CN113666386B - 一种焦炉煤气合成氨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及焦炉煤气合成氨的方法，包括如下工序：变温吸附工序，通过变温吸附塔吸附净化焦化煤气中包含焦油、萘的杂质，得到预处理气，其中，所述变温吸附塔内自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；变压吸附提氢工序，去除加压后的所述预处理气中的油和水，然后进入变压吸附塔内去除剩余杂质，得到净化H2，其中，所述变压吸附塔内自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层；氨合成工序，将所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来氮气混合后加压输送至氨合成塔，反应得到氨。本发明方法的工艺流程路线短，运行效益和稳定性高，产品质量好。

Description

一种焦炉煤气合成氨的方法
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，具体涉及一种焦炉煤气合成氨的方法。
背景技术
焦炉煤气是低阶煤在500～650℃下、隔绝空气或少量空气条件下，受热分解过程中产生的可燃性气体产品，一般每吨干煤可生产焦炉气300-350m3，焦炉自身用掉一半左右。焦炉气是混合物，其产率和组成因炼焦用煤质量和焦化过程条件不同而有所差别，其主要成分为H2(55％-70％)和CH4(15％-30％)、CO(5％-9％)、CO2(2％-5％)、N2(2％-6％)，另外还含有少量的其它成分，焦炉煤气可以用于生产氢气或制备氨。
常规的焦炉煤气合成氨工艺如下：
1、来自焦化装置的焦炉煤气经过压缩机加压后，进入精脱硫工段，焦炉煤气中的有机硫经过加氢转化为硫化氢，然后利用氧化锌脱除；硫含量合格的焦炉煤气经甲烷转化工段，将其中的甲烷转化为CO、CO2、H2；然后依次经过CO变换、CO2脱除单元，再经过醇烷化(或者醇烃化)将其中的CO、CO2彻底脱除，得到的合格氢氮气再经过压缩机加压后生产氨。
2、来自焦化装置的焦炉煤气经过压缩机加压后，进入精脱硫工段，焦炉煤气中的有机硫经过加氢转化为硫化氢，然后利用氧化锌脱除；硫含量合格的焦炉煤气经过PSA提取，得到满足氨要求的氢气(CO+CO2≤10PPm)，补充合格氮气，经过压缩机加压后生产氨。
上述两种生产工艺均必须进行有机硫加氢转化的工序，加氢转化需要在一定温度下才能进行，而且需要定期更换氧化锌，造成焦炉煤气需要进行多次加热、降温，不仅会增加装置建设的投资成本，而且运行费用提高，制约综合利用焦炉煤气合成氨工艺的推广，进而影响到焦化装置整体效益的提升。
因此，需要优化焦炉煤气的利用方式，提高焦炉煤气合成氨装置的运行效益，开发一种工艺流程路线短、生产成本低的生产工艺。
发明内容
本发明提供一种工艺路线短、有助于降低生产成本的焦炉煤气合成氨的方法，其具有较好的运行效益、稳定性好，合成氨的产品质量好、纯度高。
为达到上述效果，本发明采用技术方案的基本构思如下：
焦炉煤气合成氨的方法，包括如下工序：
变温吸附工序，通过变温吸附塔吸附净化焦化煤气中包含焦油、萘的杂质，得到预处理气，其中，所述变温吸附塔内自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
变压吸附提氢工序，去除加压后的所述预处理气中的油和水，然后进入变压吸附塔内去除剩余杂质，得到净化H2，其中，所述变压吸附塔内自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层；
氨合成工序，将所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来氮气混合后加压输送至氨合成塔，反应得到氨。
作为一种方式，以各层总质量为100％计，所述变温吸附塔中各层的填装量为：活性炭层25.0～35.0％、硅胶层35.0～45.0％、氧化铝层5.0～10.0％和焦炭层18.0～25.0％。
优选地，活性炭层29.0～31.0％、硅胶层40.0～42.0％、氧化铝层5.0～7.0％和焦炭层20.50～22.5％。
更优选地，各层的填装量为活性炭层30.10％、硅胶层41.95％、氧化铝层6.45％和焦炭层21.50％。
作为一种方式，以各层总质量为100％计，所述变压吸附塔中各层的填装量为：分子筛层74.0～77.0％、CO专用吸附剂层3.0～5.0％、活性炭层12.0～15.0％、硅胶层3.0～5.0％和氧化铝层1.5～3.0％。
优选地，分子筛层75.0～76.0％、CO专用吸附剂层3.5～4.5％、活性炭层13.5～14.5％、硅胶层3.5～4.5％和氧化铝层1.9～2.5％。
更优选地，分子筛层75.76％、CO专用吸附剂层4.13％、活性炭层13.78％、硅胶层4.13％和氧化铝层2.20％。
作为一种方式，所述变温吸附塔中，所述活性炭的规格为条状、Φ2～5mm，所述硅胶的规格为球状、Φ2～5mm，所述氧化铝的规格为柱状、Φ1～3mm，所述焦炭的规格为柱状、Φ20～40mm。
优选地，所述变压吸附塔中，所述分子筛的规格为球状、Φ2～3mm，所述CO专用吸附剂的规格为球状、Φ2～3mm，所述活性炭的规格为条状、Φ1.5mm，所述硅胶的规格为球状、Φ1～3mm，所述氧化铝的规格为球状、Φ3～5mm。
优选地，CO专用吸附剂的典型化学组成是CuCl·Na2O·Al2O3·SiO2。
作为一种方式，所述变温吸附工序采用多个所述变温吸附塔，其中的一个变温吸附塔A吸附饱和后进行再生过程，所述再生过程包括：
a.降压过程
顺着变温吸附塔A的吸附方向将内部第一压力的焦炉煤气排放至其他已完成再生的、具有第二压力的变温吸附塔，第一压力高于第二压力，然后再逆着吸附方向，将解吸气体排至界外管网；
b.加热脱附杂质
将变压吸附提氢工序副产的解吸气加热至140±5℃，然后逆着吸附方向吹扫变温吸附塔A内的吸附层，使萘、焦油、H2S及其他芳香族化合物在升温条件下进行脱附，变温吸附塔A再生后的解吸气送回界外管网；
c.冷却吸附剂
变温吸附塔A脱附完毕后，停止加热再生气，继续用常温的再生气逆着进气方向吹扫吸附层，使之冷却至吸附温度，吹冷后的解吸气也送回界外管网；
d.升压过程
用来自压力高于变温吸附塔A的其他变温吸附塔内的焦炉煤气对变温吸附塔A进行升压，平衡两塔的内部压力，再用处理后的焦炉气逆着吸附方向将变温吸附塔A加压至吸附压力，至此变温吸附塔A完成一轮再生，待进行下一次吸附。
作为一种方式，所述变压吸附塔采用冲洗流程，执行包括吸附、均压降压、顺放、逆放、冲洗、均压升压和产品气最终升压的步骤。
作为一种方式，所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来N2混合后进行降温和油水分离，得到合格的氢氮混合气，然后加压送入氨合成塔。
作为一种方式，所述方法在如下所述合成氨系统中运行：
所述合成氨系统包括依次连接的变温吸附单元、变压吸附提氢单元和氨合成单元；所述变温吸附单元包括若干个串联的变温吸附塔，所述变温吸附塔自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
所述变压吸附提氢单元包括若干个串联的变压吸附塔，所述变压吸附塔自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层，第一个所述变压吸附塔的进口连接最后一个所述变温吸附塔的净化气出口；
所述氨合成单元包括氨合成塔，所述氨合成塔的进气口连接最后一个所述变压吸附塔的净化H2出口以及氮气供应装置的出口；
最后一个所述变压吸附塔的净化H2出口和氮气供应装置的出口连接氢氮混合罐的进口，所述氢氮混合罐的出口依次经高压机、冷却器、气液分离器、氨分离器、冷交换器、循环机、合成塔前换热器连接至氨合成塔的进口，氨合成塔的出口连接废热锅炉的进口，废热锅炉的出口连接合成塔前换热器的进口，合成塔前换热器的出口连接冷凝器；
所述气液分离器的出口连接所述氨分离器的进口，所述氨分离器的出口和所述冷凝器的出口连接冷交换器的进口，所述冷交换器的气体出口连接氨冷器的进口，所述氨冷器的出口连接所述氨分离器的进口。
作为一种方式，所所述变压吸附提氢工序得到的净化H2与氮气供应装置来的氮气在氢氮混合罐内进行混合并进入高压机加压，加压后的氮氢混合气进入所述冷却器进行降温，再进入气液分离器分离去除油水，然后与合成氨冷器出来的气体一起进入氨分离器分离液氨，脱除液氨后的混合气体进入冷交换器回收冷量并对混合气体进行提温，提温后的混合气体经循环机加压后进入合成塔前换热器中，与废热锅炉出来的气体经换热提温后进入氨合成塔反应，反应后的气体进入废热锅炉进行降温后进入合成塔前换热器，换热降温后的合成气进入冷凝器将温度降至30～50℃后进入冷交换器内换热降温并分离得到液氨，冷交换器出来的气体进入氨冷器进一步降温、冷凝气态氨，氨冷器出来的气体继续进入下一个循环。
作为一种方式，所焦炉的焦炉煤气出口依次经过螺杆压缩机、一级冷却器和一级气液分离器连接至所述变温吸附单元的第一个变温吸附塔的进口，所述变温吸附单元的最后一个变温吸附塔的净化气出口依次经过压缩机、二级冷却器和二级气液分离器连接至第一个所述变压吸附塔的进口；
焦炉来的焦炉煤气进入螺杆压缩机加压，加压后经过一级冷却器降温，再经一级气液分离器分离去除焦炉煤气中的水分和液体杂质，进入变温吸附单元吸附分离其中夹带的焦油和萘，然后进入二级冷却器降温、二级气液分离器除去焦炉煤气中的油滴、水污，再进入变压吸附吸附单元，采用工艺过程由吸附、均压、顺放、逆放、冲洗、最终升压步骤组成的冲洗流程，生产出合格的净化H2。
本发明技术方案和现有技术相比具有如下优点：
1、本发明焦炉煤气合成氨的方法不需要常规工艺的有机硫加氢转化工序，减少了焦炉煤气的加热、降温过程，缩短了工艺流程路线，降低了装置建设投资，减少操作人员，降低了操作难度、生产成本和能耗，提高了装置运行稳定性，提高了运行效益和稳定性。
2、本发明变温吸附塔采用特殊的填料配方、装填结构，实现在变温吸附(可简称TSA)除萘、焦油、苯等杂质的过程中基本脱除硫化氢及大部分有机硫，并且通过调整变压吸附塔内的填料配方及装填结构，即使在减少有机硫加氢转化工序的情况下，净化H2的纯度≥99.99％(v/v)，CO+CO2≤10PPm，总硫含量≤0.10PPm，露点≤-40℃，能充分满足合成氨的要求。
3、为了进一步杜绝生产过程中由于指标波动导致硫含量和氧含量波动、影响装置长周期稳定运行的情况，在氢气和氮气混合后增加活性炭(氧化锌)脱硫，确保硫含量合格；
进一步增加脱氧槽，利用脱氧槽内的脱氧剂将氢气和氮气中的微量氧脱除至稳定满足合成氨要求的标准。
4、本发明方法采用的变压吸附提氢工序(可简称PSA提氢工序)可以生产满足氨工艺要求的氢气，缩减了常规合成氨工艺中的气体净化工序，如CO变换、CO2脱除、醇烷化(醇烃化)等工序。
5、在整体工艺流程基本相同的情况下，本发明的变温吸附塔和变压吸附塔内的填料结构能提高PSA提氢过程中H2的回收率，降低消耗，提高系统的运行稳定性，保证系统长周期稳定运行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明焦炉煤气合成氨的方法的一种示例流程图。
图2是本发明焦炉煤气合成氨系统的结构示意图。
图中标注：螺杆压缩机1、一级冷却器2、一级气液分离器3、变温吸附单元4、压缩机5、二级冷却器6、二级气液分离器7、变压吸附提氢单元8、氢氮混合罐9、脱硫脱氧槽10、高压机11、三级冷却器12、三级气液分离器13、氨分离器14、循环机15、合成塔前换热器16、氨合成塔17、废热锅炉18、冷凝器19、冷交换器20、氨冷器21。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述的“第一个”、“最后一个”、“一级”、“二级”、“三级”等限定只是为了区分设在不同部位的相同装置、方便表述，并非对技术方案的不当限制。
本发明使用的填料、催化剂等物料如未经特别说明，均是从市场采购的普通商品。合成氨的反应温度、压力均采用现有常规参数，其不是本发明的创新点，不予赘述。
现提供一种焦炉煤气合成氨的方法，包括如下工序：
变温吸附工序，通过变温吸附塔吸附净化焦化煤气中包含焦油、萘的杂质，得到预处理气，其中，所述变温吸附塔内自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
变压吸附提氢工序，去除加压后的所述预处理气中的油和水，然后进入变压吸附塔内去除剩余杂质，得到净化H2，其中，所述变压吸附塔内自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层；
氨合成工序，将所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来氮气混合后加压输送至氨合成塔，反应得到氨。
图1提供一种在上述基本构思下的参考流程，为了进一步提高合成氨的纯度和产率，图1还增加了其他工艺环节，例如脱硫脱氧工序，实际只采用本发明上述基础的技术方案已经可以得到纯度符合要求的合成氨，并且产率也较好。
作为一种方式，以各层总质量为100％计，所述变温吸附塔中各层的填装量为：活性炭层25.0～35.0％、硅胶层35.0～45.0％、氧化铝层5.0～10.0％和焦炭层18.0～25.0％。
优选地，活性炭层29.0～31.0％、硅胶层40.0～42.0％、氧化铝层5.0～7.0％和焦炭层20.50～22.5％。
更优选地，各层的填装量为活性炭层30.10％、硅胶层41.95％、氧化铝层6.45％和焦炭层21.50％。
作为一种方式，以各层总质量为100％计，所述变压吸附塔中各层的填装量为：分子筛层74.0～77.0％、CO专用吸附剂层3.0～5.0％、活性炭层12.0～15.0％、硅胶层3.0～5.0％和氧化铝层1.5～3.0％。
优选地，分子筛层75.0～76.0％、CO专用吸附剂层3.5～4.5％、活性炭层13.5～14.5％、硅胶层3.5～4.5％和氧化铝层1.9～2.5％。
更优选地，分子筛层75.76％、CO专用吸附剂层4.13％、活性炭层13.78％、硅胶层4.13％和氧化铝层2.20％。
分子筛是一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐，不仅有着较大的比表面积，而且有非常均匀的空隙分布，用于脱除甲烷和氮气，保证最终的产品纯度。
CO专用吸附剂的典型化学组成为CuCl·Na2O·Al2O3·SiO2，不仅比表面积大，而且空隙分布均匀，用于脱除CO。
活性炭属于耐水型无极性活性炭，对原料气中几乎所有有机化合物都有良好的亲和力，主要用于脱除烃类组份、甲烷及部分氮气。
硅胶属于一种高孔隙率的无定型二氧化硅，化学特性为惰性、无毒、无腐蚀性，用于改善气流分布、脱除水、部份二氧化碳等。
氧化铝是一种以活性氧化铝为主要成份的具有较高比表面积好抗压强度吸附剂，主要用于改善气流分布和脱除水分。
通过在变温吸附塔、变压吸附塔内分别按照上述填充结构设置上述各类物质的处理层，达到优异的H2净化效果，得到高纯度的、能直接进行氨合成的H2，不是必须单独采用脱硫脱氧工序，有助于缩短工序。
另外，在整体工艺流程基本相同的情况下，上述变温吸附塔和变压吸附塔内的填料结构能提高PSA提氢过程中H2的回收率，降低消耗，提高系统的运行稳定性，保证系统长周期稳定运行。
作为一种方式，所述变温吸附塔中，所述活性炭的规格为条状、Φ2～5mm，所述硅胶的规格为球状、Φ2～5mm，所述氧化铝的规格为柱状、Φ1～3mm，所述焦炭的规格为柱状、Φ20～40mm。
作为一种方式，所述变压吸附塔中，所述分子筛的规格为球状、Φ2～3mm，所述CO专用吸附剂的规格为球状、Φ2～3mm，所述活性炭的规格为条状、Φ1.5mm，所述硅胶的规格为球状、Φ1～3mm，所述氧化铝的规格为球状、Φ3～5mm。
其中，CO专用吸附剂的典型化学组成是CuCl·Na2O·Al2O3·SiO2。
作为一种方式，所述变温吸附工序采用多个所述变温吸附塔，其中的一个变温吸附塔A吸附饱和后进行再生过程，所述再生过程包括：
a.降压过程
顺着变温吸附塔A的吸附方向将内部第一压力的焦炉煤气排放至其他已完成再生的、具有第二压力的变温吸附塔，第一压力高于第二压力，然后再逆着吸附方向，将解吸气体排至界外管网；
b.加热脱附杂质
将变压吸附提氢工序副产的解吸气加热至140±5℃，然后逆着吸附方向吹扫变温吸附塔A内的吸附层，使萘、焦油、H2S及其他芳香族化合物在升温条件下进行脱附，变温吸附塔A再生后的解吸气送回界外管网；
c.冷却吸附剂
变温吸附塔A脱附完毕后，停止加热再生气，继续用常温的再生气逆着进气方向吹扫吸附层，使之冷却至吸附温度，吹冷后的解吸气也送回界外管网；
d.升压过程
用来自压力高于变温吸附塔A的其他变温吸附塔内的焦炉煤气对变温吸附塔A进行升压，平衡两塔的内部压力，再用处理后的焦炉气逆着吸附方向将变温吸附塔A加压至吸附压力，至此变温吸附塔A完成一轮再生，待进行下一次吸附。
上述的再生程序可以对系统内的气体进行充分利用，减少废气排放，降低运行成本和能耗，更环保。
作为一种方式，所述变压吸附塔采用冲洗流程，执行包括吸附、均压降压、顺放、逆放、冲洗、均压升压和产品气最终升压的步骤。
作为一种方式，所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来N2混合后进行降温和油水分离，得到合格的氢氮混合气，然后加压送入氨合成塔。
本发明所述焦炉煤气合成氨的方法可以结合下面的焦炉煤气合成氨系统进行实施。
该焦炉煤气合成氨系统包括依次连接的变温吸附单元4、变压吸附提氢单元8和氨合成单元；
所述变温吸附单元4包括若干个串联的变温吸附塔，所述变温吸附塔自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
所述变压吸附提氢单元8包括若干个串联的变压吸附塔，所述变压吸附塔自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层，第一个所述变压吸附塔的进口连接最后一个所述变温吸附塔的净化气出口；
所述氨合成单元包括氨合成塔17，所述氨合成塔17的进气口连接最后一个所述变压吸附塔的净化H2出口以及氮气供应装置的出口。上述的“第一个”、“最后一个”等限定是根据气流在各个装置中的流动顺序而确定的。
如图2所示，其提供上述系统的一种具体设置方案，焦化生产装置的焦炉煤气出口依次经过螺杆压缩机1、一级冷却器2和一级气液分离器3连接至变温吸附单元4的第一个变温吸附塔的进口。
变温吸附单元4的最后一个变温吸附塔的净化气出口依次经过压缩机5、二级冷却器6和二级气液分离器7连接至所述变压吸附提氢单元8的第一个变压吸附塔的进口。
作为一种优选地，所述氢氮混合罐9的出口和所述高压机11之间设有脱硫脱氧槽10，即氢氮混合罐9的出口连接脱硫脱氧槽10的进口，脱硫脱氧槽10的出口连接高压机11的进口。
作为一种优选方案(图2没有展示，可见参考图1理解)，所述系统还设有解吸气混合罐，所述解吸气混合罐的进气口与所述变压吸附塔的解吸气出口连接，所述解吸气混合罐的出气口与所述变温吸附塔的再生气进气口连接，所述变温吸附塔的解吸气出口连接焦化生产装置。
最后一个所述变压吸附塔的净化H2出口和氮气供应装置的出口连接氢氮混合罐9的进口，氢氮混合罐9的出口依次经高压机11、三级冷却器12、三级分气液离器13、循环机15、合成塔前换热器16连接至氨合成塔17的进口，氨合成塔17的出口连接废热锅炉18的进口，废热锅炉18的出口连接合成塔前换热器16的进口，合成塔前换热器16的出口连接冷凝器19。
所述三级分气液离器13和所述循环机15之间管线上还设有均具有液氨出口的氨分离器14、冷交换器20，所述三级分气液离器13的出口连接所述氨分离器14的进口，所述氨分离器14的气体出口和所述冷凝器19的出口连接冷交换器20的进口，所述冷交换器20的气体出口连接氨冷器21的进口，所述氨冷器21的出口连接所述氨分离器14的进口。
进一步地，三级分气液离器13的出口与氨冷器21的出口通过包括相同管段的汇合管道一起连接至所述氨分离器14的进口。
下面介绍该系统在具体实施时的一种工作过程：
1)焦炉煤气净化及PSA提氢
焦化生产装置来的焦炉煤气经管道连接进入螺杆压缩机1加压，加压到0.20MPa后经过一级冷却器2降温，然后经一级气液分离器3分离掉煤气中的水分以及液体杂质，进入变温吸附单元4(TSA吸附单元)吸附分离掉其中夹带的焦油、萘等杂质，最终要求焦油含量低于2PPm，萘含量低于1PPm，再经压缩机5加压到1.60MPa，经过二级冷却器6进行降温，然后进入二级气液分离器7除去焦炉气中的油滴、水污，再进入变压吸附提氢单元8(PSA吸附单元)，采用冲洗流程，其工艺过程由吸附、均压、顺放、逆放、冲洗、最终升压等步骤组成，生产出合格的氢气。
2)氨合成及生产液氨
变压吸附提氢单元8出来的合格氢气与空分装置来的氮气进入氢氮混合罐9，经脱硫脱氧槽10后进入高压机11，加压后的氮氢混合气进入三级冷却器12降温，再进入三级气液分离器13分离油水，然后与氨冷器21出口来的气体一起进入氨分离器14，分离液氨后的混合气体进入冷交换器20，回收利用其冷量并对自身进行提温，提温后的气体经循环机15加压，再进入合成塔前换热器16，与废热锅炉18出来的气体进行换热提温后进入氨合成塔17，反应后的气体进入废热锅炉18进行降温，降温后的气体进入合成塔前换热器16，换热降温后的合成气进入冷凝器19将温度降至40℃左右，进入冷交换器20进一步换热降温并分离液氨，然后气体进入氨冷器21进一步降温，将大部分气氨冷凝，氨冷器21出口的气体进入下一个循环。
氨分离器14和冷交换器20分离出来的液氨外送出售。
下面列举若干本发明方法的实施案例，以下实施例中没有详细描述的工序步骤及参数(例如，再生程序、温度、压力等)均统一按照上述内容已描述的内容执行，不再分别于各实施例中反复赘述。
实施例1
来自焦化生产装置(焦炉)的焦炉煤气进入气柜储存缓冲，然后进入加压机单元加压到约0.2MPa，送TSA单元。
1、变温吸附(TSA吸附)
加压至0.2MPa的焦炉煤气进TSA吸附单元(包括至少1个变温吸附塔)后，经变温吸附塔吸附净化，其中，变温吸附塔共装有4层吸附剂，自上而下依次按照质量百分比装填活性炭层30.10％、硅胶层41.95％、氧化铝层6.45％和焦炭层21.50％，吸附焦油、硫、萘、苯等杂质，得到预处理气。
作为优化的方案，设置至少2个变温吸附塔，当其中某变温吸附塔吸附饱和后即转入再生过程(为便于区分，假定准备进行再生的为变温吸附塔A)，该再生过程包括：
a.降压过程
变温吸附塔A顺着吸附方向将塔内具有较高压力的焦炉煤气放入其他已完成再生的压力较低的变温吸附塔，然后逆着吸附方向，即朝着入口端卸压，气体排至界外管网。
b.加热脱附杂质
变压吸附提氢工序副产的解吸气加热至约140℃左右(±5℃)后，逆着吸附方向吹扫变温吸附塔A的吸附层，使萘、焦油、H2S及其他芳香族化合物在升温条件下得以完全脱附，再生后的解吸气送回界外管网或者进入焦炉。
c.冷却吸附剂
脱附完毕后，停止加热再生气，继续用常温的再生气逆着进气方向吹扫吸附床层，使之冷却至吸附温度(室温，≤40℃)，吹冷后的解吸气也送回界外管网或者进入焦炉。
d.升压过程
用来自其他变温吸附塔内具有较高压力的焦炉煤气对变温吸附塔A进行升压，使两塔内的压力基本相等，再用处理后的焦炉气逆着吸附方向将变温吸附塔A加压至吸附压力，至此变温吸附塔A可以进行下一次吸附。
2、预处理气的加压
经过变温吸附塔处理后的预处理气进入压缩机进一步加压至约1.6MPa。
3、变压吸附提氢(PSA提氢)
经焦炉煤气压缩机加压后的焦炉煤气，首先进行焦炉煤气中的油滴、水污等的去除，再进入包括多个变压吸附塔组成的PSA提氢单元，进行PSA提氢。
PSA提氢单元由多个变压吸附塔组成，所述变压吸附塔内按照质量百分比自上而下依次设置75.76％分子筛层、4.13％CO专用吸附剂层、13.78％活性炭层、4.13％硅胶层和2.20％氧化铝层。
其中一个或两个变压吸附塔始终处于进料吸附状态，进行多次均压。
变压吸附塔采用冲洗流程，执行包括吸附、均压降压、顺放、逆放、冲洗、均压升压和产品气最终升压的步骤。
通过上述各层吸附剂选择吸附的条件下一次性除去氢以外的绝大部分杂质，获得纯度合格的净化氢气(CO+CO2≤10PPm；总硫含量≤0.10PPm)，从塔顶排出，经氢气缓冲罐稳压缓冲后送界外去脱硫脱氧单元。
当被吸附杂质的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段某一位置时，停止吸附，转入再生过程。
4、脱硫脱氧和氢氮混合气的加压
其工序作为优化工序，如果需要缩短工序，可以结合实际需要省略。
PSA提氢单元来的净化氢气与外来合格的氮气混合后，进入两级干法脱硫槽，利用脱硫槽内的脱硫剂(如，高效活性炭或氧化锌的一种或两种)脱去氢氮混合气内的微量总硫。
然后再送入脱氧槽，在100℃下利用脱氧槽内的钯系催化剂脱去氢氮混合气内的氧，合格的氢氮混合气送至氢氮混合气的压缩机进行加压。
5、合成氨工序
来自脱硫脱氧单元的合格氢氮混合气送压缩机单元进一步加压，经压缩至约15.0MPa送氨合成单元进行反应，合成氨。
上述变温吸附塔的填料层的装填方式具体如下表1所示。
表1
Figure BDA0003230663750000131
上述变压吸附塔的填料层的装填方式具体如下表2所示。
表2
Figure BDA0003230663750000132
该方法合成的液氨的纯度为99.9wt％。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，省去脱硫脱氧工序，直接PSA提氢工序得到的净化氢气与外来合格的氮气混合后加压，输送至氨合成塔进行反应，其他与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为99.8wt％。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，变温吸附塔中各层的填装量不同，具体如下：活性炭层25％、硅胶层45％、氧化铝层10％和焦炭层20％，其他与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为99.3wt％。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，变温吸附塔中各层的填装量不同，具体如下：活性炭层35％、硅胶层35％、氧化铝层5％和焦炭层25％，其他与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为99.4wt％。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，变压吸附塔中各层的填装量不同，具体如下：分子筛层74％、CO专用吸附剂层5％、活性炭层15％、硅胶层3％和氧化铝层3％，其他与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为99.0wt％。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，变压吸附塔中各层的填装量不同，具体如下：分子筛层77％、CO专用吸附剂层3％、活性炭层12％、硅胶层5％和氧化铝层3％，其他与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为99.2wt％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于变温吸附塔内的填料层结构不同，具体如下：
变温吸附塔内自上而下依次设置焦炭层、硅胶层、氧化铝层和活性炭层，其他均与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为97.4wt％。
PSA提氢过程中H2的回收率和实施例1相比降低了15％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于变压吸附塔内的填料层结构不同，具体如下：
所述变压吸附塔内自上而下依次设置氧化铝层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和分子筛层，其他均与实施例1保持一致。
该方法合成的液氨的纯度为96.1wt％。
PSA提氢过程中H2的回收率和实施例1相比降低了17％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于没有变压吸附提氢工序，其他与实施例1保持一致。该方法合成的液氨的纯度为80.3wt％。
对比例4
与实施例1的区别仅在于没有变温吸附工序，其他与实施例1保持一致。该方法合成的液氨的纯度为72.1wt％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (13)

1.一种焦炉煤气合成氨的方法，其特征在于，包括如下工序：
变温吸附工序，通过变温吸附塔吸附净化焦化煤气中包含焦油、萘的杂质，得到预处理气，其中，所述变温吸附塔内自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
变压吸附提氢工序，去除加压后的所述预处理气中的油和水，然后进入变压吸附塔内去除剩余杂质，得到净化H2，其中，所述变压吸附塔内自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层；
氨合成工序，将所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来氮气混合后加压输送至氨合成塔，反应得到氨；
以各层总质量为100%计，所述变温吸附塔中各层的填装量为：活性炭层25.0~35.0%、硅胶层35.0~45.0%、氧化铝层5.0~10.0%和焦炭层18.0~25.0%；
以各层总质量为100%计，所述变压吸附塔中各层的填装量为：分子筛层74.0~77.0%、CO专用吸附剂层3.0~5.0%、活性炭层12.0~15.0%、硅胶层3.0~5.0%和氧化铝层1.5~3.0%；
其中，CO专用吸附剂的典型化学组成是CuCl·Na2O·Al2O3·SiO2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以各层总质量为100%计，活性炭层29.0~31.0%、硅胶层40.0~42.0%、氧化铝层5.0~7.0%和焦炭层20.50~22.5%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以各层总质量为100%计，各层的填装量为活性炭层30.10%、硅胶层41.95%、氧化铝层6.45%和焦炭层21.50%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以各层总质量为100%计，分子筛层75.0~76.0%、CO专用吸附剂层3.5~4.5%、活性炭层13.5~14.5%、硅胶层3.5~4.5%和氧化铝层1.9~2.5%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以各层总质量为100%计，分子筛层75.76%、CO专用吸附剂层4.13%、活性炭层13.78%、硅胶层4.13%和氧化铝层2.20%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变温吸附塔中，所述活性炭的规格为条状、Φ2～5mm，所述硅胶的规格为球状、Φ2～5 mm，所述氧化铝的规格为柱状、Φ1～3mm，所述焦炭的规格为柱状、Φ20～40 mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变压吸附塔中，所述分子筛的规格为球状、Φ2～3 mm，所述CO专用吸附剂的规格为球状、Φ2～3 mm，所述活性炭的规格为条状、Φ1.5 mm，所述硅胶的规格为球状、Φ1～3 mm，所述氧化铝的规格为球状、Φ3～5 mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变温吸附工序采用多个所述变温吸附塔，其中的一个变温吸附塔A吸附饱和后进行再生过程，所述再生过程包括：
a. 降压过程
顺着变温吸附塔A的吸附方向将内部第一压力的焦炉煤气排放至其他已完成再生的、具有第二压力的变温吸附塔，第一压力高于第二压力，然后再逆着吸附方向，将解吸气体排至界外管网；
b. 加热脱附杂质
将变压吸附提氢工序副产的解吸气加热至140±5℃，然后逆着吸附方向吹扫变温吸附塔A内的吸附层，使萘、焦油、H2S及其他芳香族化合物在升温条件下进行脱附，变温吸附塔A再生后的解吸气送回界外管网；
c．冷却吸附剂
变温吸附塔A脱附完毕后，停止加热再生气，继续用常温的再生气逆着进气方向吹扫吸附层，使之冷却至吸附温度，吹冷后的解吸气也送回界外管网；
d. 升压过程
用来自压力高于变温吸附塔A的其他变温吸附塔内的焦炉煤气对变温吸附塔A进行升压，平衡两塔的内部压力，再用处理后的焦炉气逆着吸附方向将变温吸附塔A加压至吸附压力，至此变温吸附塔A完成一轮再生，待进行下一次吸附。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变压吸附塔采用冲洗流程，执行包括吸附、均压降压、顺放、逆放、冲洗、均压升压和产品气最终升压的步骤。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述变压吸附提氢工序得到的净化H2和外来N2混合后进行降温和油水分离，得到合格的氢氮混合气，然后加压送入氨合成塔。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法在如下所述合成氨系统中运行：
所述合成氨系统包括依次连接的变温吸附单元、变压吸附提氢单元和氨合成单元；
所述变温吸附单元包括若干个串联的变温吸附塔，所述变温吸附塔自上而下依次设置活性炭层、硅胶层、氧化铝层和焦炭层；
所述变压吸附提氢单元包括若干个串联的变压吸附塔，所述变压吸附塔自上而下依次设置分子筛层、CO专用吸附剂层、活性炭层、硅胶层和氧化铝层，第一个所述变压吸附塔的进口连接最后一个所述变温吸附塔的净化气出口；
所述氨合成单元包括氨合成塔，
最后一个所述变压吸附塔的净化H2 出口和氮气供应装置的出口连接氢氮混合罐的进口，所述氢氮混合罐的出口依次经高压机、冷却器、气液分离器、氨分离器、冷交换器、循环机、合成塔前换热器连接至氨合成塔的进口，氨合成塔的出口连接废热锅炉的进口，废热锅炉的出口连接合成塔前换热器的进口，合成塔前换热器的出口连接冷凝器；
所述气液分离器的出口连接所述氨分离器的进口，所述氨分离器的出口和所述冷凝器的出口连接冷交换器的进口，所述冷交换器的气体出口连接氨冷器的进口，所述氨冷器的出口连接所述氨分离器的进口。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述变压吸附提氢工序得到的净化H2与氮气供应装置来的氮气在氢氮混合罐内进行混合，然后进入高压机加压，加压后的氮氢混合气进入所述冷却器进行降温，再进入气液分离器分离去除油水，然后与合成氨冷器出来的气体一起进入氨分离器分离液氨，脱除液氨后的混合气体进入冷交换器回收冷量并对混合气体进行提温，提温后的混合气体经循环机加压后进入合成塔前换热器中，与废热锅炉出来的气体经换热提温后进入氨合成塔反应，反应后的气体进入废热锅炉进行降温后进入合成塔前换热器，换热降温后的合成气进入冷凝器将温度降至30~50℃后进入冷交换器内换热降温并分离得到液氨，冷交换器出来的气体进入氨冷器进一步降温、冷凝气态氨，氨冷器出来的气体继续进入下一个循环。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，焦炉的焦炉煤气出口依次经过螺杆压缩机、一级冷却器和一级气液分离器连接至所述变温吸附单元的第一个变温吸附塔的进口，所述变温吸附单元的最后一个变温吸附塔的净化气出口依次经过压缩机、二级冷却器和二级气液分离器连接至第一个所述变压吸附塔的进口；
焦炉来的焦炉煤气进入螺杆压缩机加压，加压后经过一级冷却器降温，再经一级气液分离器分离去除焦炉煤气中的水分和液体杂质，进入变温吸附单元吸附分离其中夹带的焦油和萘，然后进入二级冷却器降温、二级气液分离器除去焦炉煤气中的油滴、水污，再进入变压吸附吸附单元，采用工艺过程由吸附、均压、顺放、逆放、冲洗、最终升压步骤组成的冲洗流程，生产出合格的净化H2。
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