CN113663605A - 用于洗涤处理熔融尿素的分离器的方法以及相关的分离器 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于洗涤处理熔融尿素的分离器的方法，包括连续地再循环从所述分离器的底部获取的至少一部分熔融尿素，其中，抽取的所述一部分熔融尿素在分离器的圆柱形侧壁的上部部分上连续地冲洗，所述流动沿所述分离器的内部圆柱形侧壁的整个圆周分布。本申请还公开了一种用于处理熔融尿素的分离器。
Description
技术领域
本发明介绍了一种洗涤用于熔融尿素的分离器的方法以及相关的分离设备。
更具体地说，本发明形成尿素转化的工业领域的一部分，特别是用于制造三聚氰胺。甚至更具体地说，本发明涉及一种洗涤用于处理熔融尿素的分离器的方法、相关的分离设备以及相关设施，特别是用于通过高压处理来制造三聚氰胺的方法。
背景技术
已知根据总反应(1)通过尿素的热解来制造三聚氰胺：
6NH2CONH2→(CN)3(NH2)3+6NH3+3CO2 (1)
尿素 三聚氰胺
众所周知，所述反应是高度吸热。
用于将尿素转化为三聚氰胺的处理分为两类：在高压下进行尿素热解的处理和在低压下进行尿素热解的过程。
这两种处理通常在供给有熔融尿素流的反应器中进行。优选是，反应器还供给有氨流。
在高压处理中，反应腔室总是保持在高于60巴的压力，并装备有加热装置，该加热装置使得反应物系统保持在大约360℃-450℃的温度。
本发明特别涉及用于在高压下制备三聚氰胺的过程。更具体地说，为了制造三聚氰胺，当尿素以水溶液来供给设施并必须在设施自身内部浓缩时，尿素必须以高于99.8％的浓度在液态下运动和增压，然后熔化，从而将它从真空分离器中取出，或者当尿素在已经浓缩的情况下供给三聚氰胺设施时，从保持在较低压力的缓冲罐取出，供给在大约80巴压力下操作的反应器。
绝对真空分离器(其中，熔融尿素的浓度高于99％)易于形成结壳，因为由上升蒸气承载的尿素液滴保留在分离器自身的、没有浸没在尿素中的壁上。
在平静区域中，即在由蒸汽承载的尿素滴保持干燥的区域中，结壳形成的现象最大化，因为它们不再由蒸汽自身连续冲击(lap)；分离器的这些安静区域能够主要位于分离器的圆柱形侧壁和分离器的顶盖之间的切线附近，蒸汽出口管位于该切线的中心，如在图1中可见。在图1中，10表示分离器，1表示平静区域，2表示蒸汽出口管3，4表示分离器的出口嘴，5表示在分离器的圆柱形壁和分离器的顶盖之间的连接点。
向上上升的蒸气3趋向于朝向出口管2传送，从而当它们接近出口4时增加它们的速度，从而形成最大中心速度区域和最小周边速度区域，在与分离器的壁接触时趋向于零。
因此，在形成分离器10顶板的半球形盖上形成的液滴向外滑动，到达平静区域1，在该区域中，当它们不再由蒸气冲击时，它们将干燥，从而保持粘在分离器10的壁上，这又产生了用于随后液滴的支承点。
因此，构成这些液滴的尿素保持与分离器的壁长时间接触，因此降解并形成副产物，这些副产物固化，从而再通过与分离器的壁接触的层的生长来保留新的尿素，直到局部或有时完全堵塞分离器自身的上部部分，如由图2可以清楚所示，在图2中是分离器的上部部分的照片。
当分离器的堵塞达到损害分离器自身的功能的比率，从而导致真空度降低时，必须停止系统以便清除结壳，如图5中所示。
硬壳的脱离成为还一问题，该硬壳落入分离器的下部区域中，不过堵塞了出口，或者当它们尺寸有限时将达到泵的抽吸部，从而引起气穴，如图3和图4中所示。
发明内容
本发明的目的是克服作为现有技术特征的先前所述缺点和问题。
实际上，申请人惊奇地发现了一种用于洗涤处理熔融尿素的分离器的方法，该方法防止在分离器自身的壁的内表面上形成尿素结壳。
申请人还发现了一种用于处理熔融尿素的分离器，该分离器能够以特别有效的方式来洗涤分离器自身的壁。
因此，本发明涉及一种用于洗涤处理熔融尿素的分离器的方法，该方法包括使得从所述分离器的底部获取的至少一部分熔融尿素连续地再循环，其中，抽取的该部分熔融尿素在分离器的圆柱形侧壁的上部部分上连续地冲洗，所述流动沿所述分离器的内部圆柱形侧壁的整个圆周分布。
抽取和再循环的该部分熔融尿素的流动或再循环的供给优选是位于切线的上面，该切线连接分离器的内部圆柱形侧壁的上部部分和形成分离器顶板的上部盖。
在再循环尿素的量和离开分离器的尿素的总量之间的比例优选是在66％至80％的范围内的重量百分比。
该比例使得能够产生再循环尿素流，以便保证完全覆盖分离器的圆柱形壁的整个圆周，从而实现壁的有效连续洗涤，不过没有比所需更大量的尿素再循环。
而且，在再循环尿素的量和供给三聚氰胺合成反应器的尿素的量之间的比例优选是200％-400％的重量百分比。
实际上，考虑到分离器的尺寸是相对于向上排出的蒸汽的流速来确定，而蒸汽的流速又与供给分离器的稀释尿素的浓度和流速相关，该稀释尿素的浓度和流速再与供给反应器的尿素量相关，因此再循环的尿素量(即再循环的程度)也能够基于供给或要供给反应器的尿素的流速/量来计算。
而且，通过使得尿素的液体膜分布在圆柱形侧壁的整个圆周上来进行尿素的再循环，而不存在自由下落的液滴和/或不形成喷雾相。
因此，本发明涉及一种用于处理熔融尿素的分离器，其特征在于，它包括至少一个分配器元件，该分配器元件适用于将再循环尿素供给所述分离器，其中，所述分配器元件位于切线的上面，该切线连接分离器的内部圆柱形侧壁的上部部分和形成分离器顶板的上部盖。
所述至少一个分配器元件能够相对于分离器在内部或外部定位。
当在外部定位时，所述至少一个分配器元件能够提供至少一个单向切向进口、至少一个双向切向进口或者能够通过同轴圆周分配器来产生。
术语“同轴”是指分配器相对于分离器的位置。
所述同轴圆周分配器能够由焊接在分离器外表面上的半管来组成，其中，在分离器的所述外表面上有一系列开口，该开口适合沿分离器内部的圆柱形侧壁的整个圆周来供给和分配再循环尿素。
所述开口能够在内部设置偏转器，该偏转器适合防止从开口离开的尿素与分离器的内壁分开。
当在内部定位时，所述至少一个分配器元件能够由同轴管组成，该同轴管设置有开口，优选是孔，这些开口适合沿分离器的内部圆柱形侧壁的整个圆周来供给和分配再循环尿素。
在根据本发明的分离器的第一实施例中，在外部定位的分配器元件能够包括至少四个单向切向进口。
当上述分配器元件包括四个单向切向进口时，所述进口定位成相对彼此为90°。
在根据本发明的分离器的不同实施例中，在外部定位的分配器元件能够包括至少三个双向切向进口。
当上述分配器元件包括三个双向切向进口时，所述进口定位成相对彼此为120°。
在根据本发明的分离器的还一实施例中，它优选是能够包括至少一个单向分配器元件，该单向分配器元件在内部定位和相对于分离器同轴，其中，所述分配器元件能够是具有开口或穿孔的管，所述管的所述开口或者甚至更优选是孔优选是面向分离器的侧壁，甚至更优选是相对于水平平面有30°的向下角度，以使得要再循环的尿素引导向分离器的下部部分。
水平平面是指与分离器的侧壁垂直的平面，该侧壁认为是竖直平面。
在根据本发明的分离器的不同实施例中，该分离器优选是能够包括至少一个双向分配器元件，该双向分配器元件在内部定位和相对于分离器同轴。其中，所述分配器元件能够是设置有开口或孔的管，所述管的开口或者甚至更优选是孔优选是面向分离器的侧壁，更优选是相对于水平平面有30°的向下角度，以使得要再循环的一部分尿素引导向分离器的下部部分，甚至更优选是具有交替的开口或孔，其中分离器的内壁的洗涤开口或孔相对于水平平面成30°的向下角度，以使得要再循环的一部分尿素直接引导向分离器的下部部分，分配器上部部分的洗涤开口或洗涤孔具有相对于水平平面向上成90°角度，以使得要再循环的一部分尿素引向分配器自身的上部部分，从而保持分配器的上表面被连续冲洗，并避免尿素沉积在它的表面上，在分配器上部部分中的洗涤开口或孔的通道表面为分隔器内壁的洗涤开口或孔的通道表面的6％至25％。
分离器的下部部分是指分离器的、浓缩尿素从中排出的部分，而分离器的上部部分是指分离器的、布置蒸汽出口管的部分。
根据本发明的分配器元件特别有利，因为它防止了要再循环的、供给用于洗涤分离器的尿素由蒸汽(该蒸汽在稀释尿素浓缩的过程中从该稀释尿素中释放)向上夹带从而阻塞蒸气出口区域。
根据本发明的分离器的分配器元件的还一优点是它能够供给尿素，以便在整个圆周上形成液体膜，而不存在自由下落的液滴和/或不形成喷雾相。
而且，所述分配器元件能够形成表面，该表面再能够产生用于尿素硬壳形成的支承件，该尿素硬壳形成应该避免或在任何情况下尽可能地减少。
本发明还涉及一种用于制造高压三聚氰胺的设施，该设施包括用于处理熔融尿素的分离器，该分离器包括至少一个分配器元件，该分配器元件适用于将再循环的尿素供给至所述分离器，其中，所述分配器元件位于切线的上面，该切线连接分离器的圆柱形侧壁的上部部分和形成分离器顶板的上部盖。
附图说明
通过下面参考附图对分离器的一些优选实施例的详细说明，将更清楚根据本发明的方法和分离器的其它特征和优点。
-图1-5示出了现有技术中的分离器；
-图6是用于高压合成三聚氰胺的设施的一部分的示意图，该设施包括根据本发明的、用于处理熔融尿素的分离器；
-图7是在外部定位的分配器元件的示意图，该分配器元件有单向切向进口；
-图8是在外部定位的分配器元件的示意图，类似于图7的分配器元件，但是有双向类型的切向进口；
-图9是具有同轴地在内部定位的分配元件的分离器的示意图：图9a-9c表示了图9的分配元件的细节：
图9a表示了图9的分配器元件的示意图，该分配器元件通过具有开口或孔的管来制造；
图9b表示了图9的分配器元件中的孔的示意图，该分配器元件通过设置有单向分配的开口或穿孔的管来制造；
图9c表示了图9的分配器元件的开口或孔的示意图，该分配器元件通过设置有双向分配的开口或穿孔的管来制造；
-图10是相对于分离器在外部定位的同轴分配器元件的示意图，该同轴分配器元件通过焊接的半管来制造：图10a表示了图10的分配器元件的特殊实施例：
图10a表示了相对于分离器在外部定位的分配器元件的示意图，该分配器元件通过焊接的半管来制造，其中，分配通过直接形成在分离器壁上的进口或孔以及内部偏转器来实现。
具体实施方式
在下面的说明中，为了示例说明附图，相同的参考标号用于表示具有相同功能的结构元件。而且，为了图示清楚，一些参考标号可以并不在所有附图中重复。
参考图6，图中示意表示了用于在高压下合成三聚氰胺的设施的一部分，包括根据本发明的、用于处理熔融尿素的分离器：用10表示的分离器设置了用于浓缩尿素的出口导管6，其中，浓缩尿素流通过合适的泵7而局部引导至三聚氰胺的合成8，且局部引导至再循环9，以便进行根据本发明的分离器10的洗涤处理。要再循环的尿素在5中供给至分配器元件11。
图7表示了相对于分离器10的壁12在外部定位的分配器元件11，具有四个单向类型的切向进口13，各进口13定位成相对于另一进口13的方向成90°角。
图8表示了分配器元件11(在图中未示出)的双向切向进口13的细节。
图9表示了分离器10，该分离器10有相对于分离器的壁12在内部定位的分配器元件11。更具体地说，图9a表示了分配器元件11，该分配器元件11包括具有孔15或具有交替孔15和15'(在双向分配器的情况下)的穿孔管14。图9b表示了图9的分配器元件11的孔15的细节，该分配器元件11通过具有单向分布的穿孔管14来制造，其中，所述孔15相对于水平平面以30°的向下角度面对分离器10的侧壁12，以使得要再循环的尿素引导向分离器10的下部部分。图9c表示了图9的分配器元件11的孔15和15'的细节，该分配器元件11通过具有双向分布的穿孔管14来制造，其中，所述穿孔管14设置了交替的孔15和15'，分离器10的内壁12的洗涤孔15具有相对于水平平面的30°向下角度，以使得一部分要再循环的尿素引导向分离器10的下部部分，且分配器11的上部部分的洗涤孔15′具有相对于水平平面的90°向上角度，以使一部分要再循环的尿素引导向分配器11的上部部分，从而避免了尿素保留在分配器自身的上表面上和因此形成结壳。
图10表示了相对于分离器10在外部定位并与该分离器10同轴的分配器元件11，该分配器元件11通过焊接在分离器10的外表面上的半管来制造，其中，16表示要再循环的尿素的供给孔，在分离器10和17的壁12中存在内部偏转器。图10a表示了通过焊接半管来制造的外部分配器11的细节，其中，分配通过进口孔16和内部偏转器17来实现。
在不脱离本发明公开的情况下，由上述实施例能够有其它变化形式。
最后，显然，包括本发明分离器的高压三聚氰胺制造设施能够进行多种变化和改变，所有这些变化和改变都包括在本发明中。而且，所有细节都能够由技术上等效的元件来代替。实际上，使用的材料以及尺寸能够根据技术需要来变化。
Claims (13)
1.一种用于洗涤处理熔融尿素的分离器的方法，包括连续地再循环从所述分离器的底部获取的至少一部分熔融尿素，其中，抽取的所述一部分熔融尿素在分离器的圆柱形侧壁的上部部分上连续地冲洗，所述流动沿所述分离器的内部圆柱形侧壁的整个圆周分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：抽取和再循环的熔融尿素流在切线的上方供给，所述切线连接分离器的内部圆柱形侧壁的上部部分和形成分离器顶部的上部盖。
3.根据前述权利要求的一项或多项所述的方法，其中：再循环尿素的量和离开分离器的尿素的总量之间的比例处于从66％至80％的重量百分比变化的范围内。
4.根据前述权利要求的一项或多项所述的方法，其中：再循环尿素的量和供给三聚氰胺合成反应器的尿素的量之间的比例是200％至400％的重量百分比。
5.根据前述权利要求的一项或多项所述的方法，其中：通过使得尿素的液体膜分布在分离器的圆柱形侧壁的整个圆周上来进行尿素的再循环，而不存在自由下落的液滴和/或不形成喷雾相。
6.一种用于处理熔融尿素的分离器(10)，其特征在于，所述分离器包括至少一个分配器元件(11)，所述分配器元件(11)适用于将要再循环的尿素供给所述分离器(10)，其中，所述分配器元件(11)位于连接切线(5)的上方，所述连接切线(5)在分离器(10)的内部圆柱形侧壁(12)的上部部分和形成分离器(10)顶部的上部盖之间。
7.根据权利要求6所述的分离器，其中：所述至少一个分配器元件(11)相对于所述分离器(10)在内部或外部定位。
8.根据权利要求7所述的分离器，其中：在外部定位的分配器元件(11)具有至少一个单向切向进口(13)或至少一个双向切向进口(13)，或者是同轴的圆周分配器(11)。
9.根据权利要求7所述的分离器，其中：在外部定位的分配器元件(11)具有至少四个单向切向进口(13)，所述至少四个单向切向进口(13)优选是定位成相对彼此为90°，或者所述分配器元件(11)具有至少三个双向切向进口(13)，所述至少三个双向切向进口(13)定位成相对彼此为120°。
10.根据权利要求8所述的分离器，其中：同轴的圆周分配器元件(11)包括半管，所述半管焊接在分离器(10)的侧壁(12)的外表面上，其中，在分离器(10)的侧壁(12)的所述外表面上具有一系列开口(16)，所述开口(16)适用于沿分离器(10)的内部圆柱形侧壁(12)的整个圆周来供给和分配再循环尿素，所述开口(16)优选是在内部设置有偏转器(17)。
11.根据权利要求7所述的分离器，其中：在内部定位的分配器元件(11)包括同轴管(14)，所述同轴管(14)设置有开口(15)，优选是孔，适用于沿分离器的内部圆柱形侧壁的整个圆周来供给和分配再循环尿素。
12.根据权利要求11所述的分离器，其中：在内部定位的分配器元件(11)是单向的，同轴管(14)的开口(15)面向分离器(10)的侧壁(12)，优选是相对于水平平面具有30°的向下角度。
13.根据权利要求11所述的分离器，其中：在内部定位的分配器元件(11)是双向的，同轴管(14)的开口(15)面向分离器(10)的侧壁(12)，优选是相对于水平平面具有30°的向下角度，更优选是，同轴管(14)具有交替的开口或孔(15、15')，其中，分离器(10)的内部侧壁(12)的洗涤开口或孔(15)相对于水平平面具有30°的向下角度，分配器(11)的上部部分的洗涤开口或孔(15')相对于水平平面具有90°的向上角度，分配器(11)的上部部分的洗涤开口或孔(15')的通道表面在分离器(10)的内部侧壁(12)的洗涤开口或孔(15)的通道表面的6％至25％的范围内。
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