CN113667797B - 一种高饱和磁感非晶纳米晶材料及其热处理装置和方法 - Google Patents

一种高饱和磁感非晶纳米晶材料及其热处理装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种高饱和磁感非晶纳米晶材料及其热处理装置和方法，针对现有技术中的问题，提供方案如下：一种高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，包括固定支架，设置在固定支架上的气缸，连接气缸的热沉，位于热沉下方的传动装置以及控制器，热沉上设有凹槽，凹槽内设有加热元件；传动装置上设有用于承载非晶基材的陶瓷底座；当传动装置将陶瓷底座传送至热沉的正下方时，控制器控制气缸伸出，直至热沉的下表面与陶瓷底座相抵触，使得热沉的热量传递给非晶基材和陶瓷底座，以实现对非晶基材的加热。限位开关有效控制非晶基材的流水线化生产，并通过温度控制模块保证非晶基材受热均匀；本发明还提供了改装置的使用方法，使得非晶基材受热均匀。

Description

一种高饱和磁感非晶纳米晶材料及其热处理装置和方法
技术领域
本发明属于热处理技术领域，具体涉及一种高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置与方法。
背景技术
铁基非晶合金作为一种新型节能材料，相对于传统软磁材料，因为拥有低矫顽力Hc，低损耗Pc，高磁导率ue以及较高的饱和磁化强度Ms等优点而受到广泛的关注。其优异的软磁性能使得铁基非晶纳米晶有望广泛应用于传感器、变压器、开关电源以及微型电子设备上。
市场上现存的铁基非晶纳米晶因为饱和磁感应强度相对较低，导致产品的体积较大，为了获得更高的饱和磁感应强度，使得产品往轻量化、小型化转变，人们开始研究高铁含量的高饱和磁感非晶纳米晶。
高饱和磁感纳米晶材料由于能量传输密度高和节能环保等优势，在电力、电子领域具有重要应用价值。该类合金带材通常由熔融母合金采用熔体快淬技术制备成非晶薄带，再经热处理工艺调控合金的精细组织结构，使合金在非晶基体上析出单一的磁性a-Fe相转变为非晶/纳米晶双相结构，而高铁含量的铁基非晶合金在热处理过程中磁性a-Fe相的析出与长大十分迅速，控制难度较大。因此，寻求有效的热处理工艺显的尤为重要。
热处理工艺一般包括控制升温速率、保温时间和降温速率三个部分，现有的热处理工艺一般都是在惰性气体或者真空环境下进行。这种热处理的加热方式主要是依靠气体分子碰撞或者热辐射的方式传热，加热速率有限。而高铁含量的铁基非晶纳米晶合金在热处理过程中磁性a-Fe相的析出与长大十分迅速，若采用现有的热处理工艺，由于受热不均匀，将容易导致纳米颗粒快速长大且不均匀分布，从而造成其矫顽力大和低塑性(脆性)的问题，不利于获得优异软磁性能的铁基非晶纳米晶合金。
公开号为JP2016153914A的日本专利公开了一种在高饱和磁化强度和低矫顽力之间具有良好平衡的软磁性材料的制造方法。一种软磁材料的制造方法，其包括：制备具有由组成式1或组成式2表示的组成同时包含非晶相的合金；和并以10℃/秒或更高的加热速率加热合金，随后将合金保持在等于或大于结晶起始温度但低于Fe-B化合物形成起始温度的温度下保持0-80秒。该方法将快淬制备的非晶前驱体压于两块预热至热处理温度的铜制热沉中间，从而达到了获取高加热速率的目的，但该方法由于双面加热难以实现纳米晶带材的连续自动传入，操作不方便，无法实现带材的连续生产。
针对现有技术的不足，亟需设计一种高饱和磁感非晶纳米晶的热处理方法与设备，以解决非晶带材前驱体不能高加热速率等温热处理，且连续自动化流水线式生产的问题。
发明内容
本发明提供一种高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，该热处理装置能够实现对非晶基材的快速升温，保温过程非晶基材内部温度均匀，且连续自动化的进行热处理。
一种高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，包括：
固定支架；
气缸，设置在所述固定支架上；
热沉，连接所述气缸，所述热沉上设有凹槽，所述凹槽内设有加热元件；
传动装置，位于所述热沉下方，其上设有用于承载非晶基材的陶瓷底座；
控制器，分别连接所述气缸、所述加热元件和所述传动装置，能够控制所述气缸伸缩、所述传动装置启停以及控制所述热沉的加热温度；
当所述传动装置将一陶瓷底座传送至所述热沉的正下方时，所述控制器控制所述气缸伸出，直至所述热沉的下表面与所述陶瓷底座相抵触，使得所述热沉的热量传递给所述非晶基材和所述陶瓷底座，以实现对所述非晶基材的加热。
通过限位开关和传动开关协同作用下，能够对非晶基体连续的进行热处理，通过温度控制器的控制热沉的温度在热处理前上升至预定的热处理温度，并保持温度稳定，分布均匀，使得非晶材料受热均匀，避免非晶材料部分区域过热现象出现。
进一步地，所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，还包括耐火外壳和平衡件，所述热沉位于所述耐火外壳内，所述热沉的上部与所述耐火外壳相连，所述平衡件位于所述气缸与所述耐火外壳之间。
通过在气缸与热沉之间设置平衡件，已调节热沉的位置，确保热沉与底面保持水平，通过在热沉外部包裹耐火外壳，以减少热沉向环境中散发热量。
进一步地，所述凹槽设置在所述热沉的中间部位。在热沉上、下部分之间设有加热元件，使得加热元件均匀往复穿过热沉上下两部之间，以保证热沉受热均匀。
进一步地，所述热沉内设有3-5个温度感应元件，所述温度感应元件位于距离热沉下表面0-5mm区域内，并与所述控制器相连，以保证能够准确的测量热沉内部各个部位的温度，为温度控制器提供准确的测量温度数据。
所述控制器能够设定所述热沉的温度、接收所述温度感应元件传输的测量数据、实时比较设定温度和接收的测量温度，将数据分析处理后形成的温度控制指令控制加热元件。
所述的热沉材料与非晶基材的热质量比为500-10000，这保证了在非晶基材升温的过程中，热沉本身的温度不因传热给非晶基材而发生明显下降；在非晶基材晶化放热的过程中，放出热量回流入热沉也不会导致热沉温度明显上升，从而达到保证温度稳定性的目的。
进一步地，所述的热沉材料为紫铜、铬锆铜合金，所述陶瓷材料为硅酸铝陶瓷、氧化锆陶瓷中的一种。
进一步地，所述固定支架上设有与一计时器连动的第一限位开关和与传动装置连动的第二限位开关，所述热沉上方设有平衡板，所述平衡板上设有一伸出端，所述伸出端朝向所述第一限位开关，当所述热沉下降直至所述热沉的下表面与所述陶瓷底座相抵触时，所述伸出端触碰所述第一限位开关，并连动所述计时器开始计时；当计时结束后控制器控制气缸收缩使得热沉上升，所述第一限位开关被释放；所述第二限位开关与陶瓷底座等高，当陶瓷底座位于所述热沉正下方时，所述第二限位开关被触发并发出信号，使得所述传动装置停止工作，以保证陶瓷底座位于所述热沉的正下方。
进一步地，所述传动装置内还设有传动开关，所述传动开关与所述计时器信号连接，当计时器发送计时结束的信号时，所述传动开关启动，使得所述传动装置启动。当陶瓷基座离开气缸正下方时，第二限位开关被重置，可被再次触发。
本发明还提供了所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的方法，包括：
(1)熔炼原材料，通过熔体快淬技术得到非晶合金前驱体；
(2)将非晶合金前驱体切割成指定形状得到非晶基材，将所述非晶基材放到陶瓷底座上；
(3)打开温度控制器、温度感应元件，加热热沉；
(4)通过传动装置将陶瓷底座上的非晶基材传送到所述热沉正下方，控制气缸下压，直至所述热沉与所述陶瓷底座抵触，使得热量从所述热沉传递至所述陶瓷底座上，并开始计时；
(5)当计时结束后，控制所述气缸收缩，使得所述热沉离开所述陶瓷底座，此时控制所述传动装置工作直至下一个陶瓷底座位于所述热沉正下方，以便连续生产。
通过第二限位开关和计时器控制传动装置的传动过程，通过电磁阀控制气缸的下压和收回，通过第一限位开关和计时器控制非晶材料的热处理过程，以达到快速升温，且连续的热处理过程。
进一步地，步骤(3)中，所述的加热温度为450-700℃，步骤(5)中，所述的计时时间为1-10s，所述的步骤(3)得到的加热热沉与陶瓷底座抵触的压力为5×103-5×105Pa。
通过合适的加热温度和计时时间，保证非晶材料形成大量的晶粒，在晶体长大的过程中，产生的热量能够通过热沉的热传递传递出去，达到10-15s的温度稳定时间，防止非晶基材过烧或过热，导致晶粒过大的现象出现，压力的作用是保证热沉与非晶基材以及陶瓷底座之间的充分接触，使热传递通过接触传导方式发生，从而确保高加热速率。
本发明还提供利用所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的方法制备高饱和磁感非晶那纳米晶材料，所述的高饱和磁感非晶那纳米晶材料的饱和磁感为1.6-2.0T，晶体尺寸为15-25nm，矫顽力为20A/m以下。
本发明与现有技术相比，有益效果为：
(1)本发明通过限位开关有效控制非晶基材的流水线化生产，并通过温度控制模块，保证热沉各个位置的温度均匀分布，保证非晶基材受热均匀，且受到较高的受热速率。
(2)由于本发明提供的热处理方法能够使得非晶基材受热均匀，且升温速率可达50-1000K/s，使得制备得到的高饱和磁感非晶那纳米晶材料饱和磁感为1.6-2.0T，晶体尺寸为15-25nm，矫顽力为20A/m以下。
附图说明
图1为高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置的示意图；
图2为实施例1的工作原理图；
图3为实施例1采用所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的热处理过程图；
图中：1-气缸；2-热沉；3-耐火外壳；4-陶瓷底座；5-固定支架；6-第一限位开关；7-第二限位开关；8-伸出端；9-传动装置。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
本实施例的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，示意图如图1所示，其包括：
固定支架5；
气缸1，设置在所述固定支架5上；
热沉2，连接所述气缸1，所述热沉2上设有凹槽，所述凹槽内设有加热元件；
传动装置9，位于所述热沉2下方，其上设有用于承载非晶基材的陶瓷底座4；
控制器，分别连接所述气缸1、所述加热元件和所述传动装置9，能够控制所述气缸1伸缩、所述传动装置9启停以及控制所述热沉2的加热温度；
当所述传动装置9将一陶瓷底座4传送至所述热沉2的正下方时，所述控制器控制所述气缸1伸出，直至所述热沉2的下表面与所述陶瓷底座4相抵触，使得所述热沉2的热量传递给所述非晶基材和所述陶瓷底座4，以实现对所述非晶基材的加热。
通过限位开关和传动开关协同作用下，能够对非晶基体连续的进行热处理，通过温度控制器的控制热沉2的温度在热处理前上升至预定的热处理温度，并保持温度稳定，分布均匀，使得非晶材料受热均匀，避免非晶材料部分区域过热现象出现。
所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，还包括耐火外壳3和平衡件，所述热沉2位于所述耐火外壳3内，所述热沉2的上部与所述耐火外壳3相连，所述平衡件位于所述气缸1与所述耐火外壳3之间。
通过在气缸1与热沉2之间设置平衡件，已调节热沉2的位置，确保热沉2与底面保持水平，通过在热沉2外部包裹耐火外壳3，以减少热沉2向环境中散发热量。
所述凹槽设置在所述热沉2的中间部位。在热沉2上、下部分之间设有加热元件，使得加热元件均匀往复穿过热沉2上下两部之间，以保证热沉2受热均匀。
所述热沉2内设有3-5个温度感应元件，所述温度感应元件位于距离热沉2下表面0-5mm区域内，并与所述控制器相连，以保证能够准确的测量热沉2内部各个部位的温度，为温度控制器提供准确的测量温度数据。
所述控制器能够设定所述热沉2的温度、接收所述温度感应元件传输的测量数据、实时比较设定温度和接收的测量温度，将数据分析处理后形成的温度控制指令控制加热元件。
所述的热沉2材料与非晶基材的热质量比为500-10000，这保证了在非晶基材升温的过程中，热沉2本身的温度不因传热给非晶基材而发生明显下降；在非晶基材晶化放热的过程中，放出热量回流入热沉2也不会导致热沉2温度明显上升，从而达到保证温度稳定性的目的。
所述的热沉2材料为紫铜、铬锆铜合金，所述陶瓷材料为硅酸铝陶瓷、氧化锆陶瓷中的一种。
所述固定支架5上设有第一限位开关6和第二限位开关7，所述第一限位开关6与一计时器连动，所述热沉2上方设有平衡板，所述平衡板上设有一伸出端8，所述伸出端8朝向所述第一限位开关6，当所述热沉2下降直至所述热沉2的下表面与所述陶瓷底座4相抵触时，所述伸出端8触碰所述第一限位开关6，连动所述计时器开始计时；当计时结束后控制器控制气缸1收缩使得热沉2上升，所述第一限位开关6被释放；所述第二限位开关7与陶瓷底座4等高，当陶瓷底座4位于所述热沉2正下方时，所述第二限位开关7被触发并发出信号，使得所述传动装置9停止工作，以保证陶瓷底座4位于所述热沉2的正下方。计时器计时完成后触发电磁阀开关，使气缸1收缩，热沉2上移。当伸出端8开始上移，则第一限位开关6打开，计时器断电重置。
第二限位开关7为光电开关。当陶瓷底座4遮挡第二限位开关7时发出信号，控制器控制传动装置9停止，同时控制气缸1电磁阀通电，气缸1开始向下移动。
所述传动装置9内还设有传动开关，所述传动开关与所述计时器信号连接，当计时器发送计时结束的信号时，所述传动开关启动，使得所述传动装置9启动。
高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置的工作原理，如图2所示：
(1)热沉2内置加热元件，通过加热电源通电进行电阻加热；
(2)热沉2的温度由插入的温度传感器监测并反馈至温度控制器；
(3)温度控制器通过控制加热电源的输出功率控制加热元件，对热沉2温度进行调控；
(4)热沉2的位置(压下至陶瓷基座/抬起)由气缸1的压下/收回带动，气缸1的压下与收回由电磁阀控制，当电磁阀断电时，气缸1处于收回状态，当电磁阀通电时，气缸1处于推出状态；
(5)电磁阀的通电与断电由计时开关控制，计时器闭合时，电磁阀处于通电状态，计时器打开时，电磁阀处于断电状态。通常状态下以及热沉2升温过程中计时开关处于打开状态，电磁阀断电，气缸1收回；
(6)设备工作时，传动控制开关闭合，传送带将陶瓷基座传动至热沉2正下方，触发式第二限位开关7被触发，使传动控制开关打开，并触发计时状态重置开关。此时带停止传动，计时开关被重置，转为闭合状态，此时电磁阀通电，热沉2下压至陶瓷基座上；
(8)热沉2设有触发式限位开关，当热沉2压下至与传送带上的陶瓷底座4抵触时，第一限位开关6被触发，计时开关开始计时；
(9)计时开关计时结束后，转为打开状态，此时电磁阀通电，热沉2升起，且传动控制开关转为闭合状态，传送带继续传动，直到下一个陶瓷基座传动至热沉2正下方，触发第二限位开关7。
以下所述的实施例1-3均采用上述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置制备高饱和磁感非晶纳米晶材料。
实施例1
本实施例为高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的方法，包括：
(1)熔炼原材料，通过熔体快淬技术得到非晶合金前驱体；
(2)将非晶合金前驱体切割成指定形状得到非晶基材，将所述非晶基材放到陶瓷底座4上；
(3)打开温度控制器、温度感应元件，加热热沉2；
(4)通过传动装置9将陶瓷底座4上的非晶基材传送到所述热沉2正下方，此时陶瓷底座4遮挡第二限位开关7，使第二限位开关7发出信号，控制器控制传动装置9停止，同时控制气缸1电磁阀通电，气缸1开始向下移动，直至所述热沉2与所述陶瓷底座4抵触，第一限位开关6被触发，热量从所述热沉2传递至所述陶瓷底座4上，并开始计时；
(5)当计时结束后，计时器计时完成后触发电磁阀开关，使气缸1收缩，热沉2上移，进而所述热沉2离开所述陶瓷底座4，此时控制所述传动装置9工作直至下一个陶瓷底座4位于所述热沉2正下方，以便连续生产。
通过第二限位开关7和计时器控制传动装置9的传动过程，通过电磁阀控制气缸1的下压和收回，通过第一限位开关6和计时器控制非晶材料的热处理过程，以达到快速升温，且连续的热处理过程。
步骤(3)中，所述的加热温度为450℃，步骤(5)中，所述的计时时间为3s，所述的步骤(3)得到的加热热沉2与陶瓷底座4抵触的压力为5×103Pa。
通过合适的加热温度和计时时间，保证非晶材料形成大量的晶粒，在晶体长大的过程中，产生的热量能够通过热沉2的热传递出去，达到10-15s的温度稳定时间，防止非晶基材过烧或过热，导致晶粒过大的现象出现，压力的作用是保证热沉2与非晶基材以及陶瓷底座4之间的充分接触，使热传递通过接触传导方式发生，从而确保高加热速率。
本实施例的方法制备高饱和磁感非晶那纳米晶材料，型号为所述的高饱和磁感非晶那纳米晶材料的饱和磁感为1.6-2.0T，晶体尺寸为15-25nm，矫顽力为20A/m以下。
实际操作退火FeB-189-AUS样品，如图3所示，具体步骤为：0.2mm热电偶标定，温度从37摄氏度开始，0.5秒内上升至465摄氏度，平均升温速率为856K/s；1秒内上升至493摄氏度，平均升温速率为456K/s；1秒后非晶基材温度趋于稳定，在7秒内稳定在500正负10度范围内。在该温区实际退火时间为3秒，合金矫顽力为9.91A/m，饱和磁感约为1.88T，使用压力约为105Pa。
实施例2
采用合金型号为FeB-189-CN，具体的加热温度、合金型号、计时时间等参数如表1所示，加热热沉2与陶瓷底座4抵触的压力为1×105Pa，制得的产品性能如表2所示。
实施例3
采用合金型号为FeB-189-CN，具体的加热温度、合金型号、计时时间等参数如表1所示，加热热沉2与陶瓷底座4抵触的压力为5×105Pa，制得的产品性能如表2所示。
实施例4
采用合金型号为FeB-185-CN，具体的加热温度、合金型号、计时时间等参数如表1所示，加热热沉2与陶瓷底座4抵触的压力为5×104Pa制得的产品性能如表2所示。
表1
实施例 加热温度(℃) 合金型号 计时时间(s)
1 490 FeB-189-AUS 3
2 493 FeB-189-CN 3
3 490 FeB-189-CN 5
4 500 FeB-185-CN 3
实施例1表征结果如表2所示。
表2
高频软磁材料 Bs(T) Hc(A/m) D(nm)
实施例1 1.88±0.01 9.91 20.75
实施例2 1.88±0.01 12.75
实施例3 1.88±0.01 13
实施例4 1.85±0.01 9.227

Claims (6)

1.一种高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，其特征在于，包括：
固定支架；
气缸，设置在所述固定支架上；
热沉，连接所述气缸，所述热沉上设有凹槽，所述凹槽内设有加热元件；
传动装置，位于所述热沉下方，其上设有用于承载非晶基材的陶瓷底座；
控制器，分别连接所述气缸、所述加热元件和所述传动装置，能够控制所述气缸伸缩、所述传动装置启停以及控制所述热沉的加热温度；
当所述传动装置将一陶瓷底座传送至所述热沉的正下方时，所述控制器控制所述气缸伸出，直至所述热沉的下表面与所述陶瓷底座相抵触，使得所述热沉的热量传递给所述非晶基材和所述陶瓷底座；
通过温度控制器的控制热沉的温度在热处理前上升至预定的热处理温度；
所述的热沉材料与非晶基材的热质量比为500-10000；
还包括耐火外壳和平衡件，所述热沉位于所述耐火外壳内，所述热沉的上部与所述耐火外壳相连，所述平衡件位于所述气缸与所述耐火外壳之间；
所述热沉内设有3-5个温度感应元件，所述温度感应元件位于距离热沉下表面0-5mm区域内，并与所述控制器相连；
所述的热沉材料为紫铜、铬锆铜合金，所述陶瓷底座为硅酸铝陶瓷，氧化锆陶瓷中的一种。
2.根据权利要求1所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，其特征在于，所述凹槽设置在所述热沉的中间部位。
3.根据权利要求1所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，其特征在于，所述固定支架上设有与一计时器连动的第一限位开关和与传动装置连动的第二限位开关，所述热沉上方设有平衡板，所述平衡板上设有一伸出端，所述伸出端朝向所述第一限位开关，当所述热沉下降直至所述热沉的下表面与所述陶瓷底座相抵触时，所述伸出端触碰所述第一限位开关，连动所述计时器开始计时；所述第二限位开关与陶瓷底座等高，当陶瓷底座位于所述热沉正下方时，所述第二限位开关被触发并发出信号，使得所述传动装置停止工作。
4.根据权利要求3所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置，其特征在于，所述传动装置内还设有传动开关，所述传动开关与所述计时器信号连接，当计时器发送计时结束的信号时，所述传动开关启动，使得所述传动装置启动。
5.根据权利要求1所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的方法，其特征在于，包括：
(1)熔炼原材料，通过熔体快淬技术得到非晶合金前驱体；
(2)将非晶合金前驱体切割形成非晶基材，将所述非晶基材放到陶瓷底座上；
(3)加热热沉至指定温度；
(4)通过传动装置将陶瓷底座上的非晶基材传送到所述热沉正下方，控制气缸下压，直至所述热沉与所述陶瓷底座抵触，使得热量从所述热沉传递至所述陶瓷底座上，并开始计时；
(5)当计时结束后，控制所述气缸收缩，使得所述热沉离开所述陶瓷底座，此时控制所述传动装置工作直至下一个陶瓷底座位于所述热沉正下方，以便连续生产。
6.根据权利要求5所述的高饱和磁感非晶纳米晶材料的热处理装置热处理非晶材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加热温度为450-700℃，步骤(5)中，所述的计时时间为1-15s，所述的步骤(3)得到的加热热沉与陶瓷底座抵触的压力为5×103-5×105Pa。
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