CN113621206A - 一种低表面能氟碳掺杂pedot:pss分散液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，将短链氟碳掺杂剂和PSS加入到超纯水中，充分乳化得到PSS/氟碳掺杂剂混合溶液；将3,4‑乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加酸降低体系pH至0～1；充分搅拌乳化，加入氧化剂，室温搅拌反应72～96h；进行阴阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。本发明采用低表面能的氟碳掺杂剂部分取代高表面能的PSS，利用氟碳掺杂剂降低PEDOT:PSS导电聚合物的表面能，同时利用PSS克服氟碳掺杂剂分散性不足的缺陷，从而成功制得低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液产品。

Description

一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法
技术领域
本发明属于导电聚合物技术领域，具体涉及一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法。
背景技术
1989年，德国拜耳公司发明了PEDOT，其具备优异的导电性和环境稳定性，同时兼具可见光透过率高和光电磁性质可调等特点而受到广泛关注，迅速成为导电聚合物领域的明星分子，但不溶不熔的特点限制了其加工与应用。随后，德国拜耳公司发明PSS分散掺杂制备了PEDOT:PSS导电聚合物分散液，有效解决了加工困难的问题，并因其优异的溶液加工性和成膜性而广泛应用于抗静电涂层和有机光电子器件等领域，由此霸占导电聚合物市场近30年。
随着有机光电子器件领域的发展，PEDOT:PSS导电聚合物当前的性质参数已无法满足新一代有机光电子材料的需要。研究发现，较高的表面能会影响有机活性吸光材料的取向排列以及二元、三元给受体材料的垂直分布，也会影响钙钛矿吸光材料的定向排列和堆积以及结晶相尺寸，限制了光伏器件性能的进一步攀升(Advanced SustainableSystem,2020,4,2000054；ACS Applied Materials&Interfaces,2019,11,17028)，新一代PEDOT导电聚合物亟待开发。
发明内容
本发明目的在于进一步提升PEDOT:PSS导电聚合物的综合性能，提供一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，所得产品具有稳定性好、酸性较弱、表面能低的优点，在光伏电池器件中具备优异的应用前景。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将短链氟碳掺杂剂和PSS加入到超纯水中，充分乳化得到PSS/氟碳掺杂剂混合溶液；
(2)将3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加酸降低体系pH至0～1；
(3)充分搅拌乳化，加入氧化剂，室温搅拌反应72～96h；
(4)进行阴阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
按上述方案，步骤(1)所述的短链氟碳掺杂剂具有如下分子结构式：
Figure BDA0003198320550000021
其中，n为2～10的整数，D表示掺杂基团-OH、-COOH、-SO3H、-SO4H或-PO4H。
按上述方案，步骤(1)中短链氟碳掺杂剂和PSS的质量比为1：(0.1～10)，混合溶液的总固含量为0.5～2wt％。
按上述方案，步骤(2)中3,4-乙撑二氧噻吩单体的加入量与PSS的质量比为1：(2～10)；所述酸为盐酸或硫酸，浓度为1～10mol/L。
按上述方案，步骤(3)所述氧化剂为过硫酸盐与铁盐的混合物；所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁或硫酸铁；过硫酸盐与铁盐的摩尔比例为1：(0.1～1.0)。
按上述方案，步骤(3)中氧化剂的加入量与3,4-乙撑二氧噻吩单体的摩尔比为1：(1.3～2.6)。
按上述方案，步骤(3)中搅拌速度为500～1500rpm。
按上述方案，步骤(4)所述的阴阳离子树脂用量与氧化剂的用量比为1mL：(0.01～0.05g)。
本发明的有益效果：
本发明采用低表面能的氟碳掺杂剂部分取代高表面能的PSS，利用氟碳掺杂剂降低PEDOT:PSS导电聚合物的表面能，同时利用PSS克服氟碳掺杂剂分散性不足的缺陷，从而成功制得低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液产品。该产品的分散稳定性较高，表面能显著低于传统PEDOT:PSS，在光伏器件领域具有良好的应用潜力。
本发明的制备方法工艺简单，产品性能优异，在打破德国拜耳公司的市场垄断、开发自主知识产权的高性能导电聚合物产品方面具备较大的研究和推广价值。
附图说明
图1：实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的紫外-可见-近红外吸收光谱图。
图2：实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的zeta电位数据图。
图3：实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物薄膜的表面水滴和二碘甲烷液滴的接触角图。
图4：实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物薄膜的自由能数据图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法：
(1)将短链氟碳掺杂剂和PSS加入到超纯水中，充分乳化得到PSS/氟碳掺杂剂混合溶液；短链氟碳掺杂剂和PSS的质量比为1：(0.1～10)，混合溶液的总固含量为0.5～2wt％；所述的短链氟碳掺杂剂具有如下分子结构式：
Figure BDA0003198320550000031
其中，n为2～10的整数，D表示掺杂基团-OH、-COOH、-SO3H、-SO4H或-PO4H；
(2)将3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加酸降低体系pH至0～1；3,4-乙撑二氧噻吩单体的加入量与PSS的质量比为1：(2～10)；所述酸为盐酸或硫酸，浓度为1～10mol/L；
(3)充分搅拌乳化，加入氧化剂，室温搅拌反应72～96h；所述氧化剂为过硫酸盐与铁盐的混合物；所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁或硫酸铁；过硫酸盐与铁盐的摩尔比例为1：(0.1～1.0)；
(4)进行阴阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液；所述的阴阳离子树脂用量与氧化剂的用量比为1mL：(0.01～0.05g)。
实施例1
取0.4g全氟辛酸和2.4g PSS溶于超纯水中配置成固含量为1％的水溶液，室温搅拌溶解乳化30min；将0.4g 3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加入0.4g用3M盐酸调节体系pH值为1，充分搅拌乳化2h；将0.96g过硫酸铵和0.09g氯化亚铁加入溶液体系，1000rpm的搅拌速度下室温搅拌反应96h；反应完成后，分别采用20mL阴离子树脂和20mL阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
实施例2
取0.8g全氟辛酸和2.4g PSS溶于超纯水中配置成固含量为0.6％的水溶液，室温搅拌溶解乳化40min；将0.4g 3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加入0.4g用3M盐酸调节体系pH值为1，充分搅拌乳化3h；将0.96g过硫酸铵和0.09g氯化亚铁加入溶液体系，1000rpm的搅拌速度下室温搅拌反应96h；反应完成后，分别采用25mL阴离子树脂和25mL阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
实施例3
取2.0g全氟辛酸和2.4g PSS溶于超纯水中配置成固含量为0.6％的水溶液，室温搅拌溶解乳化1h；将0.4g 3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加入0.4g用3M盐酸调节体系pH值为1，充分搅拌乳化3h；将0.96g过硫酸铵和0.09g氯化亚铁加入溶液体系，1000rpm的搅拌速度下室温搅拌反应96h；反应完成后，分别采用25mL阴离子树脂和25mL阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
实施例4
取1.0g全氟辛酸和1.2g PSS溶于超纯水中配置成固含量为0.6％的水溶液，室温搅拌溶解乳化1h；将0.4g 3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加入0.4g用3M盐酸调节体系pH值为1，充分搅拌乳化3h；将0.96g过硫酸铵和0.09g氯化亚铁加入溶液体系，1000rpm的搅拌速度下室温搅拌反应72h；反应完成后，分别采用25mL阴离子树脂和25mL阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
实施例5
取1.0g全氟辛酸和4.0g PSS溶于超纯水中配置成固含量为0.6％的水溶液，室温搅拌溶解乳化1h；将0.4g 3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加入0.4g用3M盐酸调节体系pH值为1，充分搅拌乳化3h；将0.96g过硫酸铵和0.09g氯化亚铁加入溶液体系，1000rpm的搅拌速度下室温搅拌反应72h；反应完成后，分别采用25mL阴离子树脂和25mL阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
实施例效果说明：
下面是部分实施例产品的表征，其他实施例表征结果及表征谱图基本相同，不一一提供。
图1为实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液的紫外-可见-近红外吸收光谱图，所用测试仪器为UV-2500紫外分光光度计(日本岛津)。吸收光谱中，190-400nm的紫外吸收峰为PSS和全氟辛酸的特征吸收，600-900nm的宽峰为PEDOT的特征吸收带。如图1所示，实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物均表现出较强的紫外吸收峰和较宽的可见-近红外吸收带，足以证明氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物的成功制备。
图2为实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液的zeta电位数据图，所用测试仪器为马尔文帕纳科激光粒度仪MS2000(英国马尔文)。所制氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液样品的zeta电位值均小于-80％，且与传统PEDOT:PSS导电聚合物分散液的zeta电位值相近(-95％)，说明氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物具有良好的分散稳定性，有利于长期存储和使用。
表面自由能采用Owens二液法测量和计算。图3为实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物薄膜的表面水滴和二碘甲烷液滴的接触角图。图4为计算所得的表面自由能数据图。实施例1-3所得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物的薄膜表面能分别为35.4、33.7和29.8mJ/m，明显低于传统PEDOT:PSS导电聚合物薄膜的表面能(41.3mJ/m)。较低的表面能将有利于有机活性吸光材料的取向排列以及其中给体材料的底端富集，也可促进钙钛矿吸光材料的定向排列和堆积以及扩大结晶相尺寸，进而提高光伏器件性能，故而在有机光电器件领域具备较大的研究应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将短链氟碳掺杂剂和PSS加入到超纯水中，充分乳化得到PSS/氟碳掺杂剂混合溶液；
(2)将3,4-乙撑二氧噻吩单体加入到上述溶液中，加酸降低体系pH至0～1；
(3)充分搅拌乳化，加入氧化剂，室温搅拌反应72～96h；
(4)进行阴阳离子树脂交换除盐得氟碳掺杂PEDOT:PSS导电聚合物分散液。
2.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的短链氟碳掺杂剂具有如下分子结构式：
Figure FDA0003198320540000011
其中，n为2～10的整数，D表示掺杂基团-OH、-COOH、-SO3H、-SO4H或-PO4H。
3.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(1)中短链氟碳掺杂剂和PSS的质量比为1：(0.1～10)，混合溶液的总固含量为0.5～2wt％。
4.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(2)中3,4-乙撑二氧噻吩单体的加入量与PSS的质量比为1：(2～10)；所述酸为盐酸或硫酸，浓度为1～10mol/L。
5.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(3)所述氧化剂为过硫酸盐与铁盐的混合物；所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾；所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁或硫酸铁；过硫酸盐与铁盐的摩尔比例为1：(0.1～1.0)。
6.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(3)中氧化剂的加入量与3,4-乙撑二氧噻吩单体的摩尔比为1：(1.3～2.6)。
7.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(3)中搅拌速度为500～1500rpm。
8.如权利要求1所述低表面能氟碳掺杂PEDOT:PSS分散液的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的阴阳离子树脂用量与氧化剂的用量比为1mL：(0.01～0.05g)。
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