CN113577840A - 一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，包括如下步骤：A、将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂加入乳化反应釜中搅拌混合；B、加热升温，调整温度在80‑100摄氏度的条件下保温20min；C、向乳化反应釜内添加增稠水，继续进行搅拌形成粗乳液；D、将粗乳液加入胶体磨中进行第一次均质处理，形成乳液；E、将乳液加入冷却釜内进行降温，并加入定量增稠水，搅拌均匀；F、将冷却后的乳液进行第二次均质处理；G、将二次均质处理后的乳液降温至20‑40摄氏度，加入碱液调节PH至中性；H、过滤出料，排出废渣，通过本方法生产出来的产品能保持良好的稳定性，具有优异的耐酸碱性能，和抗剪切性能。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂制备技术领域，具体涉及一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
消泡剂是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫，有机硅消泡剂其主要组分为叫做硅油有机硅成分，硅油常温下是不挥发的油状液体，在水、动植物油及矿物油中不溶，或溶解度很小，既能耐高温，也能耐低温。化学性能惰性，物理性性能稳定，无生物活性。
有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液。有机硅消泡剂，其应用领域十分广泛，越来越受到各行各业的重视。在化工、造纸、涂料、食品、纺织、制药等工业部门有机硅消泡剂是生产过程中不可缺少的一种助剂，它不仅能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，从而改善过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、脱水、干燥等工艺过程的分离、气化、排液等效果，确保各类物料盛装、处理容器的容量。
目前的有机硅消泡剂，抗剪切能力弱，在酸碱条件下性能不稳定。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，通过本方法生产出来的产品能保持良好的稳定性，具有优异的耐酸碱性能，和抗剪切性能。
一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂加入乳化反应釜中搅拌混合；
B、加热升温，调整温度在-摄氏度的条件下保温min，混合均匀，将产生的废气处理后排出；
C、维持温度-摄氏度，向乳化反应釜内添加增稠水，继续进行搅拌形成粗乳液；
D、将粗乳液加入胶体磨中进行第一次均质处理，形成乳液；
E、将乳液加入冷却釜内进行降温，并加入定量增稠水，搅拌均匀；
F、将冷却后的乳液进行第二次均质处理；
G、将二次均质处理后的乳液降温至-摄氏度，加入碱液调节PH至中性；
H、过滤出料，排出废渣，形成有机硅乳液消泡剂。
优选地，所述乳化反应釜包括罐体、搅拌电机、驱动电机、氮气罐、第一容纳装置、冷却装置、第二容纳装置和第三容纳装置，搅拌电机和驱动电机均位于罐体外部，罐体上开有进料孔和排料孔，进料孔处设置进料阀门，排料孔处设置有排料阀门，所述搅拌电机的输出轴上连接搅拌轴，驱动电机的输出轴上连接有驱动轴，搅拌轴和驱动轴均穿过罐体侧壁进入罐体内腔，搅拌轴和驱动轴与罐体的侧壁均为转动密封连接，驱动轴上连接有乳化头，乳化头位于罐体内腔底部；
搅拌电机的输出轴上套设有第一齿轮，罐体上转动设置有转动轴，转动轴上套设有第二齿轮，第一齿轮与第二齿轮啮合，转动轴上套设有偏心轮，罐体的顶部开有进气孔和排气孔，排气孔处连接有硬排气管，硬排气管的顶端连接有软排气管，软排气管沿前后方向水平设置，挡板固定在罐体上，软排气管的左侧与挡板的右壁连接，偏心轮在水平方向转动，偏心轮能够间隙挤压软排气管并在软排气管内产生负压使罐体内的气体排出；
第一容纳装置内具有氢氧化钠溶液，第二容纳装置内具有二硫化碳液体，第三容纳装置内具有活性炭和干燥剂，第一容纳装置的进气口连接有第一排气管，第一排气管的进气端与软排气管连接，第一排气管的排气端进入氢氧化钠溶液内；冷却装置的进气口和第一容纳装置的排气口通过第二排气管连接，冷却装置能够对进入的空气进行冷却；第二容纳装置的进气口与冷却装置的排气口通过第三排气管连接，第三排气管的排气端进入二硫化碳液体内；第三容纳装置的进气口与第二容纳装置的排气口通过第四排气管连接，第三容纳装置的排气口与罐体的进气孔之间通过第五排气管连接；氮气罐的排气口通过第六排气管与第五排气管连接，氮气罐的排气口处设置排气阀门。
优选地，所述进料孔处连接有进料管，进料管的顶端连接有进料料斗，进料料斗上设置有封闭盖，进料料斗的顶部开有第一排气孔，第一排气孔处连接有第七排气管，第七排气管穿过罐体的侧壁进入罐体内。
优选地，所述罐体的顶部开有补料孔，补料孔处连接有补料管，补料管的顶端连接有补料料斗，补料料斗上设置有补料封闭盖，补料料斗的顶壁开有第二排气孔，第二排气孔处连接有第八排气管，第八排气管穿过罐体的侧壁进入罐体内。
优选地，所述进气孔和排气孔分别位于罐体的右部和左部。
优选地，所述搅拌轴的底端位于罐体内腔的底部。
优选地，所述搅拌轴上连接有搅拌叶片。
优选地，所述罐体的内壁和外壁之间设置有空腔，空腔外壁开有进蒸汽孔和排蒸汽孔。
本发明的有益效果体现在：本发明中在生产过程中将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂搅拌混合，聚醚改性聚有机硅氧烷和有机硅消泡剂的活性成分硅脂的主要化学链都是硅氧链，能够保证产品在一定的剪切、温度、酸碱等情况下不出现破乳现象，使生产出来的产品能保持良好的稳定性，具有优异的耐酸碱性能，和抗剪切性能，在酸碱及高剪切条件下能保持优异的消泡性能和抑泡性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的主视剖面图。
附图中，1-罐体，2-搅拌电机，3-搅拌轴，4-驱动电机，5-乳化头，6-氮气罐，7-第一容纳装置，8-冷却装置，9-第二容纳装置，10-第三容纳装置，11-转动轴，12-第一齿轮，13-第二齿轮，14-偏心轮，15-挡板，16-硬排气管，17-软排气管，18-第一排气管，19-第二排气管，20-第三排气管，21-第四排气管，22-第五排气管，23-第六排气管，24-进料管，25-进料料斗，26-第七排气管，27-补料管，28-补料料斗，29-第八排气管。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例中提供了一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂加入乳化反应釜中搅拌混合；
B、加热升温，调整温度在80-100摄氏度的条件下保温20min，混合均匀，将产生的废气处理后排出；
C、维持温度80-100摄氏度，向乳化反应釜内添加增稠水，继续进行搅拌形成粗乳液；
D、将粗乳液加入胶体磨中进行第一次均质处理，形成乳液；
E、将乳液加入冷却釜内进行降温，并加入定量增稠水，搅拌均匀；
F、将冷却后的乳液进行第二次均质处理；
G、将二次均质处理后的乳液降温至20-40摄氏度，加入碱液调节PH至中性；
H、过滤出料，排出废渣，形成有机硅乳液消泡剂。
本制备方法中在生产过程中将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂搅拌混合，聚醚改性聚有机硅氧烷和有机硅消泡剂的活性成分硅脂(硅油和填料经过捏合反应制备而成)的主要化学链都是硅氧链，能够保证产品在一定的剪切、温度、酸碱等情况下不出现破乳现象，使生产出来的产品能保持良好的稳定性，具有优异的耐酸碱性能，和抗剪切性能，在酸碱及高剪切条件下能保持优异的消泡性能和抑泡性能。
聚醚改性聚有机硅氧烷是含氢硅油和不饱和聚醚在氯铂酸催化下发生加成反应得来，增稠水是增稠剂和水的混合物。
本制备方法制备出来的产品主要应用于工业清洗，造纸制浆等工业中，其漂浮物少；高温强碱条件下消泡效果优秀；拥有高效的抑泡性能；酸碱体系下适应性好，抗剪切性能好；有优秀的分散性能，能适应多种添加方式。
实施例2
如图1所示，本实施例在实施例1的基础上进行了进一步限定，本实施例中所述乳化反应釜包括罐体1、搅拌电机2、驱动电机4、氮气罐6、第一容纳装置7、冷却装置8、第二容纳装置9和第三容纳装置10，搅拌电机2和驱动电机4均位于罐体1外部，罐体1上开有进料孔和排料孔，进料孔处设置进料阀门，排料孔处设置有排料阀门，所述搅拌电机2的输出轴上连接搅拌轴3，驱动电机4的输出轴上连接有驱动轴，搅拌轴3和驱动轴均穿过罐体1侧壁进入罐体1内腔，搅拌轴3和驱动轴与罐体1的侧壁均为转动密封连接，驱动轴上连接有乳化头5，乳化头5位于罐体1内腔底部；
搅拌电机2的输出轴上套设有第一齿轮12，罐体1上转动设置有转动轴11，转动轴11上套设有第二齿轮13，第一齿轮12与第二齿轮13啮合，转动轴11上套设有偏心轮14，罐体1的顶部开有进气孔和排气孔，排气孔处连接有硬排气管16，硬排气管16的顶端连接有软排气管17，软排气管17沿前后方向水平设置，挡板15固定在罐体1上，软排气管17的左侧与挡板15的右壁连接，偏心轮14在水平方向转动，偏心轮14能够间隙挤压软排气管17并在软排气管17内产生负压使罐体1内的气体排出；
第一容纳装置7内具有氢氧化钠溶液，第二容纳装置9内具有二硫化碳液体，第三容纳装置10内具有活性炭和干燥剂，第一容纳装置7的进气口连接有第一排气管18，第一排气管18的进气端与软排气管17连接，第一排气管10的排气端进入氢氧化钠溶液内；冷却装置8的进气口和第一容纳装置7的排气口通过第二排气管19连接，冷却装置8能够对进入的空气进行冷却；第二容纳装置9的进气口与冷却装置8的排气口通过第三排气管20连接，第三排气管20的排气端进入二硫化碳液体内；第三容纳装置10的进气口与第二容纳装置9的排气口通过第四排气管21连接，第三容纳装置10的排气口与罐体1的进气孔之间通过第五排气管22连接；氮气罐6的排气口通过第六排气管23与第五排气管22连接，氮气罐6的排气口处设置排气阀门。
在乳化过程中，将各物质加入罐体1内，需要进行加热到80-100摄氏度进行均匀混合，空气中氧气、二氧化碳和杂质等，在加热到较高温度时，会与各物质发生反应，这样生产出来的有机硅消泡剂质量不佳，因此在乳化前，一般都需要对罐体1内腔进行抽真空处理，目前的抽真空处理采用真空泵进行，由于真空泵具有抽真空和泄漏的平衡值，因此真空泵无法抽吸达到绝对真空，始终有空气存在，且一般的真空泵真空度一般为-0.8Bar至-0.85Bar之间，需要真空度达到-0.95Bar以上，真空泵的价格很昂贵，且在搅拌过程中，真空泵不会一直开启，这样耗电能较高，且容易将搅拌飞起的物质吸入真空泵内，此外在搅拌过程中物质内的空气排至罐体1上部后也无法及时排出，这样导致乳化过程中始终有空气存在，使产品质量不佳。
本实施例中设置搅拌电机2和搅拌轴3，搅拌轴3进入罐体1内对罐体1内的物质进行搅拌混合，设置驱动电机4和驱动轴，驱动轴上连接乳化头5，乳化头对物质进行乳化。设置氮气罐6、第一容纳装置7、冷却装置8、第二容纳装置9和第三容纳装置10，在搅拌电机2的输出轴上套设第一齿轮12，第一齿轮12与第二齿轮13啮合，第一齿轮12转动带动第二齿轮13转动，第二齿轮13转动带动转动轴11转动，转动轴11转动带动偏心轮14转动，偏心轮14转动对软排气管17进行间隙挤压。
这里不能在驱动电机4上套设第一齿轮12，只能在搅拌电机2的输出轴上套设第一齿轮，是因为乳化头5不能空转，否则会损坏。冷却装置8可以是换热器等，只要能够对空气进行降温即可，在此不做多余赘述。
具体工作流程如下，首先关闭进料阀门和排料阀门，启动搅拌电机2，搅拌电机2的输出轴转动带动偏心轮14转动，偏心轮14转动对软排气管17进行间隙挤压，在软排气管17内形成负压使罐体1内的空气通过硬排气管16、软排气管17和第一排气管10进入第一容纳装置7内，此时空气中的二氧化碳溶于氢氧化钠溶液中，然后剩余的空气经过冷却装置8(此时冷却装置尚未启动)后进入第二容纳装置9内，空气进入二硫化碳内后，氧气溶于二硫化碳内，经过二硫化碳处理后的空气只能少量杂质进入到第三容纳装置10内，第三容纳装置10内的活性炭对杂质和携带的二硫化碳进行吸附，基本能够将空气中的氧气、二氧化碳和杂质等全部除去，在搅拌电机2启动一段时间后，罐体1内的气体无法排出，此时打开氮气罐6排气口处的排气阀门，将部分氮气排入罐体1内后关闭排气阀门，氮气混合罐体1内剩余的空气从排气孔排出，由于氮气不会被氢氧化钠溶液，二硫化碳和活性炭吸附，因此氮气形成一个封闭循环，对氮气量的需求较低，成本很低，这样氮气在不断循环过程中不断携带罐体1内的空气，基本能够将罐体1内的空气完全排出，在开启搅拌电机2一段时间后，使罐体1内基本无空气的存在；然后打开进料阀，将混合物质加入罐体1内，关闭进料阀，由于搅拌电机2始终转动，因此偏心轮14始终转动，氮气始终在进行循环，这样搅拌过程中从物质空隙之间排出的空气也能在第一时间被氮气携带后进行处理，这样能够保证乳化过程中基本无空气存在，生产出来的产品质量高，且不需要在软排气管17产生多高的负压，要求较低，由于负压绝对值不高，因此也不会将搅拌飞起的颗粒物质吸入，只需要偏心轮14转动即可，增加搅拌电机2的功率较小，整个过程不需要使用真空泵，且比使用真空泵带来更佳的效果，消耗成本低。
乳化过程中对罐体1内的物质进行加热后，此时打开冷却装置8，冷却装置8能够将进入的气体冷却到20-30度，这样的作用时防止高温气体进入二硫化碳后将二硫化碳升温，导致二硫化碳迅速蒸发，使同等质量的二硫化碳能够使用较长时间。
本实施例中所述进料孔处连接有进料管24，进料管24的顶端连接有进料料斗25，进料料斗25上设置有封闭盖，进料料斗25的顶部开有第一排气孔，第一排气孔处连接有第七排气管26，第七排气管26穿过罐体1的侧壁进入罐体1内。
本实施例中设置进料料斗25，在罐体1进行抽气时，首先将物料添加进入进料料斗25内，然后关闭封闭盖，此时由于进料料斗25的顶部与罐体1内腔连通，罐体1内进行排空气时，也能将进料料斗25内的空气排出，这样防止向罐体1内加料时，气体随物料进入罐体1内。
本实施例中所述罐体1的顶部开有补料孔，补料孔处连接有补料管27，补料管27的顶端连接有补料料斗28，补料料斗28上设置有补料封闭盖，补料料斗28的顶壁开有第二排气孔，第二排气孔处连接有第八排气管29，第八排气管29穿过罐体1的侧壁进入罐体1内。
本实施例中设置补料料斗28，在罐体1进行抽气时，首先将待补物料(增稠水)添加进入补料料斗28内，然后关闭补料封闭盖，此时由于补料料斗28的顶部与罐体1内腔连通，罐体1内进行排空气时，也能将补料料斗28内的空气排出，这样防止向罐体1内补料时，气体随物料进入罐体1内。
本实施例中所述进气孔和排气孔分别位于罐体1的右部和左部。
本实施例中所述搅拌轴3的底端位于罐体1内腔的底部。
本实施例中所述搅拌轴3上连接有搅拌叶片。
本实施例中所述罐体1的内壁和外壁之间设置有空腔，空腔外壁开有进蒸汽孔和排蒸汽孔。本实施例中设置空腔，便于使用蒸汽对罐体1内的物料进行加热升温。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将硅膏、聚醚改性聚有机硅氧烷、乳化剂、聚醚和防腐剂加入乳化反应釜中搅拌混合；
B、加热升温，调整温度在80-100摄氏度的条件下保温20min，混合均匀，将产生的废气处理后排出；
C、维持温度80-100摄氏度，向乳化反应釜内添加增稠水，继续进行搅拌形成粗乳液；
D、将粗乳液加入胶体磨中进行第一次均质处理，形成乳液；
E、将乳液加入冷却釜内进行降温，并加入定量增稠水，搅拌均匀；
F、将冷却后的乳液进行第二次均质处理；
G、将二次均质处理后的乳液降温至20-40摄氏度，加入碱液调节PH至中性；
H、过滤出料，排出废渣，形成有机硅乳液消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述乳化反应釜包括罐体(1)、搅拌电机(2)、驱动电机(4)、氮气罐(6)、第一容纳装置(7)、冷却装置(8)、第二容纳装置(9)和第三容纳装置(10)，搅拌电机(2)和驱动电机(4)均位于罐体(1)外部，罐体(1)上开有进料孔和排料孔，进料孔处设置进料阀门，排料孔处设置有排料阀门，所述搅拌电机(2)的输出轴上连接搅拌轴(3)，驱动电机(4)的输出轴上连接有驱动轴，搅拌轴(3)和驱动轴均穿过罐体(1)侧壁进入罐体(1)内腔，搅拌轴(3)和驱动轴与罐体(1)的侧壁均为转动密封连接，驱动轴上连接有乳化头(5)，乳化头(5)位于罐体(1)内腔底部；
搅拌电机(2)的输出轴上套设有第一齿轮(12)，罐体(1)上转动设置有转动轴(11)，转动轴(11)上套设有第二齿轮(13)，第一齿轮(12)与第二齿轮(13)啮合，转动轴(11)上套设有偏心轮(14)，罐体(1)的顶部开有进气孔和排气孔，排气孔处连接有硬排气管(16)，硬排气管(16)的顶端连接有软排气管(17)，软排气管(17)沿前后方向水平设置，挡板(15)固定在罐体(1)上，软排气管(17)的左侧与挡板(15)的右壁连接，偏心轮(14)在水平方向转动，偏心轮(14)能够间隙挤压软排气管(17)并在软排气管(17)内产生负压使罐体(1)内的气体排出；
第一容纳装置(7)内具有氢氧化钠溶液，第二容纳装置(9)内具有二硫化碳液体，第三容纳装置(10)内具有活性炭和干燥剂，第一容纳装置(7)的进气口连接有第一排气管(18)，第一排气管(18)的进气端与软排气管(17)连接，第一排气管(10)的排气端进入氢氧化钠溶液内；冷却装置(8)的进气口和第一容纳装置(7)的排气口通过第二排气管(19)连接，冷却装置(8)能够对进入的空气进行冷却；第二容纳装置(9)的进气口与冷却装置(8)的排气口通过第三排气管(20)连接，第三排气管(20)的排气端进入二硫化碳液体内；第三容纳装置(10)的进气口与第二容纳装置(9)的排气口通过第四排气管(21)连接，第三容纳装置(10)的排气口与罐体(1)的进气孔之间通过第五排气管(22)连接；氮气罐(6)的排气口通过第六排气管(23)与第五排气管(22)连接，氮气罐(6)的排气口处设置排气阀门。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述进料孔处连接有进料管(24)，进料管(24)的顶端连接有进料料斗(25)，进料料斗(25)上设置有封闭盖，进料料斗(25)的顶部开有第一排气孔，第一排气孔处连接有第七排气管(26)，第七排气管(26)穿过罐体(1)的侧壁进入罐体(1)内。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述罐体(1)的顶部开有补料孔，补料孔处连接有补料管(27)，补料管(27)的顶端连接有补料料斗(28)，补料料斗(28)上设置有补料封闭盖，补料料斗(28)的顶壁开有第二排气孔，第二排气孔处连接有第八排气管(29)，第八排气管(29)穿过罐体(1)的侧壁进入罐体(1)内。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述进气孔和排气孔分别位于罐体(1)的右部和左部。
6.根据权利要求2所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌轴(3)的底端位于罐体(1)内腔的底部。
7.根据权利要求2所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌轴(3)上连接有搅拌叶片。
8.根据权利要求2所述的一种耐高温、耐碱的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述罐体(1)的内壁和外壁之间设置有空腔，空腔外壁开有进蒸汽孔和排蒸汽孔。
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