金。

Description

一种深过冷处理GH605高温合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，尤其涉及一种深过冷处理GH605高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是指能在600℃以上，具备抗氧化和抗腐蚀性能，并在一定应力作用下可长期工作的一类金属材料。高温合金既是航空、航天发动机，及关键热端部件的使用材料，又是石油、化工等工业部门所需的高温耐蚀材料。现阶段，高温合金种类繁多，按主元素分，常见的高温合金分为：镍基、铁基、以及钴基高温合金。与镍基、铁基高温合金相比，钴基高温合金抗剪切能力好，热疲劳、蠕变性能强、同时又具备良好的抗热腐蚀性能，因此广泛应用于对蠕变、疲劳要求高的紧固件、燃烧室、甚至涡轮增压器等关键零部件。近些年来，通过对航空发动机中，钴基高温合金关键零部件进行损伤分析，人们发现，磨损导致的微裂纹形核以及开裂是主要的失效因素。因此提高钴基高温合金的抗磨损能力，是提高航空发动服役寿命的关键因素。
提高抗磨损能力的关键手段可从两个方面入手，其一：在磨损接触面注入润滑剂，这种方法无疑对零件的组合、封装提出了更高的要求；其二，增加零部件的表面硬度，这种方法从原材料入手，增加了合金的抗磨性，无疑更具有普适性。现阶段，常见的增加GH605高温合金表面硬度的方法主要有喷丸、镀硬质涂层等，但是其处理效果往往不能达到预期，无法得到所需硬度的GH605高温合金。
发明内容
本发明提供了一种深过冷处理GH605高温合金及其制备方法，本发明提供的深过冷处理方法其特点是操作简单，且能够使GH605高温合金硬度提升明显。其中，GH605牌号合金化学组成如下表所示：
表1 GH605牌号合金化学成分表(GB/T 14992-2005)
Figure BDA0003234762680000011
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
本发明第一方面提供一种深过冷处理GH605高温合金，所述深过冷处理GH605高温合金为表面光洁且显微硬度相比原始态提升60.4％-66.7％的合金。
作为本发明的进一步说明，所述深过冷处理GH605高温合金的网状第二相为Co(W,Cr)-Laves相，具有面心立方晶体结构。
本发明第二方面提供一种上述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原始态GH605合金样品置入石英试管并在样品上方放入一定量的净化剂；
步骤2：将装有样品的石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，然后将所述感应炉腔室内抽真空并充入高纯Ar气体；
步骤3：启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度，排出所述净化剂中存在水分和气泡；此时启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度，该温度随时间的变化曲线传输至电脑端用于过冷曲线的分析；
步骤4：在步骤3的温度下保温5-20min，待气泡充分排出后继续加热功率至所述合金样品熔化，继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度100K–250K并保温一段时间，保温过程中实时观测合金熔体状态；
步骤5：待保温完成后关闭加热电源，所述合金样品开始降温，并持续观测电脑端所述温度随时间的变化曲线，待发生再辉现象后迅速判断所述合金样品的过冷度有没有达到过冷度50K以上的要求，若满足要求则让所述合金样品自然冷却至室温，若不满足要求，则继续进行步骤4，最终实现满足要求的过冷度。
作为本发明的进一步说明，所述制备方法还包括在步骤1之前将石英试管和从GH605母合金铸锭上切下来重约4g的原始态GH605合金样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后吹干。
作为本发明的进一步说明，所述净化剂的配比如下：5％-15％的NaSiO3粉末，75％-95％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物；其中，Na2B4O7与B2O3的比例为1:4。
作为本发明的进一步说明，步骤2中将所述腔室内抽真空并充入高纯Ar气体具体包括：
先后利用机械泵和分子泵将所述感应炉腔室内的真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa；重复抽真空和充气操作以保证所述感应炉腔室内的真空度。
作为本发明的进一步说明，步骤3中启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度具体包括：
将红外测温仪打开，并调整探头位置，使所述探头对准所述石英试管中的熔体位置，用以实时检测所述合金样品的温度。
作为本发明的进一步说明，步骤4中将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度100K–250K后的保温时间优选为5min。
作为本发明的进一步说明，所述石英试管为可稳定耐受1700℃的透明玻璃管。
作为本发明的进一步说明，为获取不同程度的形核过冷度，可通过在步骤4-步骤5的循环实验过程中改变合金熔体的保温时间、过热温度等参数调节熔体状态，进而获得所需不同过冷度状态的GH605合金样品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明针对GH605高温合金，仅仅采用简单的熔体过冷处理，调控凝固过程及后续相的析出，可获得大的过冷度(ΔT＝166.7℃-347.5℃)、表面光洁且显微硬度相比原始态提升近60.4％-66.7％的合金。本发明提供的处理方法可降低能耗，同时提升高温合金的显微硬度等性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的样品深过冷凝固曲线及原始态GH605合金照片；
图2中(a)为原始态GH605合金组织，(b)为经过实施例1深过冷处理后GH605合金组织；
图3为采用Fib技术制备TEM样品(a)为聚焦离子束切割区域示意图，(b)为逐层减薄的区域截面；
图4中(a)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织的网状第二相TEM图片；(b)和(c)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织网状第二相分别在
Figure BDA0003234762680000031
和[012]晶轴下选区电子衍射斑点；(d)和(e)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织的网状第二相的成分能谱图以及元素组成表；
图5为经过实施例1深过冷处理后GH605合金以及原始态GH605合金纳米压痕测试曲线；
图6为本发明实施例2制备的样品深过冷凝固曲线及原始态GH605合金照片；
图7中(a)为原始态GH605合金组织，(b)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织；
图8为采用Fib技术制备TEM样品(a)为聚焦离子束切割区域示意图，(b)为逐层减薄的区域截面；
图9中(a)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织的网状第二相TEM图片；(b)和(c)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织网状第二相分别在
Figure BDA0003234762680000041
和[012]晶轴下选区电子衍射斑点；(d)和(e)为经过实施例2深过冷处理后GH605合金组织的网状第二相的成分能谱图以及元素组成表；
图10为经过实施例2深过冷处理后GH605合金以及原始态GH605合金纳米压痕测试曲线。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种深过冷处理GH605高温合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将石英试管和母合金铸锭上切下来重约4g的样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后用吹风机吹干，随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.3g的净化剂，净化剂的配比为10％的NaSiO3粉末，90％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中，Na2B4O7与B2O3比例为1:4。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应，同时可防止高温样品氧化，提高样品的表面光洁度。
第二步，将石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，先后利用机械泵和分子泵将腔室真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa。重复抽真空和充气操作以保证腔室内的真空度。
第三步，启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于净化剂的熔点但低于合金的熔点或液相线温度，如900℃，排除净化剂中存在水分和气泡。此时将红外测温仪打开，并调整探头位置，使之对准试管中的熔体位置，用以实时检测合金温度，该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析。
第四步，在900℃下保温5min，待气泡充分排出后继续加热功率至合金块体熔化，将熔融玻璃包覆的合金试样过热至高于合金液相温度130K(如图1中所示，约1530℃)并保温5min，保温过程中实时观测合金熔体状态。
第五步，保温完成后关闭加热电源，合金试样开始降温，并持续观测电脑端的温度随时间的变化曲线，如图1所示，发生再辉现象时，合金过冷度约为166.7℃(合金液相线温度Tm＝1411.0℃与形核温度TN＝1244.3℃之差)，实现大过冷，则让样品自然冷却至室温。
将原始态GH605合金及实施例1深过冷处理后得到的GH605合金样品进行SEM、TEM组织表征，以及显微硬度、纳米压痕性能测试，结果如下：
如图2所示，原始态GH605合金由单相γ-Co组成，晶粒内部以及晶界处分布着少量的球形碳化物。而经过实施例1深过冷处理后的GH605合金中γ-Co基体晶粒尺寸明显减小，并且大量的网状第二相、并且彼此交叉排列。
如图3所示，采用FIB技术对网状第二相进行TEM样品制备，用于表征晶体结构与元素组成。TEM表征结果如图4所示，从中可知深过冷后得到了网状第二相为Co(W,Cr)-Laves相，具有面心立方晶体结构。
如表2所示，对原始态GH605合金在室温进行维氏硬度测试，取10个点，平均值为308HV，而经过实施例1的深过冷处理后，GH605合金的平均硬度值升高至494HV。
表2
Figure BDA0003234762680000051
Figure BDA0003234762680000061
如图5所示，对原始态GH605合金样品、实施例1深过冷处理后的GH605合金样品进行纳米压痕测试，当载荷同为10000μN时，原始态合金基体位移为260nm，而深过冷处理后，合金基体位移为233nm，Laves相位移为218nm。这进一步证明了硬度大小顺序：深过冷处理后Laves相>深过冷处理后合金基体>原始态合金基体。因此，通过深过冷处理，得到了大硬度的Laves相，以及大硬度的合金基体，二者共同作用下，使得深过冷处理后合金的整体硬度，大于原始态。
实施例2
一种深过冷处理GH605高温合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将石英试管和母合金铸锭上切下来重约4g的样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后用吹风机吹干，随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.3g的净化剂，净化剂的配比为8％的NaSiO3粉末，92％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中，Na2B4O7与B2O3比例为1:4。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应，同时可防止高温样品氧化，提高样品的表面光洁度。
第二步，将石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，先后利用机械泵和分子泵将腔室真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa。重复抽真空和充气操作以保证腔室内的真空度。
第三步，启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于净化剂的熔点但低于合金的熔点或液相线温度，如850℃，排除净化剂中存在水分和气泡。此时将红外测温仪打开，并调整探头位置，使之对准试管中的熔体位置，用以实时检测合金温度，该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析。
第四步，在850℃下保温15min，待气泡充分排出后继续加热功率至合金块体熔化，将熔融玻璃包覆的合金试样过热至高于合金液相温度150K(如图6所示，约1550℃)并保温15min，保温过程中实时观测合金熔体状态。
第五步，保温完成后关闭加热电源，合金试样开始降温，并持续观测电脑端的温度随时间的变化曲线，如图6所示，发生再辉现象时，合金过冷度约为347.5℃(合金液相线温度Tm＝1437.7℃与形核温度TN＝1090.2℃之差)，实现大过冷，则让样品自然冷却至室温。
将原始态GH605合金及实施例2深过冷处理后得到的GH605合金样品进行SEM、TEM组织表征，以及显微硬度、纳米压痕性能测试，结果如下：
如图7所示，原始态GH605合金由单相γ-Co组成，晶粒内部以及晶界处分布着少量的球形碳化物。而经过实施例2深过冷处理后的GH605合金中γ-Co基体晶粒尺寸明显减小，并且大量的网状第二相、并且彼此交叉排列。
如图8所示，采用FIB技术对网状第二相进行TEM样品制备，用于表征晶体结构与元素组成。TEM表征结果如图9所示，从中可知经过实施例2深过冷后得到了网状第二相为Co(W,Cr)-Laves相，具有面心立方晶体结构。
如表3所示，对原始态GH605合金在室温进行维氏硬度测试，取10个点，平均值为308HV，而经过实施例2的深过冷处理后，平均硬度值升高至513.5HV。
表3
Figure BDA0003234762680000071
Figure BDA0003234762680000081
如图10所示，对原始态GH605合金样品、实施例2深过冷处理后的GH605合金样品进行纳米压痕测试，当载荷同为10000μN时，原始态合金基体位移为260nm，而深过冷处理后，合金基体位移为230nm，Laves相位移为218nm。这进一步证明了硬度大小顺序：深过冷处理后Laves相>深过冷处理后合金基体>原始态合金基体。因此，通过深过冷处理，得到了大硬度的Laves相，以及大硬度的合金基体，二者共同作用下，使得深过冷处理后合金的整体硬度，大于原始态。
实施例3
一种深过冷处理GH605高温合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将石英试管和母合金铸锭上切下来重约4g的样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后用吹风机吹干，随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.3g的净化剂，净化剂的配比为5％的NaSiO3粉末，95％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中，Na2B4O7与B2O3比例为1:4。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应，同时可防止高温样品氧化，提高样品的表面光洁度。
第二步，将石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，先后利用机械泵和分子泵将腔室真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa。重复抽真空和充气操作以保证腔室内的真空度。
第三步，启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于净化剂的熔点但低于合金的熔点或液相线温度，如800℃，排除净化剂中存在水分和气泡。此时将红外测温仪打开，并调整探头位置，使之对准试管中的熔体位置，用以实时检测合金温度，该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析。
第四步，在800℃下保温20min，待气泡充分排出后继续加热功率至合金块体熔化，将熔融玻璃包覆的合金试样过热至高于合金液相温度100K，并保温5min，保温过程中实时观测合金熔体状态。
第五步，保温完成后关闭加热电源，合金试样开始降温，并持续观测电脑端的温度随时间的变化曲线，发生再辉现象时，合金过冷度约为166.7℃(合金液相线温度Tm＝1411.0℃与形核温度TN＝1244.3℃之差)，实现大过冷，则让样品自然冷却至室温。
实施例4
一种深过冷处理GH605高温合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将石英试管和母合金铸锭上切下来重约4g的样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后用吹风机吹干，随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.3g的净化剂，净化剂的配比为15％的NaSiO3粉末，85％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中，Na2B4O7与B2O3比例为1:4。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应，同时可防止高温样品氧化，提高样品的表面光洁度。
第二步，将石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，先后利用机械泵和分子泵将腔室真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa。重复抽真空和充气操作以保证腔室内的真空度。
第三步，启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于净化剂的熔点但低于合金的熔点或液相线温度，如1000℃，排除净化剂中存在水分和气泡。此时将红外测温仪打开，并调整探头位置，使之对准试管中的熔体位置，用以实时检测合金温度，该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析。
第四步，在1000℃下保温5min，待气泡充分排出后继续加热功率至合金块体熔化，将熔融玻璃包覆的合金试样过热至高于合金液相温度250K并保温5min，保温过程中实时观测合金熔体状态。
第五步，保温完成后关闭加热电源，合金试样开始降温，并持续观测电脑端的温度随时间的变化曲线，发生再辉现象时，合金过冷度约为347.5℃(合金液相线温度Tm＝1437.7℃与形核温度TN＝1090.2℃之差)，实现大过冷，则让样品自然冷却至室温。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种深过冷处理GH605高温合金，其特征在于，所述深过冷处理GH605高温合金为表面光洁且显微硬度相比原始态提升60.4％-66.7％的合金。
2.根据权利要求1所述的深过冷处理GH605高温合金，其特征在于，所述深过冷处理GH605高温合金的网状第二相为Co(W,Cr)-Laves相，具有面心立方晶体结构。
3.一种权利要求1或2所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将原始态GH605合金样品置入石英试管并在样品上方放入一定量的净化剂；
步骤2：将装有样品的石英试管置于感应炉腔室的高频感应加热线圈内，然后将所述感应炉腔室内抽真空并充入高纯Ar气体；
步骤3：启动高频感应加热电源，首先缓慢调节功率加热温度至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度，排出所述净化剂中存在水分和气泡；此时启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度，该温度随时间的变化曲线传输至电脑端用于过冷曲线的分析；
步骤4：在步骤3的温度下保温5-20min，待气泡充分排出后继续加热功率至所述合金样品熔化，继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度100K–250K并保温一段时间，保温过程中实时观测合金熔体状态；
步骤5：待保温完成后关闭加热电源，所述合金样品开始降温，并持续观测电脑端所述温度随时间的变化曲线，待发生再辉现象后迅速判断所述合金样品的过冷度有没有达到过冷度50K以上的要求，若满足要求则让所述合金样品自然冷却至室温，若不满足要求，则继续进行步骤4，最终实现满足要求的过冷度。
4.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在步骤1之前将石英试管和从GH605母合金铸锭上切下来重约4g的原始态GH605合金样品放入酒精溶液中用超声波清洗机振荡洗涤，清洗完毕后吹干。
5.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，所述净化剂的配比如下：5％-15％的NaSiO3粉末，75％-95％的Na2B4O7与B2O3粉末混合物；其中，Na2B4O7与B2O3的比例为1:4。
6.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，步骤2中将所述腔室内抽真空并充入高纯Ar气体具体包括：
先后利用机械泵和分子泵将所述感应炉腔室内的真空度抽至5×10-3Pa，然后充入高纯Ar气体至5×10-2MPa；重复抽真空和充气操作以保证所述感应炉腔室内的真空度。
7.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，步骤3中启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度具体包括：
将红外测温仪打开，并调整探头位置，使所述探头对准所述石英试管中的熔体位置，用以实时检测所述合金样品的温度。
8.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，步骤4中将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度100K–250K后的保温时间优选为5min。
9.根据权利要求3所述的深过冷处理GH605高温合金的制备方法，其特征在于，所述石英试管为可稳定耐受1700℃的透明玻璃管。
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