CN113624882A - 水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；该发明用盐酸和乙酸乙酯将样品中成盐的咪鲜胺及其多种代谢目标组分游离成脂溶性分子，用定量乙酸乙酯将目标化合物萃取，准确分取有机层浓缩至干，加吡啶盐酸盐密封经空气浴水解为同一目标分子，用一级水溶解多余的盐酸吡啶，正己烷萃取最终目标分子，离心分层，取上清液加入浓硫酸净化，再离心取上清液测试，检测误差小，极大地降低了人员的劳动强度，节省了检测的人工成本，且用乙酸乙酯取代了传统的乙腈，降低了净化萃取剂的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法。
背景技术
咪鲜胺是一种广谱、高效、环保型杀菌剂，具有内吸传导性强、速效性好、持效期长等特点，同时兼有预防、保护、治疗等多重作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果，对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。
目前，生产实践中主要使用气相色谱法检测水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物的残留量，进行农药残留分析，但是依然存在一定的不足之处，具体问题主要有以下几点：
(1)传统检测方法样品处理时，样品只是低速匀浆破碎，只能少了细胞破碎，达不到细胞壁完全破碎效果，在细胞内侧目标分子无法释放，检测结果比实际结果偏低；
(2)传统方法样品称取40g，采样多次萃取的方法，溶剂消耗量巨大，人员劳动强度大，操作繁琐，效率低下；
(3)传统的检测方法以盐酸和丙酮为萃取剂，盐酸属易挥发性酸，腐蚀性极强，丙酮沸点低极易挥发有一定毒性，对实验室仪器设备及实验人员肺部损伤，存在健康隐患；
(4)传统检测方法加热用高温硅油浴或者沙浴加热210～240℃，升温时间久，影响实验进度，硅油挥发严重，遇火花爆炸，存在极大安全风险，沙浴导热不均匀，过热会导致最终水解产物分解，温度不够易导致水解不完全。
(5)传统检测方法吡啶盐酸盐需要5g，远超过水解实验需求量，对试剂造成极大的浪费，且产生的副产物对环境造成一定污染；
(6)传统方法需要冷凝管回流，容器体积大，操作极为不方便，样品处理量太小，玻璃器皿过大导致检测数据重复性差；
(7)传统方法净化过程硫酸使用3次，且净化后用水洗至中性，造成2,4,6-三氯苯酚损失，导致结果偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出无法同时检测多个样品、净化萃取剂毒害污染性大以及试剂回收率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；
其中在上述步骤一中，选择待测果蔬的代表性可食部分，利用对角线分割法截取待测果蔬的对角部分，作为检测的样品，再将样品放入破壁料理机中，破壁捣碎制得到试样，取出后冷冻贮藏；
其中在上述步骤二中，称取定量的步骤一中得到的试样于离心管中，加入适量的稀硫酸和乙酸乙酯，并放置到振荡器上，利用机械振荡混合均匀，离心上层为提取液；
其中在上述步骤三中，定量吸取步骤二中得到的提取液于顶空瓶，氮吹至干备用；
其中在上述步骤四中，将步骤三中顶空瓶加入适量的吡啶盐酸盐，密封后放入鼓风干燥箱中，利用高温水解回流，取出后冷却，再加入适量的一级水，使吡啶盐酸盐和提取物溶解在水中，再加入定量的正己烷萃取水中目标化合物，离心吸取部分上层有机相于离心管中待净化；
其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的有机液加入1～2mL浓硫酸净化，旋涡混匀，离心，取上清液于气相色谱进样瓶，待测；
其中在上述步骤六中，用滴管从步骤五中得到的待测样本进气相色谱仪分析，外标法定量。
优选的，所述步骤一中，破壁匀浆速度为12000～25000r/min，搅拌时间为0.5～2min。
优选的，所述步骤二中，样品称取量5～10g，萃取溶剂10～20mL，振荡器的振荡频率为10～120次/min，振荡时间为5～30min。
优选的，所述步骤三中，氮吹仪每个针氮气流量控制在10～300mL/min。
优选的，所述步骤四中，吡啶盐酸盐加入0.1～1g，鼓风干燥箱温为210～230℃，水解时间为60～90min。
优选的，所述步骤五中，加入硫酸量1～2mL,旋涡混匀，离心速度1000～4000r/min。
优选的，所述步骤六中，气相色谱仪带有电子捕捉检测器，且电子捕捉检测器的工作温度为300～325℃。
优选的，所述步骤六中，气相色谱仪的升温速率为5～30℃/min，加热温度为50～300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，能同时大批量处理样品、净化萃取剂基本无毒害污染且试剂回收率高；
(1)通过12000～25000r/min高速破壁料理机破壁处理样品，样品中细胞壁被搅碎，细胞内残留的目标分子被充分混匀到样品中，使检测结果重复性高，结果趋于真值，解决传统方法样品颗粒大细胞壁无法破碎造成结果偏低；
(2)通过称取样品5～10g，加入乙酸乙酯的量只有10～20mL，一次萃取，溶剂消耗量小，实验人员劳动强度得下降明显，操作简便，实验效率得到大幅高；
(3)通过硫酸和乙酸乙酯萃取，解决酸挥发和有机溶剂毒性问题人员操作安全无毒无害，试剂和后期废液处置成本降低90％以上；
(4)通过鼓风干燥器升温速率快、温度稳定性高和容积大等优势，解决了温度不均匀，存在爆炸等风险，样品重现性好，环境友好；
(5)通过小体积容器，吡啶盐酸盐需要0.1～1g，咪鲜胺及其他代谢物充分水解为2,4,6-三氯苯酚。水解试剂使用量降低90％以上；
(6)通过改进实验器皿使用量减少50％以上，小体积密封回流，减少容器空间占用，使多组实验同时进行变成现实；
(7)通过对一次加入1～2mL硫酸氧化碳化目标分子以外的易氧化的杂质同时也能将有机相中水分吸收，净化效果与多次加入硫酸净化效果相近，通过离心可以将有机相中硫酸分子与有机相充分分离，不需后期在除酸，结果稳定性得以保障。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；
其中在上述步骤一中，选择待测果蔬的代表性可食部分，利用对角线分割法截取待测果蔬的对角部分，作为检测的样品，再将样品放入破壁料理机中，12000～25000r/min破壁捣碎制搅拌0.5～2min得到试样，取出后冷冻贮藏；
其中在上述步骤二中，称取定量的步骤一中得到的试样于离心管中，加入适量的稀硫酸和乙酸乙酯，并放置到振荡器上，利用10～120次/min机械振荡5～30min混合均匀，离心上层为提取液；
其中在上述步骤三中，定量吸取步骤二中得到的提取液于顶空瓶，氮吹仪每个针氮气流量控制在10～300mL/min，氮吹至近干备用；
其中在上述步骤四中，将步骤三中顶空瓶加入0.1～1g吡啶盐酸盐，密封后放入鼓风干燥箱中，利用210～230℃高温水解回流60～90min，取出后冷却，再加入适量的一级水，使吡啶盐酸盐和提取物溶解在水中，再加入定量的正己烷萃取水中目标化合物，离心吸取部分上层有机相于离心管中待净化；
其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的有机液加入1～2mL浓硫酸净化，旋涡混匀，离心，取上清液于气相色谱进样瓶，待测；
其中在上述步骤六中，用滴管从步骤五中得到的待测样本进气相色谱仪分析，气相色谱仪带有电子捕捉检测器，且电子捕捉检测器的工作温度为300～325℃，气相色谱仪的升温速率为5～30℃/min，加热温度为50～300℃，外标法定量。
基于上述，本发明的优点在于，通过采用破壁处理使样品降低称样量，使得被测组分充分被提取同时还可以降低溶蚀消耗量，采用分取部分萃取液使得浓缩样品时间大幅缩短，采用密封小体积顶空瓶在鼓风干燥箱水解，样品中被测组分不易被氧化，实现多批次样品同时水解，统一处理，极大地降低了人员的劳动强度，节省了检测的人工成本，通过多种措施并进从而提高了检测试剂的回收率，节省了资源，降低了检测的试剂成本，同时通过用硫酸和乙酸乙酯取代了传统的盐酸和丙酮，降低盐酸和溶剂挥发，从而减少了萃取剂的环境污染，保障了人员的身体健康，最终样品无需调节pH值，操作简单、安全、净化快捷。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；其特征在于：
其中在上述步骤一中，选择待测果蔬的代表性可食部分，利用对角线分割法截取待测果蔬的对角部分，作为检测的样品，再将样品放入破壁料理机中，破壁捣碎制得到试样，取出后冷冻贮藏；
其中在上述步骤二中，称取定量的步骤一中得到的试样于离心管中，加入适量的稀硫酸和乙酸乙酯，并放置到振荡器上，利用机械振荡混合均匀，离心上层为提取液；
其中在上述步骤三中，定量吸取步骤二中得到的提取液于顶空瓶，氮吹至近干备用；
其中在上述步骤四中，将步骤三中顶空瓶加入0.1～2g的吡啶盐酸盐，密封后放入鼓风干燥箱中，利用高温水解回流，取出后冷却，再加入适量的一级水，使吡啶盐酸盐和提取物溶解在水中，再加入定量的正己烷萃取水中目标化合物，离心吸取部分上层有机相于离心管中待净化；
其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的有机液加入1～2mL浓硫酸净化，旋涡混匀，离心，取上清液于气相色谱进样瓶，待测；
其中在上述步骤六中，用滴管从步骤五中得到的待测样本进气相色谱仪分析，外标法定量。
2.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，破壁匀浆速度为12000～25000r/min，搅拌时间为0.5～2min。
3.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，振荡器的振荡频率为10～120次/min，振荡时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤三中，氮吹仪每个针氮气流量控制在10～300mL/min。
5.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，吡啶盐酸盐加入量在0.1～2g，鼓风干燥箱温为210～230℃，水解时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，气相色谱仪带有电子捕捉检测器，且电子捕捉检测器的工作温度为300～325℃。
7.根据权利要求1所述的水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，气相色谱仪的升温速率为5～30℃/min，加热温度为50～300℃。
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