CN113651913B - 一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及聚合物制备技术领域，具体关于一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法；该发明的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法中添加的离子液体单体具有优异的表面活性，可作为表面活性单体应用于分散聚合体系，以克服常规表面活性剂的缺点和不足；并且作为表面活性物质，离子液体单体会在聚合物微球表面富集，进一步改善了四氟乙烯树脂的机械性能。

Description

一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法
技术领域
该发明涉及聚合物制备技术领域，尤其是一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene，简写为PTFE)，俗称“塑料王”，是一种以四氟乙烯作为单体聚合制得的高分子聚合物。白色蜡状、半透明、耐热、耐寒性优良，可在-180-260℃长期使用。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易清洁水管内层的理想涂料。
申请号CN201410658116.4申请了一种改性聚四氟乙烯的制备方法及所得产物，。包括步骤：A过程，四氟乙烯的均聚过程：在封闭的反应容器中加入水，水中加入含氟表面活性剂、稳定剂、PH调节剂、引发剂构成水相，反应釜内的水相占反应釜体积的40-70％；在水相上方的空间通入四氟乙烯单体，进行聚合反应，得到四氟均聚乳液。B过程，四氟乙烯的共聚过程：在A过程得到的均聚乳液中，加入共聚单体和引发剂，进行共聚合反应至结束，得到四氟共聚乳液。
授权号CN101328235A授权了改性聚四氟乙烯树脂的制备方法，公开了一种加入第二共聚单体制备分散改性聚四氟乙烯的方法。该方法中使用的第二共聚单体为全氟丙基乙烯基醚，引发剂可以是碱金属或碱土金属的过硫酸盐类，也可以是氧化还原引发体系。使用少量全氟表面活性剂和非离子表面活性剂及阴离子表面活性剂，用该方法制得的改性聚四氟乙烯仍具有良好的特性(尤其糊状挤出领域)和较高产率。
在先申请专利CN201610430741.2，公开了一种改性聚四氟乙烯树脂的制备方法，将去离子水、四氟乙烯单体、活化剂、乳化剂、引发剂、稳定剂、第二单体投入反应釜中，在反应温度60-110℃，压力1.0-3.0Mpa下进行聚合反应，至反应压力降至0.1-0.3Mpa时，结束反应，降温出料，分离稳定剂，向分离稳定剂后的物料中加入去离子水使固含量为10-20wt％后，加入氨水调节物料PH值为8-10，在80-90r/min搅拌转速和15-35℃下凝聚8-12min，分离出上层凝聚物，经干燥后得到改性聚四氟乙烯树脂。本发明具有产品质量好、工艺简单、成本低、节能环保的优点。
存在以下技术问题：
树脂分子量较小且粒径大小不均匀，聚合物制品的粒径分散需要进一步优化，以提高机械强度，以及抗压能力。
发明内容
该发明公开了一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，属于聚合物制备技术领域。该方法添加具有优异表面活性的离子液体，克服常规表面活性剂的缺点和不足，进一步改善聚四氟乙烯树脂的机械性能。
一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其操作步骤为：
S1：聚合釜抽真空；
S2：按重量份，向聚合釜中加入500-1000份去离子水，0.1-1份活化剂，12-16份乳化剂，0.04-0.1份引发剂，10-25份稳定剂，第二单体0.1-1份，第三单体0.01-0.1份，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至60-110℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压0.8-3.2Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在0.8-3.2Mpa，当TFE加入量为120-160份时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.1-0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置5-30分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到10-20wt％，加入氨水调节物料PH值为7-9；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80-90r/min，温度为15-35℃，凝聚10-20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在110-200℃下干燥7-12小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
进一步的，所述活化剂为乙酸或盐酸；
进一步的，所述乳化剂为全氟辛酸铵或全氟辛基磺酸钾；
进一步的，所述引发剂为过氧化丁二酸或过硫酸铵；
进一步的，所述稳定剂为石蜡或氟氯油；
进一步的，所述第二单体为全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一种；
进一步的，所述第二单体更优选为全氟丙基乙烯基醚；
进一步的，所述第三单体制备方法为：以巯基硅烷单体与咪唑类离子液体，进行迈克尔加成反应而得，其制备方法为：
按质量份数，将10-16份巯基硅烷单体，6-10份咪唑类离子液体，100-120份有机溶剂，3-10份碱催化剂加入到高压反应釜中，通入氮气，在80-100r/mins转速搅拌下，控制温度为65-77℃，保温2-4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体；
进一步的，所述巯基硅烷单体为SHC3H6SiA3或SHC2H4SiA3；其中A为-Cl、-OCH3或-OC2H5；
进一步的，所述巯基硅烷单体为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或2-巯基乙基三乙氧基硅烷；
进一步的，所述咪唑类离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐；
进一步的，所述有机溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一种；
进一步的，所述碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙醇钠中的一种；
进一步的，所述氧含量测试结果≤10ppm时为合格；
进一步的，所述反应温度优选为70-100℃；
进一步的，所述反应压力优选为2.0-2.5Mpa；
进一步的，所述固含量优选为12-15wt％；
进一步的，所述干燥的温度为130-180℃，时间为8-11小时。
反应机理为：
第三单体制备方法为：以带有2个双键的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，与巯基硅烷单体，进行迈克尔加成反应而得，再经过聚合得到的含离子液体共聚改性的聚四氟乙烯，一定程度上优化了聚合物制品的粒径分散，提高了机械强度，以及抗压能力。
技术效果为：
离子液体单体由疏水性有机阳离子和具有一定亲水性的无机或有机阴离子构成，具有优异的表面活性，可作为表面活性单体应用于分散聚合体系，以克服常规表面活性剂的缺点和不足。而且作为表面活性物质，离子液体单体会在聚合物微球表面富集，进一步改善了四氟乙烯树脂的拉伸强度、断裂伸长率，生产的改性聚四氟乙烯产品拉伸强度37.6Mpa以上，断裂伸长率在466％以上。
附图说明
图1为实施例6所制备的改性聚四氟乙烯树脂的热重曲线。以20℃/min，在氮气氛围下，升温至800℃，发现开始分解温度为537.9℃，质量变化-99.90％，即可以完全分解。
图2为实施例6所制备的改性聚四氟乙烯树脂的红外光谱图。用傅里叶变换红外测试样品的红外谱图，在图中明显看到994cm-1处的氟醚的峰，其余主要为CF2的峰，证明了改性聚四氟乙烯的结构。
图3为实施例6所制备的改性聚四氟乙烯树脂的平均粒径分布图。利用激光衍射法，以乙醇作为分散剂，测试样品的平均粒径。
具体实施方式
实施例1
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入500g去离子水，0.1g乙酸，12g全氟辛酸铵，0.04g过氧化丁二酸，10g氟氯油，0.1g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.01g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至60℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压0.8Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在0.8Mpa，当TFE加入量为120g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置5分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到10wt％，加入氨水调节物料PH值为7；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80r/min，温度为15℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在110℃下干燥7小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将10gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，6g 1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，100g乙醇，3g四甲基氢氧化铵加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为80r/min，控制温度为65℃，保温2h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
实施例2
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入600g去离子水，0.3g乙酸，13g全氟辛酸铵，0.06g过硫酸铵，12g氟氯油，0.3g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.03g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至70℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压1.0Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在1.0Mpa，当TFE加入量为130g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置10分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到12wt％，加入氨水调节物料PH值为7.5；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80r/min，温度为20℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在130℃下干燥8小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将12gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，7g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，100g乙醇，5g乙醇钠加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为80r/min，控制温度为68℃，保温3h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
实施例3
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入700g去离子水，0.5g乙酸，14g全氟辛酸铵，0.07g过硫酸铵，14g氟氯油，0.5g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.05g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至80℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压1.5Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在1.5Mpa，当TFE加入量为140g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.2Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置15分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到15wt％，加入氨水调节物料PH值为8；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80r/min，温度为25℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在150℃下干燥9小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将14g 2-巯基乙基三乙氧基硅烷，7g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，110g乙醇，7g四乙基氢氧化铵加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为90r/min，控制温度为70℃，保温3h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
实施例4
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入800g去离子水，0.7g乙酸，15g全氟辛酸铵，0.08g过硫酸铵，18g石蜡，0.7g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.07g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至90℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压2.0Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在2.0Mpa，当TFE加入量为140g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.2Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置20分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到15wt％，加入氨水调节物料PH值为8.5；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为90r/min，温度为30℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在160℃下干燥10小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将15g 2-巯基乙基三乙氧基硅烷，8g 1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，120g乙醇，7g四乙基氢氧化铵加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为90r/min，控制温度为74℃，保温4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
实施例5
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入900g去离子水，0.9g乙酸，16g全氟辛酸铵，0.09g过硫酸铵，24g石蜡，0.9g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.09g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至100℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压2.5Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在2.0Mpa，当TFE加入量为140g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.1Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置25分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到18wt％，加入氨水调节物料PH值为9；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为90r/min，温度为35℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在180℃下干燥12小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将16gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，9g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，120g乙醇，9g乙醇钠加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为100r/min，控制温度为77℃，保温4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
实施例6
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入1000g去离子水，1g乙酸，16g全氟辛酸铵，0.1g过氧化丁二酸，25g石蜡，1g全氟丙基乙烯基醚，第三单体0.1g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至110℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压3.0Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在3.0Mpa，当TFE加入量为160g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.1Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置30分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到20wt％，加入氨水调节物料PH值为9；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为90r/min，温度为35℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在200℃下干燥12小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将16gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，10g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，120g乙醇，10g乙醇钠加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为100r/min，控制温度为77℃，保温4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
对照例1
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入500g去离子水，0.1g盐酸，12g全氟辛基磺酸钾，0.04g过氧化丁二酸，10g氟氯油，0.1g全氟乙基乙烯基醚，第三单体0.01g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至60℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压0.8Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在0.8Mpa，当TFE加入量为120g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置10分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到10wt％，加入氨水调节物料PH值为7；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80r/min，温度为15℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在110℃下干燥7小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将10gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，6g 1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，100gN,N-二甲基甲酰胺，3g四丁基氢氧化铵加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为80r/min，控制温度为65℃，保温2h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
对照例2
S1：聚合釜抽真空；
S2：向聚合釜中加入1000g去离子水，1g盐酸，16g全氟辛基磺酸钾，0.1g硫酸铵，25g氟氯油，1g全氟甲基乙烯基醚，第三单体0.1g，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至110℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压3.2Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在3.2Mpa，当TFE加入量为160g时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.1Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置30分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到20wt％，加入氨水调节物料PH值为9；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为90r/min，温度为35℃，凝聚20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在200℃下干燥12小时得到改性聚四氟乙烯树脂。
第三单体制备：
将16g 2-巯基乙基三乙氧基硅烷，10g 1-烯丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，120g乙醚，10g四甲基氢氧化铵加入到高压反应釜中，通入氮气，搅拌转速为100r/min，控制温度为77℃，保温4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体。
Figure BDA0003255587660000101

Claims (14)

1.一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其操作步骤为：
S1：聚合釜抽真空；
S2：按重量份，向聚合釜中加入500-1000份去离子水，0.1-1份活化剂，12-16份乳化剂，0.04-0.1份引发剂，10-25份稳定剂，第二单体0.1-1份，第三单体0.01-0.1份，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽真空、氮气置换操作，并进行氧含量测试；
S3：氧含量合格后将釜温升至60-110℃，并且向反应釜中投入TFE单体至釜压0.8-3.2Mpa后，反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在0.8-3.2Mpa，当TFE加入量为120-160份时，停止向反应釜中加入TFE单体，余压反应至0.1-0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中TFE单体回收；
S4：静置5-30分钟，打开放空阀，降温出料，分离稳定剂；然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽，加入去离子水，使固含量达到10-20wt％，加入氨水调节物料PH值为7-9；将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中，开启搅拌，搅拌转速为80-90r/min，温度为15-35℃，凝聚10-20min，分离出上层凝聚物；
S5：将S4得到的凝聚物在110-200℃下干燥7-12小时得到改性聚四氟乙烯树脂；
所述第三单体制备方法为：以巯基硅烷单体与咪唑类离子液体，进行迈克尔加成反应而得，其制备方法为：
按质量份数，将10-16份巯基硅烷单体，6-10份咪唑类离子液体，100-120份有机溶剂，3-10份碱催化剂加入到高压反应釜中，通入氮气，在80-100r/min转速搅拌下，控制温度为65-77℃，保温2-4h，反应结束蒸馏除去溶剂，得到第三单体；
所述咪唑类离子液体为1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述活化剂为乙酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为全氟辛酸铵或全氟辛基磺酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化丁二酸或过硫酸铵。
5.根据权利要求2所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为石蜡或氟氯油。
6.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述第二单体为全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述第二单体为全氟丙基乙烯基醚。
8.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述巯基硅烷单体为SHC3H6SiA3或SHC2H4SiA3；其中A为-Cl、-OCH3或-OC2H5。
9.根据权利要求8所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述巯基硅烷单体为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或2-巯基乙基三乙氧基硅烷。
10.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
11.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙醇钠中的一种。
12.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述氧含量测试结果≤10ppm时为合格。
13.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述固含量为12-15wt％。
14.根据权利要求1所述的一种高强度聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为130-180℃，时间为8-11小时。
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