CN113663609A - 一种双网络气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双网络气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双网络气凝胶及其制备方法和应用，属于材料制备技术领域。具体公开了制备方法为：将木材于冰乙酸和双氧水的混合溶液中浸渍，制备得到各向异性的纤维素基气凝胶；以丙烯酰胺为单体，N‑N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，制得水凝胶溶液；然后将制备好的纤维素基气凝胶置于水凝胶溶液中加热反应，经过冷冻干燥得到双网络气凝胶。本发明制备工序简单，原料来源广泛造价低廉，为染料废水的脱色处理提供了一种新材料。

Description

一种双网络气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别是涉及一种双网络气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前大多存在的吸附材料为气凝胶材料和水凝胶材料。气凝胶作为吸附材料，十分符合理想吸附材料的三要素：孔结构适宜、空隙率大和比表面积大，但是气凝胶材料存在比较脆、容易碎且不易保存等缺点。水凝胶是以水为分散介质的凝胶，是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水，但是水凝胶稳定性差，易降解。
为了改善凝胶材料的性能，近年来研究者提供了许多思路，其中制备双网络凝胶材料是效果比较理想的，材料的性能得到了改善，但目前的双网络凝胶材料种类单一，提供一种吸附效果好、力学性能良好的新型双网络凝胶材料及其制备方法，以丰富凝胶材料的种类，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种双网络气凝胶及其制备方法和应用，以改善上述现有技术存在的问题，使该双网络气凝胶不仅结构更加稳定，且能有效减少传统气凝胶材料在脱色过程中粉尘释放带来的二次污染。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一是提供一种双网络气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将木材置于冰乙酸和双氧水的混合溶液中浸渍，将浸渍完成的木材洗涤至中性，预冻处理后进行冷冻干燥，得到气凝胶；
将丙烯酰胺与N-N’亚甲基双丙烯酰胺配制成水溶液，冰浴处理，得到AM/MBA混合溶液；然后将过硫酸铵水溶液加入所述AM/MBA混合溶液中，搅拌，得到水凝胶溶液；
将所述气凝胶置于所述水凝胶溶液中，加热反应，将反应产物预冻处理后进行冷冻干燥，得到所述双网络气凝胶。
进一步地，所述浸渍温度为70-75℃，时间为40-50h。
进一步地，制备AM/MBA混合溶液时，所述丙烯酰胺、N-N’亚甲基双丙烯酰胺与水的比例为4-6g:0.05-0.15g:40-50mL。
进一步地，所述过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为1:20-1:10。
进一步地，所述过硫酸铵水溶液的浓度为0.01-0.02g/mL。
进一步地，所述加热反应的温度为40-60℃，时间为20-40min。
进一步地，所述预冻处理的温度为-18～24℃，时间为4-5h；所述冷冻干燥的温度为-40℃以下，时间为18-24h。
本发明的技术方案之二是提供上述制备方法得到的双网络气凝胶。
本发明的技术方案之三是提供上述双网络气凝胶作为染料废水脱色材料的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明在制备过程中将气凝胶和水凝胶结合起来，采用木材制备具有各向异性的纤维素基气凝胶，在不破坏木材原本宏观结构的前提下将木材中的木质素和半纤维素抽提出来，保留木材中的纤维素和木材本身的各向异性结构，增大了气凝胶的孔隙率，再将水凝胶负载到气凝胶上以提高其结构稳定性。
本发明的双网络气凝胶减少了传统气凝胶在脱色处理过程中释放粉尘而导致的水体二次污染，同时，用木材制备纤维素气凝胶绿色无污染，且原料来源广泛造价低廉，结合水凝胶使结构稳定性提高，对于染料废水的脱色具有良好的效果。
本发明双网络气凝胶的制备工序简单，所用木材原料孔洞分布很广，将木材和气凝胶两类多孔性材料的优点相结合，再与水凝胶体系交联不仅改善了气凝胶材料脆性大易碎的缺点而且用做吸附材料便于回收，降低了二次污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明双网络气凝胶的制备流程图；
图2为实施例1的沙柳木材SEM图；
图3为实施例1的沙柳气凝胶SEM图；
图4为实施例1制备的沙柳双网络气凝胶SEM图；
图5为实施例2的樟子松气凝胶实物图；
图6为实施例2的樟子松双网络气凝胶SEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)制备沙柳气凝胶：
在20g沙柳木块中加入200mL冰乙酸用来溶解木质素和半纤维素，同时加入200mL双氧水防止木材黄化并进一步溶解出剩余的木质素。将浸泡有沙柳木块的上述混合溶液置于电鼓风干燥箱中浸渍48h，温度设置为70℃，当浸渍到24h将烧杯中的混合溶液倒出换新，之后继续采用上述混合溶液浸渍24h待木材完全变为白色。
将木材完整的取出，用去离子水冲洗至溶液pH值接近中性，样品在-18℃条件下预冷冻4h，然后-70℃冷冻干燥24h。得到的气凝胶样品质量较原木材样品质量减少40％左右，具有一定回弹性但整体脆性较大。
(2)制备水凝胶
丙烯酰胺(AM,分析纯)为单体，N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，过硫酸铵(KPS,分析纯)为引发剂；
将5g丙烯酰胺和0.1g的N-N’亚甲基双丙烯酰胺混合在40mL去离子水中，冰水浴搅拌30min，得到AM/MBA混合溶液；将0.05g的过硫酸铵溶于5mL去离子水中，然后加入AM/MBA混合溶液中，继续搅拌30min，得到水凝胶溶液。
(3)双网络气凝胶的制备：将步骤(1)制得的沙柳气凝胶置于步骤(2)制备的水凝胶溶液中，浸泡30min使气凝胶样品在水凝胶溶液中充分浸润后，将样品放置于水浴锅中50℃加热反应40min，沙柳气凝胶的纤维素网络与丙烯酰胺/N-N’亚甲基双丙烯酰胺网络交联互穿。最后将此样品预冷冻再放入冷冻干燥器中，温度与时间条件均与步骤(1)相同，取出样品即得到双网络气凝胶。
压缩形变测试结果显示，未加入水凝胶体系的气凝胶在压缩应力为0.026MPa时出现结构的坍塌；加入水凝胶的双网络气凝胶在压缩应力为0.108MPa时出现结构坍塌，气凝胶容易碎、孔结构易坍塌的缺点得到了改善。
实施例2
(1)制备樟子松气凝胶:
取大小为2×2×2cm的樟子松木块(质量约为20g)，加入200mL冰乙酸和200mL双氧水，将上述浸泡有樟子松木块的混合溶液置于鼓风干燥箱中浸渍48h,温度设置为70℃，当浸渍到24h杯中溶液变为棕红色换液，之后继续采用上述混合液浸渍24h,与实施例1中的沙柳木块稍有不同，樟子松木块要将木质素和半纤维素抽提出来需要浸渍的时间更长，需要看木块颜色和溶液颜色决定是否需要二次换液或延长浸渍时间。
待木材完全变白将木材完整取出，用去离子水冲洗至pH值接近中性，样品在-18℃条件下预冷冻4h，然后-70℃冷冻干燥24h。得到的樟子松气凝胶较沙柳气凝胶结构更加松散易坍塌，孔隙更多，质量较原木材大约减少42％。
(2)制备水凝胶
丙烯酰胺(AM,分析纯)为单体，N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，过硫酸铵(KPS,分析纯)为引发剂；
将5g丙烯酰胺和0.1g的N-N’亚甲基双丙烯酰胺混合在40mL去离子水中，冰水浴搅拌30min，得到AM/MBA混合溶液；将0.05g的过硫酸铵溶于5mL去离子水中，然后加入AM/MBA混合液中，继续搅拌30min，得到水凝胶溶液。
(3)双网络气凝胶的制备：将步骤(1)制得的樟子松气凝胶置于步骤(2)制备的水凝胶溶液中，浸泡40min使气凝胶样品在水凝胶溶液中充分浸润后，将样品放置于水浴锅中50℃加热反应40min，使樟子松气凝胶的纤维素网络与丙烯酰胺/N-N’亚甲基双丙烯酰胺网络交联互穿。最后将此样品预冷冻再放入冷冻干燥器中，温度与时间条件均与步骤(1)相同，取出样品即得到樟子松双网络气凝胶。
压缩形变测试结果显示，未加入水凝胶体系的樟子松气凝胶在压缩应力为0.027MPa时出现结构的坍塌；加入水凝胶的双网络气凝胶在压缩应力为0.114MPa时出现结构坍塌，气凝胶容易碎、孔结构易坍塌的缺点得到了改善。
双网络气凝胶的吸附性能：
染料废水脱色实验
实验配制浓度为100mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，实验数据显示，当MB溶液pH为5、吸附时间为120min、温度为30℃、实施例1制备的沙柳双网络气凝胶投加量为1.2g时，对亚甲基蓝(MB)溶液的脱色率最高，可以达到92.06％，相同条件下沙柳气凝胶对亚甲基蓝(MB)溶液的脱色率为73.1％。实施例2制备的樟子松双网络气凝胶在与实施例1相同的实验条件下进行对亚甲基蓝(MB)溶液的脱色处理，脱色率为93.04％，实验同时也对樟子松气凝胶的脱色能力进行了测试，脱色率为69％。在完成MB溶液脱色处理后可直接将双网络气凝胶取出，回收方便减少了二次污染，而气凝胶由于结构稳定性差在脱色过程中已经变得松散，造成回收困难。综上，双网络气凝胶在染料废水脱色处理和结构稳定性方面与原气凝胶相比有显著提升。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种双网络气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将木材置于冰乙酸和双氧水的混合溶液中浸渍，将浸渍完成的木材洗涤至中性，预冻处理后进行冷冻干燥，得到气凝胶；
将丙烯酰胺与N-N’亚甲基双丙烯酰胺配制成水溶液，冰浴处理，得到AM/MBA混合溶液；然后将过硫酸铵水溶液加入所述AM/MBA混合溶液中，搅拌，得到水凝胶溶液；
将所述气凝胶置于所述水凝胶溶液中，加热反应，将反应产物预冻处理后进行冷冻干燥，得到所述双网络气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍温度为70-75℃，时间为40-50h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备AM/MBA混合溶液时，所述丙烯酰胺、N-N’亚甲基双丙烯酰胺与水的比例为4-6g:0.05-0.15g:40-50mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为1:20-1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵水溶液的浓度为0.01-0.02g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为40-60℃，时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预冻处理的温度为-18～24℃，时间为4-5h；所述冷冻干燥的温度为-40℃以下，干燥时间为18-24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备方法得到的双网络气凝胶。
9.如权利要求8所述的双网络气凝胶作为染料废水脱色材料的应用。
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