CN113601390A - 一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘及其制备方法和应用。该固相反应研磨盘包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有贯穿填充料的气孔；所述填充料由催化剂和助研剂组成；所述磨料块由磨料、催化剂和粘接剂混合组成；所述催化剂为含铁粒子。本发明提供的固相反应研磨盘适用于SiC晶片研磨，不仅可以获得较高的材料去除率和较好的表面质量，还能够获得低损伤的SiC晶片表面，可用于表面要求较高的SiC晶片的精密研磨加工。

Description

一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于SiC晶片加工技术领域，具体涉及一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)晶片作为第三代半导体材料，具有大禁带宽度、高电子迁移率、高击穿电场、高导热性和强抗辐射能力等，是最有前途的半导体材料之一。为了满足SiC晶片外延膜生长的要求，其表面必须做到超光滑、无缺陷、无表面/亚表面损伤。当晶片表面存在微小缺陷时，会传递给外延生长膜而成为器件的缺陷，因而SiC晶片的加工出来的的表面质量和精度直接决定着SiC半导体器件的性能。碳化硅晶片需要通过切割、研磨、抛光等一系列工艺流程才能生产合格的SiC衬底，但由于其高硬度、高脆性的物理性质以及非常稳定的化学性质，使得高质量高效率的表面精密加工十分困难。为此有学者为减少表面/亚表面损伤，在加工过程中引入化学反应，即化学机械抛光，加工过程中发生化学反应氧化晶片表面，可获得低表面粗糙度和无损伤表面。然而采用化学机械抛光加工SiC晶片时，虽然可获得无损伤、低粗糙度表面，但加工效率低，只能用于SiC晶片的终加工。
为了提高加工效率，有学者提出在研磨过程中加入化学反应，及固相反应研磨盘。固相反应研磨盘结合固结磨料研磨与化学机械抛光的优点，利用研磨盘中的相应成分在一定条件下与晶片表面发生反应生成氧化层，从而避免磨粒直接与晶片表面接触，减少了晶片表面损伤，同时由于固结磨料的存在，也保证了加工效率。然而该种研磨盘由于固相反应的局限性，目前市场上只有应用于蓝宝石，硅片等材料的相关磨具；虽然有报道利用固相反应来实现碳化硅的精细加工的方法(专利CN110355613A)，但其涉及到的装置复杂，工艺繁琐，并不利于工业化应用推广。
因此，开发适用于碳化硅的固相反应相关磨具具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中利用固相反应对SiC晶片进行精细加工的磨具的缺乏，提供一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘。本发明提供的固相反应研磨盘由基盘、填充料、磨料块和气孔组成，整个固相反应研磨盘的任一研磨面均分布有特定的催化剂；当其配合含双氧水的研磨液进行研磨时，催化剂可与研磨液中的H2O2发生芬顿反应，生成氧化性极强的羟基自由基(·OH)，羟基自由基(·OH)与SiC晶片发生反应，可在SiC表面生成软质的氧化层，随后该氧化层被磨料去除，能提高加工效率，并且降低研磨盘对SiC晶片的损伤。
本发明的另一目的在于提供上述固相反应研磨盘的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述固相反应研磨盘在研磨SiC晶片中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘，包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有贯穿填充料的气孔；
所述填充料由催化剂和助研剂组成；
所述磨料块由磨料、催化剂和粘接剂混合组成；
所述催化剂为含铁粒子。
本发明通过在研磨块和填充料中引入特定的催化剂，使得整个固相反应研磨盘的任一研磨面均分布有该特定的催化剂，利用助研剂可提高研磨效率；当配合含双氧水的研磨液进行研磨时，催化剂可与研磨液中的H2O2发生芬顿反应，生成氧化性极强的羟基自由基(·OH)，羟基自由基(·OH)与SiC晶片发生反应，可在SiC表面表面生成软质的氧化层，随后该氧化层被磨料去除，能提高加工效率，并且降低研磨盘对SiC晶片的损伤。
固相反应过程如下：
Fe2++H2O2→Fe3++·OH+OH- (1)
Fe3++H2O2→Fe2++H++·OOH (2)
SiC+4·OH+O2→SiO2+2H2O+CO2↑ (3)。
本发明提供的固相反应研磨盘适用于SiC晶片研磨，不仅可以获得较高的材料去除率和较好的表面质量，还能够获得低损伤的SiC晶片表面，可用于表面要求较高的SiC晶片的精密研磨加工。
应当理解的是，该固相反应研磨盘可根据机床尺寸制备成不同尺寸规格；填充料中催化剂的含量，磨料块中磨料和催化剂的含量可根据研磨的要求进行选取调配。
优选地，所述填充料中催化剂的重量百分数为40～60％。
优选地，所述磨料块中磨粒的重量百分数为10～30％，催化剂的的重量百分数为20～40％。
也可以根据具体要求调节磨料和催化剂的含量，同时可对磨料种类、粒径等进行合理选择。
优选地，所述磨料块均匀分散排布。
更为优选地，所述磨料块排布的形状为螺旋状、圆环状、蜂窝状或葵花籽状中的一种或几种。
优选地，所述磨料块的形状为圆柱体、长方体或多棱柱体中的一种或几种
优选地，所述磨料块的上下面分别与填料块的上下面齐平。
优选地，所述催化剂为四氧化三铁、羰基铁粉或还原铁粉中的一种或几种。
优选地，所述催化剂的粒径为1～300μm。
优选地，所述助研剂为石墨粉、氧化铁粉、铁粉或硬脂酸中的一种或几种。
优选地，所述助研剂的粒径为1～300μm。
本领域常规的适用于碳化硅研磨的磨料均可用于本发明中。
磨料种类、粒径均可为常规种类和粒径范围，可根据研磨需求进行合理选择及优化。
优选地，所述磨料为金刚石、碳化硅、氧化铈或氧化硅中的一种或几种。
优选地，所述磨料的粒径为1～300μm。
优选地，所述粘接剂为树脂结合剂、陶瓷结合剂或金属结合剂中的一种或几种。
优选地，气孔(例如圆孔)设于填充料的中心。
优选地，气孔贯穿填充料。
上述固相反应研磨盘的制备方法，包括如下步骤：
S1：将磨料、催化剂和粘接剂混合，热压固化成型，脱模，得磨料块；
S2：将磨料块粘结在基盘上；
S3：向基盘的空隙处加入填充料，整平，即得所述固相反应研磨盘。
优选地，S1在混合前还包括将磨料和催化剂混合，研磨，过筛的步骤。
通过研磨过筛实现磨料和催化剂的粒径的控制。
上述固相反应研磨盘在SiC晶片研磨中的应用也在本发明的保护范围内。
本发明还请求保护上述固相反应研磨盘的使用方法，包括如下步骤：含有双氧水的研磨液作为研磨液，利用所述固相反应研磨盘对SiC晶片进行研磨处理。
优选地，所述研磨的压力10～30kPa(例如为10kPa、20kPa、30kPa)，研磨的转速为40～80r/min(例如为40r/min、60r/min、80r/min)，研磨的时间30～60min(例如为30min、45min、60min)。
优选地，所述含双氧水的研磨液中双氧水的浓度为5～20％wt.(例如为5％wt.、10％wt.、15％wt.、20％wt.)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的固相反应研磨盘由基盘、填充料、磨料块和气孔组成，整个固相反应研磨盘的任一研磨面均分布有特定的催化剂；当其配合含双氧水的研磨液进行研磨时，催化剂可与研磨液中的H2O2发生芬顿反应，生成氧化性极强的羟基自由基(·OH)，羟基自由基(·OH)与SiC晶片发生反应，可在SiC表面表面生成软质的氧化层，随后该氧化层被磨料去除，能提高加工效率，并且降低研磨盘对SiC晶片的损伤；
(2)本发明提供的固相反应研磨盘适用于SiC晶片研磨，不仅可以获得较高的材料去除率和较好的表面质量，还能够获得低损伤的SiC晶片表面，可用于表面要求较高的SiC晶片的精密研磨加工。
附图说明
图1为实施例1提供的固相反应研磨盘的结构示意图；
图2为实施例1提供的磨料块制备过程示意图；
图3为利用实施例1提供的固相反应研磨盘研磨后的SiC晶片表面形貌和表面粗糙度；
图4为利用实施例2提供的固相反应研磨盘研磨后的SiC晶片表面形貌和表面粗糙度；
图5为利用实施例3提供的固相反应研磨盘研磨后的SiC晶片表面形貌和表面粗糙度；
图6为利用对比例1提供的研磨盘研磨后的SiC晶片表面形貌和表面粗糙度；
图7为利用对比例2提供的研磨盘研磨后的SiC晶片表面形貌和表面粗糙度。
其中，1为磨料块，2为填充料，3为基盘，4为模具。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
各实施例和对比例中采用白光干涉仪检测表面粗糙度、最大峰–谷粗糙度Rt(定义为表面形貌最高峰和最低谷高度的绝对值之和)以及表面形貌，每个片取点5个，取平均值，采用能谱仪分析磨屑及工件表面元素组成；工件质量采用精度为0.1mg的电子分析天平测量，利用质量差以及式(4)来计算材料去除率(MRR，material removal rate)。
Figure BDA0003190445490000051
式中：MRR(nm/min)为材料去除率；Δm(mg)为加工前后SiC的质量差；ρ为单晶SiC的密度，取3.2g/cm3；S(cm2)为加工工件的面积；t(min)为加工时间。
实施例1
本实施例提供一种固相反应研磨盘，包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料上、下表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有贯穿填充料的气孔；通过如下过程制备得到：
(1)称取质量分数为20％的W5粒径(平均粒径为5μm，下同)的金刚石磨料、质量分数为30％的W3粒径(平均粒径为3μm，下同)的四氧化三铁以及质量分数为50％的酚醛树脂；
(2)将金刚石磨料和四氧化三铁于滚筒中混合搅拌30min，然后将混合料置于球磨机中研磨2-4h，随后过3000目筛，保证粉体粒径；将过筛后的混合料与酚醛树脂混合均匀后加入模具4中(如图2)，在270℃、10MPa的条件下热压2h后固化成型，脱模，即得磨料块；
3)称取质量分数为50％的W3粒径的四氧化三铁、质量分数为5％的W3粒径的石墨粉和质量分数为45％的环氧树脂液，先将四氧化三铁和石墨粉于混合搅拌30min，然后将混合料与环氧树脂液混合并超声搅拌30min，即得填充料；
4)将步骤2)制得的磨料块按圆环排布方式粘接在基盘上，基盘中心处留下圆形气孔位置，然后在其余空隙处加入填充料，固结后整平即可得相应固相反应研磨盘，如图1。
应用本实施例的固相反应研磨盘对单晶SiC进行研磨：
在KD15BX型单面研磨机床上采用该研磨盘进行研磨实验，加工工件为北京天科合达蓝光半导体有限公司生产的2英寸的4H–SiC(0001)切割片，原始表面粗糙度Ra为130nm，厚度为(400±25)μm。
研磨时研磨盘在主动电机的带动下以恒定的速度绕主轴旋转。SiC工件通过石蜡均匀贴在工件盘上并外套修整环，依靠配重块调节压力，保持架滑轮圆心与修整环在同心圆上。研磨过程中修整环和工件盘在保持架和研磨盘摩擦力作用下自动旋转，通过相对运动实现对SiC工件的加工。
采用研磨液为5wt.％双氧水，研磨液流速为20mL/min，研磨压力10kPa，转速为60r/min，加工60min后，SiC晶片的Ra为10nm，材料去除率为1.6μm/min。
用白光干涉仪对研磨后的晶片表面形貌和表面粗糙度进行了检测，如图3。
实施例2
本实施例提供一种固相反应研磨盘，包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料上、下表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有贯穿填充料的气孔；通过如下过程制备得到：
(1)称取质量分数为15％的W3粒径的金刚石磨料、质量分数为35％的W1粒径的羰基铁粉以及质量分数为50％的酚醛树脂；
(2)将金刚石磨料和羰基铁粉于滚筒中混合搅拌30min，然后将混合料置于球磨机中研磨2-4h，随后过5000目筛，保证粉体粒径；将过筛后的混合料与酚醛树脂混合均匀后加入模具4中，在270℃、10MPa的条件下热压2h后固化成型，脱模，即得磨料块；
3)称取质量分数为55％的W1(平均粒径为1μm，下同)粒径的羰基铁粉、质量分数为5％的W1粒径的石墨粉和质量分数为40％环氧树脂液，先将羰基铁粉和石墨粉于混合搅拌30min，然后将混合料与环氧树脂液混合并超声搅拌30min，即得填充料；
4)将步骤2)制得的磨料块按葵花籽式排布方式粘接在基盘上，基盘中心处留下圆形气孔位置，然后在其余空隙处加入填充料，固结后整平即可得相应固相反应研磨盘。
应用本实施例的的磨粒定向的固相反应研磨盘对单晶SiC进行研磨：
在KD15BX型单面研磨机床上采用该研磨盘进行研磨实验，加工工件为北京天科合达蓝光半导体有限公司生产的2英寸的6H–SiC(0001)切割片，原始表面粗糙度Ra为130nm，厚度为(400±25)μm。
研磨时研磨盘在主动电机的带动下以恒定的速度绕主轴旋转。SiC工件通过石蜡均匀贴在工件盘上并外套修整环，依靠配重块调节压力，保持架滑轮圆心与修整环在同心圆上。研磨过程中修整环和工件盘在保持架和研磨盘摩擦力作用下自动旋转，通过相对运动实现对SiC工件的加工。
采用研磨液为10wt.％双氧水，研磨液流速为30mL/min，研磨压力10kPa，转速为40r/min，加工60min后，SiC晶片的Ra为5nm。材料去除率为1.1μm/min。
用白光干涉仪对研磨后的晶片表面形貌和表面粗糙度进行了检测，如图4。
实施例3
本实施例提供一种固相反应研磨盘，包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料上、下表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有贯穿填充料的气孔；通过如下过程制备得到：
(1)称取质量分数为20％的W1粒径的氧化硅磨料、质量分数为30％的W1粒径的四氧化三铁以及质量分数为50％的酚醛树脂；
(2)将金刚石磨料和四氧化三铁于滚筒中混合搅拌30min，然后将混合料置于球磨机中研磨2-4h，随后过8000目筛，保证粉体粒径；将过筛后的混合料与酚醛树脂混合均匀后加入模具4中，在270℃、10MPa的条件下热压2h后固化成型，脱模，即得磨料块；
3)称取质量分数为60％的W1粒径的四氧化三铁、质量分数为5％的W1粒径的石墨粉和质量分数为35％环氧树脂液，先将四氧化三铁和石墨粉于混合搅拌30min，然后将混合料与环氧树脂液混合并超声搅拌30min，即得填充料；
4)将步骤2)制得的磨料块按阿基米德螺旋线式排布方式粘接在基盘上，基盘中心处留下圆形气孔位置，然后在其余空隙处加入填充料，固结后整平即可得相应固相反应研磨盘。
应用本实施例的的磨粒定向的固相反应研磨盘对单晶SiC进行研磨：
在KD15BX型单面研磨机床上采用该研磨盘进行研磨实验，加工工件为北京天科合达蓝光半导体有限公司生产的2英寸的6H–SiC(0001)切割片，原始表面粗糙度Ra为130nm，厚度为(400±25)μm。
研磨时研磨盘在主动电机的带动下以恒定的速度绕主轴旋转。SiC工件通过石蜡均匀贴在工件盘上并外套修整环，依靠配重块调节压力，保持架滑轮圆心与修整环在同心圆上。研磨过程中修整环和工件盘在保持架和研磨盘摩擦力作用下自动旋转，通过相对运动实现对SiC工件的加工。
采用研磨液为20wt.％双氧水，研磨液流速为25mL/min，研磨压力10kPa，转速为60r/min，加工60min后，SiC晶片的Ra为2nm。材料去除率为0.05μm/min。用白光干涉仪对研磨后的晶片表面形貌和表面粗糙度进行了检测，如图5。
对比例1
本对比例提供一种常规的金刚石研磨盘，通过商购得到。
按照实施例1相同的研磨设备和条件进行研磨，SiC晶片的Ra为98nm，材料去除率为1.5μm/min。用白光干涉仪对研磨后的晶片表面形貌和表面粗糙度进行了检测，如图6。
对比例2
本对比例提供一种研磨盘，其制备方法中，研磨液为去离子水，其余均与实施例1一致。
按照实施例1相同的研磨设备和条件进行研磨，SiC晶片的Ra为50nm，材料去除率为1.3μm/min。用白光干涉仪对研磨后的晶片表面形貌和表面粗糙度进行了检测，如图7。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于SiC晶片研磨的固相反应研磨盘，其特征在于，包括基盘，叠设于基盘上的填充料和嵌设于填充料中且与填充料表面齐平的若干个磨料块；所述填充料上设有气孔；
所述填充料由催化剂和助研剂组成；
所述磨料块由磨料、催化剂和粘接剂混合组成；
所述催化剂为含铁粒子。
2.根据权利要求1所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述填充料中催化剂的重量百分数为40～60％；所述磨料块中磨粒的重量百分数为10～30％，催化剂的的重量百分数为20～40％。
3.根据权利要求1所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述磨料块均匀分散排布；所述磨料块的形状为圆柱体、长方体或多棱柱体中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述磨料块排布的形状为螺旋状、圆环状、蜂窝状或葵花籽状中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述催化剂为四氧化三铁、羰基铁粉或还原铁粉中的一种或几种；所述助研剂为石墨粉、氧化铁粉、铁粉或硬脂酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述磨料为金刚石、碳化硅、氧化铈或氧化硅中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述固相反应研磨盘，其特征在于，所述粘接剂为树脂结合剂、陶瓷结合剂或金属结合剂中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一所述固相反应研磨盘的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将磨料、催化剂和粘接剂混合，热压固化成型，脱模，得磨料块；
S2：将磨料块粘结在基盘上；
S3：向基盘的空隙处加入填充料，整平，即得所述固相反应研磨盘。
9.根据权利要求8所述固相反应研磨盘的制备方法，其特征在于，S1在混合前还包括将磨料和催化剂混合，研磨，过筛的步骤。
10.权利要求1～7任一所述固相反应研磨盘在SiC晶片研磨中的应用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1078717A2 (en) * 1999-08-02 2001-02-28 Ebara Corporation Fixed abrasive polishing tool
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CN103381573A (zh) * 2013-05-27 2013-11-06 河南科技学院 一种SiC单晶片研磨工序用固结磨料化学机械研磨盘
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CN113118967A (zh) * 2021-03-17 2021-07-16 广东纳诺格莱科技有限公司 一种适用于SiC晶片的磨粒定向的固相反应研磨盘及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

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