CN113582302A - 基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法及其用途，其先将玉米粒进行微波膨化至焦碳状；然后将微波后爆米花炭片与化学活化剂研磨混合，随后在氮气的气氛下进行气化反应形成爆米花多孔炭；再将产物研磨成粉末状，并用盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性，将爆米花多孔炭置于烘箱内烘干；取爆米花多孔炭、导电炭黑和聚偏氟乙烯置于N‑甲基吡咯烷酮中完全混合，得电极浆液；用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面，在真空干燥箱中烘干，得到爆米花基多孔炭材料电极。该爆米花基多孔炭材料电极安装于电容去离子装置中，作为脱盐用的电极使用；本发明降低了电极制备成本，采用反应物绿色健康。

Description

基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种电极材料，特别涉及一种脱盐用的电极制备方法以及该电极的用途。
背景技术
水资源短缺是21世纪全人类面临的重大挑战。目前，全世界大约有三分之一的人口生活在水资源紧张的国家，预计到2025年，该数字将上升至三分之二。现阶段增加水供应的方法有水体淡化和水资源再生利用，其中水体淡化技术具备高水质供应的潜质。
相比于反渗透、电渗析和热蒸发等传统水体淡化技术，电容去离子技术（CDI）具有低能耗、低成本和环保绿色的优势，该技术今年来成为水体淡化技术的研究热点。电极材料是CDI技术的核心，然而，电极材料的高成本和繁琐的制备方法制约了CDI电极的进一步发展。生物质是构建活性碳材料最长使用的原料之一，生物质材料具有丰富、廉价、清洁、可再生等优点，因此，将生物质（爆米花）制备为CDI电极具有巨大的经济价值和应用潜力。现有技术中缺乏这样的应用手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法及其用途，使得该电极可以用于电脱盐中，且其电极制备成本低，采用反应物绿色健康。
本发明的目的是这样实现的：一种基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）将玉米粒放入微波炉内进行微波膨化至焦碳状，获得成爆米花炭片；
步骤2）将爆米花炭片与化学活化剂研磨混合；所述化学活化剂为KHCO3；爆米花炭片与化学活化剂按质量比为1：（3-5）；
步骤3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下升温；升温速率为3-5℃/min，升温至750-850℃，保温时间为1.5-2.5h；形成爆米花多孔炭；
步骤4）将步骤3）处理后的爆米花多孔炭研磨成粉末状，先用盐酸洗涤爆米花多孔炭，再用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性，将爆米花多孔炭置于烘箱内烘干；
步骤5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗，清洗干净后放入干燥箱中烘干；
步骤6）取爆米花多孔炭、导电炭黑和聚偏氟乙烯置于N-甲基吡咯烷酮中完全混合，得电极浆液；所述爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为（8-10）：1：1：（4-6）；
步骤7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面；涂抹厚度0.3-0.5mm；然后在真空干燥箱中烘干，得到爆米花基多孔炭材料电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）采用廉价绿色的生物质-玉米作为电容去离子电极材料，降低了制备电极材料的成本，所涉及的反应物无毒无害，产物无污染，符合绿色化学的要求；
（2）制备的爆米花多孔炭具备完整的絮状结构，比表面积大，电化学性能好；本发明先利用微波膨化效应，将玉米颗粒制备为爆米花炭片。其产生机制是热效应的“膨化作用”，当液体气化时，受外界能量供应的诱导，材料内部压力迅速增大，释放压力将玉米变成爆米花，微波膨化后爆米花的体积是颗粒玉米的20倍；随后，采用无毒害化学活化剂KHCO3，将爆米花炭片制备为三维立体爆米花多孔炭，KHCO3会随着温度的升高分解释CO2、CO等气体，这些气体的扩孔作用使爆米花炭片具备三维立体的多孔结构。该结构呈现出完整絮状形态，絮状结构不仅扩大了比表面积，而且因为其三维立体互通的孔道，有利于离子在材料中的传输转移，提高了材料的电化学性能。
（3）升温至750-850℃可保证物料形成多孔的结构；升温速率保证了KHCO3活化过程稳定有效，保温1.5-2.5h可保证活化完全。
该基于爆米花基多孔炭材料电极安装于电容去离子装置中，作为脱盐用的电极使用。
作为本发明的改进，步骤2）中所述爆米花炭片与化学活化剂按质量比1：4研磨混合。化学活化剂选用KHCO3，相比于其他化学活化剂如KOH和ZnCl2，KHCO3无毒害且无强烈腐蚀性，此外，KHCO3活化可以产生孔道互联的三维立体多孔结构，方便离子传输。
步骤4）中的盐酸为1M盐酸。1M盐酸酸洗可以高效洗净存留在爆米花多孔炭内的离子杂质。
其进一步改进在于步骤6）中所述爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为8：1：1：4.9；合适的导电炭黑含量可以提高电极的导电性能，进而提高吸附能力；选择一个合适的聚偏氟乙烯含量，在保证电极具有一定粘结强度前提下，尽量降低粘结剂含量，以提高电极活性材料的比例，尽量避免由于粘结剂含量过多对电极活性物质造成的孔道堵塞。
附图说明
图1为本发明提供的爆米花多孔炭的SEM图。
图2为本发明提供的爆米花多孔炭的TEM图。
图3为本发明提供的爆米花多孔炭氮气吸脱附等温线。
图4为本发明提供的爆米花多孔炭孔径分布曲线。
图5为本发明提供的爆米花多孔炭电极的循环伏安曲线。
图6为本发明提供的爆米花多孔炭电极的脱盐性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种基于爆米花基多孔炭材料的电极制备方法，包括以下步骤：
（1）先将60g玉米粒置于微波炉内进行微波膨化，微波炉功率为900W，微波时间12min；玉米粒已膨化至至焦碳状，从而获得成爆米花炭片；
（2）将微波后30g爆米花炭片与120g KHCO3按质量比1：4充分研磨混合；
（3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下，以升温速率3℃/min升温至800℃，保温时间为2h；
（4）将活化产物研磨成粉末，并用1M盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性；将爆米花多孔炭置于120℃烘箱内烘12h；
（5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗15min，清洗后置于80℃干燥箱烘3h；
（6）取0.8g爆米花多孔炭，0.1g导电炭黑，0.1g聚偏氟乙烯置于6ml N-甲基吡咯烷酮中（N-甲基吡咯烷酮密度为0.819g/cm3），加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌12h；
（7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面；涂抹厚度0.4mm；然后在60℃真空干燥箱中烘12h，得到爆米花基多孔炭材料的电极。
图1为实施例1制得的爆米花多孔炭电极的SEM图，图像显示了爆米花多孔炭的三维絮状结构，孔隙发育良好，大孔随机打开，从几百纳米到几微米不等；图2为实施例1制得的爆米花多孔炭电极的TEM图，图像显示了爆米花多孔炭完整的相互联通的三维孔隙结构；图3为本实施例制得爆米花多孔炭氮气吸脱附等温线，根据国际理论和应用化学联合会对材料吸附等温线的定义可知，爆米花多孔炭的吸附等温线属于I型，由此判断爆米花多孔炭的孔结构以微孔为主，同时含有少量介孔；图4为实施例1制得的爆米花多孔炭孔径分布曲线，由该图可知，爆米花多孔炭大部分为微孔（<2nm），该材料的孔径峰值位于0.499nm，存在亚纳米孔的“微孔效应”；图5为本实施例制得爆米花多孔炭电极的循环伏安曲线，通过计算可得不同扫描速率5 mV s-1、10 mV s-1、20 mV s-1、50 mV s-1的比电容量分别为：115.64 Fg-1、89.21 F g-1、61.22 F g-1、30.62 F g-1；爆米花多孔炭材料具有较高的比表面积和完整的絮状结构能够使多孔炭电极接触到更多的离子，从而产生快速的离子转移速率机制，具有理想的双电层储能性质。
实施例2
一种基于爆米花基多孔炭材料的电极制备方法，包括以下步骤：
（1）先将60g玉米粒置于微波炉内进行微波膨化，微波炉功率为900W，微波时间12min；
（2）将微波后30g爆米花炭片与90g KHCO3按质量比1：3充分研磨混合；
（3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下，以升温速率5℃/min升温至750℃，保温时间为2.5h；
（4）将活化产物研磨成粉末，并用1M盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性；将爆米花多孔炭置于120℃烘箱内烘12h；
（5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗15min，清洗后置于80℃干燥箱烘3h；
（6）取1.0g爆米花多孔炭，0.1g导电炭黑，0.1g聚偏氟乙烯置于7.3ml N-甲基吡咯烷酮中（爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为10：1：1：6），加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌12h；
（7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面，涂抹厚度0.3mm；在60℃真空干燥箱中烘12h，得到爆米花基多孔炭材料的电极。
实施例3
一种基于爆米花基多孔炭材料的电极制备方法，包括以下步骤：
（1）先将60g玉米粒置于微波炉内进行微波膨化，微波炉功率为900W，微波时间12min；
（2）将微波后30g爆米花炭片与90g KHCO3按质量比1：5充分研磨混合；
（3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下，以升温速率5℃/min升温至850℃，保温时间为1.5h；
（4）将活化产物研磨成粉末，并用1M盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性；将爆米花多孔炭置于120℃烘箱内烘12h；
（5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗15min，清洗后置于80℃干燥箱烘3h；
（6）取0.8g爆米花多孔炭，0.1g导电炭黑，0.1g聚偏氟乙烯置于4.9ml N-甲基吡咯烷酮中（爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为10：1：1：4），加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌12h；
（7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面，涂抹厚度0.5mm；在60℃真空干燥箱中烘12h，得到爆米花基多孔炭材料的电极。
上述实施例2和3获得的基于爆米花基多孔炭材料的电极，具有与实施例1基本相同的理化性能。
实施例4
一种基于爆米花基多孔炭材料的电极应用方法，将实施例1制得的爆米花多孔炭电极安装于电容去离子装置用于脱盐，记录相应得脱盐数据。
图6为实施例2的脱盐性能图，爆米花多孔炭电极经过五次脱盐后，脱盐率下降了16%，电吸附容量并未大幅度衰减，表明该电极电极具有循环稳定性。
对比例1
一种基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将60g玉米粒置于微波炉内进行微波膨化，微波炉功率为900W，微波时间12min；
（2）将微波后30g爆米花炭片与150g KHCO3按质量比1：1充分研磨混合；
（3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下，以升温速率3℃/min升温至600℃，保温时间为2h；
（4）将活化产物研磨成粉末，并用1M盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性；将爆米花多孔炭置于120℃烘箱内烘12h；
（5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗15min，清洗后置于80℃干燥箱烘3h；
（6）取0.8g爆米花多孔炭，0.1g导电炭黑，0.1g聚偏氟乙烯置于6ml N-甲基吡咯烷酮中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌12h；
（7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面，涂抹厚度0.4mm；在60℃真空干燥箱中烘12h，得到爆米花多孔炭电极。
对比例2
一种基于爆米花基多孔炭材料的电极制备方法，包括以下步骤：
（1）先将60g玉米粒置于微波炉内进行微波膨化，微波炉功率为900W，微波时间12min；
（2）将微波后30g爆米花炭片与120g KHCO3按质量比1：6充分研磨混合；
（3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下，以升温速率3℃/min升温至900℃，保温时间为2h；
（4）将活化产物研磨成粉末，并用1M盐酸洗涤爆米花多孔炭，接着用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性；将爆米花多孔炭置于120℃烘箱内烘12h；
（5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗15min，清洗后置于80℃干燥箱烘3h；
（6）取0.8g爆米花多孔炭，0.1g导电炭黑，0.05g聚偏氟乙烯置于6ml N-甲基吡咯烷酮中，加入转子，利用磁力搅拌，在室温下搅拌12h；
（7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面；在60℃真空干燥箱中烘12h，得到爆米花多孔炭电极。
下表为上述实施例1-3及对比例1-2的基于爆米花基多孔炭材料电极性能对比。
表1：
Figure 155660DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可以看出，实施例2制备的电极材料的比电容量和电吸附容量最高明显优于其余对比例，可成为一种CDI电极材料。从对比例1中可以看出，KHCO3减少及温度较低时，爆米花多孔炭的比表面积明显降低，电吸附容量明显降低；对比例2中可以看出KHCO3增加及温度升高时，尽管其比表面积增大较多，但其电吸附容量依旧不高，从而筛选出爆米花炭片与化学活化剂按质量比为1：（3-5）；管式炉内，升温至750-850℃的优选方案。其中，爆米花炭片与化学活化剂按质量比为1：4；管式炉内，升温至800℃为最优方案。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）将玉米粒放入微波炉内进行微波膨化至焦碳状，获得成爆米花炭片；
步骤2）将爆米花炭片与化学活化剂研磨混合；所述化学活化剂为KHCO3；爆米花炭片与化学活化剂按质量比为1：（3-5）；
步骤3）将混合物置于管式炉内，在氮气的气氛下升温；升温速率为3-5℃/min，升温至750-850℃，保温时间为1.5-2.5h；形成爆米花多孔炭；
步骤4）将步骤3）处理后的爆米花多孔炭研磨成粉末状，先用盐酸洗涤爆米花多孔炭，再用去离子水清洗爆米花多孔炭至电中性，将爆米花多孔炭置于烘箱内烘干；
步骤5）将泡沫镍置于无水乙醇中，并超声清洗，清洗干净后放入干燥箱中烘干；
步骤6）取爆米花多孔炭、导电炭黑和聚偏氟乙烯置于N-甲基吡咯烷酮中完全混合，得电极浆液；所述爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为（8-10）：1：1：（4-6）；
步骤7）用涂膜器将电极浆液均匀涂覆在泡沫镍表面；涂抹厚度0.3-0.5mm；然后在真空干燥箱中烘干，得到爆米花基多孔炭材料电极。
2.根据权利要求1所述的基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述爆米花炭片与化学活化剂按质量比1：4研磨混合。
3.根据权利要求1所述的基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，其特征在于，步骤4）中的盐酸为1M盐酸。
4.根据权利要求1所述的基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，其特征在于，步骤6）中所述爆米花多孔炭、导电炭黑、聚偏氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮的质量比为8：1：1：4.9。
5.根据权利要求1所述的基于爆米花基多孔炭材料电极的制备方法，其特征在于，各物质的用量为爆米花多孔炭 0.8 g，导电炭黑 0.1 g，聚偏氟乙烯0.1 g和N-甲基吡咯烷酮6ml混合。
6.根据权利要求1所述的一种基于爆米花基多孔炭材料电极的用途，其特征在于，所述爆米花基多孔炭材料电极安装于电容去离子装置中，作为脱盐用的电极使用。
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