CN113637244B - 耐高温丁腈橡胶及其应用以及密封橡胶制品的无痕分段硫化方法和主驱动密封圈 - Google Patents

耐高温丁腈橡胶及其应用以及密封橡胶制品的无痕分段硫化方法和主驱动密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温丁腈橡胶及其应用以及密封橡胶制品的无痕分段硫化方法和主驱动密封圈。该耐高温丁腈橡胶的原料组成包括：丁腈橡胶、100份，复合炭黑、45‑90份，氧化锌、3‑5份，硬脂酸、1‑3份，复合防老剂、2‑5份，二氧化硅、25‑45份，偶联剂、1.2‑2.5份，复合增粘树脂、5‑10份，复合增塑剂、3‑5份，硫磺、2‑4份，复合促进剂、1‑4份。本发明的橡胶材料配方的门尼粘度低，可用于无痕分段硫化工艺；耐温性能达125℃，具有优异的耐磨性能和低压缩永久变形性能，由此生产的盾构机密封圈具有良好的密封性能和使用寿命。

Description

耐高温丁腈橡胶及其应用以及密封橡胶制品的无痕分段硫化 方法和主驱动密封圈
技术领域
本发明涉及一种耐高温丁腈橡胶及其应用以及密封橡胶制品的无痕分段硫化方法和主驱动密封圈，属于橡胶技术领域。
背景技术
盾构机和TBM（全断面硬岩隧道掘进机）主驱动密封技术主要被德国、日本、意大利等国家掌握，我国还主要依赖进口。盾构机主驱动密封圈是盾构机的“免疫系统”，一旦主驱动密封出现问题，盾构机将瘫痪不能运转，且盾构机密封很难更换，且更换成本十分高昂，这样盾构机主驱动密封的寿命和可靠性是非常重要的。
盾构机主驱动密封目前最佳的硫化工艺为无痕分段硫化工艺，这对配方的工艺性能要求极高，另外由于盾构机主驱动密封压力大、转速快，有时存在润滑不足的问题，密封唇口存在温升较高的问题，这对盾构机主驱动密封材料的耐高温性能、耐磨性能、压缩永久变形等性能提出了更高的要求。
随着盾构机和TBM的快速发展，盾构机和TBM主驱动密封市场需求量在迅速的增加，市场容量极大，该技术的研究成功的填补了我国在盾构机主驱动密封生产领域的空白，打破国外公司对该领域的垄断，具有战略意义。
大型盾构机主驱动密封在使用过程中会遇到压力高、震动剧烈、轴跳动大、润滑不足、密封面易于进入异物、密封性能可靠性不足等问题，在对新产品的研发过程中，要考虑以上问题的出现。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高温丁腈橡胶，以提高密封材料耐高温性能、耐磨性能和压变性能，兼顾其他基本力学性能，适用于无痕分段硫化工艺，提高盾构机/TBM的主驱动密封的可靠性和使用寿命。
为达到上述目的，本发明提供了一种耐高温丁腈橡胶，以重量份计，该耐高温丁腈橡胶的原料组成包括：
丁腈橡胶 100份
复合炭黑 45-90份
氧化锌 3-5份
硬脂酸 1-3份
复合防老剂 2-5份
二氧化硅 25-45份
偶联剂 1.2-2.5份
复合增粘树脂 5-10份
复合增塑剂 3-5份
硫磺 2-4份
复合促进剂 1-4份
其中，所述复合炭黑为细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合；
所述复合防老剂为防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的组合；
所述复合增粘树脂为古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的组合；
所述复合增塑剂为增塑剂DOS、增塑剂DBP的组合；
所述复合促进剂为促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的组合。
根据本发明的具体实施方案，本发明所采用的丁腈橡胶的丙烯腈含量优选控制为20-50%。
根据本发明的具体实施方案，采用由细粒径炭黑和粗粒径炭黑组成的复合炭黑能够增强橡胶制品的耐磨性能，通过控制两种粒径的炭黑的比例的控制，能够使橡胶制品获得所需要的性能，优选地，所述细粒径炭黑为炭黑N220、N234、N330、N326、N375、N339中的一种；所述粗粒径炭黑为炭黑N550、N660、N774中的一种的混合物。其中，所述细粒径炭黑与所述粗粒径炭黑的重量比优选为1-3:1-3，更优选为1-2:1-2。
根据本发明的具体实施方案，通过采用多种防老剂的组合，能够带来良好的防老化性能，弥补单一防老剂的缺陷，同时，对于耐高温丁腈橡胶的高温压缩永久变形性能、曲挠龟裂性能、储存寿命、使用寿命等也会产生有益的作用，优选地，在所述复合防老剂中，防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的重量比为0.5-1.5：0.5-1.5：0.5-1.5：0.5-1.5：0.5-1.5，更优选为1：1：1：1：1。
根据本发明的具体实施方案，增粘树脂的功能非常强大，单一使用会带来缺陷，通过采用多种增粘树脂的复合，能够解决上述缺陷，满足工艺条件的要求，优选地，在所述复合增粘树脂中，古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的重量比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2，更优选为1：1：1。
根据本发明的具体实施方案，通过采用复合增塑剂能够促进橡胶材料的门尼粘度的降低，优选地，在所述复合增塑剂中，增塑剂DOS、增塑剂DBP的重量比为1-3:1-2；更优选为2：1。
根据本发明的具体实施方案，采用复合促进剂可以加强橡胶制品的生产工艺条件，优选地，在所述复合促进剂中，促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的重量比为1-2：1-2：1-2；更优选为1.5：1.5：1。
本发明还提供了一种密封橡胶制品的无痕分段硫化方法，其是以上述耐高温丁腈橡胶为原料，该方法包括以下步骤：
将耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条半成品胶条连接在一起（未硫化的胶条与半成品胶条之间可以通过物理方式进行连接，具体参考常规方式进行即可），将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将硫化胶条的两端连接在一起（未硫化的胶条与硫化胶条的两端之间可以通过物理方式进行连接，具体参考常规方式进行即可），形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到密封橡胶制品。
当密封橡胶制品为盾构机主驱动密封圈时，可以按照以下具体步骤进行：
将耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条半成品胶条连接在一起，将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合盾构机主驱动密封圈的要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将硫化胶条的两端连接在一起，形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到盾构机主驱动密封圈。
本发明还提供了一种盾构机主驱动密封圈，其是由上述密封橡胶制品的无痕分段硫化方法制备的；优选地，该密封圈的硬度为75-85（邵尔A硬度）。
本发明还提供了上述耐高温丁腈橡胶在盾构机主驱动密封圈的制备中的应用。
本发明解决了盾构机/TBM主驱动密封圈的国产化的问题，其有益效果在于：
本发明提供的橡胶材料的门尼粘度低，可以增加胶料的流动性，弥补产品生产过程中产生的缺陷，使橡胶材料具有良好的工艺性能，硫化速度适中，可以用于无痕分段硫化工艺；硫化出的接头没有明显痕迹，接头性能可以达到非接头部位的90%以上，本发明提供的橡胶材料的耐温性能高达125℃，还具有优异的耐磨性能和低压缩永久变形性能，使用本发明提供的橡胶材料生产的盾构机密封圈具有良好的密封性能和使用寿命。
附图说明
图1为密封圈接头处的照片。
图2为经过硫化得到的盾构机主驱动密封圈的各项性能的检测结果。
图3为实施例1的盾构机主驱动密封圈样品的密封机构参数及径向力计算结果。
图4为实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品的接头部位和非接头部位的性能参数检测结果。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种耐高温丁腈橡胶，其原料组成如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，复合炭黑为细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合，细粒径炭黑为N220，粗粒径炭黑为N660，二者各自的含量分别为33份、33份，二者的重量比为1：1；
在复合防老剂中，防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的重量比为1：1：1：1：1；
在复合增粘树脂中，古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的重量比为1：1：1；
在复合增塑剂中，增塑剂DOS、增塑剂DBP的重量比为2：1；
在复合促进剂中，促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的重量比为1.5：1.5：1。
采用本实施例的耐高温丁腈橡胶制备盾构机主驱动密封圈时，可以按照包括以下步骤的无痕分段硫化方法进行：
将耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条半成品胶条连接在一起，将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合盾构机主驱动密封圈的要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将硫化胶条的两端连接在一起，形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到盾构机主驱动密封圈。
实施例2
本实施例提供了一种耐高温丁腈橡胶，其原料组成如表2所示。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中，复合炭黑为细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合，细粒径炭黑为N330，粗粒径炭黑为N550，二者各自的含量分别为34份、34份，二者的重量比为1：1；
在复合防老剂中，防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的重量比为1：1：1：1：1；
在复合增粘树脂中，古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的重量比为1：1：1；
在复合增塑剂中，增塑剂DOS、增塑剂DBP的重量比为2：1；
在复合促进剂中，促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的重量比为1.5：1.5：1。
采用本实施例的耐高温丁腈橡胶制备盾构机主驱动密封圈时，可以按照包括以下步骤的无痕分段硫化方法进行：
将耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条半成品胶条连接在一起，将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合盾构机主驱动密封圈的要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将硫化胶条的两端连接在一起，形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到盾构机主驱动密封圈。
实施例3
本实施例提供了一种耐高温丁腈橡胶，其原料组成如表3所示。
表3
Figure 369667DEST_PATH_IMAGE004
其中，复合炭黑为细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合，细粒径炭黑为N220，粗粒径炭黑为N774，二者各自的含量分别为32.5份、32.5份，二者的重量比为1：1；
在复合防老剂中，防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的重量比为1：1：1：1：1；
在复合增粘树脂中，古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的重量比为1：1：1；
在复合增塑剂中，增塑剂DOS、增塑剂DBP的重量比为2：1；
在复合促进剂中，促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的重量比为1.5：1.5：1。
采用本实施例的耐高温丁腈橡胶制备盾构机主驱动密封圈时，可以按照包括以下步骤的无痕分段硫化方法进行：
将耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条半成品胶条连接在一起，将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合盾构机主驱动密封圈的要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将硫化胶条的两端连接在一起，形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到盾构机主驱动密封圈。
测试例
对经过硫化得到的盾构机主驱动密封圈的各项性能进行检测，结果如图2所示，其中，100%定伸应力按照GB/T 528-2009进行检测；
热空气老化125℃×70h硬度按照GB/T 3512-2014和GB/T 531.1-2008进行检测；
直角撕裂强度和裤型撕裂强度按照GB/T 529-2008进行检测；
回弹性按照GB/T 1681-2009进行检测；
阿克隆磨耗按照GB/T 1689-2010进行检测；
压缩永久变形按照GB/T 7759.1-2015进行检测。
由图2的内容可以看出：
1、实施例1-3制备的盾构机主驱动密封圈样品的接头部位无明显痕迹，并且拉伸强度为非接头部位的90%以上，这说明本发明提供的橡胶材料的门尼粘度低，能够具有良好的工艺性能，硫化速度适中，可以用于无痕分段硫化工艺。
2、实施例1-3制备的盾构机主驱动密封圈样品在70h、125℃热空气老化实验之后，其硬度的升高幅度仅为7.0%-7.4%，这说明本发明提供的橡胶材料的耐高温性能良好，耐温能够达到125℃。
3、实施例1-3制备的盾构机主驱动密封圈样品的阿克隆磨耗在0.070 cm3/1.61km以下，这说明本发明提供的橡胶材料具有优异的耐磨性能。
4、实施例1-3制备的盾构机主驱动密封圈样品在70℃下的24h压缩永久变形仅为15-16%，在100℃下的24h压缩永久变形仅为29-32%，这说明本发明提供的橡胶材料具有很低压缩永久变形性能，能够在承受长期高压作用的情况下而不发生严重的永久变形。
对经过硫化得到的盾构机主驱动密封圈的油封径向力进行测试
油封径向力计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006A
其中，Pr — 单位长度上总径向力[kg/cm]
Prθ— 油封唇部弹性产生的径向力[kg/cm]
Pri— 单位长度上弹簧产生的紧箍力[kg/cm]
E — 橡胶杨氏模量[kg/cm2]
δ — 过盈量[cm]
Sm — 橡胶唇平均厚度[cm]
hL — 油封唇的自由高度[cm]
ds — 主轴直径[cm]
DG — 弹簧圈工作状态下的内径[cm]
PT — 弹簧圈的工作负荷[kg]。
实施例1的盾构机主驱动密封圈样品的密封机构参数及径向力计算结果如图3所示。
由图3的数据可以看出：本发明实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品的密封机构参数以及径向力均比较好，能够达到良好的平衡，说明盾构机主驱动密封圈样品具有良好的密封跟随性。
接头部位和非接头部位的性能对比测试
对实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品的接头部位和非接头部位的性能参数进行检测，结果如图1和图4所示。
图1是接头处的照片。由图1可以看出：硫化之后得到的接头没有明显痕迹。
由图4的数据可以看出：实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品的接头位置的性能与非接头位置的性能基本相当，这说明本发明提供的橡胶材料所制备的盾构机主驱动密封圈具有良好的性能均一性。
台架测试
对实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品进行台架测试，具体按照以下方式进行：
往压力腔里加注水或者压缩空气，齿轮油腔采用齿轮油罐气压模式加压，润滑腔通过多点泵持续泵送美孚EP2润滑脂，设置不同压力腔的压力，以模拟端面不同承压工况条件下密封状态。
在静止（跑道不旋转）的情况下，对密封腔加压可测出每一道密封条的背压，也通过密封腔加压来判断每一道密封条的静态承压能力。
通过控制液压马达回转（跑道旋转），对密封腔加压，以测出每一道密封条的静态承压能力。
通过控制液压马达回转（跑道旋转）速度，控制密封腔的压力，以模拟不同转速、不同压力作用下，密封条寿命和试验过程中及试验结束时跑道磨损量。
根据上述结果可以看出：使用本发明提供的橡胶材料生产的盾构机密封圈能够在很长的距离内保持稳定，具有良好的密封性能和使用寿命，能够满足盾构机的使用要求。
而且，在装机实验中，实施例1制备的盾构机主驱动密封圈样品也表现出了良好的使用性能。

Claims (1)

1.一种主驱动密封圈，其是以耐高温丁腈橡胶为原料，由密封橡胶制品的无痕分段硫化方法制备的；该主驱动密封圈为盾构机主驱动密封圈或TBM主驱动密封圈；该密封圈的硬度为75-85；
其中，以重量份计，该耐高温丁腈橡胶的原料组成包括：
丁腈橡胶、100份，复合炭黑、68份，氧化锌、3份，硬脂酸、1份，复合防老剂、5份，二氧化硅、35份，偶联剂、1.8份，复合增粘树脂、6份，复合增塑剂、4份，硫磺、2.8份，复合促进剂、3份；其中，所述复合炭黑为重量比为1:1的细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合，细粒径炭黑为N330，粗粒径炭黑为N550；
或者，
丁腈橡胶、100份，复合炭黑、65份，氧化锌、3份，硬脂酸、1份，复合防老剂、4份，二氧化硅、40份，偶联剂、2.0份，复合增粘树脂、8份，复合增塑剂、5份，硫磺、3.2份，复合促进剂、3份；其中，所述复合炭黑为重量比为1:1的细粒径炭黑和粗粒径炭黑的组合，细粒径炭黑为N220，粗粒径炭黑为N774；
所述复合防老剂为重量比为1：1：1：1：1的防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂246、防老剂TMQ、防老剂MB的组合；
所述复合增粘树脂为重量比为1：1：1的古马隆树脂、SP-1068树脂、酚醛树脂的组合；
所述复合增塑剂为重量比为2:1的增塑剂DOS、增塑剂DBP的组合；
所述复合促进剂为重量比为1.5：1.5：1的促进剂DTDM、促进剂DM、促进剂TMTD的组合；
所述密封橡胶制品的无痕分段硫化方法包括以下步骤：
将所述耐高温丁腈橡胶制成初始胶条；
在平板硫化机上预热模具，其中，模具的两端进行循环冷却；
将未硫化的初始胶条置于模具中，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化，得到中间正硫化、两端未硫化的半成品胶条；
利用一段未硫化的胶条将两条所述半成品胶条连接在一起，将未硫化的胶条对准模具中心，然后放入模具，然后在平板硫化机上合模加压，在120-200℃、15bar以下的压力条件下进行硫化；重复该步骤直至得到长度符合要求的硫化胶条；
利用一段未硫化的胶条将所述硫化胶条的两端连接在一起，形成闭合的环形半成品；
在120-200℃、15bar以下的压力条件下，对所述闭合的环形半成品的未硫化部位进行硫化，得到所述密封橡胶制品，即主驱动密封圈。
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