CN113638226A - 一种抗菌纤维的整理方法及其纤维和纺织物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌纤维的整理方法，将粘胶纤维加入含乙烯基硅烷偶联剂和含双键季铵盐的水中，加入引发剂发生接枝反应后经水洗、干燥获得。本发明通过带双键季铵盐接枝改性粘胶纤维，在纤维表面引入了具有抗菌功能的组分，得到的抗菌粘胶具有快速安全耐水洗的抗菌效果，接触2分钟对大肠杆菌抗菌率达到98.51%和金黄色葡萄球菌99.75%，而且不存在抗菌剂溶出的安全问题。
Description
技术领域
本发明涉及纤维抗菌领域，具体涉及一种抗菌纤维的整理方法及其纤维和纺织物。
背景技术
粘胶纤维由于其自身优良的吸湿性、光滑凉爽、透气和抗静电等特性，历来受到消费者的亲睐，是各种服装的重要纤维材料。由于其比其他人造纤维有更高的亲水性，常用于制作贴肤的衬衫、内衣、裙装等。但是，粘胶纤维基体是纤维素纤维，为有机系纤维，非常容易滋生微生物，造成致病菌、致臭菌、真菌等的繁殖，导致人体皮肤出现不舒适感或感染疾病，对人体健康造成威胁。因此研究开发具有抗菌功能的粘胶纤维意义重大。
抗菌粘胶纤维的制备方法主要有纤维大分子改性、共混纺丝改性和后整理改性。纤维大分子改性和共混纺丝改性均涉及纤维前端的制造工艺，对纤维生产系统有较大的影响，成本较高。后整理改性是最常用的方法，采用的抗菌剂主要是纳米银、纳米金属氧化物等无机抗菌剂；季铵盐、胍类等有机抗菌剂。然而，纳米银抗菌剂对人体存在未知的危害，纳米金属氧化物抗菌剂必须借助光源才能发挥其抗菌功能。常见的季铵盐和胍类抗菌剂，杀菌慢（一般需要十多小时才能达到90%以上的杀菌率）且存在抗菌剂易溶出、耐久性差的弊端，从而对人体和环境存在潜在的危害。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的在于提供一种抗菌纤维的整理方法，该制备方法通过用含双键季铵盐对抗菌粘胶纤维进行接枝改性，获得了能快速杀菌、抗菌剂不会溶出的纤维制品。还公开了一种抗菌纤维及其纺织物。本发明中所提及的纤维不仅包含粘胶纤维，还包括纤维素纤维及其相关制品。
本发明通过下述技术方案实现：
一种抗菌纤维的整理方法，将纤维加入含乙烯基硅烷偶联剂和含双键季铵盐的水中，
加入引发剂发生接枝反应后经水洗、干燥获得。本发明的双键季铵盐与乙烯基硅烷偶联剂的乙烯基发生自由基共聚，偶联剂又与纤维或织物发生作用，双键季铵盐也可直接与织物发生相互作用，提高了抗菌剂与纤维或织物的结合牢度，使得纤维或织物与抗菌剂的结合牢度、耐水洗性得到极大提升。本发明获得的纤维或纤维制品能快速杀菌、抗菌剂不会溶出，提升了使用安全性。
2g纤维，用质量浓度均为3-4.5g/L的乙烯基硅烷偶联剂和双键季铵盐进行后整理。实施时，乙烯基硅烷偶联剂可以先用适当的溶剂溶解好后加入水溶液中。
引发剂用量为1g/L-2g/L，引发剂可为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
含双键季铵盐为N，N-二烷基-N-丙烯酰基烷基卤化铵，通式为CH2=CHCON+（R1）2R2X-，
R1可为甲基或乙基，R2为C12-20的烷基，X为碘、溴或者氯。
上述含双键季铵盐的制备方法为：
1）将二烷基丙烯酰胺与卤代烷烃按1:1.1（V/V）比例加入适当的溶剂中，充分溶解，
溶剂为丙酮、二氯甲烷或乙腈；
2）缓慢加热到60℃，反应24h；
3）然后用乙醇或甲醇重结晶，再蒸出溶剂，真空状态下40℃烘干12h，得产物。
乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三（β-甲氧基
乙氧基）硅烷。
接枝反应温度为40-60℃，反应时间为2-5h。
水洗干燥之前还需烘干处理。此步骤能进一步降低抗菌剂的溶出率。
烘干温度为60℃。
以上所述制备方法获得的纤维。
以上所述制备方法获得的纺织物。
值得一提的是，发明人在实验过程中发现，采用本发明的后整理方法，使得纤维或织物具有快速安全抗菌效果和良好的耐水洗性。接触2分钟对大肠杆菌抗菌率达到98.51%和金黄色葡萄球菌99.75%，接触5分钟对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌性分别为98.2%和99.85%，这可能和双键季铵盐的结构有关，本发明中的双键季铵盐的酰胺基结构和长链烷基团二者的协同作用使得季胺基团的正电性增强，杀菌能力提升，抗菌性增强，杀菌时间加快。此外双键季铵盐与乙烯基硅烷偶联剂的乙烯基发生自由基共聚，可能改变季胺基团在纤维表面的分布状态，与纤维的相互作用也使得抗菌剂与纤维的牢度增强，对杀菌能力起到辅助提升的作用。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过带双键季铵盐接枝改性粘胶纤维，在纤维表面引入了具有抗菌功能的组分，得到的抗菌粘胶具有快速安全持久的抗菌效果，接触2分钟对大肠杆菌抗菌率达到98.51%和金黄色葡萄球菌99.75%，而且不存在抗菌剂溶出的安全问题。
2、抗菌粘胶具有极好的安全性。经抑菌圈实验发现无抗菌剂溶出。
3、本发明提高了抗菌剂与纤维或织物的结合牢度，使得纤维或织物的牢度、耐洗性和持久性得到极大提升。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明样品接触大肠杆菌和金黄色葡萄球菌2分钟的抗菌效果图。
图2为本发明样品接触大肠杆菌和金黄色葡萄球菌5分钟的抗菌效果图。
图3为抗菌粘胶纱线抑菌圈试验图。
图4为耐水洗牢度实验图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例中以粘胶纤维为例进行详细说明。
实施例1 双键季铵盐（缩写为QASDB）的制备
以N，N-二甲基-N-丙烯酰基十六烷基溴化铵为例，
1）将二甲基丙烯酰胺与溴代十六烷按1:1.1（V/V）比例加入溶剂丙酮中，充分溶解；
2）缓慢加热到60℃，反应24h；
3）然后用乙醇重结晶，再蒸出溶剂，真空状态下40℃烘干12h，得产物。
实施例2
2号样品的接枝工艺
1）取粘胶纤维2g，用去离子水洗净。
2）将粘胶纤维加入含有乙烯基三甲氧基硅烷0.4g，QASDB 0.35g的100g水中，加入引发剂过硫酸铵0.15g，在40℃下，反应2h。
3）取出，60℃烘干，再水洗，干燥。
实施例3
3号样品的接枝工艺
1）取粘胶纤维2g，用去离子水洗净。
2）将粘胶纤维加入含有乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷0.4g，QASDB 0.45g的100g水中，加入引发剂过硫酸铵0.2g，在60℃下，反应4h。
3）取出，60℃烘干，再水洗，干燥。
实施例4
4号样品的接枝工艺
1）取粘胶纤维2g，用去离子水洗净。
2）将粘胶纤维加入含有乙烯基三乙氧基硅烷0.4g，QASDB 0.4g的100g水中，加入引发剂过硫酸铵0.15g，在50℃下，反应5h。
3）取出，60℃烘干，再水洗，干燥。
实施例5
5号样品的接枝工艺
1）取粘胶纤维2g，用去离子水洗净。
2）将粘胶纤维加入含有乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷0.35g，QASDB 0.4g的100g水中，加入引发剂过硫酸铵0.2g，在60℃下，反应3h。
3）取出，60℃烘干，再水洗，干燥。
对照样
未经整理的纤维。
如图1、2所示，是使用20微升活化细菌培养液（105-106 CFU/mL）与样品分别接触2、5分钟，用1000微升PBS缓冲液将样品上的细菌冲洗下来，取100微升涂平板，在恒温培养箱中18小时后观察拍照。1为对照样，C为空白样。对照样是未经过整理的纤维，空白样就是不加样品，直接进行细菌涂覆进行的实验。
图1观察到接触2分钟3号样品对大肠杆菌（图上排）和金黄色葡萄球菌（图下排）均具有明显的抗菌效果，抗菌率分别为98.51%和99.75%
图2观察到接触5分钟后3号样品对大肠杆菌（图上排）和金黄色葡萄球菌（图下排）抗菌性分别为98.2%和99.85%，4号样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌性分别为99.1%和99.7%，也具有很好的抗菌性。
图3是以3号和4号样品为对象，采用抑菌圈法考查了抗菌粘胶纱线上抗菌剂的溶出情况。观察图中可看到3号和4号样品均无明显的抑菌圈，说明抗菌单体与粘胶纤维结合良好，不存在抗菌剂溶出的安全威胁。
图4是按照抗菌织物洗涤标准FZT 73023-2006对3号样品进行了耐水洗测试。首先在洗衣机中加入3L去离子水，然后加入样品和陪洗织物。接着，启动洗衣机洗涤25分钟并脱水。上述步骤是一个循环，计算为5次清洗。重复以上步骤3次，记为15次。脱水干燥测试抗菌性。经过15次水洗样品3仍然具有100%的抗菌性。
本发明中，未详细描述的均是现有技术。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗菌纤维的整理方法，其特征在于，将纤维加入含乙烯基硅烷偶联剂和双键季铵盐的水中，加入引发剂发生接枝反应后经水洗、干燥获得。
2.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于，乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于，接枝反应温度为40-60℃，反应时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于，水洗干燥之前还需烘干处理。
6.根据权利要求5所述的整理方法，其特征在于，烘干温度为60℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的整理方法，其特征在于，含双键季铵盐为N，N-二烷基-N-丙烯酰基烷基卤化铵，通式为CH2=CHCON+（R1）2R2X-，R1为甲基或乙基，R2为C12-20的烷基，X为碘、溴或者氯。
8.根据权利要求1所述的整理方法获得的纤维。
9.根据权利要求1所述的整理方法获得纺织物。
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