CN113649401B - 一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，属于矿产资源固废利用技术领域，本发明方法保证了煤矸石的高效固硫，实现了固废资源的综合利用。该方法按以下步骤进行：将硼泥粉碎至0.074mm及以下、高硫煤矸石物理破碎至0.5mm及以下，然后将硼泥按照Mg/S质量比为2～9加入到高硫煤矸石粉料中，充分搅拌均匀，获得混合粉料；将混合粉料在400℃～1000℃条件下进行高温焙烧20～120min，实现煤矸石中硫的高效固化。采用本发明可将高硫煤矸石焙烧过程中产生的SO2气体以硫酸镁的形式固定下来，为实现高硫煤矸石的无害化、资源化综合利用提供了新的预处理技术。
Description
技术领域
本发明涉及矿产资源固废综合利用预处理技术领域，具体为一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法。
背景技术
煤矸石是煤炭开采、洗选及加工过程中排放出的质地坚硬的固体废弃物，是我国年排放量和累计堆存量最多的工业固体废弃物之一，约占全国工业废渣排放量的1/4，我国煤矸石的产量已经积累了70多亿吨，并仍在以每年3～3.5亿吨的速度增长。其中，高硫煤矸石约占煤矸石含量的20％以上，但该类资源综合利用率极低，造成了严重的资源浪费和环境污染问题。与此同时，高硫煤矸石由于硫含量高，在堆放过程中容易自燃释放出大量的SO2等有毒有害气体，腐蚀设备，严重污染周边生态环境，随之也带来了酸雨等生态灾害，造成了严重的经济损失和环境破坏。这也严重制约了此类煤矸石的资源化利用。因此，高硫煤矸石中硫的固化是限制其资源化利用的关键。
目前，对于高硫煤矸石中硫的固化多采用高温焙烧固硫，用到的固硫剂多为钙基固硫剂及复配固硫剂等。如专利CN101565291A“一种高硫煤矸石的烧结砖固硫方法”，CN111411008A“一种环保固硫型煤添加剂及其制备方法和使用方法”，CN107057796 A“一种高温固硫添加剂及其制备方法和应用”。这些固硫剂在应用过程中多存在钙利用率低、活性较低、固硫效果较差等问题，尤其在高温条件下效果更差；此外，使用复配固硫剂虽提高了活性，增强了固硫效果，但价格昂贵、生产成本高。因此，寻找开发低廉高效的固硫剂是十分重要的。
硼泥是硼镁石在碱液浸出硼砂过程中产生的固体废渣，富含氧化镁等化学组分，为灰白色、黄白色粉状固体，呈碱性。硼泥的堆存处置不仅占用大量土地，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼的迁移转化，造成环境污染。因此，对硼泥开展有效的综合利用研究显得十分必要。
发明内容
本发明旨在提供一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，该方法实现高硫煤矸石中的有害元素硫的高效固化，可有效地解决高硫煤矸石生产应用过程中有毒气体SO2的排放，将高硫煤矸石焙烧过程中产生的SO2气体以硫酸镁的形态固定下来，为实现高硫煤矸石的无害化、资源化综合利用提供新的预处理技术。
本发明解决其现有技术问题所采用的技术方案如下：
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：将硼泥粉碎成粉料，获得固硫剂，高硫煤矸石破碎磨成粉料，然后将硼泥粉料和高硫煤矸石粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料；将混合粉料在400～1000℃条件下高温焙烧20～120min，实现煤矸石中硫的高效固化。
所述硼泥粉料与高硫煤矸石粉料的混合比例按照混合料中Mg/S质量比为2～9。Mg为固硫剂硼泥中所含的氧化镁所对应的镁含量；S为高硫煤矸石中所含的全硫含量。
硼泥用量，根据硼泥成分中能与高硫煤矸石焙烧过程释放出的SO2反应的镁含量计算，其计算公式如下式(1)：
式中，m0为固硫剂硼泥用量，g；m1为高硫煤矸石用量，g；
为硼泥试样中的镁含量，％；
为煤矸石试样中的硫含量，％；M0为镁元素的相对原子质量，取24；M1为硫元素的相对原子质量，取32；λ为Mg/S质量比，取2～9。
所述高温焙烧过程升温速率为5～10℃/min。
所述高硫煤矸石粉料粒度为-0.5mm。优选的，高硫煤矸石粉料中粒度为-0.074mm的部分占高硫煤矸石总重量的60％。
所述硼泥粉料粒度为-0.074mm。优选的，硼泥粉料中粒度为-0.045mm的部分占硼泥总重量的75％。
所述步骤中，焙烧结束后冷却得到焙烧产物，对其称重、化验硫含量，计算得出固硫率η。
固硫率是指：煤矸石高温焙烧过程中产生的SO2气体被固化为硫酸镁形态的程度。计算公式如下式(2)：
式中，K0为未焙烧煤矸石原料中的硫含量，％；S0为未焙烧煤矸石原料的质量，g；K1为未加固硫剂时焙烧产物的硫含量，％；S1为未加固硫剂时焙烧产物的质量，g；K2为添加固硫剂后焙烧产物的硫含量，％；S2为添加固硫剂后焙烧产物的质量，g。
本发明所具有的优点与有益效果：
1.本发明采用固废资源硼泥作为固硫剂原料，成本低廉、容易获得，还可有效的减轻硼泥堆放对土地资源占用及环境污染问题；硼泥中富含氧化镁等化学成分，可以作为一种良好的固硫剂原料，实现了煤矸石中硫的高效固化。
2.本发明实现了对高硫煤矸石的高效固硫，有效降低了SO2的排放量，减轻了有毒有害烟气排放对生态环境的破坏；同时，降低了设备的腐蚀，延长其使用寿命。
3.通过高温固硫预处理，实现了高硫煤矸石的无害化、资源化转变，后续可用于制备各种具有优良性能的建筑材料，为其大宗工业固废资源的综合利用提供了新途径。
附图说明
图1为试验所用高硫煤矸石的XRD分析图，高硫煤矸石主要矿物组成有石英、黄铁矿、白云母、高岭石等，其黄铁矿含量较高，使该煤矸石为高硫煤矸石，符合试验需求。
图2为高硫煤矸石的TG-DSC热重曲线图，高硫煤矸石在加热过程中的质量变化及吸放热状态，其在400℃～650℃温度范围内为煤矸石质量的快速损失阶段，其质量减少了21.88％，主要是因为在这一阶段煤矸石中的有机硫、无机硫及其他挥发分等的燃烧失重产生，也在这一阶段释放出SO2气体。
图3为硼泥的DSC-TGA热重曲线图，硼泥在加热过程中的质量变化和吸放热状态，当温度由450℃加热至650℃左右时，出现明显的失重现象，质量减少了21.41％，这一阶段主要完成了矿物组分的受热分解，从而产生能与SO2反应的MgO等物质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，结合以下优选实施例对本发明进一步说明。应当理解，此具体实施例仅用以解释本发明，不以任意方式限制本发明。
本发明下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试验原料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明下述实施例中的高硫煤矸石来源于山西长治市废弃物料，主要成分为石英、高岭石、白云母以及黄铁矿等，其中硫含量为7.77％；制备的样品粒度为-0.5mm，并进一步筛分出多个不同的粒级，在-0.074mm的部分占总重量的60％。下述实施例中采用的固硫剂为硼泥，主要含有氧化镁、二氧化硅等元素，其中氧化镁含量为48.02％；且硼泥粉料的粒度为-0.074mm。本发明使用的高硫煤矸石XRD图如图1所示，TG-DSC热重曲线如图2所示，使用的硼泥DSC-TGA热重曲线图如图3所示。
下述实例中采用的焙烧设备为KSL-1750X高温箱式炉，购自合肥科晶材料技术有限公司。
实施例1
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为-0.074mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为5称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以5℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为49.61％。
实施例2
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为-0.074mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为5称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为51.99％。
实施例2与实施例1仅在升温速率不同，结果可知升温速率为10℃/min的固硫率略高于5℃/min的固硫率，故以下实施例中设定升温速率为10℃/min。
实施例3
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.5～0.25mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为5称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为67.23％。
实施例4
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为5称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为72.64％。
实施例4与实施例3仅在高硫煤矸石粉料粒径不同，结果可知粒径为0.15～0.1mm的固硫率更好，故以下实施例中使用的高硫煤矸石粉料粒径为0.15～0.1mm。
实施例5
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为7称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至400℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为50.7％。
实施例6
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为7称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为84.32％。
实施例7
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为7称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至1000℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为74.23％。
由实施例5～实施例7结果可知，焙烧温度在600℃时的固硫率最高，故以下实施例中使用的焙烧温度为600℃。
实施例8
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为9称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温60min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为92.77％。
由实施例4，实施例6及实施例8结果可知，随Mg/S质量比升高，固硫率也会增加，且Mg/S质量比为9时最高。且发明人在探索试验中首先探索了Mg/S为1，3，5的固硫效果，结果显示比值越大即加的固硫剂越多效果越好，其中Mg/S质量比为1时几乎没有效果，质量比为3时有一定效果，比值升至5时效果明显。但再继续增加质量比大于9的话会造成一定的资源浪费，因此设定的Mg/S质量比为2～9，且质量比为9时为最优。
实施例9
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为7称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温20min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为68.95％。
实施例10
一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，包括如下步骤：
准确称取粒径为0.15～0.1mm的高硫煤矸石粉料10g，将其与按Mg/S质量比为7称取的粒径为-0.074mm的硼泥粉料混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料。将混合粉料放入坩埚，盖好盖子放入高温箱式炉，进行高温焙烧固硫。以10℃/min的升温速率进行升温至600℃，在该温度下保温120min，即可实现煤矸石中硫的高效固化，然后降温冷却得到焙烧产物，称量、制样、化验硫含量，计算得到固硫率为74.79％。
由实施例6，实施例9和实施例10结果可知，保温时间为60min时的固硫率是最高的。因此优选保温时间为60min。
Claims (2)
1.一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：将硼泥粉碎成粉料，高硫煤矸石破碎磨成粉料，然后将硼泥粉料和高硫煤矸石粉料按照混合料中Mg/S摩尔比为5~9混合，充分搅拌均匀后获得混合粉料；将混合粉料进行高温焙烧，焙烧温度为400~1000℃，焙烧保温时间为20~120min，焙烧过程升温速率为5~10℃/min，实现煤矸石中硫的高效固化。
2.根据权利要求1所述的一种利用硼泥实现高硫煤矸石高温固硫的方法，其特征在于，所述高硫煤矸石粉料中粒度在-0.5mm；所述硼泥粉料粒度在-0.074mm。
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