CN113604775A - 一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法、渗铬剂及零件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法、渗铬剂及零件，该渗铬方法采用渗铬剂包埋零件，加热至零件的固溶温度完成渗铬，所述渗铬剂中，采用铬含量大于或等于99％的铬粉作为供铬剂。所述渗铬剂可用于所述渗铬方法，所述零件为采用所述渗铬方法获得的零件。采用本方案提出的技术方案，可有效保障金属材料热处理质量。
Description
技术领域
本发明涉及金属制品表面热处理技术领域，特别是涉及一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法、渗铬剂及零件。
背景技术
渗铬是将铬元素渗入金属制件表面的表面化学热处理工艺。常见的渗铬方式包括填料埋渗法(又称固体法、粉末法)、气体法、熔盐法(又称液体法)、真空法、静电喷涂或涂敷热扩散法渗铬等。高温合金渗铬后能提高抗氧化、抗高温热腐蚀和低温热腐蚀性能。
现有固体法渗铬技术中，采用固体粉末包埋渗的方案进行，渗铬粉一般由铬粉和助渗剂组成，如真空炉中以0.133Pa真空度下进行真空渗铬，常用温度为1100～1150℃，保温时间视要求渗层厚度而定。如：把零件埋在渗铬剂内，加热到固溶温度进行渗铬，然后随炉冷至600℃，出炉空冷，渗层厚度约0.07～0.15mm，表面硬度可达1300～1500HV。
现有技术中，如申请号为CN201911301039.6，发明创造名称为在奥氏体不锈钢表面制备金属陶瓷涂层的方法的技术方案中，提供了一种采用涂层粉，所述涂层粉包括供铬剂和促渗剂，所述促渗剂为氯化铵、氟化铵和碘化铵中的一种或几种的混合物，将涂层粉和不锈钢制品置入真空室，而后通过对真空室进行分阶段加热和保温，以在不锈钢表面形成碳化物和氮化物层，同时可在不锈钢表面上获得铬化物层的技术方案。如申请号为CN89105024.8，发明创造名称为一种粉末固体渗铬剂及其制取方法，提供了一种选用氯化铵、碘化铵等铵盐做催化剂，经化学反应后生成的混合物作为需要制备的渗铬剂的技术方案。
对现有渗铬技术做进一步优化，无疑对我国金属材料热处理技术的发展具有重要意义。
发明内容
针对上述提出的对现有渗铬技术做进一步优化，无疑对我国金属材料热处理技术的发展具有重要意义的技术问题，本发明提供了一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法、渗铬剂及零件。采用本方案提出的技术方案，可有效保障金属材料热处理质量。
针对上述问题，本发明提供的一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法、渗铬剂及零件及加工方法通过以下技术要点来解决问题：一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，该渗铬方法采用渗铬剂包埋零件，加热至零件的固溶温度完成渗铬，所述渗铬剂中，采用铬含量大于或等于99％的铬粉作为供铬剂。
现有技术中，零件在固溶温度完成渗铬即为对零件进行固溶渗铬热处理，所采用渗铬剂的成分一般包括供铬剂、填充剂以及促渗剂，关于供铬剂，可选择的，包括铬粉、氧化铬、铬铁粉或为以上三者中任意两者或三者的混合物。从渗层质量考虑，氧化铬以及铬铁粉不但杂质含量更高(如铬铁粉中碳含量和硅含量较高，氧化铬中的杂质中一般包括氧化硅，碳杂质伴随零件的固溶热处理，会影响奥氏体不锈钢表面的耐腐蚀性能，硅为铁素体形成元素，伴随零件的固溶热处理，会影响奥氏体不锈钢表面的晶间腐蚀敏感性)，影响渗铬质量；铬铁粉和氧化铬相较于铬粉，在相同渗铬工艺下，一般渗层更浅且渗层的致密性更低。
本方案针对以上提出的问题，同时结合奥氏体不锈钢的组分特点或材料特点，提供了一种在奥氏体不锈钢渗铬过程中，采用铬粉作为供铬剂，同时限定为：所述铬粉中铬含量大于或等于99％(作为本领域技术人员，该99％为铬元素的质量分数：铬在铬粉质量中的占比)的技术方案，旨在针对如下问题：
首先：在实际渗铬过程中，为了控制生产成本，多使用氧化铝等惰性填充料(填充剂)来增加体积以求达到渗铬剂包埋零件的目的，卤素盐活化剂(促渗剂)的质量与为达到渗铬层技术要求使用的铬粉(供铬剂)质量都需要经过精密计算，如活化剂过多，零件表面会产生“花斑”一样的表面局部腐蚀；活化剂过少，渗层厚度会出现偏差，甚至达不到技术要求。而铬粉的纯度实际上影响的是铬元素的量，故铬粉纯度更高，便于精确控制铬元素的量。
其次：现有市面上的铬粉中，铬含量在99％及以下的铬粉中，一般含钛、铌、钼、硅等铁素体形成元素，而针对奥氏体不锈钢渗铬，由于奥氏体不锈钢本身内部组分中即包含铁素体形成元素，基体在固溶过程中极容易形成σ相组织。奥氏体不锈钢中σ相沿晶界析出时，会对钢的塑性产生较大影响，另外，由于铬～镍奥氏体不锈钢中的σ相是含有较高铬含量的铬～铁金属间化合物，其在晶界形成时，同样在其周围会形成一定的贫铬区，在腐蚀介质作用下会产生局部晶间腐蚀现象，特别是在固溶渗铬过程中，活化剂分解出的强氧化性介质中，这种晶间腐蚀敏感性会更加强烈，使得材料在含Cl～介质中的点蚀倾向特别严重。本方案中，通过对供铬剂的选型，采用纯度更高的铬粉，可有效减少渗铬过程中非铬元素的渗入，通过提高钢内渗入元素中铬的含量，实现减少这种晶间腐蚀对奥氏体不锈钢影响的目的。
其次：针对氮铬共渗的奥氏体不锈钢表面热处理运用，由于铬、镍的扩散速率近似相等，氮铬共渗的运用场景中，纯度更高的铬粉，有利于达到后续渗铬氮化层中氮化铬含量要求。
最后：如选择99.9～99.99％(铬的质量分数)纯度的铬粉，可保留正常奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围在5～20％之间，以有利于抗晶间腐蚀等。在渗铬过程中，若渗铬剂中铁素体形成元素含量高，铁素体形成元素可在高温下扩散进入零件，某种程度上影响该范围数值。
作为所述渗铬方法进一步的技术方案：
为利于渗铬质量，设置为：所述包埋零件为：
S1、完成零件在渗铬容器中的装填；
S2、向渗铬容器中装填渗铬剂，以包埋零件上的渗铬面；
在装填渗铬剂的过程中，采用振动装置对渗铬剂进行密实处理；
在空间直角坐标系中，振动装置的振动方向包括X向、Y向和Z向。
本方案在具体运用时，所述X向和Y向可选择为沿着渗铬容器径向方向的水平方向，所述Z向可为沿着渗铬容器轴线方向的竖直方向，具体渗铬容器为真空箱。采用本方案，旨在从渗铬剂装填过程即保证渗铬剂充分接触零件需要渗铬的表面，采用振动装置实现填充压实，不仅可使得渗铬剂在真空箱的各区域密实度均匀，同时可避免因存在位于零件与渗铬剂之间的空隙导致零件渗铬面渗铬不均匀。
为利于产品质量，设置为：所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第一梯度段及第二梯度段；
所述第一梯度段的温度值为280～320℃；
所述第二梯度段的温度值为550～650℃。
本方案中，设置第一梯度段的目的旨在：提升零件基础温度的同时，烘干去除零件表面与渗铬剂中的水分，避免后续活化剂分解产物对零件表面产生酸性腐蚀；
设置第二梯度段的目的旨在：提升零件基础温度的同时，将活化剂完全分解释放出活化气体，除去零件周围及渗铬剂内残留空气，避免零件氧化；在后续固溶渗铬温度下(由于经历了第二梯度段保温，零件内、外温差更小或温度一致，渗铬面被加热到固溶温度所需的时间更短)，能第一时间进行相关元素置换反应，提高渗铬效率，减少固溶渗铬时间，从而一定程度上减少长时间固溶产生的晶粒长大不利影响。
作为本领域技术人员，以上的第一梯度段及第二梯度段即为升温过程中的保温梯度段，即：具体的渗铬温度梯度曲线中，连续升温至第一梯度段后即进行梯度段保温，而后再连续升温至第二梯度段，而后进行下一个梯度段保温。具体保温时间根据零件、渗铬剂、渗铬容器的具体情况而定，如针对第一梯度段的保温时间和第二梯度段的保温时间，均可通过在各阶段对渗铬容器的出气成分进行分析，判定具体的保温停止时间或时刻。如在第一阶段以出气成分中的水汽含量作为判别依据；第二阶段以出气成分中的空气成分(如氧气)含量作为判别依据。
在对零件进行加热过程中，热量首先传递到工装(渗铬容器)上然后传递到零件表面最后才会传递零件心部，使零件在传热方向的不同位置温度均匀。若采用线性升温，零件表面未达到设定温度时，因为工装先达到固溶温度，工装内表面会先进行一段时间渗铬，不仅消耗活化剂影响零件渗铬质量，并且零件的升温过程减少了零件在固溶温度下的保温时间。
为利于渗铬质量，设置为：所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第三梯度段及第四梯度段；
所述第三梯度段的温度值为900～950℃；
所述第四梯度段的温度值为1050～1150℃。
本方案中，设置第三梯度段的目的旨在：
1、零件基体材料的稳定化：升温至900～950℃后并在900～950℃温度下保温，能使残留在奥氏体内的C充分与Ti、Nb等化合并以TiC、NiC形式沉淀，使C不能在后续的第四梯度段与Cr形成沿晶界析出的Cr23C6碳化物，能防止后续过程中发生晶间腐蚀。
2、提高基体材料的温度均匀化，减少零件芯部、外表面与加热炉温(采用加热炉对渗铬容器进行加热)的温差，减少由于多次传热零件到达渗铬温度的时间：由第三梯度段终了至第四梯度段的加热时间；不同位置渗铬面或渗铬面不同位置到达固溶温度的时间差，保证渗层质量精确可控。
本方案中，设置的第四梯度段即为固溶渗铬温度阶段，以完成奥氏体固溶温度下进行渗铬，采用1050～1150℃温度区间保温，基体材料元素与渗铬剂金属元素离子交换活跃，可保证渗层深度。
作为本领域技术人员，第三梯度段的保温时间可根据具体材料成分进行保温时间设定，具体设定依据为：1、零件内、外同温；2、C充分与Ti、Nb等化合并以TiC、NiC形式沉淀。第四梯度段的保温时间可根据具体的渗层深度要求进行设定。
本方案还公开了一种渗铬剂，该渗铬剂可用于如上所述的渗铬方法，该渗铬剂包括供铬剂，所述供铬剂为铬含量大于或等于99％的铬粉。如上所述，该渗铬剂的成分配比，不仅便于实现铬元素的量的控制，同时供铬剂与促渗剂的相对比例提升渗铬质量，同时可减小晶间腐蚀对奥氏体不锈钢所产生的影响、利于氮铬共渗运用时渗铬氮化层中氮化铬含量、利于奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围控制。
作为所述渗铬剂更进一步的技术方案：
还包括促渗剂，所述促渗剂为包括氯化铵和碘化铵的混合物；
所述促渗剂质量占渗铬剂质量的1～4％。
关于以上促渗剂选型，活化剂只采用NH4I，因I-氧化性较Cl-弱，与Cr元素反应能力有限，造成实际得到的渗铬层不均匀甚至局部没有渗铬层；
而若只采用NH4Cl作为渗铬剂，Cl-氧化性强，与Cr元素反应能力较强，但是发现出炉的不同尺寸零件表面均产生花斑纹路，在金相显微镜下观察，发现可能产生了表面腐蚀，且花斑纹处渗铬层厚度明显低于正常渗铬处，使用显微硬度计测量花斑纹处硬度与正常渗铬层硬度，发现二者有较大差距(起斑处硬度和化学成分与正常渗铬处差别较大，正常处HV0.1≥1200，起斑处HV0.1普遍在800左右)，考虑NH4Cl分解产物对零件表面在促渗同时产生了局部腐蚀作用，而只使用NH4I同样渗铬时间渗层较薄，促渗较NH4Cl相对困难，达到同程度渗层厚度需要更长加热时间，这样会造成零件内部晶粒长大，致使零件性能变差。采用NH4Cl与NH4I的混合物作为促渗剂，能获得相较于单一促渗剂更为理想的渗铬层。
关于促渗剂质量在渗铬剂质量中的占比设定，旨在限定卤素离子的量，以保证渗铬质量：能够有效的促进渗铬且不会因为强氧化性卤素离子过量而造成零件表面受损。
组成促渗剂的成分中，设置为：所述促渗剂中，氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.5～2.5)：1。
以上关于重量比的限定旨在针对以下构思：关于化合物稳定性，NH4Cl＜NH4I，即在渗铬温度曲线中，在前期的预热阶段(如以上提及的第二梯度段之前)，NH4Cl几乎完全分解(NH4Cl在337℃几乎完全分解)为HCl+NH3(均为气相)，而这个分解反应为可逆反应。与之相反的是，NH4I分解产物为NH3、H2、I2(蒸汽态)，为不可逆反应，前期使用NH4Cl分解产物会抑制NH4I分解，这样不仅可保证后期在NH4Cl分解完以后NH4I能完全分解，同时可避免促渗剂不足：渗铬反应不仅发生于零件表面，还会在渗铬容器内壁表面发生反应，NH4I前期分解被抑制可保证后期渗铬面气氛中具有足够的卤素离子。同时，NH4Cl的分解产物HCl可以除钝化膜，通过反应促渗。
使用NH4Cl和NH4I比例为(1.5～2.5)：1，旨在保证在预热阶段和高温固溶阶段均有足够卤素离子促渗，从而保证渗层的厚度和Cr扩散层中Cr含量足够高：实际渗铬发生在温度梯度曲线的各个时刻，具体渗铬位置包括渗铬容器内壁、工装以及零件，NH4Cl主要供应温度梯度曲线前段区域的渗铬，NH4I主要供应温度梯度曲线后段高温区卤素离子，高温阶段零件渗铬表面位置的Cr浓度大于仅生成Cr2O3的临界Cr浓度(如在850℃—1050℃内Cr浓度为10％)，零件外表面附近Cr浓度高与基体内部，Cr元素向纵深扩散。选用NH4Cl和NH4I比例为(1.5～2.5)：1的组合进行促渗，利用I元素温度越高促渗扩散系数越大且基本不会对零件表面造成损害的特点，使得渗铬温度可提高温度范围上限至1150℃左右，以求获得足够尺寸的渗铬层、铬含量较高的渗层、相对较短的渗铬时间。
在NH4Cl和NH4I比例范围中，选择1：2、1：1、1.5：1、2：1、2.5：1、3：1等比例的参数，发现比例为1：1、1：2、3：1渗层出现了粗糙不均，厚度差异较大，表面花斑等缺欠，故为利于渗铬质量，采用比例为NH4Cl：NH4I＝(1.5～2.5)：1。
效果更佳的，设置为：氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.8～2.1)：1。
为减小硅元素、铁元素等对零件表面的影响，设置为：还包括填充剂，所述填充剂为纯度大于或等于99％的铝粉氧化铝粉。
具体的渗铬剂成分可采用：99.99％的高纯铬粉(45％～70％)、99％的高纯氧化铝粉(30％～55％)、NH4Cl与NH4I混合活化剂(1％～4％)、氟化钠(0.5％～1.5％)混料均匀而成。
本方案还涉及采用如上所述的渗铬方法制备的零件。如上所述，本方案提供的零件具有理想的表面热处理质量。
本发明具有以下有益效果：
本方案提供的渗铬方法中：
首先：便于精确控制铬元素的量。
其次：可有效减少渗铬过程中非铬元素的渗入，通过提高钢内渗入元素中铬的含量，实现减少这种晶间腐蚀对奥氏体不锈钢影响的目的。
其次：针对氮铬共渗的奥氏体不锈钢表面热处理运用，由于铬、镍的扩散速率近似相等，氮铬共渗的运用场景中，纯度更高的铬粉，有利于达到后续渗铬氮化层中氮化铬含量要求。
最后：可保留正常奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围在5～20％之间，以有利于抗晶间腐蚀等。
本方案还提供了一种渗铬剂，该渗铬剂可用于所述渗铬方法中，采用本方案提供的渗铬剂，不仅便于实现铬元素的量的控制，同时供铬剂与促渗剂的相对比例提升渗铬质量，同时可减小晶间腐蚀对奥氏体不锈钢所产生的影响、利于氮铬共渗运用时渗铬氮化层中氮化铬含量、利于奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围控制。
本方案还提供了基于所述渗铬方法所得的零件，该零件具有理想的表面热处理质量。
附图说明
图1为本方案所述的一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法一个具体实施例的渗铬温度梯度曲线图；
图2为实施例10中，材质为CN-1515的零件经过渗铬工艺后的金相图；
图3为实施例10中，材质为316L的零件经过渗铬工艺后的金相图；
图4为实施例10中，S32168锻件经过渗铬工艺后的金相图；
图5为采用实施例16提供的渗铬方法，为S32168锻件的零件其中一个位置的金相图；
图6为采用实施例16提供的渗铬方法，相较于图5，为S32168锻件的零件另一个位置的金相图；
图7为采用实施例16提供的渗铬方法，材质为CN-1515的零件其中一个位置的金相图；
图8为采用实施例16提供的渗铬方法，相较于图7，材质为CN-1515的零件另一个位置的金相图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明不仅限于以下实施例：
实施例1：
一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，该渗铬方法采用渗铬剂包埋零件，加热至零件的固溶温度完成渗铬，所述渗铬剂中，采用铬含量大于或等于99％的铬粉作为供铬剂。
现有技术中，零件在固溶温度完成渗铬即为对零件进行固溶渗铬热处理，所采用渗铬剂的成分一般包括供铬剂、填充剂以及促渗剂，关于供铬剂，可选择的，包括铬粉、氧化铬、铬铁粉或为以上三者中任意两者或三者的混合物。从渗层质量考虑，氧化铬以及铬铁粉不但杂质含量更高(如铬铁粉中碳含量和硅含量较高，氧化铬中的杂质中一般包括氧化硅，碳杂质伴随零件的固溶热处理，会影响奥氏体不锈钢表面的耐腐蚀性能，硅为铁素体形成元素，伴随零件的固溶热处理，会影响奥氏体不锈钢表面的晶间腐蚀敏感性)，影响渗铬质量；铬铁粉和氧化铬相较于铬粉，在相同渗铬工艺下，一般渗层更浅且渗层的致密性更低。
本方案针对以上提出的问题，同时结合奥氏体不锈钢的组分特点或材料特点，提供了一种在奥氏体不锈钢渗铬过程中，采用铬粉作为供铬剂，同时限定为：所述铬粉中铬含量大于或等于99％(作为本领域技术人员，该99％为铬元素的质量分数：铬在铬粉质量中的占比)的技术方案，旨在针对如下问题：
首先：在实际渗铬过程中，为了控制生产成本，多使用氧化铝等惰性填充料(填充剂)来增加体积以求达到渗铬剂包埋零件的目的，卤素盐活化剂(促渗剂)的质量与为达到渗铬层技术要求使用的铬粉(供铬剂)质量都需要经过精密计算，如活化剂过多，零件表面会产生“花斑”一样的表面局部腐蚀；活化剂过少，渗层厚度会出现偏差，甚至达不到技术要求。而铬粉的纯度实际上影响的是铬元素的量，故铬粉纯度更高，便于精确控制铬元素的量。
其次：现有市面上的铬粉中，铬含量在99％及以下的铬粉中，一般含钛、铌、钼、硅等铁素体形成元素，而针对奥氏体不锈钢渗铬，由于奥氏体不锈钢本身内部组分中即包含铁素体形成元素，基体在固溶过程中极容易形成σ相组织。奥氏体不锈钢中σ相沿晶界析出时，会对钢的塑性产生较大影响，另外，由于铬～镍奥氏体不锈钢中的σ相是含有较高铬含量的铬～铁金属间化合物，其在晶界形成时，同样在其周围会形成一定的贫铬区，在腐蚀介质作用下会产生局部晶间腐蚀现象，特别是在固溶渗铬过程中，活化剂分解出的强氧化性介质中，这种晶间腐蚀敏感性会更加强烈，使得材料在含Cl～介质中的点蚀倾向特别严重。本方案中，通过对供铬剂的选型，采用纯度更高的铬粉，可有效减少渗铬过程中非铬元素的渗入，通过提高钢内渗入元素中铬的含量，实现减少这种晶间腐蚀对奥氏体不锈钢影响的目的。
其次：针对氮铬共渗的奥氏体不锈钢表面热处理运用，由于铬、镍的扩散速率近似相等，氮铬共渗的运用场景中，纯度更高的铬粉，有利于达到后续渗铬氮化层中氮化铬含量要求。
最后：如选择99.9～99.99％(铬的质量分数)纯度的铬粉，可保留正常奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围在5～20％之间，以有利于抗晶间腐蚀等。在渗铬过程中，若渗铬剂中铁素体形成元素含量高，铁素体形成元素可在高温下扩散进入零件，某种程度上影响该范围数值。
实施例2：
本实施例在实施例1的基础上做进一步限定：
为利于渗铬质量，设置为：所述包埋零件为：
S1、完成零件在渗铬容器中的装填；
S2、向渗铬容器中装填渗铬剂，以包埋零件上的渗铬面；
在装填渗铬剂的过程中，采用振动装置对渗铬剂进行密实处理；
在空间直角坐标系中，振动装置的振动方向包括X向、Y向和Z向。
本方案在具体运用时，所述X向和Y向可选择为沿着渗铬容器径向方向的水平方向，所述Z向可为沿着渗铬容器轴线方向的竖直方向，具体渗铬容器为真空箱。采用本方案，旨在从渗铬剂装填过程即保证渗铬剂充分接触零件需要渗铬的表面，采用振动装置实现填充压实，不仅可使得渗铬剂在真空箱的各区域密实度均匀，同时可避免因存在位于零件与渗铬剂之间的空隙导致零件渗铬面渗铬不均匀。
实施例3：
本实施例在实施例1的基础上做进一步限定：
如图1所示，为利于产品质量，设置为：所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第一梯度段及第二梯度段；
所述第一梯度段的温度值为280～320℃；
所述第二梯度段的温度值为550～650℃。
本方案中，设置第一梯度段的目的旨在：提升零件基础温度的同时，烘干去除零件表面与渗铬剂中的水分，避免后续活化剂分解产物对零件表面产生酸性腐蚀；
设置第二梯度段的目的旨在：提升零件基础温度的同时，将活化剂完全分解释放出活化气体，除去零件周围及渗铬剂内残留空气，避免零件氧化；在后续固溶渗铬温度下(由于经历了第二梯度段保温，零件内、外温差更小或温度一致，渗铬面被加热到固溶温度所需的时间更短)，能第一时间进行相关元素置换反应，提高渗铬效率，减少固溶渗铬时间，从而一定程度上减少长时间固溶产生的晶粒长大不利影响。
作为本领域技术人员，以上的第一梯度段及第二梯度段即为升温过程中的保温梯度段，即：具体的渗铬温度梯度曲线中，连续升温至第一梯度段后即进行梯度段保温，而后再连续升温至第二梯度段，而后进行下一个梯度段保温。具体保温时间根据零件、渗铬剂、渗铬容器的具体情况而定，如针对第一梯度段的保温时间和第二梯度段的保温时间，均可通过在各阶段对渗铬容器的出气成分进行分析，判定具体的保温停止时间或时刻。如在第一阶段以出气成分中的水汽含量作为判别依据；第二阶段以出气成分中的空气成分(如氧气)含量作为判别依据。
在对零件进行加热过程中，热量首先传递到工装(渗铬容器)上然后传递到零件表面最后才会传递零件心部，使零件在传热方向的不同位置温度均匀。若采用线性升温，零件表面未达到设定温度时，因为工装先达到固溶温度，工装内表面会先进行一段时间渗铬，不仅消耗活化剂影响零件渗铬质量，并且零件的升温过程减少了零件在固溶温度下的保温时间。
为利于渗铬质量，设置为：所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第三梯度段及第四梯度段；
所述第三梯度段的温度值为900～950℃；
所述第四梯度段的温度值为1050～1150℃。
本方案中，设置第三梯度段的目的旨在：
1、零件基体材料的稳定化：升温至900～950℃后并在900～950℃温度下保温，能使残留在奥氏体内的C充分与Ti、Nb等化合并以TiC、NiC形式沉淀，使C不能在后续的第四梯度段与Cr形成沿晶界析出的Cr23C6碳化物，能防止后续过程中发生晶间腐蚀。
2、提高基体材料的温度均匀化，减少零件芯部、外表面与加热炉温(采用加热炉对渗铬容器进行加热)的温差，减少由于多次传热零件到达渗铬温度的时间：由第三梯度段终了至第四梯度段的加热时间；不同位置渗铬面或渗铬面不同位置到达固溶温度的时间差，保证渗层质量精确可控。
本方案中，设置的第四梯度段即为固溶渗铬温度阶段，以完成奥氏体固溶温度下进行渗铬，采用1050～1150℃温度区间保温，基体材料元素与渗铬剂金属元素离子交换活跃，可保证渗层深度。
作为本领域技术人员，第三梯度段的保温时间可根据具体材料成分进行保温时间设定，具体设定依据为：1、零件内、外同温；2、C充分与Ti、Nb等化合并以TiC、NiC形式沉淀。第四梯度段的保温时间可根据具体的渗层深度要求进行设定。
实施例4：
本实施例公开了一种渗铬剂，该渗铬剂可用于如上实施例所提供的渗铬方法，该渗铬剂包括供铬剂，所述供铬剂为铬含量大于或等于99％的铬粉。如上所述，该渗铬剂的成分配比，不仅便于实现铬元素的量的控制，同时供铬剂与促渗剂的相对比例提升渗铬质量，同时可减小晶间腐蚀对奥氏体不锈钢所产生的影响、利于氮铬共渗运用时渗铬氮化层中氮化铬含量、利于奥氏体不锈钢内部铁素体含量范围控制。
实施例5：
本实施例在实施例4的基础上做进一步限定：
还包括促渗剂，所述促渗剂为包括氯化铵和碘化铵的混合物；
所述促渗剂质量占渗铬剂质量的1～4％。
关于以上促渗剂选型，活化剂只采用NH4I，因I-氧化性较Cl-弱，与Cr元素反应能力有限，造成实际得到的渗铬层不均匀甚至局部没有渗铬层；
而若只采用NH4Cl作为渗铬剂，Cl-氧化性强，与Cr元素反应能力较强，但是发现出炉的不同尺寸零件表面均产生花斑纹路，在金相显微镜下观察，发现可能产生了表面腐蚀，且花斑纹处渗铬层厚度明显低于正常渗铬处，使用显微硬度计测量花斑纹处硬度与正常渗铬层硬度，发现二者有较大差距(起斑处硬度和化学成分与正常渗铬处差别较大，正常处HV0.1≥1200，起斑处HV0.1普遍在800左右)，考虑NH4Cl分解产物对零件表面在促渗同时产生了局部腐蚀作用，而只使用NH4I同样渗铬时间渗层较薄，促渗较NH4Cl相对困难，达到同程度渗层厚度需要更长加热时间，这样会造成零件内部晶粒长大，致使零件性能变差。采用NH4Cl与NH4I的混合物作为促渗剂，能获得相较于单一促渗剂更为理想的渗铬层。
关于促渗剂质量在渗铬剂质量中的占比设定，旨在限定卤素离子的量，以保证渗铬质量：能够有效的促进渗铬且不会因为强氧化性卤素离子过量而造成零件表面受损。
实施例6：
本实施例在实施例4的基础上做进一步限定：
组成促渗剂的成分中，设置为：所述促渗剂中，氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.5～2.5)：1。
以上关于重量比的限定旨在针对以下构思：关于化合物稳定性，NH4Cl＜NH4I，即在渗铬温度曲线中，在前期的预热阶段(如以上提及的第二梯度段之前)，NH4Cl几乎完全分解(NH4Cl在337℃几乎完全分解)为HCl+NH3(均为气相)，而这个分解反应为可逆反应。与之相反的是，NH4I分解产物为NH3、H2、I2(蒸汽态)，为不可逆反应，前期使用NH4Cl分解产物会抑制NH4I分解，这样不仅可保证后期在NH4Cl分解完以后NH4I能完全分解，同时可避免促渗剂不足：渗铬反应不仅发生于零件表面，还会在渗铬容器内壁表面发生反应，NH4I前期分解被抑制可保证后期渗铬面气氛中具有足够的卤素离子。同时，NH4Cl的分解产物HCl可以除钝化膜，通过反应促渗。
使用NH4Cl和NH4I比例为(1.5～2.5)：1，旨在保证在预热阶段和高温固溶阶段均有足够卤素离子促渗，从而保证渗层的厚度和Cr扩散层中Cr含量足够高：实际渗铬发生在温度梯度曲线的各个时刻，具体渗铬位置包括渗铬容器内壁、工装以及零件，NH4Cl主要供应温度梯度曲线前段区域的渗铬，NH4I主要供应温度梯度曲线后段高温区卤素离子，高温阶段零件渗铬表面位置的Cr浓度大于仅生成Cr2O3的临界Cr浓度(如在850℃—1050℃内Cr浓度为10％)，零件外表面附近Cr浓度高与基体内部，Cr元素向纵深扩散。选用NH4Cl和NH4I比例为(1.5～2.5)：1的组合进行促渗，利用I元素温度越高促渗扩散系数越大且基本不会对零件表面造成损害的特点，使得渗铬温度可提高温度范围上限至1150℃左右，以求获得足够尺寸的渗铬层、铬含量较高的渗层、相对较短的渗铬时间。
在NH4Cl和NH4I比例范围中，选择1：2、1：1、1.5：1、2：1、2.5：1、3：1等比例的参数，发现比例为1：1、1：2、3：1渗层出现了粗糙不均，厚度差异较大，表面花斑等缺欠，故为利于渗铬质量，采用比例为NH4Cl：NH4I＝(1.5～2.5)：1。
实施例7：
本实施例在实施例6的基础上做进一步限定：
效果更佳的，设置为：氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.8～2.1)：1。
实施例8：
本实施例在实施例4的基础上做进一步限定：
为减小硅元素、铁元素等对零件表面的影响，设置为：还包括填充剂，所述填充剂为纯度大于或等于99％的铝粉氧化铝粉。
具体的渗铬剂成分可采用：99.99％的高纯铬粉(45％～70％)、99％的高纯氧化铝粉(30％～55％)、NH4Cl与NH4I混合活化剂(1％～4％)、氟化钠(0.5％～1.5％)混料均匀而成。
实施例9：
本实施例涉及采用如上实施例所述的渗铬方法制备的零件。如上所述，本方案提供的零件具有理想的表面热处理质量。
实施例10：
本实施例区别于实施例1，采用铬含量为50％～60％的铬铁粉为供铬剂，分别对如下三种奥氏体不锈钢进行渗铬：CN-1515(D9合金、CN1515)、316L、F321(ASME标准中的321锻件，本实施例采用S32168锻件)，经过渗铬工艺后，在金相显微镜下得到的金相图分别为图2、图3和图4。
从相应金相图可得出：用铬含量50％～60％的铬铁粉为供铬剂，渗后金相组织存在明显分层现象(从内到外依次为：母材→碳化物层→沉积铬层)。同时碳化物层晶粒大小十分不均，局部存在偏聚。使用维氏显微硬度计测量渗层硬度，发现其渗层硬度曲线存在山坡状情况，即碳化物层硬度较硬，但是不均匀，碳化物层范围在HV0.11000～HV0.11300，而表层沉积层硬度却只有HV0.1 800左右。采用以上供铬剂完成奥氏体不锈钢渗铬处理不利于零件在应力条件下工作，即可能发生渗层剥离的情况。
同时，采用以上供铬剂，通过埋渗法完成渗铬处理后，零件出炉时表面附着粉末较多，去除粉末过程对渗层平整程度影响较大，渗层表面粗糙凹凸不均。
实施例11：
本实施例区别于实施例10，使用铬含量60％～70％的铬铁粉为供铬剂，对以上三种奥氏体不锈钢材料进行渗铬处理。
渗后零件金相组织同样存在明显的分层现象，同时碳化物层晶粒大小不均，局部存在偏聚，测量渗层硬度不均匀，碳化物区范围在HV0.11000～HV0.11300，而表层沉积层硬度却只有HV0.1 800左右，渗层表面粗糙凹凸不均。
实施例12：
本实施例区别于实施例10，使用铬含量90％～95％的铬铁粉为供铬剂，对以上三种奥氏体不锈钢材料进行渗铬处理。
渗后金相组织存在轻微分层现象，不明显。同时碳化物层晶粒较均匀，局部存在少量偏聚，测量渗层硬度较均匀，硬度范围在HV0.11100～HV0.11200，渗层表面较为粗糙。
实施例13：
本实施例同实施例1，采用铬含量≥99％的高纯铬粉作为供铬剂，得到的渗铬层几乎不存在分层情况，使用维氏显微硬度计测量渗层硬度，不同位置的硬度均稳定保持在HV0.11200左右，相较于实施例10至实施例12，外表面附着粉末较少，渗层表面粗糙度明显改善。
实施例14：
本实施例在实施例13的基础上，采用铬含量≥99.95％的高纯铬粉作为供铬剂，得到的渗铬层不存在能够观察到的分层情况，使用维氏显微硬度计测量渗层硬度，不同位置的硬度均稳定保持在HV0.11200左右，相较于实施例10至实施例12，外表面附着粉末较少，渗层表面粗糙度明显改善。
以下为在实施例8的基础上，提供关于在渗铬剂中添加具体含量的氟化钠的具体实施例。
实施例15：
渗铬剂中添加0.5％的氟化钠。
结论：添加质量分数0.5％NaF得到的渗层表面依旧有附粉，但是相比于未添加，附粉情况有很大改进，得到的渗层在金相显微镜下显示组织表面较为平整(有部分凹凸)。渗层厚度与未添加NaF的渗剂得到的渗层完全一致。
实施例16：
渗铬剂中添加1％的氟化钠。
添加质量分数1％的NaF得到的渗层表面几乎没有附粉，将得到的渗层在金相显微镜下显示组织表面非常平整(没有凹凸部分，零件外表面粗糙度检测结果与渗前粗糙度几乎一致)。渗层厚度与未添加NaF的渗剂得到的渗层相差(减小)仅仅在2～5μm。
实施例17：
渗铬剂中添加1.5％的氟化钠。
添加质量分数1.5％的NaF得到的渗层表面几乎没有附粉，将得到的渗层在金相显微镜下显示组织表面非常平整(没有凹凸部分，零件外表面粗糙度检测结果与渗前粗糙度几乎一致)。渗层厚度与未添加NaF的渗剂得到的渗层相差(减小)较大，差值普遍在60μm左右。
实施例18：
渗铬剂中添加2％的氟化钠。
添加质量分数2％的NaF得到的渗层表面没有附粉，零件表面十分光滑，将得到的渗层在金相显微镜下观察，渗层十分浅，普遍只有10μm。
由实施例15至实施例18，综合NaF对零件表面粗糙度的影响及对渗层厚度的影响，优选采用添加的NaF质量分数设置在0.5％～1.5％的范围内。
同时提供添加NaF的质量分数为1％的渗铬剂完成渗铬后的零件金相图如图5至图8所示。其中，图5和图6为以上所述的F321材料不同位置的金相图；图7和图8为以上所述的CN-1515材料不同位置的金相图。
以下为在实施例6的基础上，提供关于在渗铬剂中添加具体比例的促渗剂的具体实施例。
实施例19：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为1：2。
使用NH4Cl：NH4I＝1：2的比例参数，发现渗铬层厚度分布不均，差别最大值可达到30μm，同时渗层硬度局部差别较大，软的地方HV0.1 1000左右，硬的地方HV0.1 1300。
实施例20：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为1：1。
使用NH4Cl：NH4I＝1：1的比例参数，发现渗铬层厚度较厚，但是仍有渗铬层厚度分布不均现象，差别最大值可达到20μm，仍达不到理想的渗铬状态。
实施例21：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为1.5：1。
使用NH4Cl：NH4I＝1.5：1的比例参数，发现渗层厚度差别不大，渗铬层厚度较理想，但是渗层硬度局部差别较大，软的地方HV0.1 1100左右，硬的地方HV0.1 1300左右。
实施例22：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为2：1。
使用NH4Cl：NH4I＝2：1的比例参数，发现渗铬层厚度理想，几乎呈水平分布，渗层硬度局部差别几乎没有，恒定保持在HV0.1 1200～1300范围内。
实施例23：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为2.5：1。
使用NH4Cl：NH4I＝2.5：1的比例参数，发现渗铬层厚度有一定增加，渗层仍呈水平分布，但是表面局部出现极少量花斑，测试硬度发现花斑处的硬度值下降较为严重，普遍HV0.1 800～900左右，而非花斑处渗铬层硬度恒定保持在HV0.1 1100～1200范围内。
实施例24：
促渗剂中氯化铵与碘化铵的比例为3：1。
使用NH4Cl：NH4I＝3：1的比例参数，发现渗铬层厚度增加太多，几乎呈水平分布，但是表面局部出现大片花斑纹路，测试硬度发现花斑处的硬度值普遍HV0.1 700～800左右，而非花斑处渗铬层硬度也有下降，恒定保持在HV0.11100～1200。
综合以上实施例，关于促渗剂的成分比例，优选采用：氯化铵和碘化氨比例为NH4Cl：NH4I＝(1.5～2.5)：1。
实施例25：
本实施例在实施例1的基础上，如图1所示，对完成升温和保温阶段的零件进行梯度降温的方式冷却。
在降温曲线段中，冷却段采用梯度降温至900-950℃并在该阶段进行保温后再出炉冷却，具体考虑为：零件处于固溶状态且处于高温状态(固溶温度范围中的偏高温度状态)，若冷却速度过快，存在渗层应力过大导致开裂脱落等隐患，同时还要防止因冷速过快，造成内部气压变化，存在可能增加附粉及对零件尺寸不利的影响。因此采用本实施例提供的降温方案，将零件随炉缓冷至固溶温度下限温度左右再进行冷却速度相对较大的空冷，可消除晶间腐蚀敏感性。
在具体实施时，升温过程和降温过程的升温、降温速度均优选采用30～35℃/h。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，该渗铬方法采用渗铬剂包埋零件，加热至零件的固溶温度完成渗铬，其特征在于，所述渗铬剂中，采用铬含量大于或等于99％的铬粉作为供铬剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，其特征在于，所述包埋零件为：
S1、完成零件在渗铬容器中的装填；
S2、向渗铬容器中装填渗铬剂，以包埋零件上的渗铬面；
在装填渗铬剂的过程中，采用振动装置对渗铬剂进行密实处理；
在空间直角坐标系中，振动装置的振动方向包括X向、Y向和Z向。
3.根据权利要求1所述的一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，其特征在于，所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第一梯度段及第二梯度段；
所述第一梯度段的温度值为280～320℃；
所述第二梯度段的温度值为550～650℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于奥氏体不锈钢的渗铬方法，其特征在于，所述加热采用梯度升温和梯度段保温的加热方式；
在所述梯度升温的升温曲线中，包括第三梯度段及第四梯度段；
所述第三梯度段的温度值为900～950℃；
所述第四梯度段的温度值为1050～1150℃。
5.一种渗铬剂，包括供铬剂，其特征在于，所述供铬剂为铬含量大于或等于99％的铬粉。
6.根据权利要求5所述的一种渗铬剂，其特征在于，还包括促渗剂，所述促渗剂为包括氯化铵和碘化铵的混合物；
所述促渗剂质量占渗铬剂质量的1～4％。
7.根据权利要求6所述的一种渗铬剂，其特征在于，所述促渗剂中，氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.5～2.5)：1。
8.根据权利要求7所述的一种渗铬剂，其特征在于，氯化铵与碘化铵的重量比为：(1.8～2.1)：1。
9.根据权利要求5所述的一种渗铬剂，其特征在于，还包括填充剂，所述填充剂为纯度大于或等于99％的铝粉氧化铝粉。
10.采用如权利要求1至4所述的渗铬方法制备的零件。
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