CN113662097A - 一种甲酸型肠道缓释型酸化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其中，包括如下组分：20‑50％的甲酸，30‑50％的二氧化硅，20‑50％的包膜剂，且所述包膜剂为复合型包膜剂。本发明能够提高甲酸在肠道中的缓释效率，能够有效提高断奶仔猪的生长性能，能够降低仔猪的腹泻率、提高仔猪的食欲，并且能够降低畜禽饲料系酸力及胃内pH，促进营养物质的消化吸收，实现调节肠道菌群结构、促进机体健康的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种饲料添加剂，主要是非营养性添加剂，具体涉及一种甲酸型肠道缓释型酸化剂及其制备方法。
背景技术
甲酸pKa值为3.75，属中强酸，能快速提供H+，降低畜禽胃部pH值，激活胃蛋白酶，起到促进消化的作用；同时甲酸又是一种广谱抑菌剂，其抑菌效果优于乙酸、丙酸和乳酸等一般有机酸化剂，能抑制肠道有害菌群、调节菌群结构、促进机体生长和健康。但由于甲酸是液体，挥发性、腐蚀性均较强，难以在饲料中直接添加。目前市场上的甲酸类产品多采用甲酸钙、甲酸-甲酸铵和二甲酸钾等形式，其中甲酸钙为钙盐，不具备促消化和抑菌作用，需置换为甲酸，这就需要在胃部消耗胃酸，而胃酸酸性强于甲酸，置换性价比低，还会进一步加重断奶仔猪胃内酸度不足；甲酸-甲酸铵属酸-盐结合形式，有缓释能力但较弱，只有极少部分甲酸能过胃；二甲酸钾是甲酸和甲酸钾以氢键缔合形式形成，具有较强的缓释能力，甲酸能大部分过胃；甲酸过胃进入肠道后，肠道环境pH在5.5以上，甲酸电离，离子状态的甲酸无抑菌能力。
而实际应用中为了达到生产效果，往往需要添加高剂量的甲酸，而高剂量不利于动物机体健康，且增加生产成本，因此，需要将甲酸进行包被缓释处理，使其在整个胃肠道发挥作用。
申请公布的专利CN105211518A中，提出将甲酸钙与固体酸富马酸或苹果酸一起包被后送入肠道，进入肠道后置换出甲酸发挥作用，该方法效率低，且甲酸的pKa为3.75，富马酸的pKa为3.03和4.44，苹果酸的pKa为3.40和5.05，尤其是苹果酸，几乎不能置换出甲酸。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种甲酸型肠道缓释型酸化剂及其制备方法，以解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其中，包括如下组分：
20-50％的甲酸，30-50％的二氧化硅，20-50％的包膜剂，且所述包膜剂为复合型包膜剂。
作为本发明的进一步改进：所述复合型包膜剂为微晶纤维素、硬脂酸、硬脂酸甘油酯、丙烯酸树脂中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进：包括如下组分：
40％的甲酸，35％的二氧化硅，25％的包膜剂。
一种甲酸型肠道缓释型酸化剂的制备方法，其中，包括如下步骤：
S1：按所述组分称量相应质量的原材料；
S2：将甲酸与二氧化碳吸附，制成芯材；
S3：将包膜剂融化，随后冷却至室温，制成壁材备用；
S4：将上述芯材加入至壁材内，快速搅拌均匀后，在芯材分子的表面形成一层薄的包衣层；
S5：在上述包衣层上再包裹上一层壁材，制成双层壁材的初品颗粒，然后将其冷却至室温；
S6：将初品颗粒进行过筛和切割，制成均匀的成品小颗粒。
作为本发明的进一步改进：所述成品颗粒为在分子间由氢键连接成双分子或多分子的缔合体。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S3的融化温度在67-180℃。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S4的搅拌速度在1000-2000r/min，且搅拌时间在120-200s。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S5的制作温度为80℃。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S6的过筛为20-50目。
作为本发明的进一步改进：所述步骤S6的切割为将初品颗粒过筛后的不符合过筛条件的颗粒进行多次的切割，直至所有初品颗粒完成过筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够提高甲酸在肠道中的缓释效率，能够有效提高断奶仔猪的生长性能，能够降低仔猪的腹泻率、提高仔猪的食欲，并且能够降低畜禽饲料系酸力及胃内pH，促进营养物质的消化吸收，实现调节肠道菌群结构、促进机体健康的作用。
附图说明
无。
具体实施方式
现结合实施例对本发明进一步说明：
一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其中，包括如下组分：
20-50％的甲酸，30-50％的二氧化硅，20-50％的包膜剂，且包膜剂为复合型包膜剂。
优选地，包膜剂为微晶纤维素、硬脂酸、硬脂酸甘油酯、丙烯酸树脂中的一种或多种。相较单一性包膜剂，如脂质体、纤维素类，复合型包膜剂的吸潮性和挥发性更低，在经过胃时拥有低pH稳定性，能够控制过胃时的损失低于30％，并且在4-6h就能完全溶出，成本也合适。
优选地，上述的原料均为食品级。
更进一步优选的，上述各组分的较佳重量份数为：40％的甲酸，35％的二氧化硅，25％的包膜剂。
一种甲酸型肠道缓释型酸化剂的制备方法，其中，包括如下步骤：
S1：按组分称量相应质量的原材料；
S2：将甲酸与二氧化碳吸附，制成芯材；
S3：将包膜剂融化，随后冷却至室温，制成壁材备用；
S4：将上述芯材加入至壁材内，快速搅拌均匀后，在芯材分子的表面形成一层薄的包衣层；
S5：在上述包衣层上再包裹上一层壁材，制成双层壁材的初品颗粒，然后将其冷却至室温；
S6：将初品颗粒进行过筛和切割，制成均匀的成品小颗粒。
依据上述方法制作的成品颗粒为在分子间由氢键连接成双分子或多分子的缔合体。其分子间依靠氢键结合，这样不会引起化学性质的改变，且氢键是次级键，为可逆过程，并受到介质和温度的影响，能够逐步地释放甲酸分子。
优选地，步骤S3的融化温度在67-180℃。
优选地，步骤S4的搅拌速度在1000-2000r/min，且搅拌时间在120-200s。
优选地，步骤S5的制作温度为80℃。
优选地，步骤S6的过筛为20-50目。
优选地，步骤S6的切割为将初品颗粒过筛后的不符合过筛条件的颗粒进行多次的切割，直至所有初品颗粒完成过筛。以此达到最终的成品小颗粒都是均匀的。
为了验证本发明能够达到的效果，发明人做了如下实验：
实验一：
1.缓释性能验证
1.1 1％水溶液的pH值变化
在250ml烧杯中加入99ml蒸馏水，称量样品各1g于烧杯中，将校正过的酸度计复合电极放入烧杯中静置，每隔30min记录一次结果。在Excel表中根据各样品在4h内的不同时间点pH测定数值，以时间为横坐标，pH值为纵坐标，如下表数据示。
甲酸型肠道缓释型酸化剂成品1、甲酸钙、二甲酸钾、甲酸-甲酸铵在1％水溶液中的pH变化的表格如下表：
由此表格可看出，甲酸钙的1％水溶液pH值偏碱性，几乎缓释性，二甲酸钾和甲酸-甲酸铵的1％水溶液pH值呈酸性，但无缓释性，而随时间延长产品1的1％水溶液pH值逐渐降低，表示其有缓释特性。
1.2人工胃液和肠液中缓释性能测定
试验材料准备：
含10％玉米粉的人工胃液：取浓盐酸23.4ml,用水定容至100ml配制成稀盐酸，取上述稀盐酸16.4ml，加水500ml与胃蛋白酶10g混匀，加入100g玉米粉，搅拌均匀，加水稀释定容至1000ml，即得含10％玉米粉的人工胃液，调pH至 3.5。
人工肠液：取6.8g磷酸二氢钾，加500ml水溶解，与10g胰蛋白酶混匀，加水稀释定容至1000ml，既得人工肠液，调pH至6.8。
测定步骤：
①溶出度仪设置参数：开启溶出度仪，将控温设置调为39℃，转速100r/min，调整溶出度仪的取样参数,每隔1h取样，人工胃液中取2次，人工肠液中取6 次。
②启动溶出度仪升温系统，待水温达到39℃时，分别称取样品各1g(精确至0.0001g)置于对应的溶出度瓶中，各加入500ml含玉米粉的人工胃液或人工肠液，启动溶出度仪搅拌系统，开始计时；
③在第1h，2h，3h，4h，5h和6h分别吸取对应样液5ml于对应的具塞比色管中，在超声波中超声20min后，待用；
④从对应的比色管中分别吸取1ml样液于对应的10ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度摇匀，待用于HPLC方法检测甲酸含量。
结果如下：
人工胃液中缓释量如下所示：
| 时间/h | 缓释量占比％ |
| 1h | 25.71 |
| 2h | 37.25 |
人工肠液中缓释量如下所示：
| 时间/h | 缓释量占比％ |
| 1 | 35.52 |
| 2 | 47.91 |
| 3 | 54.19 |
| 4 | 61.62 |
| 5 | 74.29 |
| 6 | 89.42 |
由以上结果可知，产品1在人工胃液和肠液中均可缓慢释放，其中人工胃液中2h内释放出37.25％的甲酸，在人工肠液中6h内释放出89.42％的甲酸。
动物饲养试验：
试验设计和试验动物：
本试验采用单因子试验设计，选取体况良好、体重相近的25日龄断奶仔猪120头，按照公母占比一致的原则，分为对照组1、对照组2和试验组共3个处理组，每个处理4个重复，每个重复10头仔猪。对照组1饲料中添加5kg/t甲酸-甲酸铵型酸化剂(市售)，对照组2饲料中添加4kg/t二甲酸钾(市售)，试验组添加3kg/t甲酸型肠道缓释型酸化剂。试验期4周。结果如下表格所示：
| 项目 | 甲酸-甲酸铵组 | 二甲酸钾组 | 产品1 |
| 初重(kg) | 6.68±0.18 | 6.73±0.14 | 6.71±0.19 |
| 末重(kg) | 12.51±0.59 | 13.48±0.42 | 13.96±0.79 |
| 日增重(g/头) | 208.45±21.82 | 241.29±36.45 | 258.46±31.61 |
| 日采食(g/头) | 406.52±32.13 | 465.37±24.97 | 473.55±43.54 |
| 料重比 | 1.95±0.23 | 1.93±0.10 | 1.83±0.19 |
| 腹泻率(％) | 7.33±0.01 | 6.78±0.01 | 6.32±0.01 |
由上表可知，与对照组甲酸-甲酸铵组和二甲酸钾组比，产品1在一定程度上提高了断奶仔猪生长性能，并降低仔猪腹泻率。与甲酸-甲酸铵组比，产品1 组日均增重分别提高了24.03％，日均采食量分别提高了16.50％，料重比分别下降了5.94％，腹泻率分别下降了13.73％。与二甲酸钾相比，产品1组日均增重提高了7.05％，日均采食量提高了1.72％％，料重比下降了4.87％，腹泻率下降了 6.74％。
由此可知，产品1应用效果较好，且添加剂量低，能有效降低生产成本。
本发明的主要功能：应用于各类仔猪饲料的添加剂中，特别是用于促进仔猪肠道消化作用的酸化剂。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。
Claims (10)
1.一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，包括如下组分：
20-50％的甲酸，30-50％的二氧化硅，20-50％的包膜剂，且所述包膜剂为复合型包膜剂。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述复合型包膜剂为微晶纤维素、硬脂酸、硬脂酸甘油酯、丙烯酸树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，包括如下组分：
40％的甲酸，35％的二氧化硅，25％的包膜剂。
4.一种甲酸型肠道缓释型酸化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按所述组分称量相应质量的原材料；
S2：将甲酸与二氧化碳吸附，制成芯材；
S3：将包膜剂融化，随后冷却至室温，制成壁材备用；
S4：将上述芯材加入至壁材内，快速搅拌均匀后，在芯材分子的表面形成一层薄的包衣层；
S5：在上述包衣层上再包裹上一层壁材，制成双层壁材的初品颗粒，然后将其冷却至室温；
S6：将初品颗粒进行过筛和切割，制成均匀的成品小颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述成品颗粒为在分子间由氢键连接成双分子或多分子的缔合体。
6.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述步骤S3的融化温度在67-180℃。
7.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述步骤S4的搅拌速度在1000-2000r/min，且搅拌时间在120-200s。
8.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述步骤S5的制作温度为80℃。
9.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述步骤S6的过筛为20-50目。
10.根据权利要求4所述的一种甲酸型肠道缓释型酸化剂，其特征在于，所述步骤S6的切割为将初品颗粒过筛后的不符合过筛条件的颗粒进行多次的切割，直至所有初品颗粒完成过筛。
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