CN113652308A - 一种脂肪酸水解蒸馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪酸水解蒸馏工艺，属于脂肪酸水解蒸馏的技术领域，包括以下步骤：S1、原材料制备；S2、反应釜反应；S3、洗涤；S4、过滤；S5、减压蒸馏；S6、加氢反应；S7、分子蒸馏，其中，本发明的组合物由于有载体油的存在，不仅有利于各有效成分的均匀分散，而且在添加使用中更加方便操作，同时，本发明的抑制脂肪酸氧化的方法方法是在脂肪酸和苯酚在高压反应釜中加热进行加成反应，其方法简单,反应速度快,无需后处理，是一种具有应用前景的制备方法，本发明中制备得到的酚羟基脂肪酸作为一类抗氧化剂，具有热稳定性好,不易挥发失效,毒副作用较小,抗氧化效率高,抑菌效果好的特点，且安全性能和抗氧化性能都有明显地提高。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸水解蒸馏的技术领域，特别涉及一种脂肪酸水解蒸馏工艺。
背景技术
不饱和脂肪酸及其酯由于碳链不饱和键的存在，容易发生氧化反应，尤其在含氧氛围中受到光照、酶或金属离子的催化，容易发生不饱和键的氧化，导致品质的劣化，失去原有的营养价值和风味，甚至产生有害物质。即使在填充惰性气体，隔氧避光的容器中，油脂的自动氧化反应仍在进行。因此，必须添加抗氧化剂以延缓自动氧化过程，延长保存时期。
目前，经常使用的抗氧化剂主要有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)等。随着生活水平的提高，食品安全问题引起了人们广泛的关注，由于这些合成抗氧化剂在安全性或效能方面存在着缺陷，因此越来越受到市场的排斥。
因此，需要设计一款新的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种脂肪酸水解蒸馏工艺，为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：一种脂肪酸水解蒸馏工艺，包括S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物10％～40％，生育酚10％～40％，磷脂0.05％～5％，柠檬酸0.05％～5％、苯酚0.1％～1％、不饱和脂肪酸1％～5％和载体油10％-20％等量混合；S2、反应釜反应，将步骤S1中制备的混合液放入高压反应釜内，并向高压反应釜内充入惰性气体进行保护，加热反应，从而制得含有脂肪酸的混合物；S3、洗涤，将步骤S2中制得的含有脂肪酸的混合物经行洗涤；S4、过滤，将步骤S3中洗涤后的含有脂肪酸的混合物经行过滤，得到滤液；S5、减压蒸馏，将步骤S4中制得的滤液经行减压蒸馏，得到含有不饱和脂肪酸的混合物；S6、加氢反应，在步骤S5中制得的不饱和脂肪酸的混合物再次加入反应釜内并加氢，从而制得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物；S7、分子蒸馏，将步骤S6所得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物进行分子蒸馏，得酚羟基脂肪酸抗氧化剂，酚羟基脂肪酸抗氧化剂用于抑制脂肪酸氧化。
为了极大的提高反应釜反应的催化效果，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，步骤S2反应釜反应的加热温度控制在120℃～180℃之间。
为了极大的提高迷迭香提取物的抗氧化性能，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，迷迭香提取物为从迷迭香植物中提取的天然的脂溶性抗氧化活性物质。
为了极大的提高不饱和脂肪酸的兼容性，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、月桂油酸、棕榈油酸、花生油酸、油酸甲酯和亚油酸甲酯中的一种。
为了极大的提高不饱和脂肪酸的适用环境，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，步骤S1不饱和脂肪酸由不饱和脂肪酸的烷基酯代替。
为了极大的提高反应釜反应的加热效果，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，步骤S2反应釜加热反应的时间为1h-3.5h。
为了极大的提高不饱和脂肪酸与苯酚之间的配合性，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，步骤S1不饱和脂肪酸与苯酚的摩尔比为1：（2～5）。
为了极大的减少载体油的生产成本，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，载体油采用植物油。
为了极大的提高载体油的溶解效率，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，植物油选自葵花籽油、大豆油、棕榈油或橄榄油。
为了极大的提高磷脂的兼容性，作为本发明的一种脂肪酸水解蒸馏工艺优选的，磷脂选自大豆磷脂或卵磷脂。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明提供了一种脂肪酸水解蒸馏工艺包括以下步骤：S1、原材料制备；S2、反应釜反应；S3、洗涤；S4、过滤；S5、减压蒸馏；S6、加氢反应；S7、分子蒸馏，其中，本发明的组合物由于有载体油的存在，不仅有利于各有效成分的均匀分散，而且在添加使用中更加方便操作，同时，本发明的抑制脂肪酸氧化的方法方法是在脂肪酸和苯酚在高压反应釜中加热进行加成反应，其方法简单,反应速度快,无需后处理，是一种具有应用前景的制备方法，进一步地，本发明中制备得到的酚羟基脂肪酸作为一类抗氧化剂，具有热稳定性好,不易挥发失效,毒副作用较小,抗氧化效率高,抑菌效果好的特点，且安全性能和抗氧化性能都有明显地提高。
附图说明
图1为本发明一种脂肪酸水解蒸馏工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种脂肪酸水解蒸馏工艺，包括S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物10％～40％，生育酚10％～40％，磷脂0.05％～5％，柠檬酸0.05％～5％、苯酚0.1％～1％、不饱和脂肪酸1％～5％和载体油10％-20％等量混合；S2、反应釜反应，将步骤S1中制备的混合液放入高压反应釜内，并向高压反应釜内充入惰性气体进行保护，加热反应，从而制得含有脂肪酸的混合物；S3、洗涤，将步骤S2中制得的含有脂肪酸的混合物经行洗涤；S4、过滤，将步骤S3中洗涤后的含有脂肪酸的混合物经行过滤，得到滤液；S5、减压蒸馏，将步骤S4中制得的滤液经行减压蒸馏，得到含有不饱和脂肪酸的混合物；S6、加氢反应，在步骤S5中制得的不饱和脂肪酸的混合物再次加入反应釜内并加氢，从而制得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物；S7、分子蒸馏，将步骤S6所得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物进行分子蒸馏，得酚羟基脂肪酸抗氧化剂，酚羟基脂肪酸抗氧化剂用于抑制脂肪酸氧化。
本发明在生产过程中控制抗氧化剂的使用中，根据生产条件等因素，添加的方法及方式很重要，一般在粗制脂肪酸时控制好温度，放尽水杂（水杂不放尽，影响到抗氧化剂的作用），加入抗氧化剂，通入压缩空气进行翻动后，再进行蒸馏。
同时，通过空气提前氧化法，不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸容易氧化，但是甘油酯即使含有等量油酸或亚油酸，由于其结合的位置不同，其氧化速度也有差别。
不饱脂肪酸结合在甘油2-位的必在1，3-位的难氧化，由于生产皂粒脂肪酸所使用碳链在C12-C18之间，一般是从蒸馏过程中去除重组分，一旦蒸馏过程中重组分不饱脂肪酸的存在就会产生不必要的变色，从而影响脂肪酸的品质。生产过程中提前氧化，重组分中不饱和脂肪酸氧化提前发生了，不会后期再产生变色或少发生变色。生产过程中根据脂肪酸色泽，控制好工艺条件，减少重组分进入产品中，不会因前期蒸馏出的成品，色泽尚可，放置产生变色的现象。具体生产过程中，在粗制脂肪酸中通入压缩空气，并翻动6个小时左右保证充分氧化，要控制好物料温度，然后再行精馏（因原料的来源地不同，原料中的影响变色的因素不同，所通入空所的时间及物料温度需要做相相对应的调整）。在进行蒸馏时，进行必要的切割去除低碳链组分（特别是C10以下组分，也是影响到成品变色的因素）。
实施例1：S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物10％，生育酚10％，磷脂0.05％，柠檬酸0.05％、苯酚0.1％、不饱和脂肪酸1％和载体油10％等量混合。
实施例2：S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物20％，生育酚15％，磷脂1.1％，柠檬酸2％、苯酚0.5％、不饱和脂肪酸2％和载体油15％等量混合。
实施例3：S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物30％，生育酚25％，磷脂3.2％，柠檬酸4％、苯酚0.7％、不饱和脂肪酸4％和载体油18％等量混合。
实施例4：S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物40％，生育酚40％，磷脂5％，柠檬酸5％、苯酚1％、不饱和脂肪酸5％和载体油20％等量混合。
作为本发明的一种技术优化方案，步骤S2反应釜反应的加热温度控制在120℃～180℃之间。
在本实施例中：精准地控制反应釜内的反应温度能够提高反应釜反应的催化效果。
作为本发明的一种技术优化方案，迷迭香提取物为从迷迭香植物中提取的天然的脂溶性抗氧化活性物质。
在本实施例中：脂溶性抗氧化活性物质能够提高迷迭香提取物的抗氧化性能。
作为本发明的一种技术优化方案，不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、月桂油酸、棕榈油酸、花生油酸、油酸甲酯和亚油酸甲酯中的一种。
在本实施例中：采用不同种类的酸能够间接地大幅度地提高不饱和脂肪酸的兼容性。
作为本发明的一种技术优化方案，步骤S1不饱和脂肪酸由不饱和脂肪酸的烷基酯代替。
在本实施例中：不饱和脂肪酸的烷基酯能够进一步地提高不饱和脂肪酸的适用环境。
作为本发明的一种技术优化方案，步骤S2反应釜加热反应的时间为1h-3.5h。
在本实施例中：严格地控制反应釜内的加热反应的时间能够提高反应釜反应的加热效果。
作为本发明的一种技术优化方案，步骤S1不饱和脂肪酸与苯酚的摩尔比为1：（2～5）。
在本实施例中：不饱和脂肪酸与苯酚的摩尔比为1：2或者摩尔比为1：5能够显著地提高不饱和脂肪酸与苯酚之间的配合性。
作为本发明的一种技术优化方案，载体油采用植物油。
在本实施例中：植物油的生产成本低下，从而能够减少载体油的生产成本。
作为本发明的一种技术优化方案，植物油选自葵花籽油、大豆油、棕榈油或橄榄油。
在本实施例中：采用不同种类的植物油能够进一步地提高载体油的溶解效率。
作为本发明的一种技术优化方案，磷脂选自大豆磷脂或卵磷脂。
在本实施例中：大豆磷脂或卵磷脂能够提高磷脂的兼容性和适配性能。
工作原理：
本发明提供了一种脂肪酸水解蒸馏工艺包括以下步骤：S1、原材料制备；S2、反应釜反应；S3、洗涤；S4、过滤；S5、减压蒸馏；S6、加氢反应；S7、分子蒸馏；
其中，在步骤S1中具体的实施方式为将脂溶性迷迭香提取物10％～40％，生育酚10％～40％，磷脂0.05％～5％，柠檬酸0.05％～5％、苯酚0.1％～1％、不饱和脂肪酸1％～5％和载体油10％-20％等量混合；在步骤S2中具体的实施方式为将步骤S1中制备的混合液放入高压反应釜内，并向高压反应釜内充入惰性气体进行保护，加热反应，从而制得含有脂肪酸的混合物；在步骤S3中具体的实施方式为将步骤S2中制得的含有脂肪酸的混合物经行洗涤；在步骤S4中具体的实施方式为将步骤S3中洗涤后的含有脂肪酸的混合物经行过滤，得到滤液；在步骤S5中具体的实施方式为将步骤S4中制得的滤液经行减压蒸馏，得到含有不饱和脂肪酸的混合物；在步骤S6中具体的实施方式为在步骤S5中制得的不饱和脂肪酸的混合物再次加入反应釜内并加氢，从而制得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物；在步骤S7中具体的实施方式为将步骤S6所得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物进行分子蒸馏，得酚羟基脂肪酸抗氧化剂，酚羟基脂肪酸抗氧化剂用于抑制脂肪酸氧化。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、原材料制备，将脂溶性迷迭香提取物10％～40％，生育酚10％～40％，磷脂0.05％～5％，柠檬酸0.05％～5％、苯酚0.1％～1％、不饱和脂肪酸1％～5％和载体油10％-20％等量混合；
S2、反应釜反应，将所述步骤S1中制备的混合液放入高压反应釜内，并向所述高压反应釜内充入惰性气体进行保护，加热反应，从而制得含有脂肪酸的混合物；
S3、洗涤，将所述步骤S2中制得的含有脂肪酸的混合物经行洗涤；
S4、过滤，将所述步骤S3中洗涤后的含有脂肪酸的混合物经行过滤，得到滤液；
S5、减压蒸馏，将所述步骤S4中制得的滤液经行减压蒸馏，得到含有不饱和脂肪酸的混合物；
S6、加氢反应，在所述步骤S5中制得的不饱和脂肪酸的混合物再次加入反应釜内并加氢，从而制得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物；
S7、分子蒸馏，将所述步骤S6所得含酚羟基加成饱和脂肪酸的混合物进行分子蒸馏，得酚羟基脂肪酸抗氧化剂，所述酚羟基脂肪酸抗氧化剂用于抑制脂肪酸氧化。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S2所述反应釜反应的加热温度控制在120℃～180℃之间。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述迷迭香提取物为从迷迭香植物中提取的天然的脂溶性抗氧化活性物质。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、月桂油酸、棕榈油酸、花生油酸、油酸甲酯和亚油酸甲酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S1所述不饱和脂肪酸由不饱和脂肪酸的烷基酯代替。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S2所述反应釜加热反应的时间为1h-3.5h。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S1所述不饱和脂肪酸与所述苯酚的摩尔比为1：（2～5）。
8.根据权利要求1所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述载体油采用植物油。
9.根据权利要求8所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述植物油选自葵花籽油、大豆油、棕榈油或橄榄油。
10.根据权利要求9所述的一种脂肪酸水解蒸馏工艺，其特征在于：所述磷脂选自大豆磷脂或卵磷脂。
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