CN113637289A - 一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。本发明提供了一种环氧树脂组合物，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、填料；经本发明制备的环氧树脂组合物，通过四官能团的环氧树脂中环氧基团密度高，与固化剂反应可获得高交联密度产品，从而提高了玻璃化转变温度(Tg)，同时产生的极性基团羟基较多，有利于提高对金属界面的粘结力。

Description

一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，更具体的涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
智能功率模块(IPM)，是一种先进的功率开关器件，由高速低功耗的IGBT芯片和优化的门级驱动及快速保护电路构成。IGBT模块集通态压降低、开关速度快、高电压低损耗、大电流热稳定性好等等众多特点于一身，而这些技术特点正是IGBT模块取代旧式双极管成为电路制造中的重要电子器件的主要原因。智能功率模块(IPM)具有GTR(大功率晶体管)高电流密度、低饱和电压和耐高压的优点，以及MOSFET(场效应晶体管)高输入阻抗、高开关频率和低驱动功率的优点。IPM内部集成了逻辑、控制、检测和保护电路，使用起来方便，不仅减小了系统的体积以及开发时间，也大大增强了系统的可靠性，适应了当今功率器件的发展方向——模块化、复合化和功率集成电路(PIC)，在电力电子领域得到了越来越广泛的应用。
与目前主流的硅器件相比，碳化硅半导体带隙宽，用于MOSFET中时，开关损耗极低，可允许更高的开关频率，能够在更高的温度和更高的电压下工作，可允许高电流密度意味着更高的密实度和更高的功率密度。碳化硅功率半导体封装具有关键的效率特性，能够降低成本，同时提高多种应用中的系统性能，如电动汽车充电器、太阳能逆变器、城际高铁牵引变流器、5G基站通信电源、电动汽车电机控制器等。
近些年，电动汽车的蓬勃发展带动了功率模块封装技术的发展，对环氧树脂电子封装材料提出了更高的要求，应具有更高的玻璃化转变温度(Tg)以满足高温应用，应具有更强的金属粘结力以提高分层和可靠性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种环氧树脂组合物，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、填料；
所述的环氧树脂包含至少两个环氧基团。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂为四环氧基团环氧树脂。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂包括式(Ⅰ)
Figure BDA0003120105170000021
Figure BDA0003120105170000022
中的至少一种；其中式(Ⅱ)中n为1、2或3。
作为一种优选的技术方案，所述的固化剂为酸酐类固化剂。
作为一种优选的技术方案，所述的酸酐类固化剂选自
Figure BDA0003120105170000023
Figure BDA0003120105170000024
中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的固化剂包括
Figure BDA0003120105170000025
作为一种优选的技术方案，所述的填料选自二氧化硅、氧化铝、碳纳米管中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的二氧化硅为结晶二氧化硅和/或球形二氧化硅；所述的二氧化硅为结晶二氧化硅和/或球形二氧化硅；所述的二氧化硅的粒径为0.1-150μm。
作为一种优选的技术方案，制备原料还包括催化剂、添加剂；优选的，所述的催化剂为咪唑类催化剂和/或金属羧酸盐催化剂；优选的，所述的添加剂选自偶联剂、着色剂、脱模剂中的至少一种。
本发明的第二方面提供了一种环氧树脂组合的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酸酐类固化剂加热混溶，充分搅拌均匀后，经冷却、粉碎得到共混酸酐固化剂粉末，密封后备用；
(2)将环氧树脂、填料、催化剂以及添加剂进行一次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎得到一次混炼粉末；
(3)将一次混炼粉末与步骤(1)得到的共混酸酐固化剂粉末进行二次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎，得到产品。
本发明的第三方面提供了一种环氧树脂组合的应用，用于电子封装。
有益效果：经本发明制备的环氧树脂组合物，通过四官能团的环氧树脂中环氧基团密度高，与固化剂反应可获得高交联密度产品，从而提高了玻璃化转变温度(Tg)，同时产生的极性基团羟基较多，有利于提高对金属界面的粘结力。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种环氧树脂组合物，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、填料；
所述的环氧树脂包含至少两个环氧基团。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂为四环氧基团环氧树脂。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂包括式(Ⅰ)
Figure BDA0003120105170000041
Figure BDA0003120105170000042
中的至少一种；其中式(Ⅱ)中n为1、2或3。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂为酸酐类固化剂。
在一些优选的实施方式中，所述的酸酐类固化剂选自
Figure BDA0003120105170000043
Figure BDA0003120105170000044
中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂包括
Figure BDA0003120105170000045
在一些优选的实施方式中，所述的固化剂还包括
Figure BDA0003120105170000051
在一些优选的实施方式中，所述的
Figure BDA0003120105170000052
Figure BDA0003120105170000053
的重量比为(0.1-1)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的
Figure BDA0003120105170000054
Figure BDA0003120105170000055
的重量比为(0.35-85)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的
Figure BDA0003120105170000061
Figure BDA0003120105170000062
的重量比为0.8：1。
在实验过程中申请人经过大量创造性实验探究得到，在本体系中，加入的固化剂的类型和重量比对制备得到的环氧树脂组合物的性能具有较大的影响，酸酐类固化剂的Tg温度较高，可以改善环氧树脂组合物玻璃化转变温度，但是，在本申请中，申请人发现，
Figure BDA0003120105170000063
Figure BDA0003120105170000064
类型的酸酐类固化剂具有较高的熔点，即使改善了环氧树脂组合物玻璃化转变温度，但是，在本体系中存在混合不均匀的问题，影响环氧树脂组合物的使用，申请人经过大量创造性实验探究得到，在本体系中加入
Figure BDA0003120105170000065
并且保证
Figure BDA0003120105170000066
Figure BDA0003120105170000071
的重量比为(0.35-85)：1，可以在保证环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度的前提下，进一步提升混合均匀的问题，又因为
Figure BDA0003120105170000072
Figure BDA0003120105170000073
协同作用时，为体系中提供了更多的活性基团，增强了分子间的强相互作用的同时，还能增强极性基团与铜、银表面活性离子的结合能力，提升了其在铜、银表面的粘结力。
在一些优选的实施方式中，所述的填料选自二氧化硅、氧化铝、碳纳米管中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的二氧化硅为结晶二氧化硅和/或球形二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述的二氧化硅为球形二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述的二氧化硅的粒径为0.1-150μm
在一些优选的实施方式中，所述的二氧化硅的粒径为0.1-75μm。
在实验过程中申请人发现，在本体系中加入的填料会影响环氧树脂组合物的相容性和稳定性，申请人经过大量创造性实验发现，在本体系中加入的粒径为0.1-75μm的球形二氧化硅可以大大改善体系的流动性，并且保证了在环氧树脂和酸酐类固化剂形成的网络结构中形成稳定的镶嵌，进一步提升了环氧树脂组合物的稳定性。
在一些优选的实施方式中，制备原料还包括催化剂、添加剂。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂为咪唑类催化剂和/或金属羧酸盐催化剂。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂为咪唑类催化剂和金属羧酸盐催化剂。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂为苯并咪唑和醋酸锌。
在一些优选的实施方式中，所述的苯并咪唑和醋酸锌的重量比为(1-5)：1。
在一些优选的实施方式中，所述的苯并咪唑和醋酸锌的重量比为4：1。
在一些优选的实施方式中，所述的添加剂选自偶联剂、着色剂、脱模剂中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的添加剂包括偶联剂、着色剂、脱模剂。
在一些优选的实施方式中，所述的偶联剂选自3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷。
3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷
3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷，CAS：2530-83-8，分子结构为：
Figure BDA0003120105170000081
在一些优选的实施方式中，所述的着色剂为炭黑。
在一些优选的实施方式中，所述的脱模剂为天然蜡和/或合成蜡。
在一些优选的实施方式中，所述的脱模剂为天然蜡。
在一些优选的实施方式中，所述的天然蜡为巴西棕榈蜡。
巴西棕榈蜡
巴西棕榈蜡，CAS：8015-86-9，是一种从巴西棕榈树叶中取得的天然蜡，是一种由酸和羟基酸的酯组成的复杂混合物，其性质稳定，被广泛应用于地板蜡、上光剂等领域。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂5-15％、固化剂3-10％、催化剂0.05-1％、添加剂0-5％、填料补充余量至100％。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂7-14％、固化剂3-10％、催化剂0.05-1％、添加剂0-5％、填料补充余量至100％。
本发明的第二方面提供了一种环氧树脂组合的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酸酐类固化剂加热混溶，充分搅拌均匀后，经冷却、粉碎得到共混酸酐固化剂粉末，密封后备用；
(2)将环氧树脂、填料、催化剂以及添加剂进行一次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎得到一次混炼粉末；
(3)将一次混炼粉末与步骤(1)得到的共混酸酐固化剂粉末进行二次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎，得到产品。
在一些优选的实施方式中，步骤(1)中所述的加热温度为100-200℃。
在一些优选的实施方式中，步骤(1)中所述的加热温度为180℃。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)中所述的挤出采用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
优选的，步骤(2)中所述的挤出采用双螺杆挤出机。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)中挤出温度为100-140℃。
在一些优选的实施方式中，步骤(3)中挤出温度为100-140℃。
本发明的第三方面提供了一种环氧树脂组合的应用，用于电子封装。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
A1：四官能团环氧树脂
所述的四官能团环氧树脂为
Figure BDA0003120105170000101
A2：四官能团环氧树脂
所述的四官能团环氧树脂为
Figure BDA0003120105170000102
n为1，购于日本化药株式会社。
A3：四官能团环氧树脂
所述的四官能团环氧树脂为
Figure BDA0003120105170000103
A4：双酚A型环氧树脂，购于美国瀚森化工公司。
B1：酸酐类固化剂
所述的酸酐类固化剂为
Figure BDA0003120105170000104
B2：酸酐类固化剂
所述的酸酐类固化剂为
Figure BDA0003120105170000105
B3：酸酐类固化剂
所述的酸酐类固化剂为
Figure BDA0003120105170000111
B4：酸酐类固化剂
所述的酸酐类固化剂为苯酮四羧酸二酐。
B5：酚醛树脂固化剂
所述的酚醛树脂固化剂为苯酚酚醛清漆树脂，购于明和化成株式会社。
C1：填料
所述的填料为球形二氧化硅。
C2：填料
所述的填料为结晶二氧化硅。
C3：填料
所述的填料为粒径为0.1-75μm的球形二氧化硅，购于江苏辉迈粉体科技有限公司。
D1：催化剂
所述的催化剂为苯并咪唑。
D2：催化剂
所述的催化剂为醋酸锌。
D3：催化剂
所述的催化剂为三苯基膦。
E：偶联剂
所述的偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷，CAS：2530-83-8。
F：脱模剂
所述的脱模剂为巴西棕榈蜡。
G：着色剂
所述的着色剂为炭黑。
Figure BDA0003120105170000112
Figure BDA0003120105170000121
Figure BDA0003120105170000122
性能测试：
1.凝胶化时间测试：将实施例1-17制备得到的环氧树脂组合物参照GBI2007.7-89方法进行凝胶化时间测试，并将测试结果记录于下表。
2.螺旋流动测试：将实施例1-17制备得到的环氧树脂组合物参照ASTM D3123-1998(2004)进行螺旋流动测试，并将测试结果记录于下表。
3.玻璃化转变温度测试：将实施例1-17制备得到的环氧树脂组合物参照ISO11357-2：1999进行玻璃化转变温度测试，并将测试结果记录于下表。
4.粘结力测试：将制备得到的环氧树脂对铜和银进行粘结测试，测试方法参照SEMI G69-0996进行粘结力测试，将测试结果记录于下表。
Figure BDA0003120105170000131
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，制备原料至少包括环氧树脂、固化剂、填料；
所述的环氧树脂包含至少两个环氧基团。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂为四环氧基团环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的环氧树脂包括式(Ⅰ)
Figure RE-FDA0003267431930000011
式(Ⅱ)
Figure RE-FDA0003267431930000012
式(Ⅲ)
Figure RE-FDA0003267431930000013
中的至少一种；其中式(Ⅱ)中n为1、2或3。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化剂为酸酐类固化剂。
5.根据权利要求4所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的酸酐类固化剂选自
Figure RE-FDA0003267431930000014
Figure RE-FDA0003267431930000021
中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的固化剂包括
Figure RE-FDA0003267431930000022
7.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的填料选自二氧化硅、氧化铝、碳纳米管中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述的二氧化硅为结晶二氧化硅和/或球形二氧化硅；所述的二氧化硅的粒径为0.1-150μm。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，制备原料还包括催化剂、添加剂；优选的，所述的催化剂为咪唑类催化剂和/或金属羧酸盐催化剂；优选的，所述的添加剂选自偶联剂、着色剂、脱模剂中的至少一种。
10.一种根据权利要求9所述的环氧树脂组合的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酸酐类固化剂加热混溶，充分搅拌均匀后，经冷却、粉碎得到共混酸酐固化剂粉末，密封后备用；
(2)将环氧树脂、填料、催化剂以及添加剂进行一次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎得到一次混炼粉末；
(3)将一次混炼粉末与步骤(1)得到的共混酸酐固化剂粉末进行二次熔融挤出混炼，经冷却、粉碎，得到产品。
11.一种根据权利要求1-9任一项所述的环氧树脂组合的应用，其特征在于，用于电子封装。
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