CN113583421A - 一种高透明低yi值无卤阻燃pc材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料及其制备方法，包括PC树脂、双酚TMAPC以及复合阻燃体系。本发明达到1.2mmV‑0及3.2mm5VB的无卤阻燃的同时，透光率在83％～87％，雾度＜2.5％，可作为透明产品使用。
Description
技术领域
本发明属于PC材料领域，特别涉及一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯PC材料透明性好，广泛用于有透明要求的电子电器、轨道交通、建筑等领域。PC本身碳含量较高，具有自熄性，通常加入少量的磺酸盐阻燃剂即可达到V-0的阻燃等级，但对于薄壁透明的规格，单纯的磺酸盐和有机硅阻燃剂无法达到高透明5VB的阻燃等级。产品通常底色偏黄，无实际应用价值，这限制了其在有透明电子电器、建筑灯具等领域的应用。目前高等级的5VB或5VA的透明阻燃只能通过有卤阻燃或共聚方法实现，这样就会损失PC本身高透明、高耐热性特性，而且产品YI≥4，目视偏黄，无法用于高透光规格。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料及其制备方法，该材料达到1.2mmV-0及3.2mm5VB的无卤阻燃的同时，透光率在83％～87％，雾度＜2.5％，可作为透明产品使用。
本发明提供了一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料，按重量份数，包括如下组分：
所述PC树脂为双酚A型聚碳酸酯，重均分子量在20,000～45,000之间，分子量分布在1～2之间。300℃/1.2kg测试条件下，熔体质量流动速率在(2-8)g/10min之间。
所述双酚TMA PC折射率在1.59-1.60之间，Tg点在200℃-220℃。330℃/2.16kg测试条件下，熔体质量流动速率在熔体质量流动速率在(8-15)g/10min之间。
所述磷系阻燃剂为苯氧基环磷腈阻燃剂。所述苯氧基环磷腈阻燃剂包括苯氧基环三磷腈及其衍生物、苯氧基环四磷腈及其衍生物、苯氧基环五磷腈及其衍生物，P含量需≥13％、N含量需≥6％。
所述磺酸盐阻燃剂为苯磺酰基苯磺酸钾或其衍生物、全氟丁基磺酸钾或其衍生物中的至少一种。苯磺酰基苯磺酸钾衍生物中优选含有芳香族的磺酸盐分子链。
所述有机硅阻燃剂为甲基苯基硅氧烷及其衍生物阻燃剂、乙基苯基硅烷及其衍生物、八苯基环四硅氧烷中的至少一种。所述甲基苯基硅烷阻燃剂的重均分子量在5000～15000之间、熔融温度在35℃～95℃之间。
所述有机胍聚物为羟甲基双胍胺及其衍生物、硬脂酸氰尿酸胍、硬脂酸甲基硫酸胍及其衍生物、羟甲基碳酸胍及其衍生物中的至少一种，有机胍聚物的pH值在4.5-7之间。
所述纳米催化剂为丙烯酸酯包覆的纳米TiO2。包覆的纳米TiO2需使用金红石型、粒径在1μm-10μm之间。丙烯酸酯包覆的单体采用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等丙烯酸酯类，包覆方法可以是乳液法、溶剂法。为了确保透明性和相容性聚合物包覆物的凝胶比例5％以下，接枝率使用红外法测试在20％以上。特别地，包覆的TiO2纳米催化剂实验前需将含水量控制在0.01％wt以下。
本发明还提供了一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取原料，将原料依次投入混合机中共混至均匀，得到预混物；
(2)将步骤(1)中制备所得的预混物投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得。
所述步骤(2)中的双螺杆挤出机挤出温度为150-260℃，主螺杆转速为400±50rpm。
有益效果
本发明达到1.2mmV-0及3.2mm5VB的无卤阻燃的同时，透光率在83％～87％，雾度＜2.5％，可作为透明产品使用；另外，本发明产品初始YI＜2，改善了因阻燃剂加入与PC反应导致的发黄，耐热性与PC相同，可通过RTI 120℃，960℃灼热丝，满足耐高温电器的阻燃需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例和比较例中的原料来源如下：
制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取原料，将原料依次投入混合机中共混至均匀，得到预混物；
(2)将步骤(1)中制备所得的预混物投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得。
通过长径比为40:1的双螺杆挤出机熔融共混，注塑125mm*13mm*1.2mm/3.2mm样条。
挤出温度区段如下：
| 第一段 | 第二段 | 第三段 | 第四段 | 第五段 | 第六段 | 第七段 | 第八段 | 第九段 | 第十段 |
| 150℃ | 255℃ | 255℃ | 255℃ | 250℃ | 250℃ | 260℃ | 250℃ | 250℃ | 250℃ |
挤出转速如下：
| 主螺杆转速 | 侧进机转速 | 真空压力 |
| 400±50rpm | 40±10Hz | >0.07MPa |
由上述结果可知：
1.双酚TMA PC在提高负荷变形温度的同时，使透光率降低，黄色指数无变化；
2.随着双酚TMA PC的添加比例增加，雾度增加。
由上述结果可知：
1.磺酸盐阻燃剂的引入可以有效的提高材料的阻燃等级。
2.单纯磷系阻燃剂的加入会使材料的耐热性降低，因此比较例6无实际应用。
由上述结果可知：
纳米二氧化钛的加入，在达到相同阻燃等级同时，有效降低磷腈阻燃剂的添加量。因二氧化钛为过渡金属，可与亲电的磺酸盐行程配位结构，提高磺酸盐与PC本身交联的反应活性；在燃烧时，配位结构可提高阻燃剂本身的耐热性，减缓燃烧时阻燃剂的分解，可进一步促进成碳，所需磷腈阻燃剂的添加量降低，提高材料耐热性，改善变黄状况。使用未包覆的二氧化钛，材料的物性无问题，5VB阻燃无法通过。有机胍聚物与二氧化钛的复配可使低黄色指数、透明材料达到阻燃的效果。
由上述结果可知：
1.相对于全氟丁基磺酸钾，使用苯磺酰基苯磺酸钾KSS，材料冲击降低，雾度降低，透光率上升。
2.如有机硅阻燃剂保持不变，降低磷腈阻燃剂添加量，材料耐热性上升。
Claims (10)
1.一种高透明低YI值无卤阻燃PC材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述PC树脂为双酚A型聚碳酸酯，重均分子量在20,000～45,000之间，分子量分布在1～2之间。
3.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述双酚TMA PC折射率在1.59-1.60之间，Tg点在200℃-220℃。
4.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述磷系阻燃剂为苯氧基环磷腈阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述磺酸盐阻燃剂为苯磺酰基苯磺酸钾或其衍生物、全氟丁基磺酸钾或其衍生物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述有机硅阻燃剂为甲基苯基硅氧烷及其衍生物阻燃剂、乙基苯基硅烷及其衍生物、八苯基环四硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的PC材料，其特征在于：所述纳米催化剂为丙烯酸酯包覆的纳米TiO2。
8.一种如权利要求1所述的高透明低YI值无卤阻燃PC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取原料，将原料依次投入混合机中共混至均匀，得到预混物；
(2)将步骤(1)中制备所得的预混物投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的双螺杆挤出机挤出温度为150-260℃，主螺杆转速为400±50rpm。
10.一种如权利要求1所述的高透明低YI值无卤阻燃PC材料在电子电器、建筑中的应用。
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Denomination of invention: A high transparency and low YI value halogen-free flame retardant PC material and its preparation method Granted publication date: 20221213 Pledgee: Societe Generale Bank Co.,Ltd. Qingpu Branch of Shanghai Pledgor: Shanghai Pincheng Holding Group Co.,Ltd. Registration number: Y2024980016352 |