CN113604879B - 一种单晶铟微米片及其合成方法、应用 - Google Patents

一种单晶铟微米片及其合成方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种单晶铟微米片及其合成方法、应用，在有机溶剂中用化学方法合成。本发明所合成的铟微米片由厚度为35～80nm，长度为5～50μm，宽度为0.5～5μm或宽度为5～50μm的单晶铟构成。在惰性气氛下，将铟盐、柠檬酸盐和多元醇混合后，边搅拌边加热溶解，然后在70～150℃或室温下加入还原剂硼氢化盐进行还原反应，最后经快速冷却或直接在室温下，得到单晶铟微米片。本发明制备过程简单，一步湿化学合成结合后续快速冷却，或直接室温还原，实验要求较低，是一种操作方便且绿色环保的制备方法。

Description

一种单晶铟微米片及其合成方法、应用
技术领域
本发明属于微纳米材料制备和应用技术领域，具体涉及一种制备单晶铟微米片的方法。
背景技术
铟是一种低熔点金属，具有良好导电和导热性能，光电性能优异，柔性极好，其微米片在微纳焊接、电导墨水、微电极、热导墨水、微流体和柔性微纳光电器件领域有重要应用前景。
金属铟不仅柔性好，而且与绝大多数衬底间有极强的粘附力，常用作高端器件的真空密封材料。因此，其微米片可用作微纳器件的真空密封压片。然而，迄今为止，还没有在溶剂中合成的大面积单晶铟微米片的文献报道。
金属铟可氧化生成氧化铟，这是一种透明的半导体材料。它与SnO2混合形成铟锡氧化物(ITO)。因此，将铟微片经过氧化或经其他化合反应之后，可以在柔性光电器件、光学传感、导电玻璃以及光催化等领域具有潜在应用。
经检索，中国专利申请号201210348342.3，2013年1月2日公开了溶剂热法合成纳米花球状In2Se3(DETA)杂化材料的方法，该方法以铟盐和硒粉为反应物，以二乙烯三胺(DETA)，乙二醇(EG)为溶剂，在内衬为聚四氟乙烯的反应釜中经溶剂热反应，洗涤分离后真空干燥而成。但是，该专利只能形成半导体化合物，不能形成尺寸更大的单晶金属铟微米片。
又如，中国专利申请号201711085500.X，2018年3月27日公开了单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用，该方法以锌片和铟源为前驱体，以硫源为辅助剂，通过控制溶剂热的温度和时间，即可制备出由一层硫化物包裹的单晶铟纳米线。但是，此合成方法较为复杂，所需的反应条件较高，产物有硫化物包裹，且纳米线宽度仅在0.2μm，不能合成更宽的单晶铟微米片，宽度不能达到几微米。
到目前为止，研究者们合成了铟球形纳米颗粒、三角形和多边形纳米颗粒以及纳米线。但是，还没有发现在有机溶剂中合成较大宽度的大面积单晶铟微米片的报道。一般说来，在化学溶剂中，比较容易合成较大面积的氧化物和其它共价化合物的单晶微米片，因为一些共价物质(ZnO和PbS2等)比较容易结晶形成大面积单晶，但却不易在溶剂当中获得大面积单晶金属微米片。因此，如何得到一种较宽的大面积单晶铟微米片，是目前亟需解决的问题。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术存在的诸多问题，本发明提供一种单晶铟微米片，在有机溶剂中得到宽度为微米级的大面积单晶铟微米片，柔性好，与衬底粘附性强；同时合成方法简单且绿色环保，可大规模生产单晶铟微米片，具有广泛的应用前景。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种单晶铟微米片，其特征在于：单晶铟微米片由厚度为35～80nm，长度为5～50μm，宽度为0.5～5μm或宽度为5～50μm的单晶铟构成。
一种上述单晶铟微米片的合成方法，步骤如下：在惰性气氛下，将铟盐、柠檬酸盐和多元醇混合后，边搅拌边加热溶解，然后于70～150℃下还原剂硼氢化盐进行还原反应，最后经快速冷却，在有机溶剂中得到单晶铟微米片。
进一步地，所述铟盐为氯化铟或硝酸铟或硫酸铟；所述硼氢化盐为硼氢化钠或硼氢化钾或硼氢化锂或三乙基硼氢化锂；所述柠檬酸盐为柠檬酸二钠或柠檬酸三钠或柠檬酸钾；所述多元醇为二甘醇或四甘醇或乙二醇。
进一步地，所述硼氢化盐与铟盐中，BH4-与In3+的摩尔比值为(1.5～2.5):1。
进一步地，所述铟盐和柠檬酸盐的摩尔比优选(0.5～3)：1。
进一步地，所述还原反应时间为20s～1h。
进一步地，所述快速冷却为前十分钟的冷却速度不低于2℃/min。
进一步地，所述快速冷却为在0～30℃水中冷却。
一种上述单晶铟微米片的合成方法，步骤如下：在惰性气氛下，将铟盐、柠檬酸盐和多元醇混合后边搅拌边加热溶解，冷却至室温后，在室温下加入硼氢化盐溶液，直接在室温下还原得到单晶铟微米片。
一种上述的单晶铟微米片在微纳焊接、真空密封压片、电导墨水、微电极、热导墨水、微流体和柔性微纳光电器件领域、光催化的应用。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供一种单晶铟微米片，其制备过程简单，一步湿化学合成结合后续快速冷却，或直接室温还原，实验要求较低，是一种操作方便且绿色环保的制备方法；通过快速冷却制备单晶铟微米片的方法，首次在多元醇中成功合成了大宽度、大面积的单晶金属铟微片，产率高，柔性好，与衬底粘附性强，该方法合成温度低、操作简单，可控性高，适合工业大规模生产。同时，本发明选用铟盐为原料，柠檬酸盐为表面活性剂，硼氢化盐为还原剂，多元醇为溶剂，合成过程简单，实验要求较低，是一种绿色环保的合成方法。
附图说明
图1为本发明单晶铟微米片的不同放大倍数下的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明单晶铟微米片的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明合成的单晶铟微米片的高分辨透射电子显微镜图像；
图4为本发明合成的单晶铟微米片的透射电子显微镜电子衍射图像；
图5为本发明实施例10中得到的单晶铟微米片扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
一种单晶铟微米片的合成方法为：以多元醇为溶剂，柠檬酸盐为表面活性剂，硼氢化盐为还原剂，采用湿化学方法合成铟微米片。具体的实验步骤如下。首先，取适量多元醇倒入三颈烧瓶中，并通入氮气。接着，将柠檬酸盐和铟盐倒入三颈烧瓶中，加热至70～150℃后，保温一段时间。然后称量适量硼氢化盐，用适量去离子水将其配成溶液。将硼氢化盐溶液快速倒入三颈烧瓶，反应一段时间后，进行快速冷却。最后，将冷却的样品进行离心，再醇洗离心若干次，将离心后的样品分散于乙醇中保存。
首先，发明人发现还原剂量对产物结构的影响很大，故做了一组对比实验，通过改变NaBH4的含量，使得BH4-：In3+的比值分别为10:1、3:1、2:1、4:3。当BH4-：In3+为10:1时，在加入NaBH4溶液后，溶液颜色由无色开始变为棕黄，反应结束后溶液颜色为棕黑色，没有发现油亮亮的产物，微米片无法产生；当BH4-：In3+为3:1，溶液由无色透明变为浅黄灰色，没有发现油亮亮的产物，微米片无法产生；当BH4-：In3+比值为2:1，发现形成油亮亮的产物，可以形成长度平均为20μm，宽度平均为2.5μm的铟微米片；当BH4-：In3+为4:3，在加入NaBH4溶液后，溶液颜色由无色透明逐渐变灰，然后颜色又开始变浅，最后溶液变成无色透明。因此，对于合成铟微米片，还原剂相对含量的影响是非常大的。当BH4-：In3+比值高于2：1时，随比值升高，溶液的颜色开始变深，可以判定此时的颗粒变小了，颗粒此时难以生成微米片。当BH4-：In3+比值小于2:1时，随比值降低，得到的溶液慢慢变浅，甚至最后变为无色透明液体。因此，BH4-：In3+＝2:1是合成铟微米片的最佳比例。发明人进一步做BH4-：In3+的比值分别为3:2和5:2时，依旧可以得到尺寸为厚度35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm或5～50μm的单晶铟微片。
下述实施例均以BH4-:In3+＝2:1此最佳比例进行的。
实施例1
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着边搅拌边在油浴锅中加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，溶液颜色迅速由无色变成灰色。反应5min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。其中，在水中冷却1.5分钟后，肉眼可以观察到溶液中油亮亮的物质产生，最终在冷却1小时后，将其离心醇洗处理后放入乙醇中保存，分散在乙醇中沉淀12h后，发现底部有白亮的沉淀。分别用SEM、XRD和TEM对产物进行表征，如下所示：
(1)铟微米片的SEM分析
如图1所示。从图1中的A(1100倍)和B(5000倍)可以看出，合成产物以近似长方形和长梯形微米片为主，存在少量三角形微米片，也有少许纳米颗粒，其中微米片的产率为93％。铟微米片一般平铺在衬底上，为了测量微米片的厚度，将某一段弯曲的微米片局部放大，如图1中的C(30000倍)和D(130000倍)所示，测得其厚度约为45nm，同时，铟微米片弯曲时柔性非常好。另外，把铟微米片溶液滴加在玻璃和硅片等衬底上，发现微米片能够完好地平铺在衬底表面上。铟微米片在多数衬底上具有较强的粘附性，可以平铺在衬底上面，使其在微纳真空密封和微纳焊接方面有潜在的应用。
(2)铟微米片的XRD分析
将铟微米片通过XRD进行物相分析，如图2所示，仅在衍射偏角(2θ)为32.94°和69.09°时出现很强的衍射峰，对应(011)和(022)晶面(参考铟的标准数据JCPDS：05-0642)，说明晶体取向生长很好，平铺的面为(011)晶面。
(3)铟微米片的TEM分析
进一步用TEM分析铟微米片的微观形态和晶体结构，如图3和图4所示。图3是铟微米片高分辨TEM晶格图像，可以看出铟微米片为单晶结构，其晶面排列整齐。图4是该微米片的TEM电子衍射图，其衍射花样为整齐排列的斑点，可以进一步得出铟微米片为单晶结构。
实施例2
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着进行搅拌和加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，反应5min后，移至0℃冰水混合物中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例3
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸钾放入三颈烧瓶中，接着进行搅拌和加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，反应15min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例4
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着进行搅拌和加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，反应20min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例5
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着进行搅拌和加热至80℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，反应5min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例6
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和1.52×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着进行搅拌和加热至120℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化钠的1.6mL水溶液，反应5min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例7
首先将80mL的四甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol硝酸铟和1.2×10-3mol柠檬酸三钠放入三颈烧瓶中，接着边搅拌边在油浴锅中加热至100℃，然后保温20min后，加入含4×10-3mol硼氢化钾的1.6mL水溶液，溶液颜色迅速由无色变成灰色。反应4min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为40～80nm，长度5.5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例8
首先将80mL的乙二醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将1×10-3mol硫酸铟和2×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着边搅拌边在油浴锅中加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol硼氢化锂的1.6mL水溶液，溶液颜色迅速由无色变成灰色。反应3min后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
实施例9
首先将80mL的二甘醇加入三颈烧瓶中，通入氮气并搅拌，然后将2×10-3mol四水氯化铟和4×10-3mol柠檬酸二钠放入三颈烧瓶中，接着边搅拌边在油浴锅中加热至100℃，然后保温30min后，加入含4×10-3mol三乙基硼氢化锂的1.6mL水溶液，反应20s后，移至室温水中快速冷却。最终得到厚度为35～80nm，长度5～50μm，宽度0.5～5μm的铟微米片。
综上所述，上述实施例中微米片的形成需要后续的快速冷却，晶体生长与温度梯度有关，温度梯度越大，带走的结晶潜热就越多，因此晶体的生长速度就越快；温度梯度越小，带走的结晶潜热就越少，因此晶体的生长速度就越慢，或者不生长。实施例1在100℃下时加入还原剂NaBH4后，溶液颜色迅速由无色变成灰色。放入25℃水中冷却，冷却1.5分钟后，肉眼可以观察到溶液中油亮亮的物质产生，产物主要是铟微米片，产率约为93％。如果不在室温水或冰水中冷却，而是室温空气或在油浴锅中冷却，冷却后发现溶液颜色不变，仍然是灰色，经电镜分析，产物却是铟纳米颗粒。比较以上两种情况，70～150℃合成后，后期水中快速冷却是铟微米片形成的关键。因此，发明人可就本发明铟微米片生长提出分两步的设想：第一步，在100℃下，经NaBH4还原后，生成铟纳米颗粒；第二步，在快速冷却过程中，由于有较大的温度梯度，单晶颗粒取向连接生长而成单晶铟微米片。
为了进一步研究铟微米片生成的条件，发明人直接在室温下还原也合成了单晶铟微米片。
实施例10
先称取1.9mmol柠檬酸二钠、2.5mmol InCl3·4H2O和100mL二甘醇，先在100℃下搅拌使柠檬酸二钠和InCl3·4H2O充分溶解，接着冷却至室温，随后将含5mmol NaBH4的水溶液在室温下慢慢滴入，进行还原反应。溶液一开始出现棕黄色，然后慢慢成为棕黑色，在反应10分钟后发现逐渐有铟微米片产生，一直持续到30分钟还在持续生长微米片，一直反应1h后离心处理。如图5所示是室温合成铟微米片的光学显微镜图，产物为面积较大的多边形铟微米片，平均长和宽在30μm左右，可以看出，在室温时，微米片两个方向的生长速度大致接近。
本发明制备的铟微米片将在微纳焊接、真空密封压片、电导墨水、微电极、热导墨水、微流体、柔性微纳光电器件、光催化方面有重要的应用前景。
以上所述对本发明较详细的阐述和列举，但不能以此限定本发明的保护范围。对于本领域技术人员，凡是在本发明的技术思想和原则之内上修改、替换和改进等，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单晶铟微米片，其特征在于：单晶铟微米片由厚度为35～80nm，长度为5～50μm，宽度为0.5～5μm或宽度为5～50μm的单晶铟构成。
2.一种权利要求1所述单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：步骤如下：在惰性气氛下，将铟盐、柠檬酸盐和多元醇混合后，边搅拌边加热溶解，然后于70～150℃下还原剂硼氢化盐进行还原反应，最后经快速冷却，在有机溶剂中得到单晶铟微米片；其中，硼氢化盐与铟盐中，BH4-与In3+的摩尔比值为(1.5～2.5):1，所述快速冷却为前十分钟的冷却速度不低于2℃/min。
3.根据权利要求2所述的单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：所述铟盐为氯化铟或硝酸铟或硫酸铟；所述硼氢化盐为硼氢化钠或硼氢化钾或硼氢化锂或三乙基硼氢化锂；所述柠檬酸盐为柠檬酸二钠或柠檬酸三钠或柠檬酸钾；所述多元醇为二甘醇或四甘醇或乙二醇。
4.根据权利要求2所述的单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：所述铟盐和柠檬酸盐的摩尔比为(0.5～3)：1。
5.根据权利要求2所述的单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：所述还原反应时间为20s～1h。
6.根据权利要求2所述的单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：所述快速冷却为在0～30℃水中冷却。
7.一种权利要求1所述单晶铟微米片的合成方法，其特征在于：步骤如下：在惰性气氛下，将铟盐、柠檬酸盐和多元醇混合后边搅拌边加热溶解，冷却至室温后，在室温下加入硼氢化盐溶液，直接在室温下还原得到单晶铟微米片；其中，硼氢化盐与铟盐中，BH4-与In3+的摩尔比值为(1.5～2.5):1。
8.一种权利要求1所述的单晶铟微米片在微纳焊接、真空密封压片、电导墨水、微电极、热导墨水、微流体、柔性微纳光电器件、光催化领域的应用。
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