CN113628943A - 插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和电子器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种插拔式单晶硼化物阴极，包括：陶瓷体，陶瓷体上设置有两个通孔；两个电极杆，从陶瓷体的第一侧延伸穿过第二侧，制作电极杆的材料与陶瓷体具有大致相同的线膨胀系数；两个夹持机构，每个夹持机构包括与从第二侧伸出的电极杆螺纹连接的基部，以及从基部延伸的夹持臂；两个热解石墨块，设置在两个夹持臂之间；以及发射体，由单晶硼化物制成，两个热解石墨块利用夹持臂的夹持力夹紧发射体。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件制造技术及相关技术应用领域，尤其涉及一种插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和包括这种插拔式单晶硼化物阴极的电子器件。
背景技术
在电子器件制造技术及应用领域，单晶硼化物阴极，包括六硼化铈(LaB6)和六硼化镧(CeB6)阴极，具有高的化学稳定性，还具有功函数低，耐离子轰击性能高，在一定温度区间内膨胀系数接近零等特点。其与传统钨灯丝阴极相比，亮度是钨阴极的10倍，寿命是钨阴极的10至15倍，并且具有更高的抗中毒能力。这些特点使得单晶硼化物阴极被广泛用于民用和国防工业制作现代仪器中的电子元器件，如电子发射阴极、高亮度点光源、高稳定性和高寿命系统元件等。
插拔式单晶硼化物阴极，不仅具有优异的发射性能和较长的使用寿命，而且只需插拔即可完成安装和拆卸，使用简单便捷。因此，各种插拔式单晶LaB6和CeB6阴极组件已经成为扫描及透射电镜、高分辨率CT、面板检测、电子束焊机和增材制造等仪器和设备的首选电子源，应用范围日益扩大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和电子器件。
本发明提供一种插拔式单晶硼化物阴极，包括：
陶瓷体，陶瓷体上设置有两个通孔；
两个电极杆，从陶瓷体的第一侧分别穿过所述通孔延伸到第二侧，制作电极杆的材料与陶瓷体具有大致相同的线膨胀系数；
两个夹持机构，每个夹持机构包括与从第二侧伸出的电极杆螺纹连接的基部，以及从基部延伸的夹持臂；
两个热解石墨块，设置在两个夹持臂之间；以及
发射体，由单晶硼化物制成，两个热解石墨块利用夹持臂的夹持力夹紧发射体。
在本发明的一些实施例中，夹持机构由钽钨合金制成。
在本发明的一些实施例中，陶瓷体上设有凹槽，夹持机构的基部至少部分地容纳在凹槽中。
在本发明的一些实施例中，电极杆与夹持机构的基部的连接处设置有弹性垫片。
在本发明的一些实施例中，电极杆的材料包括柯伐合金。
在本发明的一些实施例中，陶瓷体包括氧化铝和氮化铝中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，夹持机构的夹持臂与基部形成为大致的L形。
本发明还提供一种插拔式单晶硼化物阴极的制备方法，该制备方法包括：
将电极杆穿过陶瓷体的通孔，与夹持机构的基部螺纹连接；
夹持机构的夹持臂将两个热解石墨块夹紧；
两个热解石墨块将发射体夹紧，得到插拔式单晶硼化物阴极；
将制备得到的插拔式单晶硼化物阴极置于真空腔体中，通电加热。
在本发明的一些实施例中，通电加热的温度大于1600℃，保温时长为5～20h。
本发明还提供一种电子器件，包括上述制备得到的插拔式单晶硼化物阴极。
根据本发明的上述实施例提供的插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和电子器件，电极杆穿过陶瓷体与夹持机构螺纹连接，简化了制备工艺，可以避免使用氢气炉对插拔式单晶硼化物阴极进行封接的工艺。
附图说明
图1为本发明实施例提供的插拔式单晶硼化物阴极的示意图；
图2为本发明实施例提供的包括插拔式单晶硼化物阴极的电子器件的示意图；
图3为本发明实施例提供的插拔式单晶六硼化镧阴极的直流发射性能测试结果；以及
图4为本发明实施例提供的插拔式单晶六硼化镧阴极的寿命测试曲线。
【附图标记说明】
1-电极杆；2-陶瓷体；21-凹槽；3-夹持机构；31-基部；32-夹持臂；33-鱼眼式的通孔；4-热解石墨块；5-发射体
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
插拔式硼化物阴极的典型结构一般包括两部分，一部分为由金属或合金制成的电极杆与陶瓷体的封接结构，另一部分为由金属或合金制成的夹持机构与热解石墨和硼化物发射体的机械连接结构。单晶硼化物发射体工作温度为1400-1600℃，热解石墨的工作温度为1600-1800℃，因此要求与热解石墨紧密接触的夹持机构的耐温特性达到1800℃以上。基于陶瓷体的封接工艺通常在氢炉中进行。为避免在氢气氛下封接时产生脆化现象，并兼顾耐高温性能和可加工性，普遍选择昂贵的钼铼(Mo-Re)合金作为制作夹持机构或电极杆的材料。封接工艺的存在以及昂贵Mo-Re合金的选用，使得插拔式单晶硼化物阴极的制造工艺复杂化，成本高昂，并造成热解石墨和发射体结构尺寸严格受限。
有鉴于此，为了简化插拔式硼化物阴极的制备工艺，降低制备成本，本发明的示例性实施例提供一种插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和包括这种插拔式单晶硼化物阴极的电子器件。
图1为本发明实施例提供的插拔式单晶硼化物阴极的结构示意图。图2为本发明实施例提供的包括插拔式单晶硼化物阴极的电子器件的示意图。
如图1和图2所示，本发明的示例性实施例提供的插拔式单晶硼化物阴极包括：陶瓷体2、两个电极杆1、两个夹持机构3、两个热解石墨块4和发射体5。大致圆柱形的陶瓷体2上设置有两个通孔。两个电极杆1从陶瓷体2的第一侧(图1中的下侧)分别穿过所示通孔延伸到陶瓷体的第二侧(图1中的上侧)，制作电极杆1的材料与陶瓷体2具有大致相同的线膨胀系数，即电极杆1与陶瓷体2的线膨胀系数接近，从而可防止在高温下电极杆1由于与陶瓷体2之间产生间隙而松动。每个夹持机构3包括与从第二侧伸出的电极杆1螺纹连接的大致长方体形的基部31，以及从基部31延伸的夹持臂32。两个热解石墨块4设置在两个夹持臂32之间。发射体5由单晶硼化物制成，两个热解石墨块4利用夹持臂32的夹持力夹紧发射体5。
根据本发明的实施例的插拔式单晶硼化物阴极的电极杆1穿过陶瓷体2的通孔与夹持机构3螺纹连接，形成全机械连接结构，无需对电极杆1、陶瓷体2、夹持机构3进行封接，简化了插拔式单晶硼化物阴极制备工艺，可以避免使用氢气炉对插拔式单晶硼化物阴极进行封接的工艺，减少了氢气炉封接时存在的安全隐患。
根据本发明的实施例，夹持机构机构3由钽钨合金制成。例如，夹持机构机构3可以为TaW10。本发明采用的TaW10合金在1316℃的抗拉强度仍高达274MPa，而Mo-Re合金在1200℃的抗拉强度为230MPa，这说明TaW10合金的高温强度明显优于Mo-Re合金，在同样的截面尺寸下，TaW10合金高温强度更高，产生的夹持力更大，有利于提高阴极组件的可靠性。
虽然在本发明图示的实施例中，电极杆1、夹持杆3、热解石墨4的数量为2个，发射体5的数量为1个，但是可以理解的是，电极杆1、夹持杆3、热解石墨4的数量可以为多个，例如可以为2个或4个，发射体的数量也可调整，只要电极杆1、夹持杆3、热解石墨4的数量相匹配，并且可以将发射体5夹紧即可，也可以做出排列的发射组件。
根据本发明的实施例，发射体5可以为单晶六硼化镧(CeB6)或六硼化铈(LaB6)，发射体5的发射面为(100)面，发射面的直径可以为Φ1mm。
根据本发明的实施例，陶瓷体2上设有凹槽21，夹持机构3的基部31至少部分地容纳在凹槽21中，使夹持机构3固定在凹槽内。在一种示例性实施例中，夹持机构3的基部31全部容纳在凹槽21中。
根据本发明的实施例，电极杆1与夹持机构3的基部的连接处设置有弹性垫片，设置弹性垫片可以防止电极杆1与夹持机构3螺纹连接处松动，例如，弹性垫片可以为弹性圆环垫片。
根据本发明的实施例，电极杆1的材料包括柯伐合金。例如，电极杆1的材料选用4J33柯伐合金，该材料的线膨胀系数与陶瓷接近，可防止在高温下电极杆1与陶瓷体2之间产生间隙而松动，有利于提高阴极组件的可靠性。
根据本发明的实施例，陶瓷体2包括氧化铝和氮化铝中的至少一种。例如，陶瓷体2可以选用97氧化铝瓷或99氧化铝瓷，可以起到隔离电极和支撑阴极组件的作用。
根据本发明的实施例，夹持机构3的夹持臂32与基部31形成为大致的L形。在一种示例性实施例中，在每个夹持臂32中形成鱼眼式的通孔33，以提高夹持臂的强度。
本发明的实施例还提供一种包括上述任一实施例所述的插拔式单晶硼化物阴极的电子器件，所述插拔式单晶硼化物阴极安装在安装座上。
本发明的实施例还提供一种插拔式单晶硼化物阴极的制备方法，该制备方法包括：将电极杆1穿过陶瓷体2的通孔，与夹持机构3的基部31螺纹连接；所述夹持机构3的夹持臂32将两个热解石墨块4夹紧；两个热解石墨块4将发射体5夹紧，得到插拔式单晶硼化物阴极；将制备得到的插拔式单晶硼化物阴极置于真空腔体中，通电加热。
根据本发明的实施例，用镊子取两个热解石墨块4将硼化物单晶发射体5夹持，之后将三者插入上述的两个夹持机构3的夹持臂32之间的间隙中。通过调整热解石墨块4和发射体5的位置，使发射体5严格居中。通过调整夹持臂32的位置，使夹持臂32的夹持面保持平行。
根据本发明的实施例，电极杆1穿过陶瓷体2的通孔，与夹持机构3的基部31螺纹连接。具体地，电极杆1上设置有螺纹，电极杆1螺纹的种类不做限制，例如可以为M2螺纹、M3螺纹、M4螺纹。电极杆1的螺纹与夹持机构1的基部31上的螺纹相匹配，进而实现电极杆1与夹持机构3的基部31螺纹连接。
根据本发明的实施例，将上述制备得到的插拔式单晶硼化物阴极置于真空腔体中，通电加热，使发射体5的温度达到1600℃以上，并且保温时长为5～20h，通电加热主要是用于净化热解石墨块和发射体，使插拔式单晶硼化物阴极定形。降温后的插拔式单晶硼化物阴极从真空腔体中取出，再置于低湿柜或真空罐中保存。
图3为本发明实施例提供的插拔式单晶六硼化镧阴极的直流发射性能测试结果。
对根据本发明的实施例制备得到的单晶六硼化镧阴极的直流发射性能进行测试。具体地，将制备得到的
插拔式单晶六硼化镧阴极装入真空二极管装置中作直流发射性能测试。获得了不同温度下阴极的直流发射电流I的对数与电压U的对数的关系图。
如图3所示，在1400℃的条件下，
插拔式单晶六硼化镧阴极可获得50mA的直流电流，对应直流电流密度达到6.36A/cm2，代入Richardson公式计算得到阴极的功函数为2.56eV，这一计算结果与LaB6单晶(100)晶面的功函数(2.52eV)十分接近，说明制备得到的插拔式单晶六硼化镧阴极可以充分发挥单晶六硼化镧阴极的发射优势。
在1550℃的条件下，
插拔式单晶六硼化镧阴极仍可稳定工作，并可获得100mA以上的直流电流，对应直流电流密度达到12A/cm2以上，说明根据本发明的实施例制备得到的插拔式单晶六硼化镧阴极可以在高温下稳定工作，并且具有良好的发射性能。
图4为本发明实施例提供的单晶六硼化镧阴极的寿命测试曲线。
在增材制造的应用领域，阴极所处区域的真空度介于1×10-4-5×10-5Pa之间，在此真空度下阴极的工作寿命是使用者最为关注的参数。为此，对根据本发明实施例制备得到的
插拔式单晶六硼化镧阴极开展了静态(不考虑粉末飞溅、真空异常等因素)条件下的寿命测试，测试条件为：真空度在1×10-4-8×10-5Pa之间，起始发射电流为64mA；采用的寿命判据为，阴极发射电流降至起始值的一半，也即32mA时，阴极寿命终止。
测试结果如图4所示，本发明实施例制备得到的
插拔式单晶六硼化镧阴极在持续工作1753小时后，阴极发射电流降至32mA，因此判定单晶六硼化镧阴极的静态寿命为1753小时。考虑到实际使用时，阴极需经常曝露在大气环境，而且存在一些不可控因素，因此在估算其使用寿命时，应按50％静态寿命考虑，据此，确定单晶六硼化镧阴极的使用寿命为876小时。根据经验，在增材制造真空环境中，传统结构同尺寸的插拔式单晶六硼化镧阴极的工作寿命约为800-900小时。对比本申请制备得到的单晶六硼化镧阴极与传统结构阴极的寿命，可以看出，二者的工作寿命是相当的。
本发明并不局限于上述实施例中提到的单晶六硼化镧阴极，其同样完全适用于单晶六硼化铈阴极。另外。任何使用了本发明所述的机械连接结构的连接原理，仅是改变了电极杆、夹持机构、陶瓷、热解石墨和发射体其中之一或几个的尺寸或形状，制得了结构及尺寸有所变化的组件，其依然属于本发明所属权利范围。
根据本发明的上述实施例提供的插拔式单晶硼化物阴极及其制备方法、和电子器件，电极杆穿过陶瓷体与夹持机构螺纹连接，简化了制备工艺，较容易地制备成各种规格并易于实现批量生产；与传统的封接+机械连接的插拔式单晶硼化物阴极相比，本发明实施例的插拔式单晶硼化物阴极省去了氢气炉投资，避免了氢气炉封接时存在的安全隐患；本发明的夹持机构的材料选用钽钨合金，高温下钽钨合金强度大，可有效提高夹持机构的夹持力，提高阴极组件的可靠性；另外，钽钨合金价格便宜，可以节约制备成本。
本领域的技术人员可以理解，上面所描述的实施例都是示例性的，并且本领域的技术人员可以对其进行改进，各种实施例中所描述的结构在不发生结构或者原理方面的冲突的情况下可以进行自由组合。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，包括：
陶瓷体，所述陶瓷体上设置有两个通孔；
两个电极杆，从所述陶瓷体的第一侧分别穿过所述通孔延伸到第二侧，制作所述电极杆的材料与所述陶瓷体具有大致相同的线膨胀系数；
两个夹持机构，每个所述夹持机构包括与从所述第二侧伸出的电极杆螺纹连接的基部，以及从所述基部延伸的夹持臂；
两个热解石墨块，设置在两个所述夹持臂之间；以及
发射体，由单晶硼化物制成，两个所述热解石墨块利用所述夹持臂的夹持力夹紧所述发射体。
2.根据权利要求1所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述夹持机构由钽钨合金制成。
3.根据权利要求1或2所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述陶瓷体上设有凹槽，所述夹持机构的基部至少部分地容纳在所述凹槽中。
4.根据权利要求1或2所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述电极杆与所述夹持机构的所述基部的连接处设置有弹性垫片。
5.根据权利要求1或2所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述电极杆的材料包括柯伐合金。
6.根据权利要求1或2所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述陶瓷体包括氧化铝和氮化铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的插拔式单晶硼化物阴极，其特征在于，所述夹持臂与所述基部形成为大致的L形。
8.一种插拔式单晶硼化物阴极的制备方法，其特征在于，包括：
将电极杆穿过陶瓷体的通孔，与夹持机构的基部螺纹连接；
所述夹持机构的夹持臂将两个热解石墨块夹紧；
两个所述热解石墨块将发射体夹紧，得到插拔式单晶硼化物阴极；
将制备得到的所述插拔式单晶硼化物阴极置于真空腔体中，通电加热。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度大于1600℃，保温时长为5～20h。
10.一种电子器件，包括如权利要求1～7中任一项所述的插拔式单晶硼化物阴极。
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