CN113604015A - 一种光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用，所述光触媒聚乳酸抗菌母粒以重量份数计包括：聚乳酸75‑90份、光触媒纳米颗粒3‑12份、抗氧剂0.5‑2份、分散剂1‑1.5份和改性无机载银抗菌剂7‑23份。本发明提供的光触媒聚乳酸抗菌母粒具有优异的抗菌、抗病毒效果，无毒无害。

Description

一种光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗菌材料领域，具体涉及一种光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用，尤其涉及一种抗菌效果好的光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用。
背景技术
全世界每年生产的塑料超过亿万吨。随着塑料用途的不断增长，各种塑料制品的废弃物已形成白色垃圾，造成严重的环境污染。为了解决这一问题，可降解塑料的研究和开发成为了全球的一个研究热点。可降解材料聚乳酸(PLA)在使用后能被自然界中的微生物完全降解，最终生产二氧化碳和水，不污染环境，具有良好的生物降解性能和环境友好型特征，是一种新型的绿色环保材料。PLA是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料。PLA是一种重要的高分子材料，由于其具有良好的机械性能及生物相容性，在医疗、纺织、包装等领域有很广泛的应用。但目前抗菌聚乳酸制品抗菌持久性较差，抗菌效果不明显。
CN102250456A公开了一种抗菌聚乳酸餐具及其制备方法。先对超细抗菌剂进行处理，然后与粉碎后的聚乳酸粒料一起制备抗菌母粒，再将抗菌母粒与聚乳酸粒料按照一定比例进行挤出造粒。再根据需要将母粒制备成片材后压延或者直接注射成型得到餐具。但其产品对大肠杆菌的抑菌率为96.3％，对于金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为65％，其抗菌效果明显不足。
CN105348757A公开了一种聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用。PLA抗菌母粒的制备方法是将载锌硅酸盐抗菌剂、分散剂、和聚乳酸基材按比例混合均匀，经双螺杆挤出机挤出成型后，通过冷却水冷却和风干干燥后造粒制得PLA抗菌母粒。再与PLA基材按一定比例混合，成型加工成相应的抗菌PLA产品。
由于目前抗菌聚乳酸制品抗菌持久性较差，抗菌效果不明显。因此，如何提供一种抗菌效果好的聚乳酸制品，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用，尤其提供一种抗菌效果好的光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用。本发明提供的光触媒聚乳酸抗菌母粒抗菌效果好，抗病毒效果好，无毒无害。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，所述光触媒聚乳酸抗菌母粒以重量份数计包括：聚乳酸75-90份、光触媒纳米颗粒3-12份、抗氧剂0.5-2份、分散剂1-1.5份和改性无机载银抗菌剂7-23份。
其中，聚乳酸的份数可以是75份、76份、77份、78份、79份、80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份或90份等，光触媒纳米颗粒的份数可以是3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份或12份等，抗氧剂的份数可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2份等，分散剂的份数可以是1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等，改性无机载银抗菌剂的份数可以是7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份或23份等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述光触媒聚乳酸抗菌母粒通过利用光触媒纳米颗粒和改性无机载银抗菌剂二者复配，协同作用，显著提高了所述聚乳酸抗菌母粒的抗菌性和抗病毒性，并且对人体无毒无害。
优选地，所述光触媒聚乳酸抗菌母粒以重量份数计包括：聚乳酸80-85份、光触媒纳米颗粒5-10份、抗氧剂1-1.5份、分散剂1-1.5份和改性无机载银抗菌剂10-20份。
优选地，所述光触媒纳米颗粒包括金属离子掺杂纳米二氧化钛和/或非金属元素掺杂纳米二氧化钛。
上述光触媒纳米颗粒具有很强的光催化杀菌作用。其中纳米二氧化钛在光催化作用下，纳米二氧化钛禁带上的电子由价带跃迁到导带，在表面形成高活性的电子-空穴对，并进一步形成·OH-(氢氧根自由基)。二氧化钛通过·OH-的氧化能力破坏细胞内的辅酶A等辅酶和呼吸作用酶等发挥抗菌作用而使细菌或真菌的繁殖中止；同时当带正电荷的空穴接触到带负电荷的微生物细胞后，依据库仑力，相互吸附，并有效地击穿细胞膜，使细胞蛋白质变性，无法再呼吸、代谢和繁殖，直至细胞死亡，完成灭菌；并能将细菌或真菌释放出的毒素分解。
优选地，所述金属离子掺杂纳米二氧化钛包括Fe3+掺杂纳米二氧化钛、Cu2+掺杂纳米二氧化钛、Mo5+掺杂纳米二氧化钛或Ag+掺杂纳米二氧化钛中任意一种或至少两种的组合，例如Fe3+掺杂纳米二氧化钛和Cu2+掺杂纳米二氧化钛的组合、Mo5+掺杂纳米二氧化钛和Ag+掺杂纳米二氧化钛的组合或Cu2+掺杂纳米二氧化钛和Mo5+掺杂纳米二氧化钛的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述非金属元素掺杂纳米二氧化钛包括氮掺杂纳米二氧化钛、碳掺杂纳米二氧化钛、硫掺杂纳米二氧化钛或硼掺杂纳米二氧化钛中任意一种或至少两种的组合，例如氮掺杂纳米二氧化钛和碳掺杂纳米二氧化钛的组合、碳掺杂纳米二氧化钛和硫掺杂纳米二氧化钛的组合或硫掺杂纳米二氧化钛和硼掺杂纳米二氧化钛的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述光触媒纳米颗粒为Ag+掺杂纳米二氧化钛和氮掺杂纳米二氧化钛的组合。
上述特定光触媒纳米颗粒进一步提高了所述光触媒聚乳酸抗菌母粒的抗菌效果。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂168或抗氧剂TNP中任意一种或至少两种的组合，例如抗氧剂1010和抗氧剂2246的组合、抗氧剂1010和抗氧剂168的组合或抗氧剂2246和抗氧剂TNP的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述分散剂包括白油。
优选地，所述改性无机载银抗菌剂由包括以下步骤的方法制备得到：
将无机抗菌剂与溶剂混合，之后与偶联剂混合，之后静置分层，取下层粉体研磨得到所述改性无机载银抗菌剂。
优选地，所述无机抗菌剂包括载银羟基磷灰石、载银磷酸锆、载银黏土矿物或载银硅酸盐中任意一种或至少两种的组合，，例如载银羟基磷灰石和载银磷酸锆的组合、载银黏土矿物和载银硅酸盐的组合或载银磷酸锆和载银硅酸盐的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选载银磷酸锆和载银硅酸盐的组合。
上述特定无机抗菌剂提高了所述光触媒聚乳酸抗菌母粒的抗菌性和抗病毒性，同时在本发明优选的范围内抗菌性和抗病毒性进一步提高。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-792、钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂311或钛酸酯偶联剂102中任意一种或至少两种的组合，例如硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-570的组合、钛酸酯偶联剂201和钛酸酯偶联剂311的组合或硅烷偶联剂KH-570和硅烷偶联剂KH-792的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述偶联剂的加入量为所述无机抗菌剂质量的1-3％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％或3％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了如上所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将聚乳酸和分散剂混合，之后与光触媒纳米颗粒、抗氧剂和改性无机载银抗菌剂混合，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
上述制备方法操作步骤简单，能够快速方便制备所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
第三方面，本发明还提供了如上所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒在制备医疗无菌材料、食品包装材料或无菌纺织材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，通过利用光触媒纳米颗粒和改性无机载银抗菌剂二者复配，协同作用，显著提高了所述聚乳酸抗菌母粒的抗菌性和抗病毒性，对大肠杆菌抗菌率达到88.6％以上，对金黄色葡萄球菌抗菌率达到88.3％以上，抗冠状病毒GX-P2V活性达到89.2％以上，抗H1N1流感病毒活性达到88.9％以上，并且对人体无毒无害；通过选择特定光触媒和特定无机抗菌剂进一步提高了所述光触媒聚乳酸抗菌母粒的抗菌效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下示例中，聚乳酸购自于浙江海正生物材料，型号为REVODE711B；
Ag+掺杂纳米二氧化钛、Fe3+掺杂纳米二氧化钛、碳掺杂纳米二氧化钛、氮掺杂纳米二氧化钛、硫掺杂纳米二氧化钛的制备方法参考《钠钙硅玻璃上TiO2薄膜光催化性能的增强研究》(谢欢.钠钙硅玻璃上TiO2薄膜光催化性能的增强研究[D].武汉理工大学)；
硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-792、钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂311购自于淮安和元化工有限公司；
抗氧剂1010、抗氧剂2246购自于巴斯夫；
载银磷酸锆、载银硅酸钠、载银羟基磷灰石、载银黏土矿物购自于北京艾斯尔科技有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料及配比(以重量份数计)如下：
聚乳酸83份、Ag+掺杂纳米二氧化钛3.5份、氮掺杂纳米二氧化钛3.5份、抗氧剂1010 1.3份、白油1.3份、改性无机载银抗菌剂15份。
制备方法如下：
(1)改性无机载银抗菌剂的制备：将载银磷酸锆和载银硅酸钠(质量比1:1)溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌，期间称量载银磷酸锆和载银硅酸钠质量2％的硅烷偶联剂KH-550与乙醇混合后加入至上述电磁搅拌中，在1000r/min下60℃恒温水浴下搅拌1.5h后静置分层，取下层粉体干燥研磨得到所述改性载银抗菌剂；
(2)将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入步骤(1)得到的改性无机载银抗菌剂、Ag+掺杂纳米二氧化钛、氮掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂1010混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
实施例2
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料及配比(以重量份数计)如下：
聚乳酸80份、Fe3+掺杂纳米二氧化钛10份、抗氧剂2246 1份、白油1份、改性无机载银抗菌剂10份。
制备方法如下：
(1)改性无机载银抗菌剂的制备：将载银磷酸锆溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌，期间称量载银磷酸锆质量1％的硅烷偶联剂KH-570与乙醇混合后加入至上述电磁搅拌中，在1000r/min下60℃恒温水浴下搅拌1.5h后静置分层，取下层粉体干燥研磨得到所述改性载银抗菌剂；
(2)将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入步骤(1)得到的改性无机载银抗菌剂、Fe3+掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂2246混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
实施例3
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料及配比(以重量份数计)如下：
聚乳酸85份、碳掺杂纳米二氧化钛5份、抗氧剂1010 1.5份、白油1.5份、改性无机载银抗菌剂20份。
制备方法如下：
(1)改性无机载银抗菌剂的制备：将载银硅酸钠溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌，期间称量载银硅酸钠质量3％的钛酸酯偶联剂201与乙醇混合后加入至上述电磁搅拌中，在1000r/min下60℃恒温水浴下搅拌1.5h后静置分层，取下层粉体干燥研磨得到所述改性载银抗菌剂；
(2)将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入步骤(1)得到的改性无机载银抗菌剂、碳掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂1010混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
实施例4
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料及配比(以重量份数计)如下：
聚乳酸75份、Fe3+掺杂纳米二氧化钛12份、抗氧剂2246 0.5份、白油1份、改性无机载银抗菌剂23份。
(1)改性无机载银抗菌剂的制备：将载银羟基磷灰石溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌，期间称量载银羟基磷灰石质量2％的硅烷偶联剂KH-792与乙醇混合后加入至上述电磁搅拌中，在1000r/min下60℃恒温水浴下搅拌1.5h后静置分层，取下层粉体干燥研磨得到所述改性载银抗菌剂；
(2)将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入步骤(1)得到的改性无机载银抗菌剂、Fe3+掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂2246混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
实施例5
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料及配比(以重量份数计)如下：
聚乳酸90份、碳掺杂纳米二氧化钛3份、抗氧剂1010 2份、白油1.5份、改性无机载银抗菌剂7份。
(1)改性无机载银抗菌剂的制备：将载银黏土矿物溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌，期间称量载银黏土矿物质量2％的钛酸酯偶联剂311与乙醇混合后加入至上述电磁搅拌中，在1000r/min下60℃恒温水浴下搅拌1.5h后静置分层，取下层粉体干燥研磨得到所述改性载银抗菌剂；
(2)将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入步骤(1)得到的改性无机载银抗菌剂、碳掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂1010混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
实施例6
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料中除将Ag+掺杂纳米二氧化钛替换成等量的Fe3+掺杂纳米二氧化钛外，其余与实施例1一致。
制备方法参考实施例1。
实施例7
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料中除将氮掺杂纳米二氧化钛替换成等量的碳掺杂纳米二氧化钛外，其余与实施例1一致。
制备方法参考实施例1。
实施例8
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料中除将Ag+掺杂纳米二氧化钛3.5份、氮掺杂纳米二氧化钛3.5替换成等量的Fe3+掺杂纳米二氧化钛7份外，其余与实施例1一致。
制备方法参考实施例1。
实施例9
本实施例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料中除将Ag+掺杂纳米二氧化钛3.5份、氮掺杂纳米二氧化钛3.5替换成等量的硫掺杂纳米二氧化钛7份外，其余与实施例1一致。
制备方法参考实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种聚乳酸抗菌母粒，原料中除不包含Ag+掺杂纳米二氧化钛和氮掺杂纳米二氧化钛、减少部分分配给改性无机载银抗菌剂外，其余与实施例1一致。
制备方法参考实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，原料中除不包含改性无机载银抗菌剂、减少部分按比例分配给Ag+掺杂纳米二氧化钛和氮掺杂纳米二氧化钛外，其余与实施例1一致。
制备方法如下：
将聚乳酸、白油混合搅拌3min，之后加入Ag+掺杂纳米二氧化钛、氮掺杂纳米二氧化钛、抗氧剂1010混合搅拌5min，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
毒性测试：
将实施例1-9和对比例1-2提供的抗菌母粒进行毒性测试，结果如下：
Figure BDA0003193948610000101
Figure BDA0003193948610000111
以上结果显示本发明提供的抗菌母粒无毒无害，能够适用于医疗用品和食品包装中。
抗菌性抗病毒性测试：
将实施例1-9和对比例1-2提供的抗菌母粒进行抗菌性和抗病毒性测试(抗菌检测方法：GB/T 31402-2015塑料塑料表面抗菌性能试验方法；抗病毒检测标准：ISO 21702-2019)，结果如下：
Figure BDA0003193948610000112
以上结果显示，本发明提供的光触媒聚乳酸抗菌母粒具有优秀的抗菌性和抗病毒性；比较实施例1、6-9可以发现，本发明通过选择特定光触媒纳米颗粒进一步提高了所述光触媒聚乳酸抗菌母粒的抗菌性和抗病毒性；比较实施例1、对比例1-2可以发现，本发明通过将光触媒纳米颗粒和改性无机载银抗菌剂二者复配，协同作用，显著提高了所述光触媒聚乳酸抗菌母粒的抗菌性和抗病毒性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的光触媒聚乳酸抗菌母粒及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述光触媒聚乳酸抗菌母粒以重量份数计包括：聚乳酸75-90份、光触媒纳米颗粒3-12份、抗氧剂0.5-2份、分散剂1-1.5份和改性无机载银抗菌剂7-23份。
2.根据权利要求1所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述光触媒聚乳酸抗菌母粒以重量份数计包括：聚乳酸80-85份、光触媒纳米颗粒5-10份、抗氧剂1-1.5份、分散剂1-1.5份和改性无机载银抗菌剂10-20份。
3.根据权利要求1或2所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述光触媒纳米颗粒包括金属离子掺杂纳米二氧化钛和/或非金属元素掺杂纳米二氧化钛；
优选地，所述金属离子掺杂纳米二氧化钛包括Fe3+掺杂纳米二氧化钛、Cu2+掺杂纳米二氧化钛、Mo5+掺杂纳米二氧化钛或Ag+掺杂纳米二氧化钛中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述非金属元素掺杂纳米二氧化钛包括氮掺杂纳米二氧化钛、碳掺杂纳米二氧化钛、硫掺杂纳米二氧化钛或硼掺杂纳米二氧化钛中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述光触媒纳米颗粒为Ag+掺杂纳米二氧化钛和氮掺杂纳米二氧化钛的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂168或抗氧剂TNP中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述分散剂包括白油。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述改性无机载银抗菌剂由包括以下步骤的方法制备得到：
将无机抗菌剂与溶剂混合，之后与偶联剂混合，之后静置分层，取下层粉体研磨得到所述改性无机载银抗菌剂。
6.根据权利要求5所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述无机抗菌剂包括载银羟基磷灰石、载银磷酸锆、载银黏土矿物或载银硅酸盐中任意一种或至少两种的组合，优选载银磷酸锆和载银硅酸盐的组合。
7.根据权利要求5或6所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-792、钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂311或钛酸酯偶联剂102中任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求5-7所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒，其特征在于，所述偶联剂的加入量为所述无机抗菌剂质量的1-3％。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将聚乳酸和分散剂混合，之后与光触媒纳米颗粒、抗氧剂和改性无机载银抗菌剂混合，之后挤出造粒，得到所述光触媒聚乳酸抗菌母粒。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的光触媒聚乳酸抗菌母粒在制备医疗无菌材料、食品包装材料或无菌纺织材料中的应用。
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