CN113604142A - 一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂料及其制备方法，本发明的步骤：S1.实验所需基材的制备及清洗；S2.制备聚二甲基硅氧烷‑聚氨酯前体溶液；S3.制备动态疏油涂层。本发明的前体溶液是利用常规的环氧基团开环反应制备，涂层采用刷涂的方法进行，该实验的优点是制备过程简单迅速、绿色环保，原料成本低。本发明的优点：第一，制备过程简单迅速，在常温下就能进行；第二，涂料具有很强的基材附着力；第三，适用于豆油、十六烷等油类物质；第四，我们的技术具有优异的热稳定性和机械稳定性；第五，所选取的原料，最后的产物均为绿色无污染的，不会对环境造成危害。

Description

一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
对于低表面张力(≤30mN/m)的液体(例如正十六烷)，具有低接触角滞后(CAH)的超疏油表面，其对油污具有优异的排斥性能，因此它们具有很好的应用前景。
通常，超疏油表面可以通过将凹角结构和低表面能化合物组合而获得。然而，这种结构涉及复杂且耗时的制备过程，通常被称为光学清晰度低且易被损伤的表面；另外，在足够的压力下，会发生液体侵入，这大大损害了表面排斥性，导致超疏油性能失效。
为了克服这一限制，制备了多孔或粗糙的结构，并将润滑剂注入孔隙或空隙中，制造出光滑的表面。所得光滑表面上的油滴和水滴的接触角(CAs)均远小于150°，但表面CAH较低，具有良好的液体排斥性。然而，在光滑表面上的润滑剂应该与测试液体不相容，这本质上限制了润滑剂的选择。此外，溢出的润滑剂会因蒸发、洗涤或与接触测试液体时溶解而耗尽。
覆盖有全氟化层的平坦/光滑基材也因其高疏油性和极低的倾斜角(TA)而获得了越来越多的关注，无论在何种情况下，只要稍微倾斜基材，表面上具有低表面张力的油或其他液体就可以轻易滑落。然而，由于广泛存在的氟化物具有高稳定性和生物蓄积性，引起了对人类健康和环境的众多关注。在这方面，非常需要环保且非氟化的高疏油涂层。据报道，一些平坦的表面与低分子量惰性有机硅的支链/环状有机硅烷单层或超薄层相连。使这些表面具有“类液体”的特性，这可以促进液滴的运动并减少亚稳态之间的能垒，从而形成低CAH表面。但是，涂层的厚度只有几纳米，一旦单层磨损，表面就很容易失去其去湿性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层，该涂层兼具拒油性，抗污性，高稳定性和对多种基材的强粘合性。
本发明所采用的技术方案具体如下：
1)对基材表面进行清洗和预处理；所述的基材为金属片、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、单晶硅或玻璃；所述的金属基材包括：铁、锌和镁。
2)制备聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液，具体步骤如下：
在加热条件下，用质量比为(0.02～80):(1～10):2的聚二甲基硅氧烷、聚氨酯和乙酸丁酯制备前体溶液，采用磁力搅拌器搅拌。
所述聚氨酯为聚氨酯8013A。
3)制备动态疏油涂层，具体步骤如下：
在前体溶液加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化；固化剂与聚氨酯的质量比为1:1。
进一步地，步骤1)中金属片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗，用氮气干燥。其他基材在无水乙醇中超声清洗，氮气干燥，并在使用前放置于等离子清洗机中3-5min。
进一步地，步骤2)中制备的聚硅氧烷-聚氨酯前体溶液是将质量分数占总混合溶液的0.1％-65％的聚二甲基硅氧烷和聚氨酯，在乙酸丁酯溶液中搅拌混合均匀。
进一步地，步骤3)中所采用的固化剂为聚氨酯8013B。
进一步地，步骤3)中制备的动态疏油涂层采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
进一步地，步骤3)中制备的动态疏油涂层在室温条件下20-50min固化完全。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果：
(1)制备过程简单迅速，在常温下就能进行。
(2)涂层与各种基材间结合牢固。
(3)适用于豆油以及各种烷基油，对油和烷基油的接触角滞后小于等于5.87°。
(4)涂层具有高度的透明性、具有优异的物理、化学、机械稳定性。
(5)我们的技术适用于各种基体(金属片、玻璃片、硅片等)。
(6)本文从所选取的原料，再到最后的产物均为绿色无污染的，不会对环境造成危害。
附图说明
图1为涂层的透射电镜照片；
图2为附着力测试照片(横切胶带测试之前(a)和之后(b)疏油涂层的照片。横切胶带测试之前(c)和之后(d)疏油涂层的SEM图像。)；
图3为涂层的光学透过率实验照片；
图4为涂层的疏油性测试结果照片；
图5为涂层的防污性能测试结果照片。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，具体步骤如下
1.基材表面的清洗：取25mm×25mm的金属基材用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。其他基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥，并在使用前放置于等离子清洗机中3-5min。
所述的基材为铁、锌、镁、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、单晶硅和玻璃。
2.制备聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液：在室温条件下，用聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、乙酸丁酯制备前体溶液，采用磁力搅拌器搅拌。
所述环氧树脂为聚氨酯8013A。
所述聚硅氧烷-聚氨酯前体溶液是将聚二甲基硅氧烷(质量分数占总混合溶液的0.1％-65％)、聚氨酯、在乙酸丁酯溶液中快速搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
所制备的动态疏油涂层在室温条件下20-50min固化完全。
所述动态疏油涂层具有高度的透明性。
所述动态疏油涂层具有优异的物理化学稳定性。
所述动态疏油涂层具有良好的机械性能。
所述动态疏油涂层适用于豆油和烷基油。
4.所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后小于等于5.87°。
实施例1
1.玻璃表面的清洗：取一块25mm×25mm玻璃基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.玻璃表面羟基化：玻璃片用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在聚氨酯表面完全附着和扩散。
实施例2
1.玻璃表面的清洗：取一块25mm×25mm玻璃基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.玻璃表面羟基化：玻璃片用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.23±0.4°，具有良好的疏油性能。
实施例3
1.玻璃表面的清洗：取一块25mm×25mm玻璃基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.玻璃表面羟基化：玻璃片用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.23±0.25°，具有良好的疏油性能。
实施例4
1.玻璃表面的清洗：取一块25mm×25mm玻璃基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.玻璃表面羟基化：玻璃片用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.2±0.15°，具有良好的疏油性能。
实施例5
1.玻璃表面的清洗：取一块25mm×25mm玻璃基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.玻璃表面羟基化：玻璃片用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为5.47±0.4°，具有良好的疏油性能。
实施例6
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面的清洗：取一块25mm×25mm PET基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.PET表面羟基化：PET用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在环氧树脂表面完全附着和扩散。
实施例7
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面的清洗：取一块25mm×25mm PET基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.PET表面羟基化：PET用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.25±0.254°，具有良好的疏油性能。
实施例8
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面的清洗：取一块25mm×25mm PET基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.PET表面羟基化：PET用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.3±0.524°，具有良好的疏油性能。
实施例9
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面的清洗：取一块25mm×25mm PET基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.PET表面羟基化：PET用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.1±0.15°，具有良好的疏油性能。
实施例10
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面的清洗：取一块25mm×25mm PET基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.PET表面羟基化：PET用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.25±0.312°，具有良好的疏油性能。
实施例11
1.单晶硅表面的清洗：取一块25mm×25mm单晶硅基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.单晶硅表面羟基化：单晶硅用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在环氧树脂表面完全附着和扩散。
实施例12
1.单晶硅表面的清洗：取一块25mm×25mm单晶硅基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.单晶硅表面羟基化：单晶硅用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.86±0.433°，具有良好的疏油性能。
实施例13
1.单晶硅表面的清洗：取一块25mm×25mm单晶硅基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.单晶硅表面羟基化：单晶硅用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.8±0.223°，具有良好的疏油性能。
实施例14
1.单晶硅表面的清洗：取一块25mm×25mm单晶硅基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.单晶硅表面羟基化：单晶硅用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.3±0.465°，具有良好的疏油性能。
实施例15
1.单晶硅表面的清洗：取一块25mm×25mm单晶硅基材在无水乙醇中超声清洗30min，氮气干燥。
2.单晶硅表面羟基化：单晶硅用Plasma Cleaner处理3-5min。
3.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
4.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.546±0.425°，具有良好的疏油性能。
实施例16
1.铁片表面的清洗：取25mm×25mm的铁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在环氧树脂表面完全附着和扩散。
实施例17
1.铁片表面的清洗：取25mm×25mm的铁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为3.2±0.4°，具有良好的疏油性能。
实施例18
1.铁片表面的清洗：取25mm×25mm的铁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为3.12±0.221°，具有良好的疏油性能。
实施例19
1.铁片表面的清洗：取25mm×25mm的铁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为3.05±0.431°，具有良好的疏油性能。
实施例20
1.铁片表面的清洗：取25mm×25mm的铁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为3.25±0.236°，具有良好的疏油性能。
实施例21
1.镁片表面的清洗：取25mm×25mm的镁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在环氧树脂表面完全附着和扩散。
实施例22
1.镁片表面的清洗：取25mm×25mm的镁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.4±0.347°，具有良好的疏油性能。
实施例23
1.镁片表面的清洗：取25mm×25mm的镁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.736±0.513°，具有良好的疏油性能。
实施例24
1.镁片表面的清洗：取25mm×25mm的镁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.3±0.285°，具有良好的疏油性能。
实施例25
1.镁片表面的清洗：取25mm×25mm的镁片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.534±0.331°，具有良好的疏油性能。
实施例26
1.锌片表面的清洗：取25mm×25mm的锌片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述涂层的CAH值是无效的，这是由于测试液体在环氧树脂表面完全附着和扩散。
实施例27
1.锌片表面的清洗：取25mm×25mm的锌片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.02-20:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.2±0.386°，具有良好的疏油性能。
实施例28
1.锌片表面的清洗：取25mm×25mm的锌片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.04-40:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为1.623±0.331°，具有良好的疏油性能。
实施例29
1.锌片表面的清洗：取25mm×25mm的锌片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.06-60:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.58±0.534°，具有良好的疏油性能。
实施例30
1.锌片表面的清洗：取25mm×25mm的锌片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗30min，用氮气干燥。
2.聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液的制备：以聚二甲基硅氧烷：聚氨酯：乙酸丁酯＝0.08-80:1-10:2的质量比配制前体溶液，在室温条件下，采用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。
3.制备动态疏油涂层：加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化。
所述固化剂为聚氨酯8013B，与聚氨酯的质量比为1:1。
将所获得的溶液采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
在室温条件下20-50min固化完全。
所述疏油涂层对油和烷基油的接触角滞后为2.96±0.563°，具有良好的疏油性能。

Claims (9)

1.一种动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
1)对基材表面进行清洗和预处理；所述的基材为金属片、聚对苯二甲酸乙二醇酯、单晶硅或玻璃；
2)制备聚二甲基硅氧烷-聚氨酯前体溶液，具体步骤如下：
在加热条件下，用质量比为(0.02～80):(1～10):2的聚二甲基硅氧烷、聚氨酯和乙酸丁酯制备前体溶液，采用搅拌方式混合均匀；
3)制备动态疏油涂层，具体步骤如下：
在前体溶液加入固化剂，采用刷涂的方式，在室温条件下固化；固化剂与聚氨酯的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，所述的金属基材包括：铁、锌和镁。
3.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯为聚氨酯8013A。
4.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中金属片用碳化硅砂纸进行机械抛光，并使用流动水作为润滑剂，然后分别用丙酮和无水乙醇超声清洗，用氮气干燥。其他基材在无水乙醇中超声清洗，氮气干燥，并在使用前放置于等离子清洗机中3-5min。
5.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中制备的聚硅氧烷-聚氨酯前体溶液是将质量分数占总混合溶液的0.1％-65％的聚二甲基硅氧烷和聚氨酯在乙酸丁酯溶液中搅拌，混合均匀。
6.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中所采用的固化剂为聚氨酯8013B。
7.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中制备的动态疏油涂层采用刷涂的方法进行涂层，涂层的厚度约为600nm。
8.根据权利要求1所述的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中制备的动态疏油涂层在室温条件下20-50min固化完全。
9.一种采用权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的动态疏油的硅氧烷聚氨酯涂层。
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