CN113603585A - 一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺 - Google Patents

一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，包括乳酸预处理、乳酸甲酯合成、轻重组分分离、甲醇分离及回收、除水、除杂以及精制等步骤，使用固定床反应器和精馏分离相结合技术生产超高纯乳酸甲酯，产品纯度＞99.99%，并且未反应的乳酸及甲醇均可循环利用。本发明解决了现有酯化反应工艺中转化率低、设备腐蚀和环境污染等诸多问题，且实现了乳酸甲酯的连续化生产，不仅转化率高、反应物利用率高，而且无污染、产品纯度高。

Description

一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺
技术领域：
本发明属于有机化工技术领域，尤其涉及一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺。
背景技术：
乳酸甲酯是一种羟基羧酸酯类化合物，为无色液体，具有无毒、不易挥发、溶解性好等特点，且具有可生物降解性，是极具有开发价值和应用前景的 “绿色溶剂”，被广泛用于医药、树脂涂料、胶粘剂、清洗剂、干洗液以及印刷油墨等领域。乳酸甲酯既可以单独使用又可作为清洗溶剂的配方，用于多种精密机械的清洗以及进行表层涂层之前的清洗，是ODS(Ozone Depleting Substance)溶剂型清洗剂的一种替代品，在电子工业中得到广泛的应用，可用于对各种光盘、液晶显示器、磁头、芯片、电路板基、模块的清洗；也可用于光学镜头、印刷网板、油墨、金属的清洗。
目前市场上存在的乳酸甲酯合成工艺是以H2SO4为催化剂在间歇反应釜中进行酯化反应，甲醇和乳酸先催化酯化合成乳酸甲酯，再经碱中和除去未反应的酸及催化剂H2SO4，最后经一系列精馏操作得到较高纯度的乳酸甲酯（纯度＞99 %），但由于反应体系中乳酸甲酯与水会形成共沸物（水占0.9461，乳酸甲酯占0.0539），共沸温度为100.01℃，因此，常采用苯为带水剂对其进行分离，这就使得最终产品纯度不高且含有少量苯。此外，该工艺过程间歇使得操作繁琐，且以H2SO4为催化剂容易造成设备腐蚀，乳酸利用率低，不能回收，并且存在对环境污染严重、收率低、产生大量三废、产品含苯等缺点。
为克服传统工艺的缺限，公开号为CN105949053、CN112062673、CN105924354、CN106316839等专利公开了通过对糖类或生物质甘油直接转化制备乳酸甲酯的方法。虽然避免了H2SO4的腐蚀问题，但反应需在高压反应釜内进行，但从经济性方面考虑，不适合用于工业大规模生产。
公开号为CN101914022的中国专利公开了一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸甲酯的方法，此方法中先将乳酸进行缩聚得到乳酸低聚物，然后向乳酸低聚物中加入催化剂进行解聚反应得到粗品丙交酯，最后将精制后的丙交酯和无水甲醇进行反应得到乳酸甲酯。此方法得到的乳酸甲酯含量在99.5%以上，光学纯度可达到99%以上，但该工艺涉及到乳酸缩聚和解聚，反应过程复杂，且乳酸的利用率较低。
鉴于此，发明一种简单、直接的乳酸甲酯合成工艺很有必要。
发明内容：
本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明所要解决的技术问题是提供一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，包括如下步骤：
步骤A，乳酸预处理：将原料乳酸导入预处理塔中，通过减压精馏操作，原料中所含水分以气态形式从预处理塔的塔顶采出，经塔顶的冷凝器冷凝后排出；而脱水后的乳酸从预处理塔的塔釜排出；
步骤B，乳酸甲酯合成：将步骤A中脱水后排出的乳酸与甲醇按比例送入填充有催化剂的第一固定床反应器中，在催化剂的催化作用下，乳酸与甲醇发生酯化反应生成乳酸甲酯和水；
步骤C，轻重组分分离：将第一固定床反应器出口端得到的物料送入乳酸回收塔中，通过减压精馏操作，乳酸回收塔的塔顶采出体系中的轻组分物料；乳酸回收塔的塔釜采出重组分物料；乳酸回收塔的侧线采出未反应的乳酸，并送回第一固定床反应器循环利用；
步骤D，甲醇分离及回收：乳酸回收塔塔顶采出的物料送至甲醇回收塔进一步分离，甲醇从甲醇回收塔的塔顶采出，并送回第一固定床反应器循环利用，而自甲醇回收塔塔釜排出的物料送入后续脱水塔进一步分离；
步骤E，除水：在脱水塔中，脱水塔塔顶采出水和乳酸甲酯的共沸物，该共沸物送至预处理塔，利用乳酸的萃取效果打破水和乳酸甲酯的共沸组成；或者该共沸物送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，使乳酸甲酯发生水解反应得到乳酸，再将水解后的物料送入预处理塔进行分离；
步骤F，除杂：脱水塔塔釜采出的物料送入除杂塔进一步分离，除杂塔塔顶采出轻组分物料，除杂塔塔釜采出高沸点重组分物料，除杂塔侧线采出粗乳酸甲酯送至后续精制塔；
步骤G，精制：在精制塔中，残留在物料中的极微量水分等低沸物在精制塔的塔顶被采出并返回除杂塔，精制塔的侧线采出超高纯乳酸甲酯产品，精制塔的塔釜采出少量乳酸甲酯及高沸点重组分并返回至除杂塔。
进一步的，在步骤C中，所述乳酸回收塔为填料塔或板式塔，乳酸回收塔的理论板数为30～80块，塔顶操作压力1～10 KPa，回流比为3～10，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于22.8℃，侧采口温度低于206.0℃，釜温低于218.7℃。
进一步的，在步骤D中，所述甲醇回收塔为填料塔或板式塔，甲醇回收塔的理论板数为15～50块，塔顶操作压力25～50 kPa，回流比为3～8，塔顶温度低于47.6℃，釜温低于94.5℃。
进一步的，在步骤E中，所述脱水塔为填料塔或板式塔，脱水塔的理论板数为15～50块，塔顶操作压力1～10 KPa，回流比为0.5～10，塔顶温度低于45.8℃，釜温低于85.8℃。
进一步的，在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料送往预处理塔时，从预处理塔的中下部进料。
进一步的，在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料先送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，第二固定床反应器再将水解后的物料送入预处理塔进行分离时，从预处理塔的中上部进料。
进一步的，所述第二固定床反应器中填充的催化剂为酸性离子交换树脂催化剂。
进一步的，在步骤F中，所述除杂塔为填料塔或板式塔，除杂塔的理论板数为40～100块，塔顶操作压力1～10kPa，回流比为10～30，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于83.7℃，釜温低于97.9℃。
进一步的，在步骤G中，所述精制塔为填料塔或板式塔，精制塔的理论板数为40～100块，塔顶操作压力1～10 KPa，回流比为5～30，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采位置在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于81.6℃，釜温低于82.3℃。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：本发明设计合理，解决了现有酯化反应工艺中转化率低、设备腐蚀和环境污染等问题，实现了乳酸甲酯的连续化生产，不仅转化率高、反应物利用率高，而且无污染、产品纯度高。
附图说明：
图1是本发明实施例一的工艺流程示意图；
图2是本发明实施例二的工艺流程示意图。
在图1中：
1-预处理塔；2-第一固定床反应器；3-乳酸回收塔；4-甲醇回收塔；5-脱水塔；6-除杂塔；7-精制塔；
在图2中：
8-预处理塔；9-第一固定床反应器；10-乳酸回收塔；11-甲醇回收塔；12-脱水塔；13-除杂塔；14-第二固定床反应器；15-精制塔。
具体实施方式:
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“ 纵向”、“ 横向”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、“ 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，包括如下步骤：
步骤A，乳酸预处理：将原料乳酸导入预处理塔中，通过减压精馏操作，原料中所含水分以气态形式从预处理塔的塔顶采出，经塔顶的冷凝器冷凝后排出；而脱水后的乳酸从预处理塔的塔釜排出，并送至第一固定床反应器参与反应；
原料乳酸经过预处理塔减压精馏操作，目的是脱除原料乳酸中所含的15%～17%的水分，并以塔釜脱水乳酸的含水量＜2%为优，这样就减轻了酯化反应过程因为水的存在对反应起到的抑制作用，大大增加了乳酸的转化率；
步骤B，乳酸甲酯合成：将步骤A中脱水后排出的乳酸与甲醇按一定比例送入填充有树脂催化剂的第一固定床反应器中，在树脂催化剂的催化作用下，乳酸与甲醇发生酯化反应生成乳酸甲酯和水；
步骤C，轻重组分分离：将第一固定床反应器出口端得到的物料送入乳酸回收塔中，通过减压精馏操作，乳酸回收塔的塔顶采出体系中的轻组分物料，轻组分物料主要包括甲醇、水和乳酸甲酯；乳酸回收塔的塔釜采出重组分物料，重组分物料主要包括聚乳酸；乳酸回收塔的侧线采出未反应的乳酸，并送回第一固定床反应器循环利用；
步骤D，甲醇分离及回收：乳酸回收塔塔顶采出的物料送至甲醇回收塔进一步分离，甲醇从甲醇回收塔的塔顶采出，并送回第一固定床反应器循环利用，而自甲醇回收塔塔釜排出的物料送入后续脱水塔进一步分离；
步骤E，除水：在脱水塔中，酯化反应生成的水从脱水塔塔顶采出，因为水和乳酸甲酯会形成均相共沸物，所以塔顶采出的水中含有少量乳酸甲酯。为提高乳酸的转化率，针对脱水塔塔顶采出水中的乳酸甲酯回用提出两种方案：一种是将脱水塔塔顶采出的物料送至预处理塔下部，利用乳酸的萃取效果打破水和乳酸甲酯的共沸组成，水从预处理塔塔顶采出，乳酸甲酯和乳酸从预处理塔塔釜采出；另一种是将脱水塔塔顶采出的物料送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，使乳酸甲酯发生水解反应得到乳酸，再将水解后的物料送入预处理塔进行分离；
步骤F，除杂：脱水塔塔釜采出的物料送入除杂塔进一步分离，除杂塔塔顶采出轻组分物料，除杂塔塔釜采出高沸点重组分物料，除杂塔侧线采出粗乳酸甲酯送至后续精制塔；
步骤G，精制：在精制塔中，残留在物料中的极微量水分等低沸物在精制塔的塔顶被采出并返回除杂塔循环分离，精制塔的侧线采出超高纯乳酸甲酯产品（纯度在99.99 %），精制塔的塔釜采出少量乳酸甲酯及高沸点重组分并返回至除杂塔循环分离。
本实施例中，在步骤C中，所述乳酸回收塔为填料塔或板式塔，乳酸回收塔的理论板数为30～80块，优选的为40～60块；塔顶操作压力1～10 KPa，优选的为1～5Kpa；回流比为3～10，优选的为3～6；进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于22.8℃，侧采口温度低于206.0℃，釜温低于218.7℃。
本实施例中，在步骤D中，所述甲醇回收塔为填料塔或板式塔，甲醇回收塔的理论板数为15～50块，优选的为15～30块；塔顶操作压力25～50 kPa，优选的为30～40Kpa；回流比为3～8，优选的为4～8；塔顶温度低于47.6℃，釜温低于94.5℃。
本实施例中，在步骤E中，所述脱水塔为填料塔或板式塔，脱水塔的理论板数为15～50块，优选的为30～50块；塔顶操作压力1～10 KPa，优选的为1～5 Kpa；回流比为0.5～10，优选的为0.5～3；塔顶温度低于45.8℃，釜温低于85.8℃。
本实施例中，在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料送往预处理塔时，从预处理塔的中下部进料。
本实施例中，在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料先送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，第二固定床反应器再将水解后的物料送入预处理塔进行分离时，从预处理塔的中上部进料。
本实施例中，所述第二固定床反应器中填充的催化剂为酸性离子交换树脂催化剂。
本实施例中，在步骤F中，所述除杂塔为填料塔或板式塔，除杂塔的理论板数为40～100块，优选的为45～80块；塔顶操作压力1～10kPa，优选的为1～5 Kpa；回流比为10～30，优选的为5～20；进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于83.7℃，釜温低于97.9℃。
本实施例中，在步骤G中，所述精制塔为填料塔或板式塔，精制塔的理论板数为40～100块，优选的为45～80块；塔顶操作压力1～10 KPa，优选的为1～5kPa；回流比为5～30，优选的为10～20；进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采位置在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于81.6℃，釜温低于82.3℃。
上述的生产工艺，在生产过程中，未反应的乳酸和甲醇经精馏分离后均可返回固定床反应器中循环利用；乳酸回收塔塔釜得到聚乳酸可作为第二产品进行收集；脱水塔塔顶采出的物料可返回预处理塔循环分离，也可通过固定床反应器进行水解过程对乳酸进行回收利用；精制塔塔顶及塔釜采出的物料可返回除杂塔循环分离。
实施例一：如图1所示，该生产工艺包括如下步骤：
1、将原料乳酸以1750kg/h的速率送入预处理塔1进行减压精馏，其中含乳酸72.03%，水17.07%，聚乳酸10.9%；预处理塔1采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为30块，塔顶压力为2 KPa，温度为17.5℃，回流比为4，进料位置距离塔釜的理论板数为15块；预处理塔塔釜采出的脱水乳酸（采出速率为1480.89kg/h），其中水含量为2 %，乳酸为85.12%，聚乳酸含量为12.88 %，送入固定床反应器2。
2、甲醇以1792kg/h流量通入填充有酸性离子交换树脂HND-8的第一固定床反应器2中，醇酸比为4:1，反应温度为70℃，停留时间为30 min，酯化反应生成乳酸甲酯和水，第一固定床反应器出口得到的物料（3272.89 kg/h的速率）送入乳酸回收塔3中。
3、乳酸回收塔3采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，回流比为3，塔顶压力为4 KPa，温度为7℃，进料位置距离塔釜的理论板数为30块；乳酸回收塔的塔顶采出的物料（主要是甲醇、水和乳酸甲酯）以3031.82kg/h速率送入甲醇回收塔4进一步分离；乳酸回收塔3侧线采出未反应的乳酸（采出速率为50.32 kg/h），送回第一固定床反应器循环利用；乳酸回收塔的塔釜采出聚乳酸（采出速率为172.89 kg/h）。
4、甲醇回收塔4采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为30块，回流比为4，塔顶压力为30KPa，温度为36.5℃，进料位置距离塔釜的理论板数为15块；甲醇回收塔的塔顶采出甲醇（采出速率为1361.55kg/h），并送回固定床反应器循环利用；甲醇回收塔的塔釜采出重组分（速率为1670.17 kg/h）送入后续脱水塔5进一步分离。
5、脱水塔5采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为50块，回流比为3，塔顶压力5KPa，温度为32.9℃，进料位置距离塔釜的理论板数为35块。脱水塔塔顶采出物料（采出速率274kg/h），并送至预处理塔1下部进料口，利用乳酸的萃取效果打破水和乳酸甲酯的共沸组成；塔釜采出乳酸甲酯及少量重组分（采出速率1396.17 kg/h），并送入后续除杂塔6进行分离；
6、除杂塔6采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，操作回流比为15，塔顶压力为5 KPa，温度为66.87℃，进料位置距离塔釜的理论板数为20块。除杂塔塔顶以1kg/h速率采出轻组分物料（甲醇及水），塔釜以0.17 kg/h速率采出重组分物料（乳酸及聚乳酸）。塔中下部液相侧采出乳酸甲酯粗产品（采出速率1395 kg/h），（采出位置距离塔釜的理论塔板数为30块），再送去精制塔7精制。
7、精制塔7采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，回流比为20，塔顶压力为5 KPa，温度为66.87℃，进料位置距离塔釜的理论板数为20块。精制塔的顶部采出含微量水分和甲醇等低沸物的乳酸甲酯，塔釜采出含微量乳酸及聚乳酸等高沸物的乳酸甲酯，并送去除杂塔循环分离。塔中下部侧线液相采出超高纯度的乳酸甲酯（采出速率为1394.98kg/h，采出位置距离塔釜的理论塔板数为30块）。
通过上述工艺得到乳酸甲酯（质量含量为99.994%），乳酸的转化率为99.9 %，乳酸甲酯的收率为99.91 %。
实施例二：如图2所示，该生产工艺包括如下步骤：
1、将原料乳酸以1750 kg/h的速率送入预处理塔8进行减压精馏，其中含乳酸72.03 %，水17.07 %，聚乳酸10.9 %。预处理塔8采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为30块，塔顶压力为2 KPa，温度为17.5℃，回流比为4，进料位置距离塔釜的理论板数为15块。预处理塔塔釜采出的脱水乳酸（采出速率为1480.89 kg/h），其中水含量为2 %，乳酸为85.12 %，聚乳酸含量为12.88 %，送入第一固定床反应器9。
2、甲醇以1792 kg/h流量通入填充有酸性离子交换树脂HND-8的第一固定床反应器9中，醇酸比为4:1，反应温度为70℃，停留时间为30 min，酯化反应生成乳酸甲酯和水，第一固定床反应器出口得到的物料（采出速率为3272.89 kg/h）送入乳酸回收塔10中。
3、乳酸回收塔10采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，回流比为3，塔顶压力为4 KPa，温度为7℃，进料位置距离塔釜的理论板数为30块。乳酸回收塔的塔顶采出的物料（主要是甲醇、水和乳酸甲酯）以3031.82 kg/h的数量送入甲醇回收塔11进一步分离；乳酸回收塔10侧线采出未反应的乳酸（采出速率50.32 kg/h），送回固定床反应器循环利用；乳酸回收塔10塔釜采出聚乳酸（采出速率172.89 kg/h）。
4、甲醇回收塔11采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为30块，回流比为4，塔顶压力为30 KPa，温度为36.5℃，进料位置距离塔釜的理论板数为15块。甲醇回收塔的塔顶采出甲醇（采出速率为1361.55 kg/h），并送回固定床反应器循环利用；甲醇回收塔塔釜采出的重组分以1670.17 kg/h的数量送入后续脱水塔12进一步分离。
5、脱水塔12采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为50块，回流比为3，塔顶压力5 KPa，温度为32.9℃，进料位置距离塔釜的理论板数为35块。脱水塔塔顶采出物料274kg/h，并送至填充有酸性离子交换树脂HND-8的第二固定床反应器14，使水和乳酸甲酯的共沸组成在第二固定床反应器中发生水解反应，水解反应温度为75℃，停留时间30 min；脱水塔塔釜采出乳酸甲酯及少量重组分（采出速率为1396.17 kg/h），并送入后续除杂塔13进行分离；
6、除杂塔13采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，操作回流比为15，塔顶压力为5 KPa，温度为66.87℃，进料位置距离塔釜的理论板数为20块。除杂塔塔顶以1kg/h采出轻组分物料（甲醇及水），塔釜以0.17 kg/h的速率采出重组分物料（乳酸及聚乳酸）。塔中下部液相侧采出乳酸甲酯粗产品（采出速率为1395 kg/h），（采出位置距离塔釜的理论塔板数为30块），再送去精制塔15精制。
7、精制塔15采用Sulzer Mellapak规整填料，理论板数为60块，回流比为20，塔顶压力为5 KPa，温度为66.87℃，进料位置距离塔釜的理论板数为20块。精制塔的顶部采出含微量水分和甲醇等低沸物的乳酸甲酯，塔釜采出含微量乳酸及聚乳酸等高沸物的乳酸甲酯，并送去除杂塔循环分离。塔中下部侧线液相采出超高纯度的乳酸甲酯（采出速率为1394.98kg/h，采出位置距离塔釜的理论塔板数为30块）。
通过上述工艺得到乳酸甲酯（质量含量为99.993%），乳酸的转化率为99.99 %，乳酸甲酯的收率为99.74 %。
本发明的优点在于：
（1）现有技术对未反应完全的乳酸处理方式是加入碱进行中和，导致乳酸的利用率降低；而本发明将固定床反应器中未反应完全乳酸通过减压精馏操作分离后循环利用，大大增加了原料利用率及酯化过程乳酸的转化率；
（2）乳酸回收塔采用减压侧采操作，不仅降低了塔内温度，而且还降低了乳酸在塔内的停留时间，有效避免的乳酸自身聚合反应的发生，提高了乳酸的转化率（＞98 %）；乳酸回收塔得到重组分为聚乳酸，可作为产品进行收集出售；
（3）由于水与乳酸甲酯会形成共沸物，不易分离，现有技术是通过添加带水剂（苯）对其进行分离，因此导致产品乳酸甲酯的纯度不高，而本发明不添加带水剂，而是提出两种解决方案：（1）一种方案是将脱水塔顶部采出的水分与其中所含的微量乳酸甲酯一起通入预处理塔下部，利用进料乳酸的萃取作用，打破水和乳酸甲酯的共沸点，实现水与乳酸甲酯分离；（2）另一种方案是将脱水塔顶采出的物料送入填充有酸性树脂催化剂的固定床反应器中，使乳酸甲酯水解得到乳酸，再将水解后的物料送入预处理塔进行分离。这两种处理方法都能提高产品的收率及乳酸的转化率，而且过程不会引入新的杂质，保证了产品纯度；
（4）乳酸甲酯采用双塔双侧采精馏操作，乳酸甲酯的纯度高（＞99.99%），乳酸甲酯的收率高（大于98%）。
本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。
本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (9)

1.一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A，乳酸预处理：将原料乳酸导入预处理塔中，通过减压精馏操作，原料中所含水分以气态形式从预处理塔的塔顶采出，经塔顶的冷凝器冷凝后排出；而脱水后的乳酸从预处理塔的塔釜排出；
步骤B，乳酸甲酯合成：将步骤A中脱水后排出的乳酸与甲醇按比例送入填充有催化剂的第一固定床反应器中，在催化剂的催化作用下，乳酸与甲醇发生酯化反应生成乳酸甲酯和水；
步骤C，轻重组分分离：将第一固定床反应器出口端得到的物料送入乳酸回收塔中，通过减压精馏操作，乳酸回收塔的塔顶采出体系中的轻组分物料；乳酸回收塔的塔釜采出重组分物料；乳酸回收塔的侧线采出未反应的乳酸，并送回第一固定床反应器循环利用；
步骤D，甲醇分离及回收：乳酸回收塔塔顶采出的物料送至甲醇回收塔进一步分离，甲醇从甲醇回收塔的塔顶采出，并送回第一固定床反应器循环利用，而自甲醇回收塔塔釜排出的物料送入后续脱水塔进一步分离；
步骤E，除水：在脱水塔中，脱水塔塔顶采出水和乳酸甲酯的共沸物，该共沸物送至预处理塔，利用乳酸的萃取效果打破水和乳酸甲酯的共沸组成；或者该共沸物送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，使乳酸甲酯发生水解反应得到乳酸，再将水解后的物料送入预处理塔进行分离；
步骤F，除杂：脱水塔塔釜采出的物料送入除杂塔进一步分离，除杂塔塔顶采出轻组分物料，除杂塔塔釜采出高沸点重组分物料，除杂塔侧线采出粗乳酸甲酯送至后续精制塔；
步骤G，精制：在精制塔中，残留在物料中的极微量水分等低沸物在精制塔的塔顶被采出并返回除杂塔，精制塔的侧线采出超高纯乳酸甲酯产品，精制塔的塔釜采出少量乳酸甲酯及高沸点重组分并返回至除杂塔。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤C中，所述乳酸回收塔为填料塔或板式塔，乳酸回收塔的理论板数为30～80块，塔顶操作压力1～10 KPa，回流比为3～10，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于22.8℃，侧采口温度低于206.0℃，釜温低于218.7℃。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤D中，所述甲醇回收塔为填料塔或板式塔，甲醇回收塔的理论板数为15～50块，塔顶操作压力25～50 kPa，回流比为3～8，塔顶温度低于47.6℃，釜温低于94.5℃。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤E中，所述脱水塔为填料塔或板式塔，脱水塔的理论板数为15～50块，塔顶操作压力1～10KPa，回流比为0.5～10，塔顶温度低于45.8℃，釜温低于85.8℃。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料送往预处理塔时，从预处理塔的中下部进料。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤E中，当脱水塔塔顶采出的物料先送入填充有催化剂的第二固定床反应器中，第二固定床反应器再将水解后的物料送入预处理塔进行分离时，从预处理塔的中上部进料。
7.根据权利要求1或6所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：所述第二固定床反应器中填充的催化剂为酸性离子交换树脂催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤F中，所述除杂塔为填料塔或板式塔，除杂塔的理论板数为40～100块，塔顶操作压力1～10kPa，回流比为10～30，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采口在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于83.7℃，釜温低于97.9℃。
9.根据权利要求1所述的一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺，其特征在于：在步骤G中，所述精制塔为填料塔或板式塔，精制塔的理论板数为40～100块，塔顶操作压力1～10KPa，回流比为5～30，进料口在靠近塔釜1/4～1/3位置，侧采位置在靠近塔顶1/4～1/2位置，塔顶温度低于81.6℃，侧采口温度低于81.6℃，釜温低于82.3℃。
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